CN105461313A - 一种碳化硅结构件骨架的烧结方法 - Google Patents

一种碳化硅结构件骨架的烧结方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种碳化硅结构件骨架的烧结方法，包括以下步骤：(1)将成型的碳化硅陶瓷生坯置于烧结炉内，以40～60℃/h的升温速度，加热至330～360℃，保温50～70min；(2)以60～75℃/h的升温速度升温至480～520℃；(3)以75～85℃/h的升温速度升温至620～680℃；(4)以85～100℃/h的升温速度升温至780～820℃；(5)以100～120℃/h的升温速度升温至1050～1150℃，保温50～70min；(6)以80～100℃/h的降温速度降温至180～220℃，然后随炉冷却，待温度冷却至50℃以下，即得碳化硅结构件骨架。该烧结方法可使得成品率达90%以上。

Description

一种碳化硅结构件骨架的烧结方法
技术领域
本发明涉及一种碳化硅结构件骨架的烧结方法，特别涉及一种凝胶注模成型的碳化硅结构件骨架的烧结方法。
背景技术
铝碳化硅作为一种先进的复合材料，被广泛应用于航天航空、汽车工业以及微电子器件封装等领域。由于铝碳化硅复合材料的密度小、质量轻，目前在航天领域的关键结构部件需要用铝碳化硅复合材料取代钛合金或铝合金。又由于铝碳化硅复合材料的硬度高，仅次于金刚石，将材料加工成结构件极为困难，加工成本高。但是凝胶注模成型碳化硅结构件骨架时，该产品在烘干、烧结过程中很容易出现裂纹或者开裂，导致产品的合格率很低。
CN201310578016.6公开了一种凝胶注模成型制备的碳化硅陶瓷转子材料及其方法，其采用的烧结方法是将SiC材料素坯在氮气炉中用60wt%SiC+25wt%Al2O3+15wt%Y2O3的混合粉掩埋后进行烧结，烧结时间为10天，此方法不仅要在氮气炉中烧结，而且烧结时间要10天，烧结成本非常高，而且本发明技术人员尝试用此方法烧结碳化硅结构件骨架，合格率只有10%。
CN201210312343.2公开了一种多孔陶瓷的制备方法，是将多孔陶瓷生坯置于无压烧结炉中，在真空下，升温速率为1℃/min～2℃/min的条件下加热到600℃并保温0.5～4h，向无压烧结炉中充入高纯氮气或高纯氩气，然后以5～10℃/min的升温速率升温至1500～1800℃并保温0.5～4h，随炉冷却，即得预制体。此方法中需要用到专用真空烧结炉，同时需要用到高纯氮气或氩气，成本较高，而且此方法中烧结温度为1500～1800℃，在此温度范围内烧结出的碳化硅骨架强度低，不适用于碳化硅结构件骨架的强度要求。
发明内容
本发明为解决该碳化硅陶瓷材料加工结构件较困难的这一技术难题，同时解决模压成型技术不能成型结构较复杂的部件难题，采用凝胶注模成型工艺制备碳化硅结构件骨架，通过干燥和烧结后型成多孔碳化硅结构件骨架，然后可采用真空压力浸渗铝合金的工艺实现铝碳化硅结构件。
本发明的技术方案是，提供一种碳化硅结构件骨架的烧结方法，包括以下步骤：
(1)将成型的碳化硅陶瓷生坯置于烧结炉内，以40～60℃/h的升温速度，加热至330～360℃，保温50～70min；
(2)以60～75℃/h的升温速度升温至480～520℃；
(3)以75～85℃/h的升温速度升温至620～680℃；
(4)以85～100℃/h的升温速度升温至780～820℃；
(5)以100～120℃/h的升温速度升温至1050～1150℃，保温50～70min；
(6)以80～100℃/h的降温速度降温至180～220℃，然后随炉冷却，待温度冷却至50℃以下，即得碳化硅结构件骨架。
进一步地，所述成型为凝胶注模成型。
进一步地，所述碳化硅结构件骨架中碳化硅的体积分数为35%～45%。
进一步地，所述烧结炉为电阻加热炉。
本发明针对生坯中不同物质的挥发温度不同，而制定烧结曲线，使碳化硅结构件骨架在烧结过程中不开裂，成品率高。
本发明的有益效果是，本发明通过控制烧结过程中的升温速度和降温速度，很好的解决了凝胶注模的碳化硅结构件骨架在烧结过程中容易开裂的技术难题，根据碳化硅结构件骨架的形状特性，设置烧结曲线，使得单个产品各个部位受热均匀，保证碳化硅结构件骨架不开裂不变形，提高成品率达90%以上，降低了生产成本，提高了市场竞争力。
具体实施方式
下面通过实施例，对本发明进行进一步具体说明，但本发明并不仅限于这些实施例。
实施例1
取凝胶注模成形的碳化硅结构件骨架4件，结构件尺寸为120mm×100mm×150mm，经低温烘干后进行高温烧结和降温，具体步骤如下：
（1）在烧结炉内放入陶瓷板，将碳化硅结构件骨架依次放置于陶瓷板上；
（2）启动电阻加热炉进行加热，以40℃/h的升温速度，加热至330℃，保温70min；
（3）在330℃条件下保温结束后，以60℃/h的升温速度升温至480℃；
（4）待温度升至480℃时，以75℃/h的升温速度升温至680℃；
（5）待温度升至680℃时，以85℃/h的升温速度升温至780℃；
（6）待温度升至780℃时，以100℃/h的升温速度升温至1150℃，保温70min；
（7）在1150℃条件下保温结束后，以80℃/h的降温速度降温至180℃，然后随炉冷却，待温度冷却至50℃以下，开炉，取出碳化硅结构件骨架。
将上述烧结完的碳化硅结构件骨架出炉，发现无产品开裂现象，检测碳化硅骨架的体积分数为35%，合格率达到100%。
实施例2
凝胶注模成形碳化硅薄壁骨架8件，外形尺寸为100mm×100mm×100mm，经低温烘干后进行高温烧结和降温，具体步骤如下：
（1）在烧结炉内放入陶瓷板，将碳化硅结构件骨架依次放置于陶瓷板上；
（2）启动电阻加热炉进行加热，以50℃/h的升温速度，加热至350℃，保温60min；
（3）在350℃条件下保温结束后，以70℃/h的升温速度升温至500℃；
（4）待温度升至500℃时，以80℃/h的升温速度升温至650℃；
（5）待温度升至650℃时，以90℃/h的升温速度升温至800℃；
（6）待温度升至800℃时，以110℃/h的升温速度升温至1100℃，保温60min；
（7）在1100℃条件下保温结束后，以90℃/h的降温速度降温至200℃，然后随炉冷却，待温度冷却至50℃以下，开炉，取出碳化硅结构件骨架。
将上述烧结完的碳化硅结构件骨架出炉，发现无产品开裂现象，检测碳化硅骨架的体积分数为40%，合格率达到100%。
实施例3
凝胶注模成形碳化硅圆柱体骨架16件，外形尺寸为￠100mm×100mm（外形为圆柱型），经低温烘干后进行高温烧结和降温，具体步骤如下：
（1）在烧结炉内放入陶瓷板，将碳化硅结构件骨架依次放置于陶瓷板上；
（2）启动电阻加热炉进行加热，以60℃/h的升温速度，加热至360℃，保温50min；
（3）在360℃条件下保温结束后，以75℃/h的升温速度升温至520℃；
（4）待温度升至520℃时，以85℃/h的升温速度升温至680℃；
（5）待温度升至680℃时，以100℃/h的升温速度升温至820℃；
（6）待温度升至820℃时，以120℃/h的升温速度升温至1150℃，保温50min；
（7）在1150℃条件下保温结束后，以100℃/h的降温速度降温至220℃，然后随炉冷却，待温度冷却至50℃以下，开炉，取出碳化硅结构件骨架。
将上述烧结完的碳化硅结构件骨架出炉，发现仅有1件产品表面存在开裂现象，检测碳化硅骨架的体积分数为45%，合格率达到94%。
对比例1
凝胶注模成形碳化硅圆柱体骨架6件，外形尺寸为￠100mm×100mm，经低温烘干后进行高温烧结和降温，具体步骤如下：
（1）在烧结炉内放入陶瓷板，将碳化硅结构件骨架依次放置于陶瓷板上；
（2）启动电阻加热炉进行加热，以120℃/h的升温速度，加热至350℃，保温50min；
（3）在350℃条件下保温结束后，以100℃/h的升温速度升温至500℃；
（4）待温度升至500℃时，以90℃/h的升温速度升温至700℃；
（5）待温度升至700℃时，以90℃/h的升温速度升温至800℃；
（6）待温度升至800℃时，以120℃/h的升温速度升温至1150℃，保温50min；
（7）在1150℃条件下保温结束后，以100℃/h的降温速度降温至220℃，然后随炉冷却，待温度冷却至50℃以下，开炉，取出碳化硅结构件骨架。
将上述烧结完的碳化硅结构件骨架出炉，发现所有产品都有不同程度的开裂现象，而且裂纹贯穿整个骨架。
对比例2
取凝胶注模成形的碳化硅结构件骨架8件，结构件尺寸为120mm×100mm×150mm，经低温烘干后进行高温烧结和降温，具体步骤如下：
（1）在烧结炉内放入陶瓷板，将碳化硅结构件骨架依次放置于陶瓷板上；
（2）启动电阻加热炉进行加热，以35℃/h的升温速度，加热至330℃，保温70min；
（3）在330℃条件下保温结束后，以50℃/h的升温速度升温至480℃；
（4）待温度升至480℃时，以70℃/h的升温速度升温至680℃；
（5）待温度升至680℃时，以80℃/h的升温速度升温至780℃；
（6）待温度升至780℃时，以85℃/h的升温速度升温至1150℃，保温70min；
（7）在1150℃条件下保温结束后，以80℃/h的降温速度降温至180℃，然后随炉冷却，待温度冷却至50℃以下，开炉，取出碳化硅结构件骨架。
将上述烧结完的碳化硅结构件骨架出炉，发现有6件产品表面有轻微裂纹，而且烧结的时间太长，效率低，合格率仅25%。
对比例3
凝胶注模成形碳化硅方形骨架10件，外形尺寸为100mm×100×100mm，经低温烘干后进行高温烧结和降温，具体步骤如下：
（1）在烧结炉内放入陶瓷板，将碳化硅结构件骨架依次放置于陶瓷板上；
（2）启动电阻加热炉进行加热，以60℃/h的升温速度，加热至360℃，保温50min；
（3）在360℃条件下保温结束后，以75℃/h的升温速度升温至520℃；
（4）待温度升至520℃时，以85℃/h的升温速度升温至680℃；
（5）待温度升至680℃时，以100℃/h的升温速度升温至820℃；
（6）待温度升至820℃时，以120℃/h的升温速度升温至1150℃，保温50min；
（7）在1150℃条件下保温结束后，然后随炉冷却，待温度冷却至50℃以下，开炉，取出碳化硅结构件骨架。
将上述烧结完的碳化硅结构件骨架出炉，发现产品表面都不同程度的出现了氧化皮，且骨架强度很低。
上述实施例阐明的内容应当理解为这些实施例仅用于更清楚地说明本发明，而不用于限制本发明的范围，在阅读了本发明之后，本领域技术人员对本发明的各种等价形式的修改均落于本申请所附权利要求所限定的范围。

Claims (4)

1.一种碳化硅结构件骨架的烧结方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将成型的碳化硅陶瓷生坯置于烧结炉内，以40～60℃/h的升温速度，加热至330～360℃，保温50～70min；
(2)以60～75℃/h的升温速度升温至480～520℃；
(3)以75～85℃/h的升温速度升温至620～680℃；
(4)以85～100℃/h的升温速度升温至780～820℃；
(5)以100～120℃/h的升温速度升温至1050～1150℃，保温50～70min；
(6)以80～100℃/h的降温速度降温至180～220℃，然后随炉冷却，待温度冷却至50℃以下，即得碳化硅结构件骨架。
2.如权利要求1所述的烧结方法，其特征在于，所述成型为凝胶注模成型。
3.如权利要求1或2所述的烧结方法，其特征在于，所述碳化硅结构件骨架中碳化硅的体积分数为35%～45%。
4.如权利要求1或2所述的烧结方法，其特征在于，所述烧结炉为电阻加热炉。
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