CN100534953C - 一种利用红柱石制备SiAlON陶瓷粉体的方法 - Google Patents
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Abstract
一种利用红柱石为主原料制备β-SiAlON陶瓷粉体的方法，属于陶瓷材料技术领域。工艺为：将红柱石与SiO2、石墨按照100∶(10-20)∶(20-35)的质量百分比混合；球磨后干压成型，成型压力为30～50MPa；成型后的素坯放入箱式烘箱中在100～120℃下进行12～24小时烘干；烘干后的素坯埋入煤矸石+石墨的混合粉体中烧结，通入普氮，在1400～1600℃下保温2～6小时，冷却至400℃以下停止通氮气；样品在空气中600～800℃烧2～4h除去残余碳，制品中SiAlON质量百分比为70～90%，另外含有少量SiC及Al2O3相。优点在于：对合理利用红柱石的途径进行了开拓、发掘，并且最终利用红柱石得到了具有较高纯度的SiAlON陶瓷粉体，可广泛应用于冶金、化工、能源等工业领域。
Description
技术领域
本发明属于陶瓷材料技术领域，特别是提供了一种利用红柱石为主要原料制备β-SiAlON陶瓷粉体的方法，制备的产品具有较高纯度。
背景技术
SiAlON是一种具有多项优良性能的结构陶瓷，如很高的常温和高温机械性能，优异的常温和高温化学稳定性，很强的耐磨性，良好的热稳定性，在冶金、化工、电力、能源等工业领域具有广泛的应用前景。其中β-SiAlON在所有的SiAlON陶瓷中具有最好的断裂韧性，是结构最稳定、最具代表性的SiAlON晶相。
目前合成β-SiAlON陶瓷粉体的方法主要有固相反应法、燃烧合成法、还原氮化法等，其中前两种方法由于选用纯化学原料以及需要精良的设备和严格的制备工艺，因此可以制备纯度高、性能优良的β-SiAlON粉体，相应地其制备成本也很高，所以获得的产品往往难以大范围应用。而还原氮化法采用天然矿物资源为原料，对设备及工艺要求也相对较低，制备β-SiAlON成本较低，因此具有较大的研究价值，此方法获得的粉体在纯度、性能等方面有所降低。
在发明专利“一种煤系高岭土合成高纯赛隆材料的方法”(专利号：200410009293.6)中提到利用天然原料、采用碳热还原氮化的方法制备β-SiAlON材料，但是该发明专利使用煤系高岭土作为主要原料，有别于本发明的红柱石原料。
发明内容
本发明的目的在于提供一种利用红柱石制备β-SiAlON陶瓷粉体的方法，可得到具有70～90wt％β-SiAlON纯度的陶瓷粉体。
本发明以工业用红柱石为主要原料，通过碳热还原氮化法制备β-SiAlON粉体。在制备过程中通过控制配料比、烧结温度、烧结时间、氮气流量及埋粉条件等工艺参数，可得到具有较高纯度(质量百分比为70～90％)的β-SiAlON陶瓷粉体。工艺步骤为：
1.本发明中所涉及的红柱石主晶相为SiO2(其质量百分比为42～50％)和Al2O3(质量百分比为39～46％)，其余成分包括：Fe、Mg、Ca、Na、K等元素的氧化物；
2.将红柱石粉碎并过筛，使颗粒直径小于0.074mm，与SiO2、石墨按照100∶(10～20)∶(20～35)的质量百分比混合；
3.将上述混合物在球磨罐中球磨8～16小时使充分混匀，然后在模具中干压成素坯，成型压力为30～50MPa；
4.成型后的素坯放入烘箱中在100～120℃下进行12～24小时烘干；
5.烘干后的素坯埋入煤矸石与石墨的混合埋粉体系中高温烧结，同时通入纯度为99wt％的工业氮气(1大气压)，在1400～1600℃下保温2～6小时，自然冷却至400℃停止通氮气，继续冷却至100℃，取出试样。
6.将样品暴露在空气中、600～800℃下烧2～4h以去除样品中的残留碳，冷却后得到最终制品。
附图说明
图1为本发明实施例1中所得粉体的XRD图谱。
具体实施方式
下面将列举若干本发明的实施例。所选用的红柱石原料组成为：
| 成分 | Al<sub>2</sub>O<sub>3</sub> | SiO<sub>2</sub> | Fe<sub>2</sub>O<sub>3</sub> | K<sub>2</sub>O | Na<sub>2</sub>O | CaO | MgO |
| 含量(wt％) | 48.9 | 44.5 | 3.8 | 1.5 | 0.1 | 0.7 | 0.5 |
实施例1
利用电磁粉碎机将红柱石原料粉碎至200目以下。
将红柱石、SiO2、石墨按照100∶19∶32的质量百分比混合。
混合物在常温、乙醇介质条件下球磨12小时，形成稳定均匀的泥浆体。
将浆料在60℃温度下干燥24小时。
往干燥后的粉料中添加适量聚乙烯醇溶液，搅拌均匀后装入圆柱形模具，在40MPa压力下干压成直径为25mm大小的圆片状素坯。
将圆片素坯放入烘箱中在120℃下烘24小时。
坯体放入管式炉中，采用煤矸石+石墨的混合埋粉，连续通入0.6升/分钟流量的氮气流，以10℃/分钟的升温速率升高温度至1200℃，保温30分钟后以3℃/分钟的升温速率升高温度至1550℃，保温6小时。
自然冷却，至400℃停止通入氮气，至炉内温度降至100℃时取出烧结后样品。
将试样在氧化气氛中加热至750℃，保温2小时，除去样块中的残留碳质。
得到的最终制品中主晶相为z≈3的β-SiAlON，含有少量的SiC及Al2O3相。
实施例2：
利用电磁粉碎机将红柱石原料粉碎至200目以下。
将红柱石、SiO2、石墨按照100∶15∶30的质量百分比混合。
混合物在常温、乙醇介质条件下球磨12小时，形成稳定均匀的泥浆体。
将浆料在60℃温度下干燥24小时。
往干燥后的粉料中添加适量聚乙烯醇溶液，搅拌均匀后装入圆柱形模具，在40MPa压力下干压成圆片状素坯。
将圆片素坯放入烘箱中在120℃下烘24小时。
坯体放入管式炉中，采用煤矸石+石墨的混合埋粉，连续通入0.8升/分钟流量的氮气流，以10℃/分钟的升温速率升高温度至1200℃，保温30分钟后以3℃/分钟的升温速率升高温度至1600℃，保温4小时。
自然冷却，至400℃停止通入氮气，至炉内温度降至80℃时取出烧结后样品。
将试样在氧化气氛中加热至750℃，保温2小时，除去样块中的残留碳质。
得到的最终制品中主晶相为z≈3的β-SiAlON，次晶相SiC并有少量Al2O3相。
Claims (2)
1、一种利用红柱石制备SiAlON陶瓷粉体的方法，其特征在于：工艺步骤为：
a.将红柱石粉碎并过筛，使颗粒直径小于0.074mm，然后与SiO2、石墨按照100∶10～20∶20～35的质量比混合；
b.将混合物球磨8～16小时混匀，然后在模具中干压成素坯，成型压力为30～50MPa；
c.素坯在100～120℃下烘干12～24小时；
d.素坯烘干后埋入煤矸石与石墨的混合埋粉体系中高温烧结，同时通入纯度为99wt％的工业氮气，在1400～1600℃下保温2～6小时，自然冷却至400～300℃停止通入氮气，继续冷却至100～50℃，取出样品；
e.将样品暴露在空气中、600～800℃下烧2～4h以去除样品中的残留碳，冷却后得到最终制品。
2、按照权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的红柱石主晶相为SiO2和Al2O3，其SiO2质量百分比为42～50％，Al2O3质量百分比为39～46％，其余成分包括：Fe、Mg、Ca、Na、K元素的氧化物。
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