CN102617118B - 一种低能耗制备高纯度板状刚玉的方法 - Google Patents
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Abstract
一种低能耗制备高纯度板状刚玉的方法，具体为：以工业氧化铝粉为原料，添加去除氧化铝粉中杂质的添加剂，所述添加剂由硼酸和氟化铝按照质量比0.5～1.5∶1组成，经混合研磨后加入羟丙基甲基纤维素和水制成坯球，将坯球送入高温竖窑顶部的干燥室，用高温竖窑冷却室底部抽出的热风对坯球进行干燥；干燥后的坯球进入高温竖窑的烧成室，在1930℃～1970℃下保持40分钟～60分钟，然后在冷却室降温冷却至90℃～120℃时出窑，经破碎、筛分、除铁、包装，得到氧化铝质量含量为99.4％～99.6％的板状刚玉成品。该方法通过高温快速烧成，强化了添加剂的除杂效果，提高了产品的纯度，促进了板状刚玉的结晶，最大限度地节约了烧成能耗，降低了板刚玉的制备成本。
Description
技术领域
本发明涉及材料制备技术，进一步是指低能耗制备高纯度板状刚玉的方法。
背景技术
板状刚玉是一种具有片状结晶的烧结刚玉，其纯度一般在98％以上，具有高温强度高、抗热震性好等特点，已在冶金、化工、陶瓷等行业获得越来越广泛的应用。目前国内外生产板状刚玉的方法主要是以纯度在98％以上的氧化铝粉末为原料，经压制或挤制成型后在高温炉中于1800℃～1920℃烧成。为了降低烧成温度，通常加入少量烧结助剂，并采用较长的保温时间来获得结晶较完整的板状刚玉。如专利02113098.1以γ-Al2O3为主原料，用MgO或AlF3为添加剂，在隧道窑内于1790℃～1860℃烧结板状刚玉，其烧成周期在50小时以上，1600℃以上保温超过10小时。该方法尽管烧成温度略有降低，但如此长的烧成周期和高温保温时间，烧成能耗仍是居高不下。专利200610042970.3采用超高温竖窑生产板状刚玉，在1850℃～1920℃范围内保温1小时～1.5小时，显著缩短了烧成时间，但产品的密度较低(3.58cm3/g～3.62cm3/g)，显气孔率较高(5％)，晶间和晶内有许多封闭气孔。板状刚玉的纯度越高，其性能就越好，但所需烧结温度也越高，导致烧成能耗高，制备成本增加。因此，开发一种低能耗制备高纯度板状刚玉的方法是行业内科技人员追求的共同目标，也是低碳经济和节能减排的迫切需求。
发明内容
本发明要解决的技术问题是，提出一种以普通煅烧工业氧化铝粉(纯度约98.5％)为原料，通过添加具有促进结晶和在烧结过程中起“纯化”功能的助剂，在高温下快速烧结获得高纯度板状刚玉的方法。该方法的显著特点是在1930℃～1970℃的高温下快速烧结，并使原料中的杂质能得到有效排除，同时对烧成设备进行节能改造，从而实现低能耗制备高纯度板状刚玉。
本发明的技术方案为，
一种低能耗制备高纯度板状刚玉的方法，按重量份计算，具体步骤为：
(1)将1000份氧化铝粉和5份～10份添加剂在球磨机中混合并研磨得到平均粒径小于5微米的混合物；所述添加剂由硼酸和氟化铝按照质量比0.5～1.5∶1组成；
(2)在上述混合物中加入3份～8份羟丙基甲基纤维素和60份-100份水，在滚筒式成球机中制成直径20mm～30mm的坯球；
(3)将坯球送入高温竖窑顶部的干燥室，用高温竖窑冷却室底部抽出的热风对坯球进行干燥，热风温度为400℃～650℃，干燥时间90分钟～120分钟；
(4)干燥后的坯球进入高温竖窑的烧成室，在1930℃～1970℃下保持40分钟～60分钟，然后在冷却室降温冷却至90℃～120℃时出窑，得到板状刚玉球；
(5)将板状刚玉球破碎、筛分、除铁、包装，得板状刚玉成品。
步骤(1)中所述氧化铝粉为纯度不低于98.5％的煅烧工业氧化铝粉。
步骤(4)中优选在1950℃高温保持50分钟，且每吨板状刚玉的天然气消耗量不超过60立方米，不需任何窑具。
步骤(5)中所述板状刚玉成品的氧化铝质量含量为99.4％～99.6％。
步骤(4)和步骤(5)中所述高温竖窑的结构(结构示意图见附图1)为：高温竖窑由上至下依次为干燥室、烧成室、冷却室和出料口；所述干燥室的顶端设置有进料口，干燥室的侧壁下方设置有热风吹入口，干燥室的侧壁上方设置有废气出口；所述冷却室的侧壁上方设置有助燃热风抽出口，烧成室的侧壁设置有助燃热风吹入口，助燃热风抽出口和助燃热风吹入口通过助燃热风管道连通；所述冷却室侧壁下方设置有热风抽出口，所述热风抽出口与干燥室侧壁下方的热风吹入口通过干燥热风管道连通。
以下对本发明做出进一步说明。
上述步骤(1)中，所述添加剂是指硼酸和氟化铝的混合物，其添加量为氧化铝粉重量的0.5％～1.0％。其中硼酸能与氧化铝粉末中的钠离子反应生成易挥发的四硼酸钠(Na2B4O7)，氟化铝能与氧化铝粉末中的硅在高温下反应生成四氟化硅气体，从而使烧结后的板状刚玉纯度达到99.4％～99.6％，比原料中的氧化铝含量提高约一个百分点。
上述步骤(2)中，所述羟丙基甲基纤维素是作为粘结剂使用，其添加量为氧化铝粉重量的0.3％～0.6％。水的加入量为氧化铝粉重量的6％～10％。
上述步骤(3)中，用于坯球干燥的热风系利用高温竖窑的冷却余热，热风温度为400℃～650℃。
上述步骤(4)中，对高温竖窑进行了节能改造(见附图1)。冷却室的高温热风(1000℃-1900℃)通过引风机抽出用作助燃空气，从而有效提高了高温区的燃烧温度，同时加强了竖窑高温区的保温措施，采用优质氧化铝纤维提高了隔热保温效果，使炉温达到1930℃～1970℃；冷却室下部的热风(低于1000℃)通过引风机抽至干燥室，用于坯球干燥。通过对竖窑的节能改造，本发明每吨板状刚玉产品的天然气用量仅为60m3，与原来采用推板窑在1680℃烧成板状刚玉每吨产品需消耗400m3天然气相比，节约了85％的天然气。
本发明采用具有“纯化”功能的硼酸和氟化铝作为添加剂，将普通工业氧化铝原料中的主要杂质钠和硅在高温烧成过程得到有效去除，使板状刚玉产品的纯度达到99.4％～99.6％。采用高温竖窑在1930℃～1970℃下快速烧成，一方面因省去窑具和缩短烧成时间而节约了大量的烧成能源，比原有技术节约了85％的天然气；另一方面，在更高的烧成温度下，强化了添加剂的除杂效果，减少了添加剂的用量，促进了板状刚玉的生长。成功实现了高纯度板状刚玉的低能耗制备。
与现有的板状刚玉制备技术相比，本发明的优势在于：
1、在烧成温度和烧成时间上有突破，采用1930℃～1970℃的高温和40分钟～60分钟的快速烧成技术不仅节约了大量能源，而且强化了添加剂的“纯化”效果，提高了板状刚玉的纯度。
2、本发明制备的板状刚玉产品，其氧化铝含量为99.4％～99.6％，体积密度大于3.75g/cm3，吸水率小于0.5％，晶粒尺寸5微米～20微米，结晶度好，晶粒内基本无气孔和杂质，具有很好的耐高温、耐磨和耐腐蚀性能。
3、通过对竖窑的节能改造，本发明每吨板状刚玉产品的天然气用量仅为60m3，与原来采用推板窑1680℃烧成板状刚玉每吨需用400m3天然气相比，节约了85％的天然气。
附图说明
图1是本发明实施例中所述高温竖窑的结构示意图，其中，1为干燥室，2为烧成室，3为冷却室，4为出料口，5为进料口，6为热风吹入口，7为废气出口，8为助燃热风抽出口，9为助燃热风吹入口，10为助燃热风管道，11为热风抽出口，12为干燥热风管道，13为阀门。
具体实施方式
实施例1：
一种高温竖窑，其结构示意图见附图1，具体结构如下：
高温竖窑由上至下依次为干燥室1、烧成室2、冷却室3和出料口4；所述干燥室的顶端设置有进料口5，干燥室的侧壁下方设置有热风吹入口6，干燥室的侧壁上方设置有废气出口7；所述冷却室的侧壁上方设置有助燃热风抽出口8，烧成室的侧壁设置有助燃热风吹入口9，助燃热风抽出口8和助燃热风吹入口9通过助燃热风管道10连通；所述冷却室侧壁下方设置有热风抽出口11，所述热风抽出口11与干燥室的侧壁下方的热风吹入口7通过干燥热风管道12连通。
冷却室上部的高温热风(1000℃-1900℃)通过引风机从侧壁上方抽出用作助燃空气，从而有效提高了高温区的燃烧温度，同时加强了竖窑高温区的保温措施，采用优质氧化铝纤维作为烧成室的保温材料，提高了隔热保温效果，使炉温达到1930℃～1970℃；冷却室底部的热风(低于1000℃)通过引风机从侧壁下方抽至干燥室，用于坯球干燥。
用上述高温竖窑制备高纯度板状刚玉的方法，具体步骤为：
(1)将纯度为98.5％的煅烧工业氧化铝粉1000千克与3千克硼酸和2千克氟化铝在QM-1型球磨机中混合，以烧结板状刚玉球为研磨体，干法研磨得到平均粒径小于5微米的混合物。
(2)在上述混合物中加入3千克羟丙基甲基纤维素和60千克水，在滚筒式成球机(型号Φ2.5*3m)中制成直径为20mm～30mm的坯球。
(3)将坯球送入高温竖窑顶部的干燥室，用高温竖窑冷却室底部抽出的热风对坯球进行干燥，热风温度为400℃～650℃，干燥时间100分钟；
(4)干燥后的坯球进入高温竖窑的烧成室，在1950℃下保持60分钟，然后在冷却室降温冷却至100℃时出窑，得到板状刚玉球；
(5)将板状刚玉球破碎、筛分、除铁、包装，得板状刚玉成品，其氧化铝含量为99.4％，体积密度3.76g/cm3，吸水率0.4％，晶粒尺寸5微米～20微米。
实施例2：
用实施例1的高温竖窑制备高纯度板状刚玉的方法，具体步骤为：
(1)将纯度为98.5％的煅烧工业氧化铝粉1000千克与5千克硼酸和3千克氟化铝在QM-1型球磨机中混合，以烧结板状刚玉球为研磨体，干法研磨得到平均粒径小于5微米的混合物。
(2)在上述混合物中加入5千克羟丙基甲基纤维素和80千克水，在滚筒式成球机(型号Φ2.5*3m)中制成直径为20mm～30mm的坯球。
(3)将坯球送入高温竖窑顶部的干燥室，用高温竖窑冷却室底部抽出的热风对坯球进行干燥，热风温度为400℃～650℃，干燥时间120分钟；
(4)干燥后的坯球进入高温竖窑的烧成室，在1970℃下保持40分钟，然后在冷却室降温冷却至100℃时出窑，得到板状刚玉球；
(5)将板状刚玉球破碎、筛分、除铁、包装，得板状刚玉成品，其氧化铝含量为99.6％，体积密度3.85g/cm3，吸水率0.2％，晶粒尺寸5微米～20微米。
实施例3：
用实施例1的高温竖窑制备高纯度板状刚玉的方法，具体步骤为：
(1)将纯度为98.5％的煅烧工业氧化铝粉1000千克与5千克硼酸和5千克氟化铝在QM-1型球磨机中混合，以烧结板状刚玉球为研磨体，干法研磨得到平均粒径小于5微米的混合物。
(2)在上述混合物中加入6千克羟丙基甲基纤维素和100千克水，在滚筒式成球机(型号Φ2.5*3m)中制成直径为20mm～30mm的坯球。
(3)将坯球送入高温竖窑顶部的干燥室，用高温竖窑冷却室底部抽出的热风对坯球进行干燥，热风温度为400℃～650℃，干燥时间100分钟；
(4)干燥后的坯球进入高温竖窑的烧成室，在1935℃下保持60分钟，然后在冷却室降温冷却至100℃时出窑，得到板状刚玉球；
(5)将板状刚玉球破碎、筛分、除铁、包装，得板状刚玉成品，其氧化铝含量为99.5％，体积密度3.81g/cm3，吸水率0.3％，晶粒尺寸5微米～20微米。
Claims (3)
1.一种低能耗制备高纯度板状刚玉的方法，其特征是，按重量份计算，具体步骤为：
（1）将1000份氧化铝粉和5份~10份添加剂在球磨机中混合并研磨得到平均粒径小于5微米的混合物；所述添加剂由硼酸和氟化铝按照质量比0.5~1.5:1组成；
步骤（1）中所述氧化铝粉为纯度不低于98.5%的煅烧工业氧化铝粉；
（2）在上述混合物中加入3份~8份羟丙基甲基纤维素和60份-100份水，在滚筒式成球机中制成直径20mm~30mm的坯球；
（3）将坯球送入高温竖窑顶部的干燥室，用高温竖窑冷却室底部抽出的热风对坯球进行干燥，热风温度为400℃~650℃，干燥时间90分钟~120分钟；
（4）干燥后的坯球进入高温竖窑的烧成室，在1930℃~1970℃下保持40分钟~60分钟，然后在冷却室降温冷却至90℃~120℃时出窑，得到板状刚玉球；
（5）将板状刚玉球破碎、筛分、除铁、包装，得板状刚玉成品；
所述高温竖窑的结构为：高温竖窑由上至下依次为干燥室（1）、烧成室（2）、冷却室（3）和出料口（4）；所述干燥室的顶端设置有进料口（5），干燥室的侧壁下方设置有热风吹入口（6），干燥室的侧壁上方设置有废气出口（7）；所述冷却室的侧壁上方设置有助燃热风抽出口（8），烧成室的侧壁设置有助燃热风吹入口（9），助燃热风抽出口（8）和助燃热风吹入口（9）通过助燃热风管道（10）连通；所述冷却室侧壁下方设置有热风抽出口（11），所述热风抽出口（11）与干燥室侧壁下方的热风吹入口（6）通过干燥热风管道（12）连通。
2.根据权利要求1所述低能耗制备高纯度板状刚玉的方法，其特征是，步骤（4）是在1950℃高温保持50分钟，且每吨板状刚玉的天然气消耗量不超过60立方米。
3.根据权利要求1所述低能耗制备高纯度板状刚玉的方法，其特征是，步骤（5）中所述板状刚玉成品的氧化铝质量含量为99.4%~99.6%。
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