CN102503474A

CN102503474A - 一种自结合SiC耐火材料的烧结方法

Info

Publication number: CN102503474A
Application number: CN201110331275XA
Authority: CN
Inventors: 吕春江; 李刚; 李龙飞; 刘臻; 杨洋; 周继伟
Original assignee: Sinosteel Luoyang Institute of Refractories Research Co Ltd
Current assignee: Sinosteel Luoyang Institute of Refractories Research Co Ltd
Priority date: 2011-10-27
Filing date: 2011-10-27
Publication date: 2012-06-20

Abstract

本发明提供一种自结合SiC耐火材料的烧成方法，所提出烧成方法向装有自结合SiC坯体的烧结炉内通入纯H₂作为材料烧结时的保护气氛，所述烧成方法的烧成温度在(1400～1500)℃，保温时间不少于5h，炉内正压差不低于60毫米水柱。所提出自结合SiC制品的烧成方法，操作过程安全可靠，能够制备性能优良、质量稳定的自结合SiC制品，能够实现规模化生产。

Description

一种自结合SiC耐火材料的烧结方法

技术领域

本发明涉及一种自结合SiC耐火材料的烧成方法，即通过控制烧结气氛实现反应烧结自结合SiC耐火材料，属于非氧化物结合的碳化硅质耐火材料技术领域。

技术背景

本发明所述自结合SiC耐火材料是通过硅与碳高温反应烧结而成，自结合SiC耐火材料属于非氧化物结合的碳化硅质耐火材料，这种材料烧成过程中首先须保证坯体在高温下不受氧化，因此烧成使用非氧化气氛保护。

中国专利200910227624.6，提供一种碳化硅含量大于92%的自结合碳化硅的制备方法，提及到坯体在烧结过程中处于保护气氛下，但未指明确切的烧成气氛。文献“高炉炉衬耐火材料的分区选择使用”（国外耐火材料，1999（9）：6～13）提到了自结合SiC耐火材料可以采用氩气和埋碳条件下烧成；文献“高炉风嘴头部保护用碳化硅制品”（国外耐火材料，1995（1）：34～37）指出前期使用氩气和后期氮气气氛烧成可制备具有复相结合剂的自结合碳化硅耐火材料。目前，还未见自结合SiC耐火材料在H₂气氛下烧结的报道。

已知自结合SiC耐火材料烧成过程使用的保护气氛有埋碳、氩气和氮气。内部结构上自结合SiC主要为次生的SiC结合，埋碳或氮气烧成，N₂容易参与烧结反应生成数量可观的氮化物次晶相，这些氮化物作为副反应产物不利于材料内SiC含量的提高，造成材料部分性能指标降低；采用氩气气氛烧结，由于炉体密封性和氩气本身纯度原因，烧结气氛中不可避免残留微量的氧，高温下使坯体表面发生氧化，也会导致材料品质下降。

发明内容

本发明提供一种自结合SiC耐火材料的烧成方法，所提供方法能够消除自结合SiC耐火材料上述在埋碳、氩气或氮气气氛烧成过程中存在的副反应或表面氧化等烧成问题。

本发明采用以下技术方案完成其发明目的：

所提出自结合SiC耐火材料的烧成方法是向装有自结合SiC坯体的电或燃料加热气氛烧结炉内通入H₂作为坯体烧结的保护气氛；所述烧成温度为1400～1500℃；第一阶段，从点炉升温至烧成保温前100～150℃时，向烧结炉内通入纯Ar，置换烧结炉内空气为烧结炉内转换纯H₂气氛做准备，升温速率每分钟不高于5℃；第二阶段，在烧成保温前100～150℃时，开始向烧结炉内通入纯H₂，纯H₂气氛能够保护坯体不受氧化作用影响，更好的完成非氧化反应，自结合SiC耐火材料烧成保温时间不少于5h；出气口尾气可通过引导集中点燃，热量可二次利用；保温结束后，断电停炉，同时停止通H₂，转换为纯Ar气氛保护，直到炉温冷却出窑，整个烧成过程保护气氛的正压差不低于60毫米水柱。

上述烧成方法操作过程通过气体流量计1控制气体流量，用U型管6观测烧结炉内的压差，通过气阀7调节出口尾气流量控制炉内正压状态大小。

本发明的技术方案不在于自结合SiC耐火材料的烧成过程以及原料种类和配比；自结合SiC耐火材料的烧成过程以及原料种类和配比为现有生产企业广泛应用的成熟技术；本发明涉及通过控制烧结气氛实现反应烧结自结合SiC耐火材料。

本发明提出的自结合SiC制品的烧结方法，可实现安全操作，烧成周期短，能制备出性能优良、质量稳定的自结合SiC耐火材料制品，易实现规模化生产。

附图说明

图1是所述烧成方法使用的一种电热或燃料加热气氛烧结炉的结构示意图。

图中，1、气体流量计，2、进气口，3、炉体，4、制品，5、出气口，6、 U型管，7、气阀。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明所述烧成方法进行说明，但本发明的适用范围不局限于实施例中提出的烧成过程以及原料种类和配比，可在允许的范围内进行适当的方案变动或改进。

实施例1：

附图1给出的是一种电热或燃料加热气氛烧结炉，相关的设备应用已较为普遍，本发明所述烧成方法要求烧结炉具有很好的气密性，以保证烧成的气氛控制及操作安全性。

自结合SiC坯体制备，用（质量百分比）90％工业级黑SiC颗粒和细粉作为骨料，7％的硅粉，3％高纯碳粉混合，使用油压机机压成型。

该实施例的烧成温度为1500℃；把干燥后坯体装入气氛烧结炉，通入纯Ar后点炉，以每分钟3℃的升温速率至1400℃，转换炉内气氛为纯H₂，温度升至1500℃时开始保温，此温度下烧成15个小时，保温结束后停炉，转换为纯Ar气氛，自然降温至室温后出窑，整个过程保持U形管压差为(60～90)毫米水柱。

所制备耐火材料的性能指标如表1所示。

表1实施例1所制备制品的性能指标

实施例2：

自结合SiC坯体制备，用（质量百分比）91％的高纯SiC颗粒和细粉，6.5％硅粉和2.5％高纯碳粉作为原料，再外加1％的硅铝合金混合，采用摩擦压砖机成型。

该实施例的烧成温度为1400℃；把干燥后坯体装入气氛烧结炉内，通入纯Ar后点炉，以每分钟2℃的升温速率至1300℃，转换烧结炉气氛为纯H₂，温度升至1400℃时开始保温，保温时间10个小时，保温结束后停炉，转换为纯Ar，冷却后出窑，整个过程保持U形管压差为(80～100)毫米水柱。

所制备耐火材料的性能指标如表2所示。

表2实施例2所制备耐火材料的性能指标

Claims

1.一种自结合SiC耐火材料的烧成方法，其特征在于：所提出自结合SiC耐火材料的烧成方法是向装有自结合SiC坯体的电或燃料加热气氛烧结炉内通入H₂作为坯体烧结的保护气氛；所述烧成温度为1400～1500℃；从点炉升温至烧成保温前100～150℃时，向烧结炉内通入纯Ar，置换烧结炉内空气为烧结炉内转换纯H₂气氛做准备，升温速率每分钟不高于5℃；在烧成保温前100～150℃时，开始向烧结炉内通入纯H₂，保护坯体不受氧化作用影响，更好的完成非氧化反应，自结合SiC耐火材料烧成保温时间不少于5h；保温结束后，断电停炉，同时停止通H₂，转换为纯Ar气氛保护，直到炉温冷却出窑，整个烧成过程保护气氛的正压差不低于60毫米水柱。