CN101786612A - 一种TiN粉体原料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种TiN粉体材料及其制备方法，属于耐高温材料、耐磨材料的制备技术领域。其特征是在适当的高温环境和氮气气氛下以焦炭粉、石墨或炭黑碳热还原氮化TiO2制备合成TiN材料，并经破碎、粉碎、磨细等工艺过程获得TiN粉体原料。本发明所制得的TiN粉体粒径均匀、组成均匀、杂质含量低，可作为制备坩埚、切削刀具、金属陶瓷、喷涂材料和精密陶瓷等的原料。本发明涉及的这种制备TiN粉体原料的新方法具有工艺设备简单、产物纯度高、成本低、制备过程消耗能量少以及便于大规模生产等突出优势，它适用于氮化钛粉体以及氮化钛与其他氮化物等复合粉体的制备，同时也为富含TiO2的天然矿物原料的高效增值利用提供一条新的技术途径。
Description
一种T i N粉体原料及其制备方法
技术领域：
[0001] 本发明涉及一种TiN粉体原料及其制备方法，属于耐高温、耐磨材料制备技术领 域。
背景技术：
[0002] 氮化钛具有高熔点、高硬度、高温化学稳定性及优良的导热、导电性能，能用于改 善超硬材料的耐磨特性，常用来制造熔融金属坩埚、切削刀具、装饰材料用的仿金涂料和精 密陶瓷等材料，应用于特殊耐热、耐腐蚀、耐磨等环境的高温材料或耐磨材料领域。但氮化 钛粉体的烧成温度高，限制了它的广泛应用。因此，研究在低温、低成本条件下合成氮化钛 粉体的新方法有非常现实的意义。
[0003] 近几十年来，国内外研究人员围绕如何低能耗、低成本地制备TiN材料进行了一 系列研究，提出了多种制备TiN粉体材料的方法，如等离子体化学气相沉积法、熔融盐电解 法、高能球磨法、金属钛粉直接氮化法等。其中等离子体化学气相沉积法和熔融盐电解法对 生产设备要求高，生产成本高，且难以工业化生产；高能球磨法产品中杂质含量较多，生产 效率较低；金属钛粉直接氮化法的反应温度一般在100(TC以上，反应时间长，产物粒径分 布不均。
[0004] 本发明涉及的这种制备TiN粉体原料的新方法具有设备简单、成本低、制备过程 消耗能量少以及便于大规模生产等突出优势，同时也为富含Ti02的天然矿物原料的高效增 值利用提供一条新的技术途径。
发明内容：
[0005] 本发明的目的是提供一种工艺相对简单、成本低、能耗少、产物纯度高的TiN粉体 材料的制备方法。
[0006] 本发明涉及的一种TiN粉体原料及其制备方法，其特征为：本发明以1102矿物粉 末和焦炭粉（或其它炭素材料如使用前后的炭块和石墨电极粉、电煅无烟煤粉、沥青粉、石 油焦粉、活性炭粉）为主要原料，外加常温结合剂，并将其按一定比例混合，然后经成型（可 以为干压成型、半干压成型或等静压成型，也可以将原料成型为球形颗粒或直接将配合料 装入匣钵、耐火托板等耐火制品中）、干燥、装窑、碳热还原氮化烧成、冷却、破碎、粉碎、磨 细等工艺过程制备出TiN粉体。所述Ti02粉体加入量为0. 1〜90. Owt^，所述焦炭粉、石 墨或炭黑加入量的为0. 1〜90. Owt^，所述外加常温结合剂加入量为总配料质量的0. 2〜 15. 0%。
[0007] 所述Ti02矿物粉体为通常市售矿物原料钛白粉（金红石型、锐钛矿型），钛白粉的
质量要求为Ti02含量百分比大于90%，粒径为小于0. 3mm的细颗粒和细粉。
[0008] 所述焦炭粉为通常市售工业原料，也可以用其它炭素材料如使用前后的炭块和石
墨电极粉、电煅无烟煤粉、沥青粉、石油焦粉、活性炭粉等取代。焦炭粉或代用品中要求碳含
量百分比大于90%，一般粒径小于1. 50mm。[0009] 所述碳热还原氮化反应所用的氮气为市售工业原料，其纯度一般不小于97%。[0010] 所述制备过程中外加的常温结合剂采用工业糊精溶液、或聚乙烯醇溶液、或硅溶胶、或沥青、或焦油、或树脂等常用结合剂，其用法可以是分别单独加入或者是它们的混合物加入，各结合剂之间的混合比例没有特殊要求，其加入量为总配料质量的0. 2%〜15. 0%。
[0011] 将Ti02粉和焦炭粉（或其它炭素材料如使用前后的炭块和石墨电极粉、电煅无烟煤粉、沥青粉、石油焦粉、活性炭粉）按一定配比混合后加入球磨机中球磨O. 1〜2处至1102粉与还原剂碳混合均匀，球磨的方式可以选用干法球磨或湿法球磨，其中球磨介质可以选用金属球、陶瓷球或玛瑙球等，湿法球磨选用的球磨液可以是水或无水乙醇等。然后将混合均匀的原料经过成型、干燥等工艺过程制成坯体，其中成型工艺可以是干压成型、半干压成型或等静压成型，也可以将原料采用盘式成球机成型为球形颗粒或直接将配合料装在匣钵中、耐火托板等耐火制品中。
[0012] 将干燥好的坯体（或成形后的球形颗粒，或直接装在匣钵、耐火托板等耐火制品中的配合料）置于热工窑炉中经加热和碳热还原氮化等过程烧成，热工窑炉可以是氮化电炉、马弗式燃气窑或燃煤窑或燃油窑的氮化炉、微波氮化炉、感应氮化炉、管式氮化炉、立式氮化炉等。坯体（或成形后的球形颗粒，或直接装在匣钵、耐火托板等耐火制品中的配合料）经过常温至170(TC的温度范围内的碳热还原氮化烧成过程中需要通入氮气，升温速度没有特定要求，在相应的温度下可以分别保温一定时间，在最终烧成温度下保温1分钟〜90小时，然后在氮气气氛下自然冷却至室温后即得到TiN材料。
[0013] 根据实际生产需要，将上述TiN材料经破碎、粉碎、磨细等工艺过程即可制备出所述TiN粉体原料。本发明所制备的这种TiN粉体材原料中TiN含量大于90%，其它杂质含量低，可作为制备坩埚、切削刀具、金属陶瓷、喷涂材料和精密陶瓷等的原料。
附图说明：
[0014] 图1是本发明实例1产物粉体原料的X射线衍射图。[0015] 图2是本发明实例2产物粉体原料的X射线衍射图。
具体实施方式：[0016] 实施例1[0017] 原料及配比：
[0018] 金红石型Ti02粉加入量为75. 2wt^，其中Ti02含量百分比为95. 0%，平均粒径为小于0. 074mm ;焦炭粉加入量为24. 8wt% ，其中C含量百分比为90. 0%，平均粒径为小于0. 150mm。外加结合剂（硅溶胶）的加入量为总配料质量的2〜3%。[0019] 配料、混料：
[0020] 首先将各种原料按照上述的比例装入混料机，干法球磨10h，将原料充分混合均匀，粒度小于0. 150mm，孔径筛筛余量小于2. Owt%。[0021] 成型或成球：
[0022] 将球磨混合好的原料加入混料机中加入适量水后混合，然后把物料在成型机上成型为坯体（或用成球机成形为球形颗粒）。
5[0023] 干燥：
[0024] 成型后的试样在室温下自然干燥12h，然后在干燥窑中于IO(TC干燥20h，使坯体 试样的含水率《1.0%。 [0025] 碳热还原氮化烧成：
[0026] 将干燥好的试样装入氮化电炉中碳热还原氮化烧成，最高烧成温度145(TC并保温 15小时。
[0027] 上述烧成产物经过自然冷却后，根据实际生产需要经破碎、粉碎、磨细等工艺过程 即可制备出所述TiN粉体材料。图1是本实例制得的产物粉末的X射线衍射图，表明145CTC 氮化15小时得到了纯氮化钛。本实例所制备的TiN粉体材料中TiN含量在95%以上。 [0028] 实施例2 [0029] 原料及配比：
[0030] 锐钛矿型Ti02粉加入量为75. 2wt^，其中Ti02含量百分比为92. 0%，平均粒径 为小于0. 074mm ;焦炭粉加入量为24. 8wt% ，其中C含量百分比为90. 0%，平均粒径为小于 0. 150mm。外加结合剂（聚乙烯醇）的加入量为总配料质量的2〜3%。 [0031] 配料、混料：
[0032] 首先将各种原料按照上述的比例装入混料机，干法球磨8h，将原料充分混合均匀， 粒度小于0. 150mm，孔径筛筛余量小于2. Owt% 。 [0033] 成型或成球：
[0034] 将球磨混合好的原料加入混料机中加入适量水后混合，然后把物料在成型机成型 为坯体（或用成球机成形为球形颗粒）。 [0035] 干燥：
[0036] 成型后的试样在室温下自然干燥12h，然后在干燥窑中于15(TC干燥20h，使试样
的含水率《1.0%。
[0037] 碳热还原氮化烧成：
[0038] 将干燥好的试样装入燃气隔焰氮化炉中碳热还原氮化烧成，烧成温度1500°C并保 温10小时。
[0039] 上述烧成产物经过自然冷却后，根据实际生产需要经破碎、粉碎、磨细等工艺过程 即可制备出所述TiN粉体材料。图2是本实例制得的产物粉末的X射线衍射图，表明1500°C 氮化10小时得到了纯氮化钛。本实例所制备的TiN粉体材料中TiN含量在95%以上。
Claims (7)
- 本发明涉及一种TiN粉体原料及其制备方法，其特征是在适当的高温环境和氮气气氛下以焦炭粉、石墨或炭黑碳热还原氮化TiO2矿物细粉制备合成TiN粉体原料。本发明所制备的TiN粉体原料中TiN的质量百分比大于95％，其他杂质含量低，可作为制备坩埚、切削刀具、金属陶瓷、喷涂材料和精密陶瓷等的原料。
- 2. 根据权利要求1所述的一种TiN粉体原料及其制备方法，其特征在于：所述Ti02粉 为通常市售矿物原料钛白粉（金红石型、锐钛矿型），钛白粉的质量要求为Ti02质量百分比 大于90%，粒径为小于0. 3mm的细颗粒和细粉。
- 3. 根据权利要求1所述的一种TiN粉体原料及其制备方法，其特征在于：所述TiN粉 体原料以Ti02粉末和焦炭粉（或其它炭素材料如使用前后的炭块和石墨电极粉、活性炭 粉、电煅无烟煤粉、沥青粉、石油焦粉等）为主要原料，外加常温结合剂，并将各原料按一定 比例混合，然后经成型（可以为干压成型、半干压成型或等静压成型，也可以将原料成型 为球形颗粒或直接将配合料装入匣钵、耐火托板等耐火制品中）、干燥、装窑、碳热还原氮 化烧成、冷却、破碎、粉碎、磨细等工艺过程制备出TiN粉体。所述1102粉加入量为0. 1〜 90. Owt^，所述焦炭粉、石墨或炭黑加入量的为0. 1〜90. Owt^，所述外加常温结合剂加入 量为总配料质量的0. 2〜15%。
- 4. 根据权利要求1所述的一种TiN粉体原料及其制备方法，其特征在于：所述焦炭粉 为通常市售工业原料，也可以用其它炭素材料如使用前后的炭块和石墨电极粉、活性炭粉、 电煅无烟煤粉、沥青粉、石油焦粉等取代。焦炭粉或代用品中要求碳含量百分比大于90%， 一般粒径小于1. 50mm。
- 5. 根据权利要求1所述的一种TiN粉体原料及其制备方法，其特征在于：所述碳热还 原氮化反应所用的氮气为通常市售工业原料，其纯度一般不小于97 。
- 6. 根据权利要求1所述的一种TiN粉体原料及其制备方法，其特征在于：所述制备过 程中外加常温结合剂可以是工业糊精溶液、或聚乙烯醇溶液、或硅溶胶、或沥青、或焦油、或 树脂等常用结合剂，其用法可以是分别单独加入或者是它们的混合物加入，各结合剂之间 的混合比例没有特殊要求，其加入量为总配料质量的0. 2%〜15. 0%。
- 7. 根据权利要求1所述的一种TiN粉体原料及其制备方法，其制备工艺过程依次为：a) 将Ti02粉和焦炭粉（或其它炭素材料如使用前后的炭块和石墨电极粉、电煅无烟煤 粉、沥青粉、石油焦粉、活性炭粉）按一定配比混合后加入球磨机中球磨0. 1〜24h至Ti02 粉与还原剂碳混合均匀，球磨的方式可以选用干法球磨或湿法球磨，其中球磨介质可以选 用金属球、陶瓷球或玛瑙球等，湿法球磨选用的球磨液可以是水或无水乙醇等。然后将混合 均匀的原料经过成型、干燥等工艺过程制成坯体，其中成型工艺可以是干压成型、半干压成 型或等静压成型，也可以将原料采用盘式成球机成型为球形颗粒或直接将配合料装在匣钵 中、耐火托板等耐火制品中。b) 将干燥好的坯体（或成形后的球形颗粒，或直接装在匣钵、耐火托板等耐火制品中 的配合料）置于热工窑炉中经加热和碳热还原氮化等过程烧成，热工窑炉可以是氮化电 炉、马弗式燃气窑或燃煤窑或燃油窑的氮化炉、微波氮化炉、感应氮化炉、管式氮化炉、立式 氮化炉等。坯体（或成形后的球形颗粒，或直接装在匣钵、耐火托板等耐火制品中的配合 料）经过常温至170(TC的温度范围内的碳热还原氮化烧成过程中需要通入氮气，升温速度 没有特定要求，在相应的温度下可以分别保温一定时间，在最终烧成温度下保温1分钟〜90小时，然后在氮气气氛下自然冷却至室温后即得到TiN材料。c)根据实际生产需要，将上述TiN材料经破碎、粉碎、磨细等工艺过程即可制备出所述TiN粉体原料。
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