KR20170029843A - 밀링 공정을 통해 조절된 입자 형상을 가지는 금속분말의 제조방법 - Google Patents
밀링 공정을 통해 조절된 입자 형상을 가지는 금속분말의 제조방법 Download PDFInfo
- Publication number
- KR20170029843A KR20170029843A KR1020150126929A KR20150126929A KR20170029843A KR 20170029843 A KR20170029843 A KR 20170029843A KR 1020150126929 A KR1020150126929 A KR 1020150126929A KR 20150126929 A KR20150126929 A KR 20150126929A KR 20170029843 A KR20170029843 A KR 20170029843A
- Authority
- KR
- South Korea
- Prior art keywords
- ball
- milling
- examples
- ball mill
- rpm
- Prior art date
Links
- 239000000843 powder Substances 0.000 title claims abstract description 109
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 72
- 238000003801 milling Methods 0.000 title claims abstract description 66
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 55
- 239000002184 metal Substances 0.000 title claims abstract description 55
- 239000002245 particle Substances 0.000 title abstract description 104
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title abstract description 24
- 238000000498 ball milling Methods 0.000 claims abstract description 90
- 239000002994 raw material Substances 0.000 claims abstract description 14
- 239000012798 spherical particle Substances 0.000 claims abstract description 13
- RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N Copper Chemical compound [Cu] RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 8
- ATJFFYVFTNAWJD-UHFFFAOYSA-N Tin Chemical compound [Sn] ATJFFYVFTNAWJD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 8
- 229910052718 tin Inorganic materials 0.000 claims description 8
- XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N Iron Chemical compound [Fe] XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- PXHVJJICTQNCMI-UHFFFAOYSA-N Nickel Chemical compound [Ni] PXHVJJICTQNCMI-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- RTAQQCXQSZGOHL-UHFFFAOYSA-N Titanium Chemical compound [Ti] RTAQQCXQSZGOHL-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 229910052782 aluminium Inorganic materials 0.000 claims description 4
- XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N aluminium Chemical compound [Al] XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 229910052802 copper Inorganic materials 0.000 claims description 4
- 239000010949 copper Substances 0.000 claims description 4
- BASFCYQUMIYNBI-UHFFFAOYSA-N platinum Chemical compound [Pt] BASFCYQUMIYNBI-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 229910052719 titanium Inorganic materials 0.000 claims description 4
- 239000010936 titanium Substances 0.000 claims description 4
- VYZAMTAEIAYCRO-UHFFFAOYSA-N Chromium Chemical compound [Cr] VYZAMTAEIAYCRO-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- GYHNNYVSQQEPJS-UHFFFAOYSA-N Gallium Chemical compound [Ga] GYHNNYVSQQEPJS-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- WHXSMMKQMYFTQS-UHFFFAOYSA-N Lithium Chemical compound [Li] WHXSMMKQMYFTQS-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- FYYHWMGAXLPEAU-UHFFFAOYSA-N Magnesium Chemical compound [Mg] FYYHWMGAXLPEAU-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- ZOKXTWBITQBERF-UHFFFAOYSA-N Molybdenum Chemical compound [Mo] ZOKXTWBITQBERF-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- KJTLSVCANCCWHF-UHFFFAOYSA-N Ruthenium Chemical compound [Ru] KJTLSVCANCCWHF-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- BQCADISMDOOEFD-UHFFFAOYSA-N Silver Chemical compound [Ag] BQCADISMDOOEFD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- HCHKCACWOHOZIP-UHFFFAOYSA-N Zinc Chemical compound [Zn] HCHKCACWOHOZIP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- QCWXUUIWCKQGHC-UHFFFAOYSA-N Zirconium Chemical compound [Zr] QCWXUUIWCKQGHC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 229910052787 antimony Inorganic materials 0.000 claims description 3
- WATWJIUSRGPENY-UHFFFAOYSA-N antimony atom Chemical compound [Sb] WATWJIUSRGPENY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 229910052790 beryllium Inorganic materials 0.000 claims description 3
- ATBAMAFKBVZNFJ-UHFFFAOYSA-N beryllium atom Chemical compound [Be] ATBAMAFKBVZNFJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 229910052793 cadmium Inorganic materials 0.000 claims description 3
- BDOSMKKIYDKNTQ-UHFFFAOYSA-N cadmium atom Chemical compound [Cd] BDOSMKKIYDKNTQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 229910052804 chromium Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 239000011651 chromium Substances 0.000 claims description 3
- 229910017052 cobalt Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 239000010941 cobalt Substances 0.000 claims description 3
- GUTLYIVDDKVIGB-UHFFFAOYSA-N cobalt atom Chemical compound [Co] GUTLYIVDDKVIGB-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 229910052733 gallium Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 229910052732 germanium Inorganic materials 0.000 claims description 3
- GNPVGFCGXDBREM-UHFFFAOYSA-N germanium atom Chemical compound [Ge] GNPVGFCGXDBREM-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 229910052738 indium Inorganic materials 0.000 claims description 3
- APFVFJFRJDLVQX-UHFFFAOYSA-N indium atom Chemical compound [In] APFVFJFRJDLVQX-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 229910052742 iron Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 229910052744 lithium Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 229910052749 magnesium Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 239000011777 magnesium Substances 0.000 claims description 3
- WPBNNNQJVZRUHP-UHFFFAOYSA-L manganese(2+);methyl n-[[2-(methoxycarbonylcarbamothioylamino)phenyl]carbamothioyl]carbamate;n-[2-(sulfidocarbothioylamino)ethyl]carbamodithioate Chemical compound [Mn+2].[S-]C(=S)NCCNC([S-])=S.COC(=O)NC(=S)NC1=CC=CC=C1NC(=S)NC(=O)OC WPBNNNQJVZRUHP-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims description 3
- 229910052750 molybdenum Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 239000011733 molybdenum Substances 0.000 claims description 3
- 229910052759 nickel Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 229910052758 niobium Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 239000010955 niobium Substances 0.000 claims description 3
- GUCVJGMIXFAOAE-UHFFFAOYSA-N niobium atom Chemical compound [Nb] GUCVJGMIXFAOAE-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 229910052707 ruthenium Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 229910052706 scandium Inorganic materials 0.000 claims description 3
- SIXSYDAISGFNSX-UHFFFAOYSA-N scandium atom Chemical compound [Sc] SIXSYDAISGFNSX-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 229910052709 silver Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 239000004332 silver Substances 0.000 claims description 3
- WFKWXMTUELFFGS-UHFFFAOYSA-N tungsten Chemical compound [W] WFKWXMTUELFFGS-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 229910052721 tungsten Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 239000010937 tungsten Substances 0.000 claims description 3
- 229910052720 vanadium Inorganic materials 0.000 claims description 3
- LEONUFNNVUYDNQ-UHFFFAOYSA-N vanadium atom Chemical compound [V] LEONUFNNVUYDNQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 229910052727 yttrium Inorganic materials 0.000 claims description 3
- VWQVUPCCIRVNHF-UHFFFAOYSA-N yttrium atom Chemical compound [Y] VWQVUPCCIRVNHF-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 229910052725 zinc Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 239000011701 zinc Substances 0.000 claims description 3
- 229910052726 zirconium Inorganic materials 0.000 claims description 3
- PCHJSUWPFVWCPO-UHFFFAOYSA-N gold Chemical compound [Au] PCHJSUWPFVWCPO-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 229910052737 gold Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 239000010931 gold Substances 0.000 claims description 2
- 239000011133 lead Substances 0.000 claims description 2
- 229910052697 platinum Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 86
- MCMNRKCIXSYSNV-UHFFFAOYSA-N Zirconium dioxide Chemical compound O=[Zr]=O MCMNRKCIXSYSNV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 48
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 16
- HMUNWXXNJPVALC-UHFFFAOYSA-N 1-[4-[2-(2,3-dihydro-1H-inden-2-ylamino)pyrimidin-5-yl]piperazin-1-yl]-2-(2,4,6,7-tetrahydrotriazolo[4,5-c]pyridin-5-yl)ethanone Chemical compound C1C(CC2=CC=CC=C12)NC1=NC=C(C=N1)N1CCN(CC1)C(CN1CC2=C(CC1)NN=N2)=O HMUNWXXNJPVALC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 11
- 238000000227 grinding Methods 0.000 description 10
- 239000000463 material Substances 0.000 description 9
- 238000001878 scanning electron micrograph Methods 0.000 description 8
- 238000010298 pulverizing process Methods 0.000 description 6
- VZSRBBMJRBPUNF-UHFFFAOYSA-N 2-(2,3-dihydro-1H-inden-2-ylamino)-N-[3-oxo-3-(2,4,6,7-tetrahydrotriazolo[4,5-c]pyridin-5-yl)propyl]pyrimidine-5-carboxamide Chemical compound C1C(CC2=CC=CC=C12)NC1=NC=C(C=N1)C(=O)NCCC(N1CC2=C(CC1)NN=N2)=O VZSRBBMJRBPUNF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- 229910001128 Sn alloy Inorganic materials 0.000 description 5
- ZRPAUEVGEGEPFQ-UHFFFAOYSA-N 2-[4-[2-(2,3-dihydro-1H-inden-2-ylamino)pyrimidin-5-yl]pyrazol-1-yl]-1-(2,4,6,7-tetrahydrotriazolo[4,5-c]pyridin-5-yl)ethanone Chemical compound C1C(CC2=CC=CC=C12)NC1=NC=C(C=N1)C=1C=NN(C=1)CC(=O)N1CC2=C(CC1)NN=N2 ZRPAUEVGEGEPFQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- KDLHZDBZIXYQEI-UHFFFAOYSA-N Palladium Chemical compound [Pd] KDLHZDBZIXYQEI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 230000001788 irregular Effects 0.000 description 4
- WWSJZGAPAVMETJ-UHFFFAOYSA-N 2-[4-[2-(2,3-dihydro-1H-inden-2-ylamino)pyrimidin-5-yl]-3-ethoxypyrazol-1-yl]-1-(2,4,6,7-tetrahydrotriazolo[4,5-c]pyridin-5-yl)ethanone Chemical compound C1C(CC2=CC=CC=C12)NC1=NC=C(C=N1)C=1C(=NN(C=1)CC(=O)N1CC2=C(CC1)NN=N2)OCC WWSJZGAPAVMETJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 3
- 239000000919 ceramic Substances 0.000 description 3
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 3
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 3
- 239000011802 pulverized particle Substances 0.000 description 3
- OHVLMTFVQDZYHP-UHFFFAOYSA-N 1-(2,4,6,7-tetrahydrotriazolo[4,5-c]pyridin-5-yl)-2-[4-[2-[[3-(trifluoromethoxy)phenyl]methylamino]pyrimidin-5-yl]piperazin-1-yl]ethanone Chemical compound N1N=NC=2CN(CCC=21)C(CN1CCN(CC1)C=1C=NC(=NC=1)NCC1=CC(=CC=C1)OC(F)(F)F)=O OHVLMTFVQDZYHP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- KZEVSDGEBAJOTK-UHFFFAOYSA-N 1-(2,4,6,7-tetrahydrotriazolo[4,5-c]pyridin-5-yl)-2-[5-[2-[[3-(trifluoromethoxy)phenyl]methylamino]pyrimidin-5-yl]-1,3,4-oxadiazol-2-yl]ethanone Chemical compound N1N=NC=2CN(CCC=21)C(CC=1OC(=NN=1)C=1C=NC(=NC=1)NCC1=CC(=CC=C1)OC(F)(F)F)=O KZEVSDGEBAJOTK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- LDXJRKWFNNFDSA-UHFFFAOYSA-N 2-(2,4,6,7-tetrahydrotriazolo[4,5-c]pyridin-5-yl)-1-[4-[2-[[3-(trifluoromethoxy)phenyl]methylamino]pyrimidin-5-yl]piperazin-1-yl]ethanone Chemical compound C1CN(CC2=NNN=C21)CC(=O)N3CCN(CC3)C4=CN=C(N=C4)NCC5=CC(=CC=C5)OC(F)(F)F LDXJRKWFNNFDSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- SXAMGRAIZSSWIH-UHFFFAOYSA-N 2-[3-[2-(2,3-dihydro-1H-inden-2-ylamino)pyrimidin-5-yl]-1,2,4-oxadiazol-5-yl]-1-(2,4,6,7-tetrahydrotriazolo[4,5-c]pyridin-5-yl)ethanone Chemical compound C1C(CC2=CC=CC=C12)NC1=NC=C(C=N1)C1=NOC(=N1)CC(=O)N1CC2=C(CC1)NN=N2 SXAMGRAIZSSWIH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- XXZCIYUJYUESMD-UHFFFAOYSA-N 2-[4-[2-(2,3-dihydro-1H-inden-2-ylamino)pyrimidin-5-yl]-3-(morpholin-4-ylmethyl)pyrazol-1-yl]-1-(2,4,6,7-tetrahydrotriazolo[4,5-c]pyridin-5-yl)ethanone Chemical compound C1C(CC2=CC=CC=C12)NC1=NC=C(C=N1)C=1C(=NN(C=1)CC(=O)N1CC2=C(CC1)NN=N2)CN1CCOCC1 XXZCIYUJYUESMD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- WZFUQSJFWNHZHM-UHFFFAOYSA-N 2-[4-[2-(2,3-dihydro-1H-inden-2-ylamino)pyrimidin-5-yl]piperazin-1-yl]-1-(2,4,6,7-tetrahydrotriazolo[4,5-c]pyridin-5-yl)ethanone Chemical compound C1C(CC2=CC=CC=C12)NC1=NC=C(C=N1)N1CCN(CC1)CC(=O)N1CC2=C(CC1)NN=N2 WZFUQSJFWNHZHM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- JQMFQLVAJGZSQS-UHFFFAOYSA-N 2-[4-[2-(2,3-dihydro-1H-inden-2-ylamino)pyrimidin-5-yl]piperazin-1-yl]-N-(2-oxo-3H-1,3-benzoxazol-6-yl)acetamide Chemical compound C1C(CC2=CC=CC=C12)NC1=NC=C(C=N1)N1CCN(CC1)CC(=O)NC1=CC2=C(NC(O2)=O)C=C1 JQMFQLVAJGZSQS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- IHCCLXNEEPMSIO-UHFFFAOYSA-N 2-[4-[2-(2,3-dihydro-1H-inden-2-ylamino)pyrimidin-5-yl]piperidin-1-yl]-1-(2,4,6,7-tetrahydrotriazolo[4,5-c]pyridin-5-yl)ethanone Chemical compound C1C(CC2=CC=CC=C12)NC1=NC=C(C=N1)C1CCN(CC1)CC(=O)N1CC2=C(CC1)NN=N2 IHCCLXNEEPMSIO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- JVKRKMWZYMKVTQ-UHFFFAOYSA-N 2-[4-[2-(2,3-dihydro-1H-inden-2-ylamino)pyrimidin-5-yl]pyrazol-1-yl]-N-(2-oxo-3H-1,3-benzoxazol-6-yl)acetamide Chemical compound C1C(CC2=CC=CC=C12)NC1=NC=C(C=N1)C=1C=NN(C=1)CC(=O)NC1=CC2=C(NC(O2)=O)C=C1 JVKRKMWZYMKVTQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- YJLUBHOZZTYQIP-UHFFFAOYSA-N 2-[5-[2-(2,3-dihydro-1H-inden-2-ylamino)pyrimidin-5-yl]-1,3,4-oxadiazol-2-yl]-1-(2,4,6,7-tetrahydrotriazolo[4,5-c]pyridin-5-yl)ethanone Chemical compound C1C(CC2=CC=CC=C12)NC1=NC=C(C=N1)C1=NN=C(O1)CC(=O)N1CC2=C(CC1)NN=N2 YJLUBHOZZTYQIP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- YLZOPXRUQYQQID-UHFFFAOYSA-N 3-(2,4,6,7-tetrahydrotriazolo[4,5-c]pyridin-5-yl)-1-[4-[2-[[3-(trifluoromethoxy)phenyl]methylamino]pyrimidin-5-yl]piperazin-1-yl]propan-1-one Chemical compound N1N=NC=2CN(CCC=21)CCC(=O)N1CCN(CC1)C=1C=NC(=NC=1)NCC1=CC(=CC=C1)OC(F)(F)F YLZOPXRUQYQQID-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- CONKBQPVFMXDOV-QHCPKHFHSA-N 6-[(5S)-5-[[4-[2-(2,3-dihydro-1H-inden-2-ylamino)pyrimidin-5-yl]piperazin-1-yl]methyl]-2-oxo-1,3-oxazolidin-3-yl]-3H-1,3-benzoxazol-2-one Chemical compound C1C(CC2=CC=CC=C12)NC1=NC=C(C=N1)N1CCN(CC1)C[C@H]1CN(C(O1)=O)C1=CC2=C(NC(O2)=O)C=C1 CONKBQPVFMXDOV-QHCPKHFHSA-N 0.000 description 2
- DFGKGUXTPFWHIX-UHFFFAOYSA-N 6-[2-[4-[2-(2,3-dihydro-1H-inden-2-ylamino)pyrimidin-5-yl]piperazin-1-yl]acetyl]-3H-1,3-benzoxazol-2-one Chemical compound C1C(CC2=CC=CC=C12)NC1=NC=C(C=N1)N1CCN(CC1)CC(=O)C1=CC2=C(NC(O2)=O)C=C1 DFGKGUXTPFWHIX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- NIPNSKYNPDTRPC-UHFFFAOYSA-N N-[2-oxo-2-(2,4,6,7-tetrahydrotriazolo[4,5-c]pyridin-5-yl)ethyl]-2-[[3-(trifluoromethoxy)phenyl]methylamino]pyrimidine-5-carboxamide Chemical compound O=C(CNC(=O)C=1C=NC(=NC=1)NCC1=CC(=CC=C1)OC(F)(F)F)N1CC2=C(CC1)NN=N2 NIPNSKYNPDTRPC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000011247 coating layer Substances 0.000 description 2
- 239000002131 composite material Substances 0.000 description 2
- 239000004020 conductor Substances 0.000 description 2
- 150000002739 metals Chemical class 0.000 description 2
- 229910052763 palladium Inorganic materials 0.000 description 2
- 229910052703 rhodium Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000010948 rhodium Substances 0.000 description 2
- MHOVAHRLVXNVSD-UHFFFAOYSA-N rhodium atom Chemical compound [Rh] MHOVAHRLVXNVSD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 2
- VPSXHKGJZJCWLV-UHFFFAOYSA-N 2-[4-[2-(2,3-dihydro-1H-inden-2-ylamino)pyrimidin-5-yl]-3-(1-ethylpiperidin-4-yl)oxypyrazol-1-yl]-1-(2,4,6,7-tetrahydrotriazolo[4,5-c]pyridin-5-yl)ethanone Chemical compound C1C(CC2=CC=CC=C12)NC1=NC=C(C=N1)C=1C(=NN(C=1)CC(=O)N1CC2=C(CC1)NN=N2)OC1CCN(CC1)CC VPSXHKGJZJCWLV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- NPHULPIAPWNOOH-UHFFFAOYSA-N 2-[4-[2-(2,3-dihydro-1H-inden-2-ylamino)pyrimidin-5-yl]-3-(2,3-dihydroindol-1-ylmethyl)pyrazol-1-yl]-1-(2,4,6,7-tetrahydrotriazolo[4,5-c]pyridin-5-yl)ethanone Chemical compound C1C(CC2=CC=CC=C12)NC1=NC=C(C=N1)C=1C(=NN(C=1)CC(=O)N1CC2=C(CC1)NN=N2)CN1CCC2=CC=CC=C12 NPHULPIAPWNOOH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- LPZOCVVDSHQFST-UHFFFAOYSA-N 2-[4-[2-(2,3-dihydro-1H-inden-2-ylamino)pyrimidin-5-yl]-3-ethylpyrazol-1-yl]-1-(2,4,6,7-tetrahydrotriazolo[4,5-c]pyridin-5-yl)ethanone Chemical compound C1C(CC2=CC=CC=C12)NC1=NC=C(C=N1)C=1C(=NN(C=1)CC(=O)N1CC2=C(CC1)NN=N2)CC LPZOCVVDSHQFST-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- FYELSNVLZVIGTI-UHFFFAOYSA-N 2-[4-[2-(2,3-dihydro-1H-inden-2-ylamino)pyrimidin-5-yl]-5-ethylpyrazol-1-yl]-1-(2,4,6,7-tetrahydrotriazolo[4,5-c]pyridin-5-yl)ethanone Chemical compound C1C(CC2=CC=CC=C12)NC1=NC=C(C=N1)C=1C=NN(C=1CC)CC(=O)N1CC2=C(CC1)NN=N2 FYELSNVLZVIGTI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- WTFUTSCZYYCBAY-SXBRIOAWSA-N 6-[(E)-C-[[4-[2-(2,3-dihydro-1H-inden-2-ylamino)pyrimidin-5-yl]piperazin-1-yl]methyl]-N-hydroxycarbonimidoyl]-3H-1,3-benzoxazol-2-one Chemical compound C1C(CC2=CC=CC=C12)NC1=NC=C(C=N1)N1CCN(CC1)C/C(=N/O)/C1=CC2=C(NC(O2)=O)C=C1 WTFUTSCZYYCBAY-SXBRIOAWSA-N 0.000 description 1
- DEXFNLNNUZKHNO-UHFFFAOYSA-N 6-[3-[4-[2-(2,3-dihydro-1H-inden-2-ylamino)pyrimidin-5-yl]piperidin-1-yl]-3-oxopropyl]-3H-1,3-benzoxazol-2-one Chemical compound C1C(CC2=CC=CC=C12)NC1=NC=C(C=N1)C1CCN(CC1)C(CCC1=CC2=C(NC(O2)=O)C=C1)=O DEXFNLNNUZKHNO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- MKYBYDHXWVHEJW-UHFFFAOYSA-N N-[1-oxo-1-(2,4,6,7-tetrahydrotriazolo[4,5-c]pyridin-5-yl)propan-2-yl]-2-[[3-(trifluoromethoxy)phenyl]methylamino]pyrimidine-5-carboxamide Chemical compound O=C(C(C)NC(=O)C=1C=NC(=NC=1)NCC1=CC(=CC=C1)OC(F)(F)F)N1CC2=C(CC1)NN=N2 MKYBYDHXWVHEJW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- AFCARXCZXQIEQB-UHFFFAOYSA-N N-[3-oxo-3-(2,4,6,7-tetrahydrotriazolo[4,5-c]pyridin-5-yl)propyl]-2-[[3-(trifluoromethoxy)phenyl]methylamino]pyrimidine-5-carboxamide Chemical compound O=C(CCNC(=O)C=1C=NC(=NC=1)NCC1=CC(=CC=C1)OC(F)(F)F)N1CC2=C(CC1)NN=N2 AFCARXCZXQIEQB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000013019 agitation Methods 0.000 description 1
- 229910010293 ceramic material Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011248 coating agent Substances 0.000 description 1
- 238000000576 coating method Methods 0.000 description 1
- 230000001419 dependent effect Effects 0.000 description 1
- 238000009826 distribution Methods 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- 230000001747 exhibiting effect Effects 0.000 description 1
- 238000011049 filling Methods 0.000 description 1
- 238000009434 installation Methods 0.000 description 1
- 238000005259 measurement Methods 0.000 description 1
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 1
- 230000000704 physical effect Effects 0.000 description 1
- 238000011160 research Methods 0.000 description 1
- 238000004062 sedimentation Methods 0.000 description 1
- 239000004065 semiconductor Substances 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B22—CASTING; POWDER METALLURGY
- B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
- B22F9/00—Making metallic powder or suspensions thereof
- B22F9/02—Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes
- B22F9/04—Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes starting from solid material, e.g. by crushing, grinding or milling
-
- B22F1/0007—
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B22—CASTING; POWDER METALLURGY
- B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
- B22F9/00—Making metallic powder or suspensions thereof
- B22F9/02—Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes
- B22F9/04—Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes starting from solid material, e.g. by crushing, grinding or milling
- B22F2009/043—Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes starting from solid material, e.g. by crushing, grinding or milling by ball milling
Landscapes
- Manufacture Of Metal Powder And Suspensions Thereof (AREA)
- Crushing And Grinding (AREA)
- Powder Metallurgy (AREA)
Abstract
본 발명은 금속 원료분말을 평균 직경 0.5 내지 10 ㎜의 볼을 포함하는 볼밀링기로 100 내지 900 rpm의 속도로 밀링하여 금속분말을 형성하는 단계를 포함하는 밀링 공정을 통해 입자 형상이 조절된 금속분말의 제조방법을 제공한다.
본 발명에 따른 금속분말의 제조방법에 따르면, 볼밀링기의 종류, 볼밀링기의 가동시간, 볼의 직경 및/또는 볼밀링기의 회전 속도를 제어하여 판형 또는 구형의 입자 형상을 가지는 금속분말을 효과적으로 제조할 수 있다.
본 발명에 따른 금속분말의 제조방법에 따르면, 볼밀링기의 종류, 볼밀링기의 가동시간, 볼의 직경 및/또는 볼밀링기의 회전 속도를 제어하여 판형 또는 구형의 입자 형상을 가지는 금속분말을 효과적으로 제조할 수 있다.
Description
본 발명은 금속분말의 제조방법에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 밀링 공정을 통해 조절된 입자 형상을 가지는 금속분말의 제조방법에 관한 것이다.
최근 단일 재료로서는 얻을 수 없는 뛰어난 특성을 갖는 금속 및 세라믹 재료를 이용한 복합재료에 관한 관심이 증가하고 있는 추세이며, 금속과 세라믹을 복합하여 금속과 세라믹의 우수한 특성을 동시에 나타내는 새로운 재료를 개발하기 위한 다양한 연구가 진행되고 있다.
상기 복합재료는 유동성, 충전성, 침강성 또는 투과 현상 등의 기본 성질을 고려할 때 입자의 형상이 매우 중요하며, 입자는 제조법이나 기계적인 성질에 의해 영향을 받아 다양한 형상을 나타내며, 이와 같은 다양한 형상을 가지는 입자를 원료로 사용하여 특성이 다른 소재를 제조할 수 있다.
일례로, 입자의 형상이 구형에 가까운 입자를 사용하면 고밀도의 소재를 제조할 수 있는 것으로 알려져 있다.
또 다른예로, 입자의 형상이 판형에 가까운 입자를 사용하면, 접촉면적이 높아 제조되는 전자부품 소재의 전도성을 향상시키고, 코팅시 두께를 감소시킬 수 있는 것으로 알려져 있다.
일반적으로, 상기 복합재료를 제조하기 위해서는 기계적인 힘을 가해 고체를 보다 작은 작은 크기로 만드는 작업을 통해 미립화된 분체로 제조하는 공정이 주로 사용되고 있으며, 상기와 같은 작업은 제조되는 입자의 크기에 따라 조분쇄, 중분쇄, 미분쇄, 초미분쇄로 분류할 수 있다.
특히, 볼밀링은 미분쇄에 속하며, 세라믹 공정에서 원료 분말을 미분으로 분쇄하거나 재료배합을 목적으로 가장 많이 사용되는 방법 중 하나로서, 설치 및 운용 비용이 저렴하고 다양한 재료를 비교적 쉽게 다룰 수 있다는 장점이 있어 소재 분야 기업 현장에서 널리 채택되어 사용되고 있다.
볼밀링의 원리는 돌(stone) 또는 플라스틱 재질의 실린더형 용기에 단단한 지르코니아(zirconia) 볼을 넣어 회전시킴으로써 텀블링에 의한 충격이나 전단력, 마찰력 등을 이용하여 원료를 분쇄하는 것으로, 주어진 시간 내에 세라믹 원료의 입도가 고르고 작게 분쇄되도록 하는 것이 중요한 관심사이다.
상기와 같이 볼밀링에 의해 분쇄된 분말은 PCB, 콘덴서, 유전체 등의 각종 전자부품의 제조에 사용될 수 있고, 금속 복합재로 가공하여 자동차, 반도체, 비행기 등의 높은 물리적 성능을 가지는 원료물질 제조에도 이용될 수 있으며, 분말의 입도와 분말의 형상은 볼밀링 작업을 평가하는 주요한 성능의 척도가 된다.
일반적으로 분말의 입도 및 분말의 형상은 볼의 크기, 경도, 강도, 무게, 양 등에 크게 의존하며 회전속도, 밀링 시간, 적재량 등 밀링 조건에도 많은 영향을 받는다.
이와 관련하여, 한국공개특허 특2003-0026142호는 베타상의 주석괴 또는 주석합금괴를 13 ℃ 이하의 온도에서 알파상으로 상변이시킨 후, 상변이된 주석괴 또는 주석합금괴에 기계적 충격을 가하여 분말로 만들고, 분말 상태의 알파상의 주석 또는 주석합금을 13 ℃ 이상에서 어닐링하여 베타상의 주석 또는 주석합금 분말로 재상변이시킴으로써, 주석 또는 주석합금 분말을 얻는 주석 분말 제조방법을 개시하고 있다.
하지만, 문헌 1에 개시된 방법은 구형의 분말을 제조하는 방법에 관한 기술 내용만을 개시하고 있을 뿐만 아니라, 밀링 이전 및 밀링 이후에 온도 제어가 필요하여 경제적이지 않은 문제점이 있었다.
현재까지 분말의 입도를 제어하기 위한 밀링 조건 관련 연구를 활발하게 진행되고 있으나, 입자의 형상을 제어하기 위한 밀링 조건에 관한 연구가 미흡하여, 밀링 조건에 따라 실제 분말의 입자 형상을 제어하는 방법에 대한 기술 내용이 개시된 바 없어, 이에 대한 연구가 필요한 실정이다.
본 발명은 상기한 바와 같은 종래기술의 문제점을 해결하기 위해 안출된 것으로, 표준화된 밀링 공정을 통해 입자 형상을 조절 가능한 금속분말의 제조방법에 관한 기술 내용을 제공하고자 하는 것이다.
상기한 바와 같은 기술적 과제를 해결하기 위해 본 발명은, 금속 원료분말을 평균 직경 0.5 내지 10 ㎜의 볼을 포함하는 볼밀링기로 100 내지 900 rpm의 속도로 밀링하여 금속분말을 형성하는 단계를 포함하는 입자 형성이 조절된 금속분말의 제조방법을 제공한다.
또한, 상기 금속분말은 판형 또는 구형인 것을 특징으로 한다.
또한, 상기 볼밀링기는 전동 볼밀(traditional ball mill), 교반 볼밀(stirred ball mill) 또는 유성 볼밀(planetary ball mill)인 것을 특징으로 한다.
또한, 상기 볼밀링기는 평균 직경 0.5 내지 2 mm의 볼을 포함하는 전동 볼밀이고, 상기 밀링은 100 내지 300 rpm의 속도로 40 내지 250 시간 동안 수행해 구형 입자를 형성시키는 것을 특징으로 한다.
또한, 상기 볼밀링기는 평균 직경 0.5 내지 5.5 mm의 볼을 포함하는 교반 볼밀이고, 상기 밀링은 100 내지 300 rpm의 속도로 6 내지 150 시간 동안 수행해 판형 입자를 형성시키는 것을 특징으로 한다.
또한, 상기 볼밀링기는 평균 직경 0.5 내지 2 mm의 볼을 포함하는 유성 볼밀이고, 상기 밀링은 100 내지 300 rpm의 속도로 2 내지 45 시간 동안 수행해 구형 입자를 형성시키는 것을 특징으로 한다.
또한, 상기 볼밀링기는 평균 직경 2.5 내지 5.5 mm의 볼을 포함하는 유성 볼밀이고, 상기 밀링은 100 내지 300 rpm의 속도로 2 내지 45 시간 동안 수행해 판형 입자를 형성시키는 것을 특징으로 한다.
또한, 상기 볼밀링기는 평균 직경 0.5 내지 2 mm의 볼을 포함하는 유성 볼밀이고, 상기 밀링은 400 내지 800 rpm의 속도로 10 내지 240 분 동안 수행해 구형 입자를 형성시키는 것을 특징으로 한다.
또한, 상기 볼밀링기는 평균 직경 2.5 내지 5.5 mm의 볼을 포함하는 유성 볼밀이고, 상기 밀링은 400 내지 800 rpm의 속도로 3 내지 300분 동안 수행해 구형 입자를 형성시키는 것을 특징으로 한다.
또한, 상기 볼밀링기는 평균 직경 2.5 내지 5.5 mm의 볼을 포함하는 교반 볼밀이고, 상기 밀링은 400 내지 800 rpm의 속도로 200 내지 900 분 동안 수행해 판형 입자를 형성시키는 것을 특징으로 한다.
또한, 상기 금속 원료분말은 알루미늄, 리튬, 베릴륨, 마그네슘, 스칸듐, 티타늄, 바나듐, 크롬, 망간, 철, 코발트, 니켈, 구리, 아연, 갈륨, 게르마늄, 이트륨, 지르코늄, 니오븀, 몰리브덴, 루테늄, 로듐, 팔라듐, 은, 카드뮴, 인듐, 주석, 안티몬, 텅스텐, 백금, 금 및 납으로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상을 포함한다.
또한, 본 발명은 상기에 기재된 방법을 이용해 제조된 판형 금속분말을 제공한다.
또한, 본 발명은 상기에 기재된 방법을 이용해 제조된 구형 금속분말을 제공한다.
본 발명에 따른 입자의 형상 조절이 가능한 금속분말의 제조방법에 따르면, 볼밀링기의 종류, 볼밀링기의 가동시간, 볼의 직경 및/또는 볼밀링기의 회전 속도를 제어하여 판형 또는 구형의 입자 형상을 가지는 금속분말을 효과적으로 제조할 수 있다.
상기한 방법에 의해 제조된 판형 금속분말은 접촉면적이 높아 전자부품의 전도성을 향상시킬 수 있어 전도성 페이스트의 제조시 또는 전도성 코팅층을 형성시 효과적인 전도성 재료로 사용될 수 있다.
또한, 상기한 방법에 의해 제조된 구형 금속분말은 밀도 및 경도가 높아, 고밀도 및 고경도의 소재 제조에 효과적으로 사용될 수 있다.
도 1은 전동 볼밀 내에 장입된 볼의 움직임 예측도이다.
도 2는 교반 볼밀의 회전속도에 따른 볼밀 내에 장입된 볼의 이동 움직임 예측도이다.
도 3은 유성 볼밀의 단면도(a,b)와 유성 볼밀 내에 장입된 볼의 이동 움직임의 예측도(c)이다.
도 4는 실시예 1-1 내지 1-7, 실시예 2-1 내지 2-7 및 실시예 3-1 내지 3-7의 방법을 통해 분쇄된 분말 입자의 SEM 이미지이다.
도 5는 실시예 4-1 내지 4-4, 실시예 5-1 내지 5-7, 비교예 1-1 내지 1-7 및 비교예 2-1 내지 2-3의 방법을 통해 분쇄된 분말 입자의 SEM 이미지이다.
도 6은 실시예 6-1 내지 6-7, 실시예 7-1 내지 5-7 및 비교예 3-1 내지 3-7의 방법을 통해 분쇄된 분말 입자의 SEM 이미지이다.
도 7은 실시예 8-1 내지 8-7 및 비교예 4-1 내지 4-7에 따른 방법에 의해 분쇄된 분말 입자의 SEM 이미지이다.
도 8은 실시예 9-1 내지 9-7, 실시예 10-1 내지 10-2 및 비교예 5-1 내지 5-5에 따른 방법에 의해 분쇄된 분말 입자의 SEM 이미지이다.
도 9는 실시예 11-1 내지 11-7, 실시예 12-1 내지 12-4 및 비교예 6-1 내지 6-3에 따른 방법에 의해 분쇄된 분말 입자의 SEM 이미지이다.
도 10은 실시예 13-1 내지 13-7 및 비교예 7-1 내지 7-7에 따른 방법에 의해 분쇄된 분말 입자의 SEM 이미지이다.
도 11은 실시예 14-1 내지 14-7, 실시예 15-1 내지 15-4 및 비교예 8-1 내지 8-3에 따른 방법에 의해 분쇄된 분말 입자의 SEM 이미지이다.
도 12는 실시예 16-1 내지 16-7, 실시예 17-1 내지 17-4 및 비교예 9-1 내지 9-4에 따른 방법에 의해 분쇄된 분말 입자의 SEM 이미지이다.
도 2는 교반 볼밀의 회전속도에 따른 볼밀 내에 장입된 볼의 이동 움직임 예측도이다.
도 3은 유성 볼밀의 단면도(a,b)와 유성 볼밀 내에 장입된 볼의 이동 움직임의 예측도(c)이다.
도 4는 실시예 1-1 내지 1-7, 실시예 2-1 내지 2-7 및 실시예 3-1 내지 3-7의 방법을 통해 분쇄된 분말 입자의 SEM 이미지이다.
도 5는 실시예 4-1 내지 4-4, 실시예 5-1 내지 5-7, 비교예 1-1 내지 1-7 및 비교예 2-1 내지 2-3의 방법을 통해 분쇄된 분말 입자의 SEM 이미지이다.
도 6은 실시예 6-1 내지 6-7, 실시예 7-1 내지 5-7 및 비교예 3-1 내지 3-7의 방법을 통해 분쇄된 분말 입자의 SEM 이미지이다.
도 7은 실시예 8-1 내지 8-7 및 비교예 4-1 내지 4-7에 따른 방법에 의해 분쇄된 분말 입자의 SEM 이미지이다.
도 8은 실시예 9-1 내지 9-7, 실시예 10-1 내지 10-2 및 비교예 5-1 내지 5-5에 따른 방법에 의해 분쇄된 분말 입자의 SEM 이미지이다.
도 9는 실시예 11-1 내지 11-7, 실시예 12-1 내지 12-4 및 비교예 6-1 내지 6-3에 따른 방법에 의해 분쇄된 분말 입자의 SEM 이미지이다.
도 10은 실시예 13-1 내지 13-7 및 비교예 7-1 내지 7-7에 따른 방법에 의해 분쇄된 분말 입자의 SEM 이미지이다.
도 11은 실시예 14-1 내지 14-7, 실시예 15-1 내지 15-4 및 비교예 8-1 내지 8-3에 따른 방법에 의해 분쇄된 분말 입자의 SEM 이미지이다.
도 12는 실시예 16-1 내지 16-7, 실시예 17-1 내지 17-4 및 비교예 9-1 내지 9-4에 따른 방법에 의해 분쇄된 분말 입자의 SEM 이미지이다.
이하, 본 발명을 상세히 설명하도록 한다.
본 발명에 따른 밀링 공정을 통해 조절된 입자 형상을 가지는 금속분말의 제조방법은, 금속 원료분말을 평균 직경 0.5 내지 10 ㎜의 볼을 포함하는 볼밀링기로 100 내지 900 rpm의 속도로 밀링하여 금속분말을 형성하는 단계를 포함한다.
상기 볼은 통상적으로 볼밀링기에서 사용할 수 있는 것이라면 특별히 제한하지 않으나, 바람직하게는 지르코니아(zirconia) 볼을 사용할 수 있다.
또한, 상기 볼밀링기는 통상적으로 금속 원료분말의 분쇄를 위해 사용할 수 있는 것이라면 특별히 제한하지 않으나, 바람직하게는 전동 볼밀(traditional ball mill), 교반 볼밀(stirred ball mill) 또는 유성 볼밀(planetary ball mill)을 사용할 수 있다.
본 발명에 따른 금속분말의 제조방법을 통해 제조된 금속분말은 균일하게 판형 또는 구형의 형상을 나타낼 수 있다.
일례로, 판형의 형상을 나타내는 분말을 제조하기 위해서, 본 발명에서는 평균 직경 0.5 내지 5.5 mm의 볼을 포함하는 교반 볼밀을 이용하여 100 내지 300 rpm의 낮은 속도로 6 내지 150 시간 동안 밀링을 수행하도록 구성하여 균일한 판형의 입자가 형성된 금속분말을 제조하도록 구성할 수 있다.
또한, 평균 직경 2.5 내지 5.5 mm의 볼을 포함하는 유성 볼밀을 이용하여 100 내지 300 rpm의 속도로 2 내지 45 시간 동안 수행하도록 구성하여 균일한 판형의 입자가 형성된 금속분말을 제조하도록 구성할 수 있다.
그리고, 평균 직경 2.5 내지 5.5 mm의 볼을 포함하는 유성 볼밀을 이용하여 400 내지 800 rpm의 속도로 3 내지 300분 동안 수행하도록 구성하여 균일한 판형의 입자가 형성된 금속분말을 제조하도록 구성할 수 있다.
아울러, 평균 직경 2.5 내지 5.5 mm의 볼을 포함하는 교반 볼밀을 이용하여 400 내지 800 rpm의 속도로 200 내지 900 분 동안 수행하도록 구성하여 균일한 판형의 입자가 형성된 금속분말을 제조하도록 구성할 수 있다.
또는, 구형의 형상을 나타내는 분말을 제조하기 위해서, 본 발명에서는 평균 직경 0.5 내지 2 mm의 볼을 포함하는 전동 볼밀을 이용하여 100 내지 300 rpm의 낮은 속도로 40 내지 250 시간 동안 밀링을 수행하도록 구성하여 균일한 구형의 입자가 형성된 금속분말을 제조하도록 구성할 수 있다.
또한, 평균 직경 0.5 내지 2 mm의 볼을 포함하는 유성 볼밀을 이용하여 100 내지 300 rpm의 낮은 속도로 2 내지 45 시간 동안 밀링을 수행하도록 구성하여 균일한 구형의 입자가 형성된 금속분말을 제조하도록 구성할 수 있다.
그리고, 평균 직경 0.5 내지 2 mm의 볼을 포함하는 유성 볼밀을 이용하여 400 내지 800 rpm의 속도로 10 내지 240 분 동안 밀링을 수행하도록 구성하여 균일한 구형의 입자가 형성된 금속분말을 제조하도록 구성할 수 있다.
아울러, 평균 직경 2.5 내지 3.5 mm의 볼을 포함하는 유성 볼밀을 이용하여 600 내지 800 rpm의 속도로 120 내지 240 분 동안 밀링을 수행하도록 구성하여 균일한 구형의 입자가 형성된 금속분말을 제조하도록 구성할 수 있다.
상기한 바와 같은 본 발명에 따른 밀링 공정을 통해 조절된 입자 형상을 가지는 금속분말의 제조방법에 따르면, 볼밀링기의 종류, 볼밀링기의 가동시간, 볼의 직경 및/또는 볼밀링기의 회전 속도를 제어하여 판형 또는 구형의 입자 형상을 가지는 금속분말을 효과적으로 제조할 수 있다.
본 발명에서는 상기 금속 원료분말은 통상적으로 볼밀링기를 이용하여 분쇄할 수 있는 것이라면 특별히 제한하지 않으나, 바람직하게는 알루미늄, 리튬, 베릴륨, 마그네슘, 스칸듐, 티타늄, 바나듐, 크롬, 망간, 철, 코발트, 니켈, 구리, 아연, 갈륨, 게르마늄, 이트륨, 지르코늄, 니오븀, 몰리브덴, 루테늄, 로듐, 팔라듐, 은, 카드뮴, 인듐, 주석, 안티몬, 텅스텐, 백금, 금 및 납으로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상을 포함할 수 있으며, 더욱 바람직하게는 구리, 알루미늄 및 티타늄으로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상을 포함할 수 있다.
본 발명에 따른 금속분말의 제조방법에서는, 2종 이상의 볼밀을 사용할 경우, 각 볼밀 내에 장입된 볼의 이동거리 및 가동시간을 측정하고, 이후 각 볼밀의 볼의 이동거리 당 가동시간 값의 비(ratio)를 계산하여, 상기 가동시간 값의 비로 각 볼밀을 가동시켜 각 볼밀 내에 장입된 볼의 이동거리가 같다고 전제한 시간 동안 분쇄를 수행할 수 있다.
따라서, 볼 분쇄기 내부 볼의 이동거리를 예측한 후 각 볼 분쇄기 내부 볼이 동일 이동거리를 가질 때 각 분쇄기의 가동시간으로 각 분쇄기를 가동하여 각 볼 분쇄기를 표준화하여 규격이 다른 동종 볼밀링기에서도 볼의 이동거리를 동일하게 구성하여 수득한 분쇄물의 평균 직경의 표준 편차가 작아 표준화된 입자가 형성되도록 구성할 수 있다.
상기 볼밀 내에 장입된 볼의 이동거리는 볼밀이 1 회전할 때 볼밀 내에 장입된 볼의 이동거리를 측정하는 것을 의미한다.
또한, 상기 볼밀 내에 장입된 볼의 이동거리 측정방법은 볼밀에 따라 상이할 수 있으며, 그 측정방법을 특별히 한정하지는 않는다.
일례로, 전동 볼밀(Traditional ball mill) 내 장입된 볼은 도 1에 기재되어 있는 바와 같이, 전동 볼밀 내에 장입된 볼이 전동 볼밀 볼 포트(pot)의 내부 원주를 따라 이동할 수 있다. 따라서, 전동 볼밀 내에 장입된 볼의 이동거리는 하기 수학식 1로 계산할 수 있다.
또 다른 예로, 교반 볼밀(Stirred ball mill) 내에 장입된 볼은 도 2에 기재되어 있는 바와 같이, 교반 날개의 회전에 따라 내부 볼이 상하 및 교반 날개의 원주를 따라 이동할 수 있다. 그러나 볼밀 내에 장입된 볼의 상하 이동에 따른 분쇄효과는 미미하여 고려하지 않는 것이 보다 적합할 것으로 판단된다. 따라서, 교반 볼밀 내에 장입된 볼의 이동거리는 하기 수학식 2로 계산할 수 있다.
또 다른 예로, 유성 볼밀(Planetary ball mill) 내에 장입된 볼은 도 3에 기재되어 있는 바와 같이, 볼밀의 볼 포트(pot) 원주(R×π) 및 1개의 볼 포트가 이동하는 최대 거리(A×π; 유성 볼밀 볼 포트의 내부 직경 + 유성 볼밀 볼 포트의 외부 직경 + 턴 테이블 사이의 최소거리)를 따라 이동할 수 있다. 따라서, 유성 볼밀 내에 장입된 볼의 이동거리는 하기 수학식 3으로 계산할 수 있다.
이후 각 볼밀의 볼의 이동거리 당 가동시간 값의 비(ratio)는 상술한 바와 같이 측정 및/또는 계산한 각 볼밀 내에 장입된 볼의 이동거리를 동일하다고 할 때, 가동시간 값을 비로 나타낸 것이다.
또한, 각 볼밀의 볼의 이동거리는 볼밀이 한 번 회전할 때 볼밀 내에 장입된 볼의 이동거리를 의미하는 것으로서, 볼밀 내에 장입된 볼의 총 이동거리는 상기 볼밀 내에 장입된 볼의 이동거리에 분쇄기 회전속도와 분쇄기 가동시간을 곱하여 계산할 수 있다.
상기 각 볼밀 내에 장입된 볼의 이동거리 당 가동시간 비(ratio)는 각 볼밀 내에 장입된 볼이 동일한 거리를 이동하고 동일한 분쇄기 회전 속도를 사용할 때, 각 분쇄기의 가동시간을 비(ratio)로 계산할 수 있는 방법이라면 특별히 제한하지 않는다.
또한, 상기 각 볼밀의 볼의 이동거리 당 가동시간 값의 비(ratio)는 하기 수학식 4를 만족할 수 있다.
본 발명의 또 다른 일구현예에서는, 상기 각 볼밀의 볼의 이동거리 당 가동시간 값의 비(ratio)는 하기 수학식 5를 만족할 수 있다.
본 발명의 또 다른 일구현예에서는, 상기 각 볼 분쇄기의 볼의 이동거리 당 가동시간 값의 비(ratio)는 하기 수학식 6을 만족할 수 있다.
또한, 본 발명에서는 상기한 방법에 의해 제조된 판형 금속분말을 제공한다.
상기한 판형 금속분말은 접촉면적이 높아 전자부품의 전도성을 향상시킬 수 있어 전도성 페이스트의 제조시 또는 전도성 코팅층을 형성시 효과적인 전도성 재료로 사용될 수 있다.
나아가, 본 발명에서는 상기한 방법에 의해 제조된 구형 금속분말을 제공한다.
상기한 방법에 의해 제조된 구형 금속분말은 밀도 및 경도가 높아, 고밀도 및 고경도의 소재 제조에 효과적으로 사용될 수 있다.
이하, 본 발명을 실시예를 들어 더욱 상세히 설명하도록 한다.
제시된 실시예는 본 발명의 구체적인 예시일 뿐이며, 본 발명의 범위를 제한하기 위한 것은 아니다.
<실시예 1-1 내지 1-7>
분말 제조를 위해 전동 볼밀(Traditional Ball Mill, HAJI Eng. Korea)을 볼밀링기로 사용하였고, 내부 직경 0.04 m의 지르코니아 포트(zirconia pot)와 직경 1 ㎜의 지르코니아 볼을 사용하였다.
하기 표 1에 기재되어 있는 바와 같이, 볼밀링기의 회전속도를 200 rpm으로 설정하여 금속 원료분말을 볼밀링하였고, 볼밀링 시간당 전체 회전거리를 산출하였다. 이때, 금속 원료분말은 구리분말(ALDRICH, 순도 99.0 %, 중위경 75 ㎛)를 사용하였고, 사용한 볼과 구리 분말은 10 중량비 : 1 중량비로 각각 볼 40 g과 구리분말 4 g을 사용하였다.
| 볼밀링 시간(시간) | 전체 회전거리(m) | |
| 실시예 1-1 | 12 | 18,144 |
| 실시예 1-2 | 24 | 36,288 |
| 실시예 1-3 | 36 | 54,432 |
| 실시예 1-4 | 48 | 72,576 |
| 실시예 1-5 | 96 | 145,152 |
| 실시예 1-6 | 168 | 254,016 |
| 실시예 1-7 | 240 | 362,880 |
<실시예 2-1 내지 2-7> 교반 볼밀링 방법을 이용한 분말 제조
분말 제조를 위해 볼밀기로 교반 볼밀(Stirred Ball Mill, HAJI Eng. Korea)을 사용하고, 원주가 0.07 m인 교반날개를 사용하였고, 하기 표 2에 기재한 바와 같이 볼밀링을 수행하였으며, 440 g의 볼과 44 g의 구리분말을 사용하여 볼밀링을 수행하였다.
이때, 하기 표 2에 기재한 볼밀기 가동시간은 실시예 1-1의 전동 볼밀 내에 장입된 볼의 전체 회전거리를 기준으로 동일한 볼의 전체 회전거리를 가질 수 있는 교반 볼밀의 가동시간을 상기 수학식 4를 이용하여 계산하여 하기 표 2의 가동시간을 수득하였다.
| 볼밀링 시간(시간) | 전체 회전거리(m) | |
| 실시예 2-1 | 6.9 | 18,144 |
| 실시예 2-2 | 13.7 | 36,288 |
| 실시예 2-3 | 20.6 | 54,432 |
| 실시예 2-4 | 27.5 | 72,576 |
| 실시예 2-5 | 55 | 145,152 |
| 실시예 2-6 | 96.2 | 254,016 |
| 실시예 2-7 | 137.5 | 362,880 |
<실시예 3-1 내지 3-7> 유성 볼밀링 방법을 이용한 분말 제조
볼밀기로 유성 볼밀(Planetary Ball Mill, HAJI Eng. Korea)을 사용하고, 내부 직경이 0.04 m인 볼 포트, 외부 직경이 0.108 m인 지르코니아 포트(zirconia pot)를 사용하였으며, 포트 사이의 거리가 0.028 m인 것을 사용하여 하기 표 3에 기재한 바와 같이 볼밀링을 수행하였으며, 40 g의 볼과 4 g의 구리분말을 사용하였다.
이때, 하기 표 3에 기재한 볼밀기 가동시간은 실시예 1의 전동 볼밀 내에 장입된 볼의 총 이동거리를 기준으로 동일한 볼의 전체 회전거리를 가질 수 있는 유성 볼밀의 가동시간의 비(ratio)를 상기 수학식 6을 이용하여 가동시간을 수득하였다.
| 볼밀링 시간(시간) | 전체 회전거리(m) | |
| 실시예 3-1 | 2.2 | 18,144 |
| 실시예 3-2 | 4.5 | 36,288 |
| 실시예 3-3 | 6.7 | 54,432 |
| 실시예 3-4 | 8.9 | 72,576 |
| 실시예 3-5 | 17.8 | 145,152 |
| 실시예 3-6 | 31.2 | 254,016 |
| 실시예 3-7 | 44.5 | 362,880 |
<실시예 4-1 내지 4-4>
직경 3 ㎜의 지르코니아 볼을 사용하는 것을 제외하고는 실시예 2-1과 동일한 방법으로 하기 표 4에 기재된 바와 같은 조건으로 교반 볼밀링을 수행하였다.
| 볼밀링 시간(시간) | |
| 실시예 4-1 | 27.5 |
| 실시예 4-2 | 55 |
| 실시예 4-3 | 96.2 |
| 실시예 4-4 | 137.5 |
<실시예 5-1 내지 5-7>
직경 3 ㎜의 지르코니아 볼을 사용하는 것을 제외하고는 실시예 3-1과 동일한 방법으로 하기 표 5에 기재된 바와 같은 조건으로 유성 볼밀링을 수행하였다.
| 볼밀링 시간(시간) | |
| 실시예 5-1 | 2.2 |
| 실시예 5-2 | 4.5 |
| 실시예 5-3 | 6.7 |
| 실시예 5-4 | 8.9 |
| 실시예 5-5 | 17.8 |
| 실시예 5-6 | 31.2 |
| 실시예 5-7 | 44.5 |
<실시예 6-1 내지 6-7>
직경 5 ㎜의 지르코니아 볼을 사용하는 것을 제외하고는 실시예 2-1과 동일한 방법으로 하기 표 6에 기재된 바와 같은 조건으로 교반 볼밀링을 수행하였다.
| 볼밀링 시간(시간) | |
| 실시예 6-1 | 6.9 |
| 실시예 6-2 | 13.7 |
| 실시예 6-3 | 20.6 |
| 실시예 6-4 | 27.5 |
| 실시예 6-5 | 55 |
| 실시예 6-6 | 96.2 |
| 실시예 6-7 | 137.5 |
<실시예 7-1 내지 7-7>
직경 5 ㎜의 지르코니아 볼을 사용하는 것을 제외하고는 실시예 3-1과 동일한 방법으로 하기 표 7에 기재된 바와 같은 조건으로 유성 볼밀링을 수행하였다.
| 볼밀링 시간(시간) | |
| 실시예 7-1 | 2.2 |
| 실시예 7-2 | 4.5 |
| 실시예 7-3 | 6.7 |
| 실시예 7-4 | 8.9 |
| 실시예 7-5 | 17.8 |
| 실시예 7-6 | 31.2 |
| 실시예 7-7 | 44.5 |
<실시예 8-1 내지 8-7>
밀링기 회전속도가 500 rpm인 것을 제외하고는 실시예 3-1과 동일한 방법으로 하기 표 8에 기재된 바와 같은 조건으로 유성 볼밀링을 수행하였다.
| 볼밀링 시간(분) | |
| 실시예 8-1 | 5 |
| 실시예 8-2 | 10 |
| 실시예 8-3 | 15 |
| 실시예 8-4 | 30 |
| 실시예 8-5 | 60 |
| 실시예 8-6 | 120 |
| 실시예 8-7 | 240 |
<실시예 9-1 내지 9-7>
직경 3 ㎜의 지르코니아 볼을 사용하는 것을 제외하고는 실시예 8-1과 동일한 방법으로 하기 표 9에 기재된 바와 같은 조건으로 유성 볼밀링을 수행하였다.
| 볼밀링 시간(분) | |
| 실시예 9-1 | 5 |
| 실시예 9-2 | 10 |
| 실시예 9-3 | 15 |
| 실시예 9-4 | 30 |
| 실시예 9-5 | 60 |
| 실시예 9-6 | 120 |
| 실시예 9-7 | 240 |
<실시예 10-1 내지 10-2>
밀링기 회전속도가 500 rpm이고, 직경 3 mm의 지르코니아 볼을 사용하는 것을 제외하고는 실시예 2-1과 동일한 방법으로 하기 표 10에 기재된 바와 같은 조건으로 교반 볼밀링을 수행하였다.
| 볼밀링 시간(분) | |
| 실시예 10-1 | 432 |
| 실시예 10-1 | 864 |
<실시예 11-1 내지 11-7>
직경 5 ㎜의 지르코니아 볼을 사용하는 것을 제외하고는 실시예 8-1과 동일한 방법으로 하기 표 11에 기재된 바와 같은 조건으로 유성 볼밀링을 수행하였다.
| 볼밀링 시간(분) | |
| 실시예 11-1 | 5 |
| 실시예 11-2 | 10 |
| 실시예 11-3 | 15 |
| 실시예 11-4 | 30 |
| 실시예 11-5 | 60 |
| 실시예 11-6 | 120 |
| 실시예 11-7 | 240 |
<실시예 12-1 내지 12-3>
직경 5 ㎜의 지르코니아 볼을 사용하는 것을 제외하고는 실시예 9-1과 동일한 방법으로 하기 표 12에 기재된 바와 같은 조건으로 교반 볼밀링을 수행하였다.
| 볼밀링 시간(분) | |
| 실시예 12-1 | 108 |
| 실시예 12-2 | 216 |
| 실시예 12-3 | 432 |
| 실시예 12-4 | 864 |
<실시예 13-1 내지 13-7>
밀링기 회전속도가 700 rpm인 것을 제외하고는 실시예 3-1과 동일한 방법으로 하기 표 13에 기재된 바와 같은 조건으로 유성 볼밀링을 수행하였다.
| 볼밀링 시간(분) | |
| 실시예 13-1 | 5 |
| 실시예 13-2 | 10 |
| 실시예 13-3 | 15 |
| 실시예 13-4 | 30 |
| 실시예 13-5 | 60 |
| 실시예 13-6 | 120 |
| 실시예 13-7 | 240 |
<실시예 14-1 내지 14-7>
직경 3 ㎜의 지르코니아 볼을 사용하는 것을 제외하고는 실시예 13-1과 동일한 방법으로 하기 표 14에 기재된 바와 같은 조건으로 유성 볼밀링을 수행하였다.
| 볼밀링 시간(분) | |
| 실시예 14-1 | 5 |
| 실시예 14-2 | 10 |
| 실시예 14-3 | 15 |
| 실시예 14-4 | 30 |
| 실시예 14-5 | 60 |
| 실시예 14-6 | 120 |
| 실시예 14-7 | 240 |
<실시예 15-1 내지 15-3>
밀링기 회전속도가 700 rpm이고, 직경 3 ㎜의 지르코니아 볼을 사용하는 것을 제외하고는 실시예 3-1과 동일한 방법으로 하기 표 15에 기재된 바와 같은 조건으로 교반 볼밀링을 수행하였다.
| 볼밀링 시간(분) | |
| 실시예 15-1 | 216 |
| 실시예 15-2 | 432 |
| 실시예 15-3 | 864 |
<실시예 16-1 내지 16-7>
직경 5 ㎜의 지르코니아 볼을 사용하는 것을 제외하고는 실시예 13-1과 동일한 방법으로 하기 표 16에 기재된 바와 같은 조건으로 유성 볼밀링을 수행하였다.
| 볼밀링 시간(분) | |
| 실시예 16-1 | 5 |
| 실시예 16-2 | 10 |
| 실시예 16-3 | 15 |
| 실시예 16-4 | 30 |
| 실시예 16-5 | 60 |
| 실시예 16-6 | 120 |
| 실시예 16-7 | 240 |
<실시예 17-1 내지 17-3>
밀링기 회전속도가 700 rpm이고, 직경 5 ㎜의 지르코니아 볼을 사용하는 것을 제외하고는 실시예 3-1과 동일한 방법으로 하기 표 17에 기재된 바와 같은 조건으로 교반 볼밀링을 수행하였다.
| 볼밀링 시간(분) | |
| 실시예 17-1 | 216 |
| 실시예 17-2 | 432 |
| 실시예 17-3 | 864 |
<비교예 1-1 내지 1-7>
직경 3 ㎜의 지르코니아 볼을 사용하는 것을 제외하고는 실시예 1-1과 동일한 방법으로 하기 표 18에 기재된 바와 같은 조건으로 전동 볼밀링을 수행하였다.
| 볼밀링 시간(시간) | |
| 비교예 1-1 | 12 |
| 비교예 1-2 | 24 |
| 비교예 1-3 | 36 |
| 비교예 1-4 | 48 |
| 비교예 1-5 | 96 |
| 비교예 1-6 | 168 |
| 비교예 1-7 | 240 |
<비교예 2-1 내지 2-3>
직경 3 ㎜의 지르코니아 볼을 사용하는 것을 제외하고는 실시예 2-1과 동일한 방법으로 하기 표 19에 기재된 바와 같은 조건으로 교반 볼밀링을 수행하였다.
| 볼밀링 시간(시간) | |
| 비교예 2-1 | 6.9 |
| 비교예 2-2 | 13.7 |
| 비교예 2-3 | 20.6 |
<비교예 3-1 내지 3-7>
직경 5 ㎜의 지르코니아 볼을 사용하는 것을 제외하고는 실시예 1-1과 동일한 방법으로 하기 표 20에 기재된 바와 같은 조건으로 전동 볼밀링을 수행하였다.
| 볼밀링 시간(시간) | |
| 비교예 3-1 | 12 |
| 비교예 3-2 | 24 |
| 비교예 3-3 | 36 |
| 비교예 3-4 | 48 |
| 비교예 3-5 | 96 |
| 비교예 3-6 | 168 |
| 비교예 3-7 | 240 |
<비교예 4-1 내지 4-7>
밀링기 회전속도가 500 rpm인 것을 제외하고는 실시예 2-1과 동일한 방법으로 하기 표 21에 기재된 바와 같은 조건으로 교반 볼밀링을 수행하였다.
| 볼밀링 시간(분) | |
| 비교예 4-1 | 18 |
| 비교예 4-2 | 36 |
| 비교예 4-3 | 54 |
| 비교예 4-4 | 108 |
| 비교예 4-5 | 216 |
| 비교예 4-6 | 432 |
| 비교예 4-7 | 864 |
<비교예 5-1 내지 5-7>
직경 3 ㎜의 지르코니아 볼을 사용하는 것을 제외하고는 실시예 9-1과 동일한 방법으로 하기 표 22에 기재된 바와 같은 조건으로 교반 볼밀링을 수행하였다.
| 볼밀링 시간(분) | |
| 비교예 5-1 | 18 |
| 비교예 5-2 | 36 |
| 비교예 5-3 | 54 |
| 비교예 5-4 | 108 |
| 비교예 5-5 | 216 |
<비교예 6-1 내지 6-7>
직경 5 ㎜의 지르코니아 볼을 사용하는 것을 제외하고는 실시예 9-1과 동일한 방법으로 하기 표 23에 기재된 바와 같은 조건으로 교반 볼밀링을 수행하였다.
| 볼밀링 시간(분) | |
| 비교예 6-1 | 18 |
| 비교예 6-2 | 36 |
| 비교예 6-3 | 54 |
<비교예 7-1 내지 7-7>
밀링기 회전속도가 700 rpm인 것을 제외하고는 실시예 3-1과 동일한 방법으로 하기 표 24에 기재된 바와 같은 조건으로 교반 볼밀링을 수행하였다.
| 볼밀링 시간(분) | |
| 비교예 7-1 | 18 |
| 비교예 7-2 | 36 |
| 비교예 7-3 | 54 |
| 비교예 7-4 | 108 |
| 비교예 7-5 | 216 |
| 비교예 7-6 | 432 |
| 비교예 7-7 | 864 |
<비교예 8-1 내지 8-3>
밀링기 회전속도가 700 rpm이고, 직경 3 ㎜의 지르코니아 볼을 사용하는 것을 제외하고는 실시예 3-1과 동일한 방법으로 하기 표 25에 기재된 바와 같은 조건으로 교반 볼밀링을 수행하였다.
| 볼밀링 시간(분) | |
| 비교예 8-1 | 18 |
| 비교예 8-2 | 36 |
| 비교예 8-3 | 54 |
<비교예 9-1 내지 9-4>
밀링기 회전속도가 700 rpm이고, 직경 5 ㎜의 지르코니아 볼을 사용하는 것을 제외하고는 실시예 3-1과 동일한 방법으로 하기 표 26에 기재된 바와 같은 조건으로 교반 볼밀링을 수행하였다.
| 볼밀링 시간(분) | |
| 비교예 9-1 | 18 |
| 비교예 9-2 | 36 |
| 비교예 9-3 | 54 |
| 비교예 9-4 | 108 |
<실험예 1> 저속의 밀링 방법에서 볼입자의 크기에 따른 입자의 형상 변화 분석
(1) 직경 1 mm인 볼입자를 사용한 경우
저속의 밀링 방법에 볼입자의 크기에 따른 입자의 형상 변화를 분석하기 위해서, 회전속도 200 rpm, 볼크기 1 mm 의 조건에서 실시예 1-1 내지 1-7, 실시예 2-1 내지 2-7 및 실시예 3-1 내지 3-7의 방법을 통해 분쇄된 분말 입자를 Oxford EDS 시스템을 갖춘 주사 전자 현미경(JSM-5610, JEOL, SEM)을 이용하여 분석하였으며, 분석 결과를 도 4에 나타내었다.
도 4에 나타낸 바와 같이, 실시예 1-1 내지 1-7의 전동 볼밀 방법을 통해 분쇄된 입자의 형상 및 실시예 3-1 내지 3-7의 유성 볼밀 방법을 통해 분쇄된 입자의 형상은 분쇄시간이 증가할수록 불규칙한 입자 형상에서 구형의 입자가 형성되는 것을 확인할 수 있다.
반면에, 실시예 2-1 내지 2-7의 교반 볼밀 방법을 통해 분쇄된 입자의 형상은 분쇄시간이 증가할수록 판형의 입자가 형성되는 것을 확인할 수 있다.
(2) 직경 3 mm인 볼입자를 사용한 경우
저속의 밀링 방법에 볼입자의 크기에 따른 입자의 형상 변화를 분석하기 위해서, 회전속도 200 rpm, 볼 직경이 3 mm 의 조건에서 비교예 1-1 내지 1-7, 비교예 2-1 내지 2-3, 실시예 4-1 내지 4-4 및 실시예 5-1 내지 5-7의 방법을 통해 분쇄된 분말 입자를 주사 전자 현미경을 이용하여 분석하였으며, 분석 결과를 도 5에 나타내었다.
도 5에 나타난 바와 같이, 비교예 1-1 내지 1-7에 따른 방법을 통해 분쇄된 분말 입자의 경우, 입자의 형상에 큰 변화가 없는 것을 확인할 수 있으며, 비교예 2-1 내지 2-3에 따른 방법을 통해 분쇄된 분말 입자의 경우, 교반 볼밀링이 6 내지 21시간의 단시간 수행된 경우에는, 불규칙한 입자의 형상이 나타나는 것을 확인할 수 있다.
반면에, 실시예 4-1 내지 4-4의 경우와 같이, 교반 볼밀링의 수행시간이 증가하면서 판형의 입자 형상을 나타내며, 실시예 5-1 내지 5-7에 따른 방법을 통해 분쇄된 분말은 분쇄시간이 증가할수록 불규칙한 입자형상에서 판형 입자형상으로 바뀌는 것으로 나타났다.
(3) 직경 5 mm인 볼입자를 사용한 경우
저속의 밀링 방법에 볼입자의 크기에 따른 입자의 형상 변화를 분석하기 위해서, 회전속도 200 rpm, 볼 직경이 5 mm의 조건에서 비교예 3-1 내지 3-7, 실시예 6-1 내지 6-7 및 실시예 7-1 내지 5-7의 방법을 통해 분쇄된 분말 입자를 주사 전자 현미경을 이용하여 분석하였으며, 분석 결과를 도 6에 나타내었다.
도 6에 나타낸 바와 같이, 비교예 3-1 내지 3-7에 따른 방법에 의해 분쇄된 분말은 입자 형상에 큰 변화가 없으며, 실시예 6-1 내지 6-7 및 실시예 7-1 내지 5-7의 방법을 통해 분쇄된 분말은 분쇄시간이 길어질수록 입자의 크기가 커지면서 불규칙한 입자형상에서 판형 입자형상으로 바뀌는 것을 확인할 수 있었다.
<실험예 2> 밀링 회전 속도에 따른 입자의 형상 변화 분석
(1) 500 rpm의 밀링 회전 속도에서 입자의 형상 변화 분석
1) 직경 1 mm인 볼입자를 사용한 경우
밀링 회전 속도에 따른 입자의 형상 변화를 분석하기 위해서, 500 rpm의 밀링 회전 속도에서 직경 1 mm인 볼입자를 사용한 실시예 8-1 내지 8-7 및 비교예 4-1 내지 4-7에 따른 방법에 의해 분쇄된 분말 입자의 형상 변화를 분석하였으며, 분석 결과를 도 7에 나타내었다.
도 7에 나타난 바와 같이, 실시예 8-1 내지 8-7에 따른 방법에 의해 분쇄된 분말의 입자 형상은 분쇄시간이 증가할수록 입자형상이 구형에 가깝게 변화되었으나, 비교예 4-1 내지 4-7에 따른 방법에 의해 분쇄된 분말 입자의 형상은 큰 변화가 나타나지 않았다.
2) 직경 3 mm인 볼입자를 사용한 경우
밀링 회전 속도에 따른 입자의 형상 변화를 분석하기 위해서, 500 rpm의 밀링 회전 속도에서 직경 3 mm인 볼입자를 사용한 실시예 9-1 내지 9-7, 비교예 5-1 내지 5-5 및 실시예 10-1 내지 10-2에 따른 방법에 의해 분쇄된 분말 입자의 형상 변화를 분석하였으며, 분석 결과를 도 8에 나타내었다.
도 8에 나타난 바와 같이, 실시예 9-1 내지 9-7에 따른 방법에 의해 분쇄된 분말의 입자 형상은 분쇄시간이 증가할수록 입자형상이 판형에 가깝게 변화되었으나, 500 rpm의 밀링 회전 속도에서 직경 3 mm인 볼입자를 사용하여 분쇄한 비교예 5-1 내지 5-5에 따른 방법에 의해 분쇄된 분말 입자의 형상은 큰 변화가 나타나지 않다가, 밀링 시간이 분쇄시간이 증가한 실시예 10-1 및 10-2에 따른 방법에 의해 제조된 분말의 입자 형상이 판형으로 변화하였다.
3) 직경 5 mm인 볼입자를 사용한 경우
밀링 회전 속도에 따른 입자의 형상 변화를 분석하기 위해서, 500 rpm의 밀링 회전 속도에서 직경 5 mm인 볼입자를 사용한 실시예 11-1 내지 11-7, 비교예 6-1 내지 6-3 및 실시예 12-1 내지 12-4에 따른 방법에 의해 분쇄된 분말 입자의 형상 변화를 분석하였으며, 분석 결과를 도 9에 나타내었다.
도 9에 나타난 바와 같이, 실시예 11-1 내지 11-7에 따른 방법에 의해 분쇄된 분말의 입자 형상은 분쇄시간이 증가할수록 입자형상이 판형으로 나타났으나, 500 rpm의 밀링 회전 속도에서 직경 3 mm인 볼입자를 사용하여 분쇄한 비교예 6-1 내지 6-3에 따른 방법에 의해 분쇄된 분말 입자의 형상은 큰 변화가 나타나지 않다가, 밀링 시간이 분쇄시간이 증가한 실시예 12-1 내지 12-4에 따른 방법에 의해 분쇄된 분말 입자의 형상이 판형으로 변화하였다.
(2) 700 rpm의 밀링 회전 속도에서 입자의 형상 변화 분석
1) 직경 1 mm인 볼입자를 사용한 경우
밀링 회전 속도에 따른 입자의 형상 변화를 분석하기 위해서, 700 rpm의 밀링 회전 속도에서 직경 1 mm인 볼입자를 사용한 실시예 13-1 내지 13-7 및 비교예 7-1 내지 7-7에 따른 방법에 의해 분쇄된 분말 입자의 형상 변화를 분석하였으며, 분석 결과를 도 10에 나타내었다.
도 10에 나타난 바와 같이, 실시예 13-1 내지 13-7에 따른 방법에 의해 분쇄된 분말의 입자 형상은 분쇄시간이 증가할수록 입자형상이 구형에 가깝게 변화되었으나, 비교예 7-1 내지 7-7에 따른 방법에 의해 분쇄된 분말 입자의 형상은 큰 변화가 나타나지 않았고, 분쇄시간이 가장 긴 비교예 7-7에 따른 방법에 의해 분쇄된 분말 입자는 일부 판형의 입자가 나타났다.
2) 직경 3 mm인 볼입자를 사용한 경우
밀링 회전 속도에 따른 입자의 형상 변화를 분석하기 위해서, 700 rpm의 밀링 회전 속도에서 직경 3 mm인 볼입자를 사용한 실시예 14-1 내지 1-7, 비교예 8-1 내지 8-3 및 실시예 15-1 내지 15-4에 따른 방법에 의해 분쇄된 분말 입자의 형상 변화를 분석하였으며, 분석 결과를 도 11에 나타내었다.
도 11에 나타난 바와 같이, 실시예 14-1 내지 14-3에 따른 방법에 의해 분쇄된 분말의 입자 형상은 판형의 형상을 나타내었으나, 실시예 14-4 및 14-5에 따른 방법에 의해 분쇄된 분말은 구형 입자형상이 부서진 형상으로 바뀌었고, 실시예 14-6 및 14-7에 따른 방법에 의해 분쇄된 분말은 입자 형상이 다시 구형으로 나타났다.
반면에, 비교예 8-1 내지 8-3에 따른 방법에 의해 분쇄된 분말은 큰 변화가 없다가 입자의 형상이 실시예 15-1 내지 15-4에 따른 방법에 의해 분쇄된 분말은 서서히 판형으로 바뀐 것을 확인할 수 있다.
3) 직경 5 mm인 볼입자를 사용한 경우
밀링 회전 속도에 따른 입자의 형상 변화를 분석하기 위해서, 700 rpm의 밀링 회전 속도에서 직경 5 mm인 볼입자를 사용한 실시예 16-1 내지 16-7, 비교예 9-1 내지 9-4 및 실시예 17-1 내지 17-4에 따른 방법에 의해 분쇄된 분말 입자의 형상 변화를 분석하였으며, 분석 결과를 도 12에 나타내었다.
도 12에 나타난 바와 같이, 실시예 16-1 내지 16-4에 따른 방법에 의해 분쇄된 분말의 입자는 매우 크고 판형의 형상을 나타내었으나, 실시예 16-5 및 16-7에 따른 방법에 의해 분쇄된 분말은 입자 크기가 작아지면서 판형의 형상을 나타내었다.
반면에, 비교예 9-1 내지 9-4에 따른 방법에 의해 분쇄된 분말은 큰 변화가 없다가 분쇄시간이 증가한 시점인 실시예 17-1 내지 17-3에 따른 방법에 의해 분쇄된 분말은 입자의 형상이 서서히 판형으로 바뀐 것을 확인할 수 있다.
상기 실시예, 비교예 및 실험예를 통해 확인한 바와 같이, 본 발명에 따른 밀링 공정을 통해 조절된 입자 형상을 가지는 금속분말의 제조방법에서는 사용하는 볼밀링기의 종류, 볼밀링기의 가동시간, 볼의 직경 및/또는 볼밀링기의 회전 속도를 제어하여 구형 또는 판형의 금속분말을 용이하게 제조할 수 있다.
Claims (13)
- 금속 원료분말을 평균 직경 0.5 내지 10 ㎜의 볼을 포함하는 볼밀링기로 100 내지 900 rpm의 속도로 밀링하여 금속분말을 형성하는 단계를 포함하는 입자 형상이 조절된 금속분말의 제조방법.
- 제1항에 있어서,
상기 금속분말은 판형 또는 구형인 것을 특징으로 하는 입자 형상이 조절된 금속분말의 제조방법. - 제1항에 있어서,
상기 볼밀링기는 전동 볼밀(traditional ball mill), 교반 볼밀(stirred ball mill) 또는 유성 볼밀(planetary ball mill)인 것을 특징으로 하는 입자 형상이 조절된 금속분말의 제조방법. - 제3항에 있어서,
상기 볼밀링기는 평균 직경 0.5 내지 2 mm의 볼을 포함하는 전동 볼밀이고, 상기 밀링은 100 내지 300 rpm의 속도로 40 내지 250 시간 동안 수행해 구형 입자를 형성시키는 것을 특징으로 하는 입자 형상이 조절된 금속분말의 제조방법. - 제3항에 있어서,
상기 볼밀링기는 평균 직경 0.5 내지 5.5 mm의 볼을 포함하는 교반 볼밀이고, 상기 밀링은 100 내지 300 rpm의 속도로 6 내지 150 시간 동안 수행해 판형 입자를 형성시키는 것을 특징으로 하는 입자 형상이 조절된 금속분말의 제조방법. - 제3항에 있어서,
상기 볼밀링기는 평균 직경 0.5 내지 2 mm의 볼을 포함하는 유성 볼밀이고, 상기 밀링은 100 내지 300 rpm의 속도로 2 내지 45 시간 동안 수행해 구형 입자를 형성시키는 것을 특징으로 하는 입자 형상이 조절된 금속분말의 제조방법. - 제3항에 있어서,
상기 볼밀링기는 평균 직경 2.5 내지 5.5 mm의 볼을 포함하는 유성 볼밀이고, 상기 밀링은 100 내지 300 rpm의 속도로 2 내지 45 시간 동안 수행해 판형 입자를 형성시키는 것을 특징으로 하는 입자 형상이 조절된 금속분말의 제조방법. - 제3항에 있어서,
상기 볼밀링기는 평균 직경 0.5 내지 2 mm의 볼을 포함하는 유성 볼밀이고, 상기 밀링은 400 내지 800 rpm의 속도로 10 내지 240 분 동안 수행해 구형 입자를 형성시키는 것을 특징으로 하는 입자 형상이 조절된 금속분말의 제조방법. - 제3항에 있어서,
상기 볼밀링기는 평균 직경 2.5 내지 4.5 mm의 볼을 포함하는 유성 볼밀이고, 상기 밀링은 400 내지 800 rpm의 속도로 3 내지 300분 동안 수행해 판형 입자를 형성시키는 것을 특징으로 하는 입자 형상이 조절된 금속분말의 제조방법. - 제3항에 있어서,
상기 볼밀링기는 평균 직경 2.5 내지 5.5 mm의 볼을 포함하는 교반 볼밀이고, 상기 밀링은 400 내지 800 rpm의 속도로 200 내지 900 분 동안 수행해 판형 입자를 형성시키는 것을 특징으로 하는 입자 형상이 조절된 금속분말의 제조방법. - 제1항에 있어서,
상기 금속 원료분말은 알루미늄, 리튬, 베릴륨, 마그네슘, 스칸듐, 티타늄, 바나듐, 크롬, 망간, 철, 코발트, 니켈, 구리, 아연, 갈륨, 게르마늄, 이트륨, 지르코늄, 니오븀, 몰리브덴, 루테늄, 로듐, 팔라듐, 은, 카드뮴, 인듐, 주석, 안티몬, 텅스텐, 백금, 금 및 납으로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상을 포함하는 것을 특징으로 하는 입자 형상이 조절된 금속분말의 제조방법. - 제5항, 제7항, 제9항 또는 제10항에 기재된 방법을 이용해 제조된 판형 금속분말.
- 제4항, 제6항 또는 제8항에 기재된 방법을 이용해 제조된 구형 금속분말.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| KR1020150126929A KR20170029843A (ko) | 2015-09-08 | 2015-09-08 | 밀링 공정을 통해 조절된 입자 형상을 가지는 금속분말의 제조방법 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| KR1020150126929A KR20170029843A (ko) | 2015-09-08 | 2015-09-08 | 밀링 공정을 통해 조절된 입자 형상을 가지는 금속분말의 제조방법 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| KR20170029843A true KR20170029843A (ko) | 2017-03-16 |
Family
ID=58497786
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| KR1020150126929A KR20170029843A (ko) | 2015-09-08 | 2015-09-08 | 밀링 공정을 통해 조절된 입자 형상을 가지는 금속분말의 제조방법 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| KR (1) | KR20170029843A (ko) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR20190130809A (ko) * | 2018-05-15 | 2019-11-25 | 창원대학교 산학협력단 | 볼밀링을 통한 판형입자의 제조방법 및 그 밀링효율의 산출방법 |
| KR102222483B1 (ko) * | 2019-10-30 | 2021-03-03 | 공주대학교 산학협력단 | 자기적 특성이 우수한 Nd-Fe-B계 자성분말 제조방법 및 자성재료 |
| KR20230077889A (ko) * | 2021-11-26 | 2023-06-02 | 공주대학교 산학협력단 | 반도체 테스트소켓용 전도성 금속막 코팅된 판상형 니켈 분말소재의 제조방법 |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR20030026142A (ko) | 2001-09-25 | 2003-03-31 | 주연준 | 주석 분말 제조 방법 |
| KR100613033B1 (ko) | 2002-11-22 | 2006-08-16 | 미쓰이 긴조꾸 고교 가부시키가이샤 | 플레이크 동분말, 이 플레이크 동분말의 제조방법 및 이플레이크 동분말을 이용한 도전성 페이스트 |
| KR101469873B1 (ko) | 2012-09-24 | 2014-12-05 | 희성금속 주식회사 | 초고순도, 초미세 루테늄 합금 분말 제조방법 |
-
2015
- 2015-09-08 KR KR1020150126929A patent/KR20170029843A/ko active Search and Examination
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR20030026142A (ko) | 2001-09-25 | 2003-03-31 | 주연준 | 주석 분말 제조 방법 |
| KR100613033B1 (ko) | 2002-11-22 | 2006-08-16 | 미쓰이 긴조꾸 고교 가부시키가이샤 | 플레이크 동분말, 이 플레이크 동분말의 제조방법 및 이플레이크 동분말을 이용한 도전성 페이스트 |
| KR101469873B1 (ko) | 2012-09-24 | 2014-12-05 | 희성금속 주식회사 | 초고순도, 초미세 루테늄 합금 분말 제조방법 |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR20190130809A (ko) * | 2018-05-15 | 2019-11-25 | 창원대학교 산학협력단 | 볼밀링을 통한 판형입자의 제조방법 및 그 밀링효율의 산출방법 |
| KR102222483B1 (ko) * | 2019-10-30 | 2021-03-03 | 공주대학교 산학협력단 | 자기적 특성이 우수한 Nd-Fe-B계 자성분말 제조방법 및 자성재료 |
| KR20230077889A (ko) * | 2021-11-26 | 2023-06-02 | 공주대학교 산학협력단 | 반도체 테스트소켓용 전도성 금속막 코팅된 판상형 니켈 분말소재의 제조방법 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Shaikh et al. | Microstructural, mechanical and tribological behaviour of powder metallurgy processed SiC and RHA reinforced Al-based composites | |
| Zhao et al. | Microstructure and mechanical properties of Al/graphene composite produced by high‐pressure torsion | |
| Zheng et al. | Effect of nano addition on the microstructures and mechanical properties of Ti (C, N)-based cermets | |
| CN1292861C (zh) | 片状铜粉及其制造方法、及采用该片状铜粉的导电性浆料 | |
| Li et al. | Effect of aging on interface characteristics of Al–Mg–Si/SiC composites | |
| JP5625907B2 (ja) | 複合酸化物焼結体、複合酸化物焼結体の製造方法、スパッタリングターゲット及び薄膜の製造方法 | |
| KR20170029843A (ko) | 밀링 공정을 통해 조절된 입자 형상을 가지는 금속분말의 제조방법 | |
| JP5637075B2 (ja) | ナノ複合材料の製造方法 | |
| US20120018547A1 (en) | Ball milling process for preparing hard alloy mixture | |
| Lin et al. | New TiC/Co 1.5 CrFeNi 1.5 Ti 0.5 cermet with slow TiC coarsening during sintering | |
| Gai et al. | Particle shape modification and related property improvements | |
| Carvalho et al. | CNT-reinforced aluminum composites: Processing and mechanical properties | |
| Baghchesara et al. | Effects of MgO nano particles on microstructural and mechanical properties of aluminum matrix composite prepared via powder metallurgy route | |
| JP2011098842A (ja) | 焼結体とその製造方法、ならびに回転工具 | |
| WO2011052160A1 (ja) | Ｉｔｏ焼結体の製造方法及びｉｔｏスパッタリングターゲットの製造方法 | |
| Sharma et al. | Development of Mg-alloy by powder metallurgy method and its characterization | |
| Roosta et al. | An experimental investigation on the fabrication of W-Cu composite through hot-press | |
| Zhu et al. | Microstructure and wear properties of Al–Pb–Cu alloys prepared by mechanical alloying | |
| KR20190012036A (ko) | 교반볼밀을 이용한 카본나노튜브가 코팅된 구리입자 제조방법 | |
| Singh et al. | Tribological behaviour of eggshell ash and boron carbide reinforced ZA-27 hybrid metal matrix composites under dry sliding conditions | |
| CN101633991A (zh) | 具有微粒掺杂的镁合金复合材料 | |
| CN101565176B (zh) | 一种纳米TiN粉体的分散方法 | |
| KR101746836B1 (ko) | 볼 분쇄기 표준화 방법 | |
| JP6027699B1 (ja) | Ｍｎ−Ｚｎ−Ｗ−Ｏ系スパッタリングターゲット及びその製造方法 | |
| CN106543712A (zh) | 一种用于3d打印的pa-12复合材料的制备方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A201 | Request for examination | ||
| E902 | Notification of reason for refusal | ||
| AMND | Amendment | ||
| E601 | Decision to refuse application | ||
| AMND | Amendment |