CN106270530B - 一种高密度纯铼试管的制造方法 - Google Patents

一种高密度纯铼试管的制造方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开一种高密度纯铼试管的制造方法，包括如下步骤：1)原料制备，对高纯铼粉进行射频等离子体球化处理；制取球化率不小于80％，平均粒度为5‑35μm的高纯球形铼粉或高纯类球形铼粉；2)铼粉时效处理，将球化处理后的铼粉在保护气氛Ⅱ下进行时效处理；3)成形，将时效处理后的铼粉，装入弹性模套中；采用冷等静压技术，进行压制成形制作试管压坯；4)烧结，将成形后的试管压坯置于高温烧结炉中，在保护气氛Ⅳ下进行烧结；5)机加工‑制试管成品。最终制造出密度大于20.2g/cm3(理论密度96％)，长度外径比大于15的高密度纯铼试管。

Description

一种高密度纯铼试管的制造方法
技术领域
本发明属于粉末冶金制备领域，特别涉及一种高密度纯铼试管的制造方法。
背景技术
金属铼具有高密度、高熔点、优异的高温强度和高温塑性等特点，被作为基材制作各种高温结构件、高温加热器、异型零件等，广泛应用于航空、航天、原子能、超高温合金、半导体真空镀膜、高温热场等尖端领域。铼试管主要用于高温环境下，比如科学实验、蒸镀等过程中，需要用铼试管承载试样及物料。
铼属于密排六方结构，常规铼粉形貌呈树枝状，流动性差，压制成形性能差，导致不易采用常规粉末冶金工艺所采用的冷等静压成形。由于铼具有特别高的加工硬化率，而且铼资源比较稀少，价格昂贵，利用对棒材进行机加工的方式制取铼试管造价高昂且效率底下。而且机加工深孔加工也是一个难题，使得试管的长径比不能太大。普通的粉末冶金工艺制备中空管时，容易发生压坯断裂等问题，对于铼制品来说，此现象更为严重，普通工艺不能制备长径比长的铼压坯。由于大的长径比也会在烧结过程中，容易出现弯曲变形等现象。
发明内容
针对现有技术不足，本发明提供一种高密度纯铼试管的制造方法，通过对铼粉进行射频等离子体球形化、对球形铼粉进行一定时效处理、利用冷等静压技术成形、可控气氛高温烧结，可制造出壁厚2～10mm，外径5～40mm，密度大于20.2g/cm3(理论密度96％)，长度/外径≥15的高密度纯铼试管。
本发明采用的技术方案为：
一种高密度纯铼试管的制造方法，包括如下步骤：
1)原料制备，对高纯铼粉进行射频等离子体球化处理；制取球化率不小于80％，平均粒度为5-35μm的高纯球形铼粉或高纯类球形铼粉；
2)铼粉时效处理，将球化处理后的铼粉在保护气氛Ⅱ下进行时效处理；
3)成形，将时效处理后的铼粉，装入弹性模套中；采用冷等静压技术，进行压制成形制作试管压坯；
4)烧结，将成形后的试管压坯置于高温烧结炉中，在保护气氛Ⅳ下进行烧结；
5)机加工-制试管成品。
所述的一种高密度纯铼试管的制造方法，步骤1)利用射频等离子体对铼粉进行球化处理，射频等离子体工作气体为氩气，载气为惰性气体Ⅰ，所述惰性气体Ⅰ为氩气或氮气。
所述的一种高密度纯铼试管的制造方法，步骤1)中高纯铼粉的费氏粒度为3-20μm，纯度不小于99.99％。
所述的一种高密度纯铼试管的制造方法，步骤1)中射频等离子体球化处理的主要工艺参数为：输入功率50-80KW，工作气体流量30-60slpm，保护气体流量60-90slpm，系统压力1500Pa，送粉速率15-30g/min，球化后铼粉费氏粒度为5-12μm，氧含量为0.45-0.048wt％。
所述的一种高密度纯铼试管的制造方法，步骤2)中时效处理的保护气氛Ⅱ为惰性气氛Ⅱ或还原性气氛Ⅱ；所述惰性气氛Ⅱ为真空环境Ⅱ或惰性气体Ⅱ，所述真空环境Ⅱ的真空度为1*10-1Pa至1*10-5Pa，所述惰性气体Ⅱ为氩气；所述还原性气氛Ⅱ为氢气或天然气。
所述的一种高密度纯铼试管的制造方法，步骤3)中常规冷等静压技术的冷等静压压力为100Mpa-600Mpa。
所述的一种高密度纯铼试管的制造方法，步骤4)烧结过程的保护气氛Ⅳ为真空环境Ⅳ或还原气氛Ⅳ；所述真空环境Ⅳ的真空度为1*10-1Pa至1*10-4Pa；所述还原性气氛Ⅳ的气体为氢气或天然气，当还原性气氛Ⅳ的气体为氢气时，氢气质量百分比不低于90％。
所述的一种高密度纯铼试管的制造方法，步骤4)在高温烧结炉中采用防止或减少试管生坯变形的辅助工装对试管压坯进行烧结，所述辅助工装包括耐火砖、高纯铼异形件；所述耐火砖的主要成分为氧化铝、氧化锆、氮化硼、氧化铱、氧化硅中的一种或两种以上组成。
所述的一种高密度纯铼试管的制造方法，步骤4)中烧结温度控制在1800-2450℃，烧结时升温速度小于150℃/min，并在400-500℃之间进行保温处理，保温时间为1-5小时；温度升至1800-2450℃时，保温4-10小时。
本发明具有以下有益效果：
通常由还原制备而来的铼粉，一般具有多边形的微观形貌，此多边形结构的粉末流动性差，不利于提高压坯密度且容易造成团聚，在压制时会降低生坯密度和强度，导致压坯断裂。并在烧结时易形成闭孔，使得烧结后产品密度不能达到较高的致密度。为了解决此问题，本发明一种高密度纯铼试管的制造方法，在进行冷等静压前，预先对粉末进行球化处理，将通常工艺制备的高纯铼粉采用射频等离子体进行球化，球化后的高纯铼粉微观形貌呈现球形或者近球形，消除了粉末颗粒中常见的搭接和团聚对成品性能的影响，提高粉末流动性的同时，极大的改善压坯密度和烧坯密度均匀性，减轻了烧结过程中的扭曲变形。
对经过射频等离子体球化的粉末在保护气氛下进行时效处理，经过时效处理的粉末具有较低的弹性后效，压制成型的压坯密度高，且压坯强度好，压坯不易断裂、分层。
在装袋时采用适当芯模和弹性模具，并在装袋后进行整形和抽真空。进一步改善了装料均匀性，减小了生坯变形，对压制完毕的生坯进行机器或人工整形，并对整形后的粉末进行回收处理，提高了材料利用率，降低了制造成本。
在烧结生坯时，可控气氛下，烧结温度为1800～2400℃进行，升温速率不大于每分钟150℃真空或氢气保护条件下有利于粉末之间烧结颈的形成，防止生坯在高温下氧化或大量吸氧使得烧结体密度无法提高。
采用真空或者还原气氛，可以有效降低大气中氧含量对烧结过程的影响，提高颗粒间的互扩散，加速原子的迁移，能有效提高烧结产品的相对密度和性能。对于长径比较大的中空产品，烧结时极易发生扭曲变形，为此，采用在高温下具有较好力学和化学稳定性的高性能陶瓷或经过处理的金属作为工装就显得尤为重要。
附图说明
图1为实施例1一种高密度纯铼试管的制造方法工艺流程图。
具体实施方式
一种高密度纯铼试管的制造方法，包括如下步骤：
1)原料制备，对费氏粒度为3-20μm，纯度不小于99.99％的高纯铼粉进行射频等离子体球化处理，射频等离子体工作气体为氩气，载气为惰性气体Ⅰ，所述惰性气体Ⅰ为氩气或氮气。制取球化率不小于80％，平均粒度为5-35μm的高纯球形铼粉或高纯类球形铼粉；球形铼粉纯度大于99.99％，形貌均匀，氧含量小于0.05％。射频等离子体球化处理的主要工艺参数为：输入功率50-80KW，工作气体流量30-60slpm，保护气体流量60-90slpm，系统压力1500Pa，送粉速率15-30g/min，球化后铼粉费氏粒度为5-12μm，氧含量为0.45-0.048wt％。
2)铼粉时效处理，将球化处理后的铼粉在保护气氛Ⅱ下进行时效处理；降低粉末弹性后效，利于冷等静压成形。保护气氛Ⅱ为惰性气氛Ⅱ或还原性气氛Ⅱ；所述惰性气氛Ⅱ为真空环境Ⅱ或惰性气体Ⅱ，所述真空环境Ⅱ的真空度为1*10-1Pa至1*10-5Pa，所述惰性气体Ⅱ为氩气；所述还原性气氛Ⅱ为氢气或天然气等。惰性气氛也可以由低压惰性气体组成。
3)成形，将时效处理后的铼粉，装入弹性模套中；采用冷等静压技术，进行压制成形制作试管压坯；冷等静压压力在100Mpa-600Mpa，压制出外径10-50mm，内径3-40mm，长度100-800mm，压坯密度大于60％理论密度的铼试管压坯。成形具体为对球化后的铼粉末进行装袋，根据压制收缩率计算适当的装粉量和芯模尺寸，确保生坯尺寸满足后续要求。在装袋完成后，进行封口，随后需对外形整形，保证装粉均匀一致，降低在压制过程中的变形。若有必要，需对装粉完成的套袋进行抽真空处理。采用水或者油作为介质，进行冷等静压压制成型。清理压坯表面的浮粉或飞边。根据需要可对生坯进行整形，整形可以采用人工或机器。优选地，烧结前需检查生坯表面状态，确认无污染或肉眼可见夹杂、裂纹等缺陷。
4)烧结，采用保护气氛Ⅳ保护，在高温烧结炉中采用防止或减少变形试管压坯的辅助工装对试管压坯在保护气氛Ⅳ下进行烧结，烧结温度控制在1800-2450℃。所述保护气氛Ⅳ为真空环境Ⅳ或还原气氛Ⅳ；所述真空环境Ⅳ的真空度为1*10-1Pa至1*10-4Pa；所述还原性气氛Ⅳ的气体为氢气或天然气，当还原性气氛Ⅳ的气体为氢气时，氢气质量百分比不低于90％。该还原气氛也可以是低气压条件下保护，压力范围介于1*10-1Pa至1*104Pa。
所述辅助工装包括耐火砖、高纯铼异形件；所述耐火砖的主要成分为氧化铝、氧化锆、氮化硼、氧化铱、氧化硅中的一种或两种以上组成。烧结时升温速度小于150℃/min，并在400-500℃之间进行保温处理，保温时间为1-5小时；随后缓慢升温，防止升温速度快而造成产品表面裂纹等缺陷。温度升至1800-2450℃时，保温4-10小时。烧结过程中，控制铼试管的平直度和变形量。
制备出铼试管烧坯外径5-40mm，内径2-25mm，长度60-600mm。密度大于理论密度96％的铼试管烧坯。
5)机加工-制试管成品。用车床或加工中心，辅以专用工装夹具，对铼试管进行加工。使得铼试管壁厚均匀，表面光洁度大于Ra3.2以上。最终可制备出壁厚2-10mm，外径5-40mm，长度/外径≥15的纯铼试管。
实施例1一种高密度铼试管的制造方法
包括如下步骤：
1)等离子体球化；选用纯度为99.99％的，费氏粒度为3μm的铼粉，对铼粉进行射频等离子体球化，球化主要工艺参数为：输入功率55KW，氩气工作气体流量35slpm，氩气保护气体流量75slpm，系统压力1500Pa，送粉速率30g/min，球化后费氏粒度为5.5μm，氧含量为0.048wt％；
2)时效处理；对经过球化的铼粉在真空保护条件下进行时效处理，时效温度800℃，保温4小时后，随炉冷却，高温时真空度不低于1×10-2Pa；
3)筛分处理；对时效处理后的铼粉使用300目筛子进行过筛处理，清理其中的板结等大颗粒；
4)装袋；将过筛处理后的铼粉装入袋状弹性乳胶套内，弹性乳胶套内的芯杆采用6061铝合金加工，乳胶套尺寸内径15mm，长度450mm，芯杆外径8mm，长度400mm。装袋完成后抽真空处理，真空度优于1Pa，用胶塞和铁丝将袋口封紧；
5)冷等静压成型；使用常规冷等静压机对乳胶套内的铼粉进行压制成型制作试管压坯，压制压力为200MPa，保压时间30-60s；
6)生坯整型；对压制成型的试管压坯进行整形处理，处理后的试管压坯外径13mm，内径8mm，底部厚度5mm，外部长度350mm；
7)高温烧结；将整形完毕的试管压坯放入高温烧结炉，首先将一平底或无底钨坩埚置于高温炉内，并在坩埚内放置适当的锆砂，锆砂目数为5目。随后将试管压坯竖直放入坩埚内，底冲下，在试管压坯四周填充锆砂，填充过程中需保持试管压坯竖直状态。最终将试管生坯完全埋入锆砂当中；关闭炉门后首先进行抽真空，当真空度达到1×10-3Pa时开始升温，当炉温低于400℃时，升温速率为10℃/min，并在400℃保温3小时。随后以15℃/min的速率升温至1200℃，保温2小时，然后以10℃/min速率升温至2050℃，在此温度下保温5小时。随后自然随炉冷却。为加快效率，可以在温度降至900℃后，通入氮气加快冷却效果；
8)检测；对烧坯进行尺寸和密度检测，烧坯外径11mm,内径7mm,总长度310mm，相对密度为98.7％；
9)机加工；采用适当刀具进行加工，加工时为了防止产品断裂，需采用适当工装进行防护。
成品尺寸为外径10.6mm,内径7mm,总长度310mm。长度外径比29.2，表面光洁度为Ra3.2。
实施例2一种高密度铼试管的制造方法
包括如下步骤：
1)等离子体球化；选用纯度为99.99％的，费氏粒度为8μm的铼粉，对铼粉进行射频等离子体球化，球化主要工艺参数为：输入功率75KW，氩气工作气体流量55slpm，氩气保护气体流量85slpm，系统压力1500Pa，送粉速率15g/min，球化后费氏粒度为12μm，氧含量为0.046wt％；
2)时效处理；对经过球化的铼粉在真空保护条件下进行时效处理，时效温度800℃，保温4小时后，随炉冷却，高温时真空度不低于1×10-2Pa；
3)筛分处理；对时效处理后的铼粉使用100目筛子进行过筛处理，清理其中的板结等大颗粒；
4)装袋；将过筛处理后的铼粉装入袋状弹性乳胶套内，弹性乳胶套内的芯杆采用6061铝合金加工，乳胶套尺寸内径30mm，长度550mm，芯杆外径20mm，长度500mm。装袋完成后抽真空处理，真空度优于1Pa。用胶塞和铁丝将袋口封紧；
5)冷等静压成型；使用超高压冷等静压机对乳胶套内的铼粉进行压制成型制作试管压坯，压制压力400MPa，保压时间5min；
6)生坯整型；对压制成型的试管压坯进行整形处理，处理后的试管压坯外径28mm，内径20mm，底部厚度15mm，外部长度450mm；
7)高温烧结；将整形完毕的试管压坯放入高温烧结炉，首先将一平底或无底钨坩埚置于高温炉内，并在坩埚内放置适当厚度的高纯氮化硼球，氮化硼球径1mm。随后将试管压坯竖直放入坩埚内，底冲下，随后在试管压坯四周填充氮化硼球，填充过程中需保持试管压坯竖直状态。最终将试管压坯完全埋入氮化硼球当中；关闭炉门后抽真空，当真空度达到1*10-3Pa时开始升温，当炉温低于400℃时，升温速率为8℃/min，并在400℃保温4小时。随后以12℃/min的速率升温至1200℃，保温2小时，然后以10℃/min速率升温至2250℃，在此温度下保温8小时。随后自然随炉冷却。为加快效率，可以在温度降至900℃后，通入氮气加快冷却效果；
8)检测；对烧坯进行尺寸和密度检测，烧坯外径23mm，内径17mm，总长度360mm，相对密度为98.3％；
9)机加工；采用适当刀具进行加工，加工时为了防止产品断裂，需采用适当工装进行防护。成品尺寸为外径22.5mm，内径17mm，总长度360mm。长度外径比16，表面光洁度为Ra3.2。
实施例3一种高密度铼试管的制造方法
包括如下步骤：
1)等离子体球化；选用纯度为99.99％的，费氏粒度为5μm的铼粉，对铼粉进行射频等离子体球化，球化主要工艺参数为：输入功率65KW，氩气工作气体流量45slpm，氩气保护气体流量65slpm，系统压力1500Pa，送粉速率20g/min，球化后费氏粒度为8μm，氧含量为0.045wt％；
2)时效处理；对经过球化的铼粉在真空保护条件下进行时效处理，时效温度800℃，保温4小时后，随炉冷却，高温时真空度不低于1*10-2Pa；
3)筛分处理；对时效处理后的铼粉使用200目筛子进行过筛处理，清理其中的板结等大颗粒；
4)装袋；将过筛处理后的铼粉装入袋状弹性乳胶套内，弹性乳胶套内的芯杆采用6061铝合金加工，乳胶套尺寸内径20mm，长度550mm，芯杆外径10mm，长度500mm。装袋完成后抽真空处理，真空度优于1Pa。用胶塞和铁丝将袋口封紧；
5)冷等静压成型；使用超高压冷等静压机对乳胶套内的铼粉进行压制成型制作试管压坯，压制压力600MPa，保压时间5min；
6)生坯整型；对压制成型的试管压坯进行整形处理，处理后的试管压坯外径18mm，内径10mm，底部厚度15mm，外部长度450mm；
7)高温烧结；将整形完毕的试管压坯放入高温烧结炉，首先将一平底或无底钨坩埚置于高温炉内，并在坩埚内放置适当厚度的高纯氮化硼球，氮化硼球径1mm。随后将试管压坯竖直放入坩埚内，底冲下，随后在试管压坯四周填充氮化硼球，填充过程中需保持试管压坯竖直状态。最终将试管压坯完全埋入氮化硼球当中；关闭炉门后抽真空，当真空度达到1*10-3Pa时开始充填氮气，充满氮气后再次抽真空至1Pa，随后充满氢气，并在随后的烧结过程中保持氢气流通，确保炉内氢气正压。升温，当炉温低于400℃时，升温速率为10℃/min，并在400℃保温2小时。随后以15℃/min的速率升温至1200℃，保温2小时，然后以10℃/min速率升温至2150℃，在此温度下保温8小时。随后自然随炉冷却。为加快效率，可以在温度降至900℃后，通入氮气加快冷却效果；
8)检测；对烧坯进行尺寸和密度检测，烧坯外径14.5mm，内径7.6mm，总长度355mm，相对密度为98.3％；
9)机加工；采用适当刀具进行加工，加工时为了防止产品断裂，需采用适当工装进行防护。成品尺寸为外径14mm，内径7.6mm，总长度355mm。长度外径比25.4，表面光洁度为Ra1.6。

Claims (7)

1.一种高密度纯铼试管的制造方法，其特征在于，包括如下步骤：
1）原料制备，对高纯铼粉进行射频等离子体球化处理；制取球化率不小于80%，平均粒度为3-20μm的高纯球形铼粉或高纯类球形铼粉；
2）铼粉时效处理，将球化处理后的铼粉在保护气氛Ⅱ下进行时效处理；
3）成形，将时效处理后的铼粉，装入弹性模套中；采用冷等静压技术，进行压制成形制作试管压坯；
4）烧结，将成形后的试管压坯置于高温烧结炉中，在保护气氛Ⅳ下进行烧结，烧结温度控制在1800-2450℃，烧结时升温速度小于150℃/min，并在400-500℃之间进行保温处理，保温时间为1-5小时；温度升至1800-2450℃时，保温4-10小时；
5）机加工-制试管成品。
2.如权利要求1所述的一种高密度纯铼试管的制造方法，其特征在于，步骤1）利用射频等离子体对铼粉进行球化处理，射频等离子体工作气体为氩气，载气为惰性气体Ⅰ，所述惰性气体Ⅰ为氩气或氮气。
3.如权利要求1所述的一种高密度纯铼试管的制造方法，其特征在于，步骤1）中射频等离子体球化处理的主要工艺参数为：输入功率50KW，工作气体流量30-60slpm，保护气体流量60-90slpm，系统压力1500Pa，送粉速率15-20g/min，球化后铼粉费氏粒度为5-12μm，氧含量为0.45-0.048wt%。
4.如权利要求1所述的一种高密度纯铼试管的制造方法，其特征在于，步骤2）中时效处理的保护气氛Ⅱ为惰性气氛Ⅱ或还原性气氛Ⅱ；所述惰性气氛Ⅱ为真空环境Ⅱ或惰性气体Ⅱ，所述真空环境Ⅱ的真空度为1*10-1Pa至1*10-5Pa，所述惰性气体Ⅱ为氩气；所述还原性气氛Ⅱ为氢气或天然气。
5.如权利要求1所述的一种高密度纯铼试管的制造方法，其特征在于，步骤3）中常规冷等静压技术的冷等静压压力为100MPa-600MPa。
6.如权利要求1所述的一种高密度纯铼试管的制造方法，其特征在于，步骤4）烧结过程的保护气氛Ⅳ为真空环境Ⅳ或还原性气氛Ⅳ；所述真空环境Ⅳ的真空度为1*10-1Pa至1*10-4Pa；所述还原性气氛Ⅳ的气体为氢气或天然气，当还原性气氛Ⅳ的气体为氢气时，氢气质量百分比不低于90%。
7.如权利要求1所述的一种高密度纯铼试管的制造方法，其特征在于，步骤4）在高温烧结炉中采用防止或减少试管生坯变形的辅助工装对试管压坯进行烧结，所述辅助工装包括耐火砖、高纯铼异形件；所述耐火砖的主要成分为氧化铝、氧化锆、氮化硼、氧化铱、氧化硅中的一种或两种以上组成。
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