CN109437947A - 一种晶须自结合SiC耐火材料及其制备方法 - Google Patents

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王慧芳
张少伟
毕玉保
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Abstract

本发明涉及一种晶须自结合SiC耐火材料及其制备方法。其技术方案是：将催化剂和水混合，磁力搅拌，得到催化剂溶液；将保护剂和水混合，搅拌，得到保护剂溶液；将催化剂溶液和保护剂溶液混合，磁力搅拌，得到含保护剂的催化剂溶液；将膨胀石墨和硅粉混合，球磨，得到复合粉体；将复合粉体浸渍于含保护剂的催化剂溶液中，干燥后得到浸渍有催化剂的复合粉体；将浸渍有催化剂的复合粉体和碳化硅颗粒混合，混碾，困料，压制成型，制得坯体；将坯体在氩气氛和1200～1400℃条件下热处理2～4h，制得晶须自结合SiC耐火材料。本发明生产成本低、反应温度低和环境友好；所制制品的力学性能、抗渣侵蚀性能和抗氧化性能优异。

Description

一种晶须自结合SiC耐火材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种SiC耐火材料技术领域。尤其涉及一种晶须自结合SiC耐火材料及其制备方法。
背景技术
自结合SiC是以β-SiC为结合相的碳化硅材料，具有导热性能好、热稳定性高、高温下长时间使用不变形、不软化和不产生疏松膨胀等优点，作为隔焰板使用在高温窑炉上，能显著提高炉膛温度，节约能源、增加产量和提高经济效益。同时还具有较好的耐磨性和抗腐蚀性能，广泛应用于高温结构部件，如高炉风口、陶瓷杯、有色冶炼窑炉和垃圾焚烧炉等。如在日本的大型高炉内衬(李红霞.耐火材料手册[M].北京：冶金工业出版社,2007:473-486.)，宝钢2#高炉和首钢京唐5500m3超大型高炉上的风口组合砖，中钢集团洛阳耐火材料研究院研制的非风口区域炉衬部位(李付,吕春江,李杰,等.高炉用新型自结合碳化硅砖性能研究[J].耐火材料,2011,45(5):364-366.)及中铝连城等公司的铝电解槽上(黄志明,黄志林,周东方,等.铝电解槽用自结合碳化硅侧衬材料的性能[J].轻金属,2011,(11):37-39.)均使用了自结合SiC材料。
现有技术的使用显示，自结合SiC耐火材料普遍存在着骨料与骨料之间、骨料与基质之间结合强度差，颗粒搭配不合理及制备温度高等问题，提高了自结合SiC材料的生产成本，且服役寿命也不够理想。
发明内容
本发明旨在克服现有自结合SiC耐火材料的不足，目的在于提供一种生产成本低、反应温度低和环境友好的晶须自结合SiC耐火材料的制备方法；所制备的晶须自结合SiC耐火材料的结合相为晶须，力学性能、抗渣侵蚀性能和抗氧化性能优异。
为实现上述目的，本发明所采用的技术方案是：
步骤一、按催化剂∶水的质量比为(10～50)∶100，将所述催化剂和水混合，磁力搅拌30～60min，得到催化剂溶液。
步骤二、按保护剂∶水的质量比为(20～100)∶100，将所述保护剂和水混合，于70℃条件下磁力搅拌90～150min，得到保护剂溶液。
步骤三、按所述催化剂溶液∶所述保护剂溶液的质量比为(1～50)∶100，将所述催化剂溶液和所述保护剂溶液混合，磁力搅拌30～60min，得到含保护剂的催化剂溶液。
步骤四、按膨胀石墨∶硅粉的质量比为(30～50)∶100，将所述膨胀石墨和所述硅粉混合，球磨3～6h，得到复合粉体。
步骤五、按所述含保护剂的催化剂溶液∶所述复合粉体的质量比为(10～50)∶100，将所述复合粉体浸渍于所述含保护剂的催化剂溶液中，浸渍时间为12～48h，取出干燥，得到浸渍有催化剂的复合粉体。
步骤六、按所述浸渍有催化剂的复合粉体∶碳化硅颗粒的质量比为(5～40)∶100，将所述浸渍有催化剂的复合粉体与碳化硅颗粒混合，混碾20～60分钟，困料12～48小时，在100～500MPa条件下压制成型，制得坯体。
步骤七、将所述坯体置于高温气氛炉中，在氩气氛和1200～1400℃条件下热处理2～4h，制得晶须自结合SiC耐火材料。
所述催化剂为硝酸铁、硝酸钴和硝酸镍中的一种。
所述保护剂为Isobam-104和PVP中的一种以上。
由于采用上述技术方案，本发明与现有技术相比具有如下积极效果：
1)本发明以膨胀石墨为碳源，制得了晶须状结合相的自结合SiC耐火材料，通过晶须形成交叉网络结构，能显著提高材料的力学性能。
2)本发明将膨胀石墨和硅粉浸渍于含保护剂的催化剂溶液中，处理后制得的自结合SiC耐火材料实现了晶须自结合SiC耐火材料的低温制备，能减少能源消耗和降低生产成本。
3)本发明将膨胀石墨和硅粉浸渍于催化剂溶液中，处理后制得的自结合SiC耐火材料实现了晶须SiC结合相对材料的增强增韧，在不添加第二相的条件下能显著提高材料的力学性能。
4)本发明将膨胀石墨和硅粉浸渍于催化剂溶液中，处理后制得的晶须自结合SiC耐火材料具有优异的常温和高温力学性能、抗冰晶石侵蚀性能和抗氧化性能等，可显著提高材料的服役寿命。
因此，本发明生产成本低、反应温度低和环境友好；所制备的晶须自结合SiC耐火材料的结合相为晶须，力学性能、抗渣侵蚀性能和抗氧化性能优异。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步的描述，并非对其保护范围的限制。
实施例1
一种晶须自结合SiC耐火材料及其制备方法。本实施例所述制备方法是：
步骤一、按催化剂∶水的质量比为(10～25)∶100，将所述催化剂和水混合，磁力搅拌30～60min，得到催化剂溶液。
步骤二、按保护剂∶水的质量比为(20～50)∶100，将所述保护剂和水混合，于70℃条件下磁力搅拌90～150min，得到保护剂溶液。
步骤三、按所述催化剂溶液∶所述保护剂溶液的质量比为(1～25)∶100，将所述催化剂溶液和所述保护剂溶液混合，磁力搅拌30～60min，得到含保护剂的催化剂溶液。
步骤四、按膨胀石墨∶硅粉的质量比为(30～35)∶100，将所述膨胀石墨和所述硅粉混合，球磨3～6h，得到复合粉体。
步骤五、按所述含保护剂的催化剂溶液∶所述复合粉体的质量比为(10～25)∶100，将所述复合粉体浸渍于所述含保护剂的催化剂溶液中，浸渍时间为12～24h，取出干燥，得到浸渍有催化剂的复合粉体。
步骤六、按所述浸渍有催化剂的复合粉体∶碳化硅颗粒的质量比为(5～15)∶100，将所述浸渍有催化剂的复合粉体与碳化硅颗粒混合，混碾20～60分钟，困料12～48小时，在100～250MPa条件下压制成型，制得坯体。
步骤七、将所述坯体置于高温气氛炉中，在氩气氛和1200～1250℃条件下热处理2～4h，制得晶须自结合SiC耐火材料。
所述催化剂为硝酸铁。
所述保护剂为Isobam-104。
实施例2
一种晶须自结合SiC耐火材料及其制备方法。本实施例所述制备方法是：
步骤一、按催化剂∶水的质量比为(15～30)∶100，将所述催化剂和水混合，磁力搅拌30～60min，得到催化剂溶液。
步骤二、按保护剂∶水的质量比为(30～60)∶100，将所述保护剂和水混合，于70℃条件下磁力搅拌90～150min，得到保护剂溶液。
步骤三、按所述催化剂溶液∶所述保护剂溶液的质量比为(10～30)∶100，将所述催化剂溶液和所述保护剂溶液混合，磁力搅拌30～60min，得到含保护剂的催化剂溶液。
步骤四、按膨胀石墨∶硅粉的质量比为(33～38)∶100，将所述膨胀石墨和所述硅粉混合，球磨3～6h，得到复合粉体。
步骤五、按所述含保护剂的催化剂溶液∶所述复合粉体的质量比为(15～30)∶100，将所述复合粉体浸渍于所述含保护剂的催化剂溶液中，浸渍时间为18～28h，取出干燥，得到浸渍有催化剂的复合粉体。
步骤六、按所述浸渍有催化剂的复合粉体∶碳化硅颗粒的质量比为(10～20)∶100，将所述浸渍有催化剂的复合粉体与碳化硅颗粒混合，混碾20～60分钟，困料12～48小时，在150～300MPa条件下压制成型，制得坯体。
步骤七、将所述坯体置于高温气氛炉中，在氩气氛和1230～1280℃条件下热处理2～4h，制得晶须自结合SiC耐火材料。
所述催化剂为硝酸钴。
所述保护剂为PVP。
实施例3
一种晶须自结合SiC耐火材料及其制备方法。本实施例所述制备方法是：
步骤一、按催化剂∶水的质量比为(20～35)∶100，将所述催化剂和水混合，磁力搅拌30～60min，得到催化剂溶液。
步骤二、按保护剂∶水的质量比为(40～70)∶100，将所述保护剂和水混合，于70℃条件下磁力搅拌90～150min，得到保护剂溶液。
步骤三、按所述催化剂溶液∶所述保护剂溶液的质量比为(15～35)∶100，将所述催化剂溶液和所述保护剂溶液混合，磁力搅拌30～60min，得到含保护剂的催化剂溶液。
步骤四、按膨胀石墨∶硅粉的质量比为(36～41)∶100，将所述膨胀石墨和所述硅粉混合，球磨3～6h，得到复合粉体。
步骤五、按所述含保护剂的催化剂溶液∶所述复合粉体的质量比为(20～35)∶100，将所述复合粉体浸渍于所述含保护剂的催化剂溶液中，浸渍时间为24～32h，取出干燥，得到浸渍有催化剂的复合粉体。
步骤六、按所述浸渍有催化剂的复合粉体∶碳化硅颗粒的质量比为(15～25)∶100，将所述浸渍有催化剂的复合粉体与碳化硅颗粒混合，混碾20～60分钟，困料12～48小时，在200～350MPa条件下压制成型，制得坯体。
步骤七、将所述坯体置于高温气氛炉中，在氩气氛和1260～1310℃条件下热处理2～4h，制得晶须自结合SiC耐火材料。
所述催化剂为硝酸镍。
所述保护剂为Isobam-104和PVP的混合物。
实施例4
一种晶须自结合SiC耐火材料及其制备方法。本实施例所述制备方法是：
步骤一、按催化剂∶水的质量比为(25～40)∶100，将所述催化剂和水混合，磁力搅拌30～60min，得到催化剂溶液。
步骤二、按保护剂∶水的质量比为(50～80)∶100，将所述保护剂和水混合，于70℃条件下磁力搅拌90～150min，得到保护剂溶液。
步骤三、按所述催化剂溶液∶所述保护剂溶液的质量比为(20～40)∶100，将所述催化剂溶液和所述保护剂溶液混合，磁力搅拌30～60min，得到含保护剂的催化剂溶液。
步骤四、按膨胀石墨∶硅粉的质量比为(39～44)∶100，将所述膨胀石墨和所述硅粉混合，球磨3～6h，得到复合粉体。
步骤五、按所述含保护剂的催化剂溶液∶所述复合粉体的质量比为(25～40)∶100，将所述复合粉体浸渍于所述含保护剂的催化剂溶液中，浸渍时间为28～38h，取出干燥，得到浸渍有催化剂的复合粉体。
步骤六、按所述浸渍有催化剂的复合粉体∶碳化硅颗粒的质量比为(20～30)∶100，将所述浸渍有催化剂的复合粉体与碳化硅颗粒混合，混碾20～60分钟，困料12～48小时，在250～400MPa条件下压制成型，制得坯体。
步骤七、将所述坯体置于高温气氛炉中，在氩气氛和1290～1340℃条件下热处理2～4h，制得晶须自结合SiC耐火材料。
所述催化剂为硝酸铁和硝酸钴的混合物。
所述保护剂为Isobam-104。
实施例5
一种晶须自结合SiC耐火材料及其制备方法。本实施例所述制备方法是：
步骤一、按催化剂∶水的质量比为(30～45)∶100，将所述催化剂和水混合，磁力搅拌30～60min，得到催化剂溶液。
步骤二、按保护剂∶水的质量比为(60～90)∶100，将所述保护剂和水混合，于70℃条件下磁力搅拌90～150min，得到保护剂溶液。
步骤三、按所述催化剂溶液∶所述保护剂溶液的质量比为(25～45)∶100，将所述催化剂溶液和所述保护剂溶液混合，磁力搅拌30～60min，得到含保护剂的催化剂溶液。
步骤四、按膨胀石墨∶硅粉的质量比为(42～47)∶100，将所述膨胀石墨和所述硅粉混合，球磨3～6h，得到复合粉体。
步骤五、按所述含保护剂的催化剂溶液∶所述复合粉体的质量比为(30～45)∶100，将所述复合粉体浸渍于所述含保护剂的催化剂溶液中，浸渍时间为32～44h，取出干燥，得到浸渍有催化剂的复合粉体。
步骤六、按所述浸渍有催化剂的复合粉体∶碳化硅颗粒的质量比为(25～35)∶100，将所述浸渍有催化剂的复合粉体与碳化硅颗粒混合，混碾20～60分钟，困料12～48小时，在300～450MPa条件下压制成型，制得坯体。
步骤七、将所述坯体置于高温气氛炉中，在氩气氛和1320～1370℃条件下热处理2～4h，制得晶须自结合SiC耐火材料。
所述催化剂为硝酸钴和硝酸镍的混合物。
所述保护剂为PVP。
实施例6
一种晶须自结合SiC耐火材料及其制备方法。本实施例所述制备方法是：
步骤一、按催化剂∶水的质量比为(35～50)∶100，将所述催化剂和水混合，磁力搅拌30～60min，得到催化剂溶液。
步骤二、按保护剂∶水的质量比为(70～100)∶100，将所述保护剂和水混合，于70℃条件下磁力搅拌90～150min，得到保护剂溶液。
步骤三、按所述催化剂溶液∶所述保护剂溶液的质量比为(30～50)∶100，将所述催化剂溶液和所述保护剂溶液混合，磁力搅拌30～60min，得到含保护剂的催化剂溶液。
步骤四、按膨胀石墨∶硅粉的质量比为(45～50)∶100，将所述膨胀石墨和所述硅粉混合，球磨3～6h，得到复合粉体。
步骤五、按所述含保护剂的催化剂溶液∶所述复合粉体的质量比为(35～50)∶100，将所述复合粉体浸渍于所述含保护剂的催化剂溶液中，浸渍时间为38～48h，取出干燥，得到浸渍有催化剂的复合粉体。
步骤六、按所述浸渍有催化剂的复合粉体∶碳化硅颗粒的质量比为(30～40)∶100，将所述浸渍有催化剂的复合粉体与碳化硅颗粒混合，混碾20～60分钟，困料12～48小时，在350～500MPa条件下压制成型，制得坯体。
步骤七、将所述坯体置于高温气氛炉中，在氩气氛和1350～1400℃条件下热处理2～4h，制得晶须自结合SiC耐火材料。
所述催化剂为硝酸铁、硝酸钴和硝酸镍的混合物。
所述保护剂为Isobam-104和PVP的混合物。
本发明与现有技术相比具有如下积极效果：
1)本发明以膨胀石墨为碳源，制得了晶须状结合相的自结合SiC耐火材料，通过晶须形成交叉网络结构，能显著提高材料的力学性能。
2)本发明将膨胀石墨和硅粉浸渍于含保护剂的催化剂溶液中，处理后制得的自结合SiC耐火材料实现了晶须自结合SiC耐火材料的低温制备，能减少能源消耗和降低生产成本。
3)本发明将膨胀石墨和硅粉浸渍于催化剂溶液中，处理后制得的自结合SiC耐火材料实现了晶须SiC结合相对材料的增强增韧，在不添加第二相的条件下能显著提高材料的力学性能。
4)本发明将膨胀石墨和硅粉浸渍于催化剂溶液中，处理后制得的晶须自结合SiC耐火材料具有优异的常温和高温力学性能、抗冰晶石侵蚀性能和抗氧化性能等，可显著提高材料的服役寿命。
因此，本发明生产成本低、反应温度低和环境友好；所制备的晶须自结合SiC耐火材料的结合相为晶须，力学性能、抗渣侵蚀性能和抗氧化性能优异。

Claims (4)

1.一种晶须自结合SiC耐火材料的制备方法，其特征在于所述制备方法是：
步骤一、按催化剂∶水的质量比为(10～50)∶100，将所述催化剂和水混合，磁力搅拌30～60min，得到催化剂溶液；
步骤二、按保护剂∶水的质量比为(20～100)∶100，将所述保护剂和水混合，于70℃条件下磁力搅拌90～150min，得到保护剂溶液；
步骤三、按所述催化剂溶液∶所述保护剂溶液的质量比为(1～50)∶100，将所述催化剂溶液和所述保护剂溶液混合，磁力搅拌30～60min，得到含保护剂的催化剂溶液；
步骤四、按膨胀石墨∶硅粉的质量比为(30～50)∶100，将所述膨胀石墨与所述硅粉混合，球磨3～6h，得到复合粉体；
步骤五、按所述含保护剂的催化剂溶液∶所述复合粉体的质量比为(10～50)∶100，将所述复合粉体浸渍于所述含保护剂的催化剂溶液中，浸渍时间为12～48h，干燥，得到浸渍有催化剂的复合粉体；
步骤六、按所述浸渍有催化剂的复合粉体∶碳化硅颗粒的质量比为(5～40)∶100，将所述浸渍有催化剂的复合粉体与碳化硅颗粒混合，混碾20～60分钟，困料12～48小时，在100～500MPa条件下压制成型，制得坯体；
步骤七、将所述坯体置于高温气氛炉中，在氩气氛和1200～1400℃条件下热处理2～4h，制得晶须自结合SiC耐火材料。
2.根据权利要求1所述的晶须自结合SiC耐火材料的制备方法，其特征在于所述催化剂为硝酸铁、硝酸钴和硝酸镍中的一种。
3.根据权利要求1所述的晶须自结合SiC耐火材料的制备方法，其特征在于所述保护剂为Isobam-104和PVP中的一种以上。
4.一种晶须自结合SiC耐火材料，其特征在于所述晶须自结合SiC耐火材料是根据权利要求1～3项中任一项所述晶须自结合SiC耐火材料的制备方法所制备的晶须自结合SiC耐火材料。
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