CN114149269B - 铝电解槽侧墙用AlN-SiC固溶体结合SiC复合耐火材料及制备方法 - Google Patents

铝电解槽侧墙用AlN-SiC固溶体结合SiC复合耐火材料及制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于耐火材料领域，尤其涉及一种铝电解槽侧墙用AlN‑SiC固溶体结合SiC复合耐火材料及其制备方法。所述AlN‑SiC固溶体结合SiC复合耐火材料包括如下原料组成：65～90wt％的碳化硅、5～20wt％的铝粉、5～10wt％的硅粉、0～5wt％的碳粉，外加2～5wt％的结合剂。将上述原料与结合剂混合均匀后压制成型并干燥，得到低碳Al‑Si‑SiC复合坯体，于1450℃～2000℃埋碳气氛下烧成，制得AlN‑SiC固溶体结合SiC复合耐火材料。本发明针对现有技术中铝电解槽用Si3N4‑SiC复合材料中的Si3N4结合相在服役过程中易与Al液、冰晶石等发生反应，导致材料结构破坏、使用性能大大降低，创新地在Si‑SiC复合体系中进一步引入金属Al，并在高温下原位合成化学稳定性更高、综合性能更优的AlN‑SiC固溶体结合相，制备新型AlN‑SiC固溶体结合SiC复合耐火材料。

Description

铝电解槽侧墙用AlN-SiC固溶体结合SiC复合耐火材料及制备 方法
技术领域
本发明属于耐火材料领域，尤其涉及一种铝电解槽侧墙用AlN-SiC固溶体结合SiC复合耐火材料及其制备方法。
背景技术
高温熔盐电解法是目前普遍采用的铝电解生产方式。电解槽的寿命以及稳定性一直是工业生产最为关心的课题之一。炭素材料由于价格低廉，一直被用作侧壁内衬材料，但容易被高温的冰晶石电解质侵蚀，造成内衬的破损，而且易被氧化、冲刷，造成侧壁炭块的剥落，严重影响了电解槽寿命。Si3N4-SiC复合材料由于导热性好、耐侵蚀、抗氧化、绝缘性好，有利于电解槽内炉帮的形成，因此现代工业铝电解槽一般采用Si3N4-SiC复合材料作为槽侧部材料。Si3N4-SiC复合材料虽然比炭素材料具有较多的优势，但Si3N4-SiC复合材料在电解槽中使用时，由于受较多因素的综合作用，该复合材料还是会发生一定程度的腐蚀，使用效果不甚理想。
Si3N4-SiC复合材料是通过Si-SiC坯体高温氮化生成，高温下坯体中的Si与N2反应生成Si3N4结合相，将SiC颗粒结合起来，使其具有一定的强度。在铝电解槽应用时，Si3N4结合相是Si3N4-SiC复合材料的薄弱点，SiC相比Si3N4表现出更好的化学稳定性和抗腐蚀能力。在铝电解槽服役过程中：(1)Si3N4易与HF气体发生反应，生成SiF4而被腐蚀；(2)电解温度下，Si3N4亦会与铝液发生反应，生成AlN和Si，而AlN极易水化，会加速材料的腐蚀和损毁；(3)由于铝液中通常还有一定量的钠元素，材料容易发生钠蒸汽渗透作用以及空气和阳极气体的渗透，从而导致Na(g)和Si3N4之间发生化学反应生成Na2SiO3，造成材料的腐蚀。综合以上，铝电解过程中，气体、电解质和铝液均会导致Si3N4不稳定发生转化，导致Si3N4-SiC复合材料失效。
研发一种铝电解槽用高性能SiC基复合材料及其制备方法是本发明亟需解决的问题。
发明内容
为解决现有技术中铝电解槽用Si3N4-SiC复合材料中Si3N4结合相易被腐蚀，化学稳定性较差，导致材料使用性能不佳等不足和缺陷，本发明提供一种新型高性能铝电解槽用AlN-SiC固溶体结合的SiC复合耐火材料及其制备方法。
本发明所采用的技术方案如下。一种AlN-SiC固溶体结合的SiC复合耐火材料，所述复合材料的原料组成按重量百分比计为：碳化硅65％～90％，铝粉5％～20％，硅粉5％～10％，碳粉0～5％，外加结合剂2～5％。
进一步地，所述碳化硅包括粒度为3～0.5mm和0.5～0mm的碳化硅骨料，以及碳化硅细粉，其中粒度为3～0.5mm和0.5～0mm的碳化硅骨料的质量百分比为60％～85％，碳化硅细粉的质量百分比为5～30％。
作为优选，所述结合剂为热固性酚醛树脂结合剂。
本发明还提供了上述AlN-SiC固溶体结合的SiC复合耐火材料的制备方法，步骤如下：将碳化硅、铝粉、硅粉、碳粉和结合剂混合均匀后压制成型，得到低碳Al-Si-SiC复合坯体；
将低碳Al-Si-SiC复合坯体干燥后置于匣钵中，在工业窑炉埋碳条件下进行低温保温，再升温进行高温烧成，使体系中Al、Si、C和CO(g)、N2(g)等各组分之间充分反应，原位合成AlN-SiC固溶体结合相。
作为优选，将低碳Al-Si-SiC复合坯体在150℃～300℃干燥8～24h。
作为优选，所述的在埋碳气氛下低温保温为在500℃～620℃温度范围内保温1～10h，再进一步升温至1450℃～2000℃保温1～24h烧成，升温速率为3～20℃/min。
作为优选，所述窑炉为隧道窑。
在埋碳气氛中500℃～620℃温度范围保温过程中，金属Al粉颗粒表面优先缓慢氮化，生成高熔点的AlN包覆膜，形成Al@AlN包覆结构；随着温度升高至660℃，金属Al熔融，高熔点的AlN包覆层可将Al(l)固定在膜内，防止低温铝液过早地堵塞气孔，阻碍反应的进行；随着温度进一步升高，AlN包覆膜破裂，高活性的Al(l)逸出，裹挟破碎的细小的AlN微粒在结构中迁移并进一步发生反应；高温下，在AlN微粒的诱导作用下，金属Al进一步与N2反应生成高活性的AlN中间体。AlN-SiC固溶体具有和AlN相同的晶体结构，在早期形成的AlN中间体的作用下，AlN-SiC固溶体形成所需的势能大大降低。因此，部分Si、C以原子形式向AlN固溶，进一步生成更加稳定的AlN-SiC固溶体；部分Al(g)、Si(g)、N2(g)和CO(g)在AlN中间体的诱导下直接反应生成AlN-SiC固溶体。当烧成温度高于1700℃时，体系中的SiC细粉进一步参与反应，与AlN固溶生成更加稳定的AlN-SiC固溶体。
本发明技术关键点在于
对比文件《SiC-AlN固溶体结合Al2O3-C复合滑板制备方法》(申请号：CN201910678127.1)，以Al2O3、C、Al、Si粉为原料，在1450～1700℃氮气气氛下热处理，通过基质中的Al、Si、C粉和N2之间的化学反应，制得AlN-SiC固溶体结合的Al2O3-C复合滑板。与对比文件相比，本发明具有以下几点优势和创新：(1)与对比文件相比，本发明采用SiC为骨料，热处理温度更高，更有利于AlN-SiC固溶体的合成。SiC是非氧化物耐火材料，具有高熔点(2700℃)、化学性能稳定、导热系数高、热膨胀系数小、耐磨性能好、抗冰晶石侵蚀性能优异等优势。一方面，与Al2O3相比，SiC基体材料可以满足铝电解槽应用需求；另一方面，以SiC为基体，材料可承受的热处理温度更高，更有利于AlN-SiC的合成。(2)对比文件通过在1450～1700℃氮气气氛下热处理，利用Al与氮气、Si和C之间的气-液和固-固反应分别生成AlN和SiC(包括α-SiC、β-SiC)相，其中具有相同晶体结构的AlN和α-SiC(纤锌矿结构)进一步相互固溶，生成AlN-SiC固溶体。然而，固态Si与固态的C反应，在1450～1700℃温度范围内极易生成稳定的β-SiC(立方结构)副产物，影响AlN-SiC固溶体产量，导致材料性能不理想。本发明中，将低碳Al-Si-SiC置于匣钵中高温埋碳气氛下烧成，利用Al和Si与气氛中的N2(g)和CO(g)反应直接生成AlN-SiC固溶体相，具有动力学优势，无副产物。(3)与对比文件中的Al2O3基体相比，本发明中的SiC基体与AlN-SiC固溶体的晶体结构相近，二者的相容性更佳，结合强度更高。同时，本发明中使用的SiC既是基体材料，也是原位合成AlN-SiC固溶体的反应物，从而实现了高强度的反应结合。
有益效果：本发明针对现有铝电解槽用Si3N4-SiC复合材料化学稳定性不佳，使用性能不理想。在铝电解槽服役环境下，Si3N4结合相易与HF气体、Al液、冰晶石等发生化学反应，导致材料结构破坏，使用性能大大降低。本发明以碳化硅、铝粉、硅粉、碳粉为原料制得低碳Al-Si-SiC复合坯体，通过将干燥后的坯体在氮气气氛下500～620℃保温引入Al@AlN包覆结构，提高了金属Al的释放及反应温度，并引入了高活性的AlN中间相作为晶核，在高温下诱导体系中Al、Si、C和CO(g)、N2(g)进一步反应生成相同晶体结构的AlN-SiC固溶体，制得AlN-SiC固溶体结合的SiC复合材料。与Si3N4相比，AlN-SiC固溶体具有优异的化学稳定性和抗侵蚀性能，更适宜应用于铝电解工业，可大大提高铝电解槽用耐火材料的使用寿命。具体表现如下：
(1)在铝电解温度下，现有技术中Si3N4-SiC复合材料中的Si3N4易与Al液发生反应，生成AlN和Si产物，除会污染铝液，AlN的水化还会导致材料粉化、损毁。本发明中AlN-SiC固溶体不与金属铝液反应，且不易被铝液润湿，具有更加优异的抗侵蚀性和化学稳定性，且抗水化性能优异；
(2)在铝电解服役过程中，现有技术中Si3N4-SiC复合材料中的Si3N4结合相还会与冰晶石、含氟蒸气发生化学反应，造成腐蚀和材料损毁。本发明中AlN-SiC固溶体不会与冰晶石、含氟蒸气发生反应，化学稳定性优异，可保持材料结构、性能的稳定，从而实现铝电解槽用耐火材料的长寿化发展。
具体实施方式
实施例1
将70wt.％的碳化硅骨料、5wt.％的碳化硅细粉、10wt.％的铝粉、10wt.％的硅粉和5wt.％的碳粉混合，外加上述混合料3wt.％的酚醛树脂结合剂，混炼均匀，压制成型制得低碳Al-Si-SiC复合材料坯体，并在200℃干燥24小时。将干燥后的低碳Al-Si-SiC复合材料坯体于580℃埋碳气氛下保温4h，再进一步升温至1600℃保温4h烧成，制得AlN-SiC固溶体结合的SiC复合耐火材料。
所得AlN-SiC固溶体结合的SiC复合耐火材料经检测，显气孔率为12.2％，体积密度为2.70g/cm3，常温耐压强度为276MPa。
实施例2
将68wt.％的碳化硅骨料、10wt.％的碳化硅细粉、15wt.％的铝粉、5wt.％的硅粉和2wt.％的碳粉混合，外加上述混合料4wt.％的酚醛树脂结合剂，混炼均匀，压制成型制得低碳Al-Si-SiC复合材料坯体，并在200℃干燥18小时。将干燥后的低碳Al-Si-SiC复合材料坯体于500℃埋碳气氛下保温8h，再进一步升温至1450℃保温8h烧成，制得AlN-SiC固溶体结合的SiC复合耐火材料。
所得AlN-SiC固溶体结合的SiC复合耐火材料经检测，显气孔率为11.7％，体积密度为2.72g/cm3，常温耐压强度为324MPa。
实施例3
将60wt.％的碳化硅骨料、5wt.％的碳化硅细粉、20wt.％的铝粉、10wt.％的硅粉和5wt.％的碳粉混合，外加上述混合料4wt.％的酚醛树脂结合剂，混炼均匀，压制成型制得低碳Al-Si-SiC复合材料坯体，并在200℃干燥12小时。将干燥后的低碳Al-Si-SiC复合材料坯体于580℃埋碳气氛下保温8h，再进一步升温至1700℃保温3h烧成，制得AlN-SiC固溶体结合的SiC复合耐火材料。
所得AlN-SiC固溶体结合的SiC复合耐火材料经检测，显气孔率为13.3％，体积密度为2.71g/cm3，常温耐压强度为378MPa。
实施例4
将85wt.％的碳化硅骨料、5wt.％的碳化硅细粉、5wt.％的铝粉、5wt.％的硅粉混合，外加上述混合料4wt.％的酚醛树脂结合剂，混炼均匀，压制成型制得低碳Al-Si-SiC复合材料坯体，并在300℃干燥10小时。将干燥后的低碳Al-Si-SiC复合材料坯体于620℃埋碳气氛下保温8h，再进一步升温至1800℃保温2h烧成，制得AlN-SiC固溶体结合的SiC复合耐火材料。
所得AlN-SiC固溶体结合的SiC复合耐火材料经检测，显气孔率为14.0％，体积密度为2.70g/cm3，常温耐压强度为233MPa。
实施例5
将72wt.％的碳化硅骨料、3wt.％的碳化硅细粉、20wt.％的铝粉、5wt.％的硅粉混合，外加上述混合料4wt.％的酚醛树脂结合剂，混炼均匀，压制成型制得低碳Al-Si-SiC复合材料坯体，并在150℃干燥24小时。将干燥后的低碳Al-Si-SiC复合材料坯体于600℃埋碳气氛下保温2h，再进一步升温至2000℃保温1h烧成，制得AlN-SiC固溶体结合的SiC复合耐火材料。
所得AlN-SiC固溶体结合的SiC复合耐火材料经检测，显气孔率为13.6％，体积密度为2.73g/cm3，常温耐压强度为293MPa。

Claims (2)

1.一种铝电解槽侧墙用AlN-SiC固溶体结合的SiC复合耐火材料的制备方法，其特征在于，所述材料包括如下质量分数的原料组成：65～90wt％的碳化硅、5～20wt％的铝粉、5～10wt％的硅粉、0～5wt％的碳粉，外加2～5wt％的结合剂，所述结合剂为酚醛树脂；
所述制备方法包括如下步骤：
(1)将碳化硅骨料、碳化硅细粉、铝粉、硅粉、碳粉和结合剂按配比称量，搅拌均匀，制成泥料；
(2)采用压力机将步骤(1)中的泥料压制成坯体，经干燥、烧结工序制得AlN-SiC固溶体结合的SiC复合耐火材料；
步骤(2)中首先将坯体在150～300℃温度范围内干燥10～50小时，将干燥后的坯体置于匣钵中，在隧道窑埋碳条件下于500℃～620℃温度范围内保温1～10h，再以3～20℃/min速率升温至1450℃～2000℃进行原位反应合成，反应合成保温时间为1～24小时。
2.根据权利要求1所述的AlN-SiC固溶体结合的SiC复合耐火材料的制备方法，其特征在于：所述碳化硅包括粒度为3～0.5mm和0.5～0mm的碳化硅骨料，以及碳化硅细粉；其中粒度为3～0.5mm和0.5～0mm的碳化硅骨料的质量百分比为60％～85％，碳化硅细粉的质量百分比为5～30％。
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