CN108213452A - 电点火具用超细金属锆粉的生产方法 - Google Patents

电点火具用超细金属锆粉的生产方法 Download PDF

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Abstract

一种电点火具用超细金属锆粉的生产方法，其步骤如下：制得脆性氢化钙，氢化钙料块再装入球磨罐中球磨制粉，制得氢化钙粉做为还原剂；将氧化锆粉、氢化钙粉、氧化钙与氧化镁粉末混合物混合球磨，混合料在氩气保护条件下加热还原，恒温，制得还原金属锆粉混合体；将还原金属锆粉混合体破碎，加入纯水中溶解，然后加入盐酸中形成可溶性氯盐，使还原金属锆粉与其它杂质分离；用纯水洗涤至pH值中性，进行超细化球磨制粉；球磨后通过500目筛网，分盘烘干，得到超细金属锆粉。有益效果是：增加还原产物出炉操作安全性，有利于还原金属锆粉超细化制粉生产，实现可重复性生产，制得的超细金属锆粉的平均粒度为1.0～3.0μm，活性锆含量大于80％。

Description

电点火具用超细金属锆粉的生产方法
技术领域
本发明属于超细金属粉体制备技术，具体涉及一种以氧化钙与氧化镁粉末混合物作为还原产物高温烧结抑制剂，通过氢化钙粉热还原氧化锆粉和超细化球磨制取超细金属锆粉的生产方法，主要用于汽车安全系统行业安全气囊和安全带收紧器用气体发生器的电点火具。
背景技术
金属锆具有高熔点、耐腐蚀、易燃烧及优异的吸气性能，所以金属锆粉广泛用作含能材料粉末冶金添加剂，用于延期引信和热电池作点火剂和燃烧组分，用于汽车安全气囊电点火具作点火剂和燃烧组分，用于电子行业作吸气剂和气体净化剂等。
金属锆粉主要采取熔盐电解法、氢化脱氢法、金属或金属氢化物热还原法生产，其中氢化脱氢法生产过程中脱氢温度范围难以控制，温度控制偏高会导致金属锆粉高温烧结，给脱氢锆超细化制粉带来困难，难以达到超细金属锆粉粒度；脱氢温度控制偏低会导致脱氢不彻底，超细金属锆粉极易自燃，给出炉操作带来安全隐患，难以实现连续可重复性生产。
金属锆粉主要采取熔盐电解法、氢化脱氢法、金属或金属氢化物热还原法生产，其中氢化脱氢法生产过程中脱氢温度范围难以控制，温度控制偏高会导致金属锆粉高温烧结，给脱氢锆超细化制粉带来困难，难以达到超细金属锆粉粒度；脱氢温度控制偏低会导致脱氢不彻底，超细金属锆粉极易自燃，给出炉操作带来安全隐患，难以实现连续可重复性生产。在金属氢化物热还原法生产过程中，首先采用超细氧化锆粉做原料，然后控制还原温度1000～1150℃范围，还原产物氧化钙与还原金属锆粉相互团聚，起到表面钝化作用，增加还原产物出炉操作安全性；不足之处在于还原过程持续高温，还原产物易团聚烧结，增加还原金属锆粉超细化制粉难度，无法达到1.0～2.0微米粒度。
发明内容
本发明针对现有氢化钙热还原氧化锆粉生产金属锆粉方法进行改进，主要控制原料氧化锆粉粒度，控制还原温度，添加氧化钙与氧化镁粉末混合物作为还原产物高温烧结抑制剂，解决了还原出的超细金属锆粉高温烧结和出炉操作安全问题，提供一种可重复性好和产品性能稳定的超细金属锆粉生产方法。
本发明涉及的一种电点火具用超细金属锆粉的生产方法，其步骤如下：
步骤一：
将金属钙置于真空炉内加热，通入氢气将金属钙进行渗氢制得脆性氢化钙，氢化钙料块再装入球磨罐中球磨制粉，制得氢化钙粉做为还原剂。
步骤二：
按照质量份数计将氧化锆粉1份、氢化钙粉0.6～1.0份、氧化钙与氧化镁粉末混合物0.1～0.5份混合球磨，混合料在氩气保护条件下加热还原，1000～1150℃恒温1～3小时，制得还原金属锆粉混合体；
步骤三：
将还原金属锆粉混合体破碎至小于50mm，逐步加入纯水中溶解，然后加入盐酸中和混合体中氧化钙、氧化镁和残留金属钙形成可溶性氯盐，使还原金属锆粉与其它杂质分离；然后用纯水洗涤至pH值中性，进行超细化球磨制粉；球磨后通过500目筛网，然后分盘置于烘干室内温度60～80℃烘干60～80小时，得到超细金属锆粉。
进一步优选，步骤一中所述真空炉内抽真空，真空度小于20Pa送电升温，升温过程中持续抽真空，并将真空度保持在10～100Pa范围内；温度达到200～400℃后，停止抽真空，向炉内充入所述氢气使炉内压力达到20～60kPa；继续升温进行金属钙表面活化处理，温度达到550～650℃温度时恒温，持续向炉内充入所述氢气，并控制氢气流量0.5～2.0Nm3/h；炉内压力达到100～110kPa时，保持常压恒温1～3小时，然后停电降温并维持炉内常压，温度降至30℃出炉；出炉氢化钙料块装入球磨罐中球磨，球磨时间10～5小时，通过200目筛网，得到氢化钙粉。
进一步优选，步骤二中还原金属锆粉混合体制备过程如下：将氧化锆粉、氢化钙粉、氧化钙粉与氧化镁粉混合物分别装入球磨罐混合球磨，球磨时间3～6小时，使其混合均匀；混合球磨结束后出罐，将混合料装入不锈钢还原坩埚内，先抽真空，真空度小于20Pa，关闭真空阀门，停止抽真空，向炉内充入氩气至常压，然后送电升温；升温过程中观察炉内压力变化，超出常压后，缓慢打开尾气管路排气保持炉内常压，随着炉内温度逐渐升高，超过500℃后物料放氢量逐渐加大，打开尾气管路将氢气引燃；恒温结束后断开真空管路，逐步将还原炉胆吊出炉外冷却，冷却过程中向炉内充入氩气保持炉内常压，炉内温度降至室温后出炉。
进一步优选，步骤一中所述金属钙纯度大于99.5％，其中活性钙含量大于98.0％；所述氢气纯度大于99.95％。
进一步优选，步骤二中所述氧化锆粉纯度大于99.0％，平均粒度为1.0～2.0μm；所述氧化钙与氧化镁粉末混合物为氧化钙、氧化镁按质量比1:1～3:1均匀混合，纯度均大于99.0％，粒度均小于0.045mm。
进一步优选，步骤三中超细化球磨过程中采用纯水作为金属锆粉表面钝化保护和分散剂，所述盐酸为分析纯，磨球材质选用硬质合金球或氧化锆球，控制球料比为8:1～12:1，球磨时间60～100小时，使粉末平均粒度小于3μm。
进一步优选，制得的超细金属锆粉的平均粒度为1.0～3.0μm，活性锆含量大于80％。
本发明的有益效果是：在金属氢化物热还原法生产过程中，首先采用超细氧化锆粉做原料，然后控制还原温度1000～1150℃范围，还原产物氧化钙与还原金属锆粉相互团聚，起到表面钝化作用，增加还原产物出炉操作安全性；关键是添加氧化钙与氧化镁粉末混合物作为抑制剂，抑制还原出的金属锆粉高温烧结，利于还原金属锆粉超细化制粉生产，实现可重复性好的超细金属锆粉生产，制得的超细金属锆粉的平均粒度为1.0～3.0μm，活性锆含量大于80％。
具体实施方式
实施例1
本实施例中所用的磨球材质为硬质合金球。
该电点火具用超细金属锆粉的生产方法，具体步骤如下：
一、将金属钙置于真空炉内，金属钙纯度为99.6％，其中活性钙含量为98.1％；抽真空，真空度小于20Pa，送电升温，升温过程中持续抽真空，并将真空度保持在10～100Pa范围内；温度达到300℃后，停止抽真空，向炉内充入纯度为99.96％的氢气使炉内压力达到40kPa；继续升温进行金属钙表面活化处理，温度达到580℃温度时恒温，持续向炉内充入氢气，并控制氢气流量0.5～2.0Nm3/h；炉内压力达到100kPa时，保持常压恒温1小时，然后停电降温并维持炉内常压，温度降至30℃出炉；出炉氢化钙料块装入球磨罐中球磨，球磨时间12小时，通过200目筛网，得到氢化钙粉。
二、按质量比1：0.85：0.4比例称取氧化锆粉10kg、氢化钙粉8.5kg和氧化钙粉与氧化镁粉混合物4kg，氧化锆粉纯度为99.1％，平均粒度1.23μm；所述氧化钙与氧化镁粉纯度均为99.1％，粒度均小于0.045mm。混合物中氧化钙与氧化镁质量比为3:1，物料分别装入球磨罐混合球磨，球磨时间4小时；混合球磨结束后出罐，将混合料装入不锈钢还原坩埚内，先抽真空，真空度小于20Pa，关闭真空阀门，停止抽真空，向炉内充入氩气至常压，然后送电升温；升温过程中观察炉内压力变化，超出常压后，缓慢打开尾气管路排气保持炉内常压，随着炉内温度逐渐升高，超过500℃后物料放氢量逐渐加大，打开尾气管路将氢气引燃；还原温度设定1050℃，达到还原温度时恒温2.5小时，恒温结束后断开真空管路，逐步将还原炉胆吊出炉外冷却，冷却过程中向炉内充入氩气保持炉内常压，炉内温度降至室温后出炉，制得还原金属锆粉混合体。
三、将还原金属锆粉混合体破碎至粒度小于50mm，逐步加入纯水中溶解，然后加入分析纯盐酸中和混合体中氧化钙、氧化镁和残留金属钙形成可溶性氯盐，使还原金属锆粉与其它杂质分离；然后用纯水洗涤至pH值中性，进行超细化球磨制粉，球磨过程中采用纯水作为金属锆粉表面钝化保护和分散剂，球料比为10:1，球磨时间80小时；球磨结束后用纯水再次洗涤并通过500筛网，然后分盘置于温度60℃烘干室内烘干80小时，得到超细金属锆粉。
经测定，超细金属锆粉平均粒度2.46μm，活性锆含量84.73％。
实施例2
本实施例中所用的磨球材质为硬质合金球。
该电点火具用超细金属锆粉的生产方法，具体步骤如下：
一、将金属钙置于真空炉内，金属钙纯度为99.7％，其中活性钙含量为98.2％；抽真空，真空度小于20Pa，送电升温，升温过程中持续抽真空，并将真空度保持在10～100Pa范围内；温度达到350℃后，停止抽真空，向炉内充入纯度为99.97％的氢气使炉内压力达到50kPa；继续升温进行金属钙表面活化处理，温度达到600℃温度时恒温，持续向炉内充入氢气，并控制氢气流量0.5～2.0Nm3/h；炉内压力达到103kPa时，保持常压恒温2小时，然后停电降温并维持炉内常压，温度降至30℃出炉；出炉氢化钙料块装入球磨罐中球磨，球磨时间14小时，通过200目筛网，得到氢化钙粉。
二、按质量比1：0.8：0.3比例称取氧化锆粉10kg、氢化钙粉8kg和氧化钙粉与氧化镁粉混合物3kg，氧化锆粉纯度为99.2％，平均粒度1.51μm；所述的氧化钙与氧化镁粉纯度均为99.3％，粒度均小于0.045mm。混合物中氧化钙与氧化镁质量比为2:1，物料分别装入球磨罐混合球磨，球磨时间4.5小时；混合球磨结束后出罐，将混合料装入不锈钢还原坩埚内，先抽真空，真空度小于20Pa，关闭真空阀门，停止抽真空，向炉内充入氩气至常压，然后送电升温；升温过程中观察炉内压力变化，超出常压后，缓慢打开尾气管路排气保持炉内常压，随着炉内温度逐渐升高，超过500℃物料放氢量逐渐加大，打开尾气管路将氢气引燃；还原温度设定1080℃，达到还原温度时恒温2小时，恒温结束后断开真空管路，逐步将还原炉胆吊出炉外冷却，冷却过程中向炉内充入氩气保持炉内常压，炉内温度降至室温后出炉，制得还原金属锆粉混合体。
三、将还原金属锆粉混合体破碎至粒度小于50mm，逐步加入纯水中溶解，然后加入分析纯盐酸中和混合体中氧化钙、氧化镁和残留金属钙形成可溶性氯盐，使还原金属锆粉与其它杂质分离；然后用纯水洗涤至pH值中性，进行超细化球磨制粉，球磨过程中采用纯水作为金属锆粉表面钝化保护和分散剂，球料比为11:1，球磨时间70小时；球磨结束后用纯水再次洗涤并通过500筛网，然后分盘置于温度70℃烘干室内烘干70小时，得到超细金属锆粉。
经测定，超细金属锆粉平均粒度1.83μm，活性锆含量84.09％。
实施例3
本实施例中所用的磨球材质为硬质合金球。
该电点火具用超细金属锆粉的生产方法，具体步骤如下：
一、将金属钙置于真空炉内，金属钙纯度为99.6％，其中活性钙含量为98.1％；抽真空，真空度小于20Pa送电升温，升温过程中持续抽真空，并将真空度保持在10～100Pa范围内；温度达到250℃后，停止抽真空，向炉内充入氢气使炉内压力达到30kPa；继续升温进行金属钙表面活化处理，温度达到620℃温度时恒温，持续向炉内充入纯度为99.97％的氢气，并控制氢气流量0.5～2.0Nm3/h；炉内压力达到110kPa时，保持常压恒温3小时，然后停电降温并维持炉内常压，温度降至30℃出炉；出炉氢化钙料块装入球磨罐中球磨，球磨时间13小时，通过200目筛网，得到氢化钙粉。
二、按质量比1：0.7：0.2比例称取氧化锆粉10kg、氢化钙粉7kg和氧化钙粉与氧化镁粉混合物2kg，氧化锆粉纯度为99.3％，平均粒度1.96μm；所述的氧化钙与氧化镁粉纯度均为99.2％，粒度均小于0.045mm。混合物中氧化钙与氧化镁质量比为1:1，物料分别装入球磨罐混合球磨，球磨时间5小时；混合球磨结束后出罐，将混合料装入不锈钢还原坩埚内，先抽真空，真空度小于20Pa，关闭真空阀门，停止抽真空，向炉内充入氩气至常压，然后送电升温；升温过程中观察炉内压力变化，超出常压后，缓慢打开尾气管路排气保持炉内常压，随着炉内温度逐渐升高，超过500℃物料放氢量逐渐加大，打开尾气管路将氢气引燃；还原温度设定1120℃，达到还原温度时恒温1.5小时，恒温结束后断开真空管路，逐步将还原炉胆吊出炉外冷却，冷却过程中向炉内充入氩气保持炉内常压，炉内温度降至室温后出炉，制得还原金属锆粉混合体。
三、将还原金属锆粉混合体破碎至粒度小于50mm，逐步加入纯水中溶解，然后加入分析纯盐酸中和混合体中氧化钙、氧化镁和残留金属钙形成可溶性氯盐，使还原金属锆粉与其它杂质分离；然后用纯水洗涤至pH值中性，进行超细化球磨制粉，球磨过程中采用纯水作为金属锆粉表面钝化保护和分散剂，球料比为8:1，球磨时间90小时；球磨结束后用纯水再次洗涤并通过500筛网，然后分盘置于温度80℃烘干室内烘干60小时，得到超细金属锆粉。
经测定，超细金属锆粉平均粒度1.41μm，活性锆含量83.35％。
对比例
对比添加氧化钙与氧化镁混合物前后超细锆粉平均粒度。本实施例中所用的磨球材质为硬质合金球，具体步骤如下：
一、将金属钙置于真空炉内，金属钙纯度为99.6％，其中活性钙含量为98.1％；抽真空，真空度小于20Pa，送电升温，升温过程中持续抽真空，并将真空度保持在10～100Pa范围内；温度达到300℃后，停止抽真空，向炉内充入纯度为99.96％的氢气使炉内压力达到40kPa；继续升温进行金属钙表面活化处理，温度达到600℃时恒温，持续向炉内充入氢气，并控制氢气流量0.5～2.0Nm3/h；炉内压力达到105kPa时，保持常压恒温1小时，然后停电降温并维持炉内常压，温度降至30℃出炉；出炉氢化钙料块装入球磨罐中球磨，球磨时间12小时，通过200目筛网，得到氢化钙粉。
二、按质量比1：0.85比例称取氧化锆粉10kg、氢化钙粉8.5kg，氧化锆粉纯度为99.1％，平均粒度1.54μm；分别装入球磨罐混合球磨，球磨时间4小时；混合球磨结束后出罐，将混合料装入不锈钢还原坩埚内，先抽真空，真空度小于20Pa，关闭真空阀门，停止抽真空，向炉内充入氩气至常压，然后送电升温；升温过程中观察炉内压力变化，超出常压后，缓慢打开尾气管路排气保持炉内常压，随着炉内温度逐渐升高，超过500℃物料放氢量逐渐加大，打开尾气管路将氢气引燃；还原温度设定1050℃，达到还原温度时恒温2.5小时，恒温结束后断开真空管路，逐步将还原炉胆吊出炉外冷却，冷却过程中向炉内充入氩气保持炉内常压，炉内温度降至室温后出炉，制得还原金属锆粉混合体。
三、将还原金属锆粉混合体破碎，逐步加入纯水中溶解，然后加入分析纯盐酸中和混合体中氧化钙、氧化镁和残留金属钙形成可溶性氯盐，使还原金属锆粉与其它杂质分离；然后用纯水洗涤至pH值中性，进行超细化球磨制粉，球磨过程中采用纯水作为金属锆粉表面钝化保护和分散剂，球料比为10:1，球磨时间80小时；球磨结束后用纯水再次洗涤并通过500筛网，然后分盘置于温度70℃烘干室内烘干70小时，得到超细金属锆粉。
经测定，超细金属锆粉平均粒度3.54μm，活性锆含量88.04％。
以上仅为本发明的具体实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种电点火具用超细金属锆粉的生产方法，其特征是步骤如下：
步骤一：
将金属钙置于真空炉内加热，通入氢气将金属钙进行渗氢制得脆性氢化钙，氢化钙料块再装入球磨罐中球磨制粉，制得氢化钙粉做为还原剂。
步骤二：
按照质量份数计将氧化锆粉1份、氢化钙粉0.6～1.0份、氧化钙与氧化镁粉末混合物0.1～0.5份混合球磨，混合料在氩气保护条件下加热还原，1000～1150℃恒温1～3小时，制得还原金属锆粉混合体；
步骤三：
将还原金属锆粉混合体破碎至小于50mm，逐步加入纯水中溶解，然后加入盐酸中和混合体中氧化钙、氧化镁和残留金属钙形成可溶性氯盐，使还原金属锆粉与其它杂质分离；然后用纯水洗涤至pH值中性，进行超细化球磨制粉；球磨后通过500目筛网，然后分盘置于烘干室内温度60～80℃烘干60～80小时，得到超细金属锆粉。
2.根据权利要求1所述的电点火具用超细金属锆粉的生产方法，其特征是步骤一中所述真空炉内抽真空，真空度小于20Pa送电升温，升温过程中持续抽真空，并将真空度保持在10～100Pa范围内；温度达到200～400℃后，停止抽真空，向炉内充入所述氢气使炉内压力达到20～60kPa；继续升温进行金属钙表面活化处理，温度达到550～650℃温度时恒温，持续向炉内充入所述氢气，并控制氢气流量0.5～2.0Nm3/h；炉内压力达到100～110kPa时，保持常压恒温1～3小时，然后停电降温并维持炉内常压，温度降至30℃出炉；出炉氢化钙料块装入球磨罐中球磨，球磨时间10～15小时，通过200目筛网，得到氢化钙粉。
3.根据权利要求1所述的电点火具用超细金属锆粉的生产方法，其特征是步骤二中还原金属锆粉混合体制备过程如下：将氧化锆粉、氢化钙粉、氧化钙粉与氧化镁粉混合物分别装入球磨罐混合球磨，球磨时间3～6小时，使其混合均匀；混合球磨结束后出罐，将混合料装入不锈钢还原坩埚内，先抽真空，真空度小于20Pa，关闭真空阀门，停止抽真空，向炉内充入氩气至常压，然后送电升温；升温过程中观察炉内压力变化，超出常压后，缓慢打开尾气管路排气保持炉内常压，随着炉内温度逐渐升高，超过500℃后物料放氢量逐渐加大，打开尾气管路将氢气引燃；恒温结束后断开真空管路，逐步将还原炉胆吊出炉外冷却，冷却过程中向炉内充入氩气保持炉内常压，炉内温度降至室温后出炉。
4.根据权利要求1所述的电点火具用超细金属锆粉的生产方法，其特征是步骤一中所述金属钙纯度大于99.5％，其中活性钙含量大于98.0％；所述氢气纯度大于99.95％。
5.根据权利要求1所述的电点火具用超细金属锆粉的生产方法，其特征是步骤二中所述氧化锆粉纯度大于99.0％，平均粒度为1.0～2.0μm；所述氧化钙与氧化镁粉末混合物为氧化钙、氧化镁按质量比1:1～3:1均匀混合，纯度均大于99.0％，粒度均小于0.045mm。
6.根据权利要求1所述的电点火具用超细金属锆粉的生产方法，其特征是步骤三中超细化球磨过程中采用纯水作为金属锆粉表面钝化保护和分散剂，所述盐酸为分析纯，磨球材质选用硬质合金球或氧化锆球，控制球料比为8:1～12:1，球磨时间60～100小时，使粉末平均粒度小于3μm。
7.根据权利要求1所述的电点火具用超细金属锆粉的生产方法，其特征是制得的超细金属锆粉的平均粒度为1.0～3.0μm，活性锆含量大于80％。
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Citations (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102137957A (zh) * 2008-06-30 2011-07-27 株式会社东芝 制备金属锆的方法
KR20140039627A (ko) * 2012-09-24 2014-04-02 희성금속 주식회사 초고순도, 초미세 루테늄 합금 분말 제조방법
CN104096847A (zh) * 2013-04-03 2014-10-15 北京有色金属研究总院 一种低氧、大尺寸高纯铪粉的制备方法
CN104107917A (zh) * 2014-07-18 2014-10-22 中信锦州金属股份有限公司 一种超细锆粉的生产方法
CN104195355A (zh) * 2014-08-13 2014-12-10 湖南稀土金属材料研究院 制备锆的方法及所得锆
CN104289709A (zh) * 2014-10-31 2015-01-21 中南大学 一种超细锆粉的制备方法
CN104439262A (zh) * 2013-09-22 2015-03-25 北京有色金属研究总院 低氧含量大尺寸金属锆粉及其制备方法
CN105274576A (zh) * 2014-05-28 2016-01-27 奥勇新材料科技（上海）有限公司 一种熔盐介质中连续还原制备金属的方法

Patent Citations (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102137957A (zh) * 2008-06-30 2011-07-27 株式会社东芝 制备金属锆的方法
KR20140039627A (ko) * 2012-09-24 2014-04-02 희성금속 주식회사 초고순도, 초미세 루테늄 합금 분말 제조방법
CN104096847A (zh) * 2013-04-03 2014-10-15 北京有色金属研究总院 一种低氧、大尺寸高纯铪粉的制备方法
CN104439262A (zh) * 2013-09-22 2015-03-25 北京有色金属研究总院 低氧含量大尺寸金属锆粉及其制备方法
CN105274576A (zh) * 2014-05-28 2016-01-27 奥勇新材料科技（上海）有限公司 一种熔盐介质中连续还原制备金属的方法
CN104107917A (zh) * 2014-07-18 2014-10-22 中信锦州金属股份有限公司 一种超细锆粉的生产方法
CN104195355A (zh) * 2014-08-13 2014-12-10 湖南稀土金属材料研究院 制备锆的方法及所得锆
CN104289709A (zh) * 2014-10-31 2015-01-21 中南大学 一种超细锆粉的制备方法

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
孙彦华等: "锆粉之别工艺的研究进展", 《云南冶金》 *

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