CN104690389B - 一种制备金刚石-铜复合材料的钎焊方法 - Google Patents

一种制备金刚石-铜复合材料的钎焊方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种活性钎焊装置，包括水冷炉体；所述水冷炉体的炉壁为带有进、出水口的中空结构，在所述水冷炉体顶壁上设置有具有升降功能的悬挂装置，石英坩埚通过所述悬挂装置悬吊在所述水冷炉体内腔中；在所述水冷炉体内设置有电加热装置；置于所述水冷炉体外的抽真空装置和充气加压装置分别通过真空管和加压管与水冷炉体内腔相连通，在所述加压管上设置有阀门。本发明还公开了使用该装置制备界面结合好、热导性能高的金刚石‑铜复合材料的钎焊方法。本发明优点在于活性钎焊装置结构简单、操作方便、生产成本低；制备方法容易掌握，得到的金刚石‑铜复合材料的界面结合好，热导率达到480~500 W·m‑1·K‑1。

Description

一种制备金刚石-铜复合材料的钎焊方法
技术领域
本发明涉及钎焊工艺领域，尤其是涉及一种制备金刚石-铜复合材料的活性钎焊装置，本发明还涉及使用该装置制备金刚石-铜复合材料的活性钎焊方法。
背景技术
随着电子封装的密度不断提高，散热成为一个突出问题。电子封装的散热材料要求具有高热导率以及与半导体匹配的热膨胀系数。单晶金刚石的热导率可达2000 W·m-1·K-1，通过将金刚石和金属材料进行复合，可以获得具有较好加工性能的复合材料，且可通过调整复合材料中金刚石和金属的比例，获得期望的热导率和热膨胀系数。目前采用高温高压烧结法制得的金刚石-铜复合材料中金刚石含量高、导热性能不理想；放电等离子烧结法制备金刚石体积比较大的复合材料的技术又不太成熟，尚未用于大规模工业生产；虽然采用液态金属浸渗法制得金刚石-铜复合材料的效果较好，但为使金刚石与铜形成良好的冶金结合，需要专用的合成装备、金刚石原料、基体材料，以及适当的合成工艺参数，方法较为复杂且成本很高。
发明内容
本发明目的在于提供一种结构简单、操作方便的活性钎焊装置，本发明还提供使用该装置制备界面结合好、热导性能高的金刚石-铜复合材料的钎焊方法。
为实现上述目的，本发明可采取下述技术方案：
本发明所述的制备金刚石-铜复合材料的钎焊方法，该方法采用的活性钎焊装置包括水冷炉体，所述水冷炉体的炉壁为带有进、出水口的中空结构，在所述水冷炉体顶壁上设置有具有升降功能的悬挂装置，石英坩埚通过所述悬挂装置悬吊在所述水冷炉体内腔中；在所述水冷炉体内设置有电加热装置；置于所述水冷炉体外的抽真空装置和充气加压装置分别通过真空管和加压管与水冷炉体内腔相连通，在所述加压管上设置有阀门；
其制备步骤包括：
第一步，将增强相为粒度50~300 μm的金刚石颗粒清洗、烘干后装入石英坩埚中并压实；然后在金刚石颗粒上部的石英坩埚内装入活性铜合金；
第二步，将石英坩埚放入水冷炉体中，使用悬挂装置将石英坩埚悬吊起来；通过水冷炉体外的抽真空装置将水冷炉体的炉腔抽成真空；
第三步，将水冷炉体的炉壁中通入冷却水，启动电加热装置，使炉腔内温度快速上升到活性铜合金熔点后保温5分钟；启动充气加压装置将水冷炉体内腔中通入惰性气体，加压至5~10 MPa，使液态铜合金渗入金刚石颗粒，同时减小电加热装置的感应电流，使温度降至1100~1150ºC后保温5~25分钟；
第四步，关闭电加热装置，加大水冷炉体炉壁内的冷却水循环，将石英坩埚放到水冷炉体底部，石英坩埚内的物料定向凝固后即可得到热导率480-500 W·m-1·K-1的金刚石-铜复合材料。
所述充气加压装置包括惰性气体瓶和设置在所述惰性气体瓶内的测压装置。
所述电加热装置为均衡环绕在靠近所述水冷炉体内壁处的带有温度控制器的感应线圈。
本发明所用的活性铜合金（母材）的质量百分含量为：硼0.3-0.4%、含锆0.5-0.6%，余量为铜。
所述惰性气体为氩气。
本发明优点在于活性钎焊装置结构简单、操作方便、生产成本低。制备方法容易掌握，得到的金刚石-铜复合材料的界面结合好，热导率达到480~500 W·m-1·K-1。
附图说明
图1是本发明活性钎焊装置的结构示意图。
图2-图5是实施例的制备方法示意图。
具体实施方式
如图1所示，本发明所述的活性钎焊装置，包括水冷炉体1；该水冷炉体1的炉壁为带有进、出水口2、3的中空结构，在水冷炉体1顶壁上设置有具有升降功能的悬挂装置4（该悬挂装置可通过外部的步进电机驱动升降），石英坩埚5通过悬挂装置4悬吊在水冷炉体1内腔中；在水冷炉体1内设置有电加热装置：该电加热装置为均衡环绕在靠近水冷炉体1内壁处的带有温度控制器12的感应线圈13；置于水冷炉体外的抽真空装置6和充气加压装置分别通过真空管7和加压管8与水冷炉体1内腔相连通，在加压管8上设置有阀门9，其中所用的充气加压装置包括充装有惰性气体（氩气）的惰性气体瓶10和设置在惰性气体瓶10内的测压装置11。
使用上述的活性钎焊装置制备金刚石-铜复合材料的钎焊方法的具体步骤为：
第一步，将增强相为粒度50~300 μm的金刚石颗粒清洗、烘干后装入石英坩埚5中，用机械方法将其压至致密度80%；然后在金刚石颗粒上部装入含硼0.3-0.4%（质量比）、含锆0.5-0.6%（质量比）的活性铜合金；
第二步，将石英坩埚5放入水冷炉体1中，使用悬挂装置4将石英坩埚5悬吊起来，使底部与炉体底面保持一定距离；通过水冷炉体1外的抽真空装置6将水冷炉体1的炉腔抽成真空；
第三步，将水冷炉体1的炉壁中通入冷却水，启动电加热装置，使炉腔内温度快速上升到活性铜合金熔点1200ºC后保温5分钟；启动充气加压装置将水冷炉体1内腔中通入氩气，加压至5~10 MPa，使液态铜合金渗入金刚石颗粒中，同时减小电加热装置的感应电流，使温度降至1100~1150ºC后保温5~25分钟；
第四步，关闭电加热装置，加大水冷炉体1炉壁内的冷却水循环，将石英坩埚5放到水冷炉体1底部，石英坩埚5内的物料定向凝固后即可得到热导率480-500 W·m-1·K-1的金刚石-铜复合材料。
下面通过两个具体实施例对本发明做更加详细的说明。
实施例1：
将增强相为粒度200 μm的金刚石颗粒14清洗、烘干后装入石英坩埚5，并压至致密度80%；然后在金刚石颗粒上面装入含硼0.3%（质量比）、含锆0.6%（质量比）的活性铜合金15，如图2所示；
将石英坩埚5放入水冷炉体1内，使用悬挂装置4将石英坩埚5悬吊起来，使底部与炉体底面保持一定距离，使用抽真空装置8将水冷炉体1的炉腔抽成真空；
将水冷炉体1内通入冷却水，感应线圈13感应加热，使炉内温度快速升至活性铜合金熔点后保温5分钟，如图3所示，这时活性铜合金15开始熔化成液体；水冷炉体1内腔通入氩气，加压至20MPa，促使液态铜合金渗入金刚石颗粒，如图4所示，这时在金刚石颗粒和液态铜合金的结合面处出现复合层16，同时减小感应线圈13的电流，使温度保持在1100ºC；然后保温15分钟；
关掉感应线圈13，加大水冷炉体1炉壁内的冷却水循环，将石英坩埚5降落放到水冷炉体1的底部，石英坩埚5内的物料定向凝固后即可得到热导率490 W·m-1·K-1的金刚石-铜复合材料17，如图5所示。
实施例2：
将增强相为粒度250 μm的金刚石颗粒清洗、烘干后装入石英坩埚5，并压至致密度85%；然后在金刚石颗粒上面装入含硼0.4%（质量比）、含锆0.5%（质量比）的活性铜合金，如图2所示；
将石英坩埚5放入水冷炉体1内，使用悬挂装置4将石英坩埚5悬吊起来，使底部与炉体底面保持一定距离，使用抽真空装置8将水冷炉体1的炉腔抽成真空；
将水冷炉体1内通入冷却水，感应线圈13感应加热，使炉内温度快速升至活性铜合金熔点后保温5分钟，如图3所示，这时活性铜合金15开始熔化成液体；水冷炉体1内腔通入氩气，加压至15MPa，促使液态铜合金渗入金刚石颗粒，如图4所示，这时在金刚石颗粒和液态铜合金的结合面处出现复合层16，同时减小感应线圈13的电流，使温度保持在1150ºC；然后保温20分钟；
关掉感应线圈13，加大水冷炉体1炉壁内的冷却水循环，将石英坩埚5降落放到水冷炉体1的底部，石英坩埚5内的物料定向凝固后即可得到热导率500 W·m-1·K-1的金刚石-铜复合材料，如图5所示。

Claims (5)

1.一种制备金刚石-铜复合材料的钎焊方法，其特征在于：该方法采用的活性钎焊装置包括水冷炉体（1），所述水冷炉体（1）的炉壁为带有进、出水口（2、3）的中空结构，在所述水冷炉体（1）顶壁上设置有具有升降功能的悬挂装置（4），石英坩埚（5）通过所述悬挂装置（4）悬吊在所述水冷炉体（1）内腔中；在所述水冷炉体（1）内设置有电加热装置；置于所述水冷炉体外的抽真空装置（6）和充气加压装置分别通过真空管（7）和加压管（8）与水冷炉体（1）内腔相连通，在所述加压管（8）上设置有阀门（9）；
其制备步骤包括：
第一步，将增强相为粒度50~300 μm的金刚石颗粒清洗、烘干后装入石英坩埚（5）中并压实；然后在金刚石颗粒上部的石英坩埚（5）内装入活性铜合金；
第二步，将石英坩埚（5）放入水冷炉体（1）中，使用悬挂装置（4）将石英坩埚（5）悬吊起来；通过水冷炉体（1）外的抽真空装置（6）将水冷炉体（1）的炉腔抽成真空；
第三步，将水冷炉体（1）的炉壁中通入冷却水，启动电加热装置，使炉腔内温度快速上升到活性铜合金熔点后保温5分钟；启动充气加压装置将水冷炉体（1）内腔中通入惰性气体，加压至5~10 MPa，使液态铜合金渗入金刚石颗粒，同时减小电加热装置的感应电流，使温度降至1100~1150ºC后保温5~25分钟；
第四步，关闭电加热装置，加大水冷炉体（1）炉壁内的冷却水循环，将石英坩埚（5）放到水冷炉体（1）底部，石英坩埚（5）内的物料定向凝固后即可得到热导率480-500 W·m-1·K-1的金刚石-铜复合材料。
2.根据权利要求1所述的制备金刚石-铜复合材料的钎焊方法，其特征在于：所述充气加压装置包括惰性气体瓶（10）和设置在所述惰性气体瓶（10）内的测压装置（11）。
3.根据权利要求1所述的制备金刚石-铜复合材料的钎焊方法，其特征在于：所述电加热装置为均衡环绕在靠近所述水冷炉体（1）内壁处的带有温度控制器（12）的感应线圈（13）。
4.根据权利要求1所述的制备金刚石-铜复合材料的钎焊方法，其特征在于：所述活性铜合金的质量百分含量为：硼0.3-0.4%、含锆0.5-0.6%，余量为铜。
5.根据权利要求1所述的制备金刚石-铜复合材料的钎焊方法，其特征在于：所述惰性气体为氩气。
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