CN103626501B - 一种SiC陶瓷辊棒的微波烧结方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种SiC陶瓷辊棒的微波烧结方法，包括下列步骤：1）将SiC陶瓷辊棒生坯放入保温装置中，后连同保温装置一同置于微波谐振腔内；2）开启微波源，调节微波输入频率，缓慢升温至排湿及排烟结束，连续调节微波输入功率，快速升温至反射功率稳定，后以20～30℃/min升温至烧结温度，保温5～15min，后调节输入功率冷却至室温，即得。本发明的SiC陶瓷辊棒的微波烧结方法，实现了SiC陶瓷辊棒的快速烧成；显著提高了烧结材料性能的均匀性和稳定性；有效的避免了常规烧结过程中常出现的火口处辊棒出现局部撬皮的现象，提高SiC陶瓷辊棒烧结的成品率；烧结时间短，节省大量的电能，适合工业化快速生产。
Description
技术领域
本发明属于SiC陶瓷技术领域，具体涉及一种SiC陶瓷辊棒的微波烧结方法。
背景技术
陶瓷辊棒作为一种耐火窑具，在辊道烧成窑和辊道干燥窑中起支承、传送陶瓷坯体和产品的作用，是辊道窑的核心部件。碳化硅陶瓷因其强度高、抗热震性好、有良好的抗高温蠕变性能，一般用作高温和中高温辊棒。
目前，制备高密度SiC陶瓷的方法主要有常压烧结、热压烧结、热等静压烧结和反应烧结。其中，热压烧结工艺只能制备简单形状的SiC部件，其一次热烧结过程所制备的产品数量很小，不利于商业化生产；热等静压烧结也很难实现工业化生产；通过反应烧结工艺可以制备出复杂形状的SiC部件，且其烧结温度较低，但是反应烧结SiC陶瓷的高温性能较差。通过常压烧结工艺可以制备出复杂形状和大尺寸的SiC部件，因此被认为是SiC陶瓷最有前途的烧结方法。但是，采用常压烧结的方法制备碳化硅辊棒，还存在的烧结时间长，温度高，材料烧结不均匀的问题，而且火焰口处的辊棒易出现过烧现象，导致制品的成品率较低。
发明内容
本发明的目的是提供一种SiC陶瓷辊棒的微波烧结方法，解决了碳化硅陶瓷辊棒常压烧结时间长，材料烧结不均匀，且火焰口处易出现过烧现象的问题。
为了实现以上目的，本发明所采用的技术方案是：一种SiC陶瓷辊棒的微波烧结方法，包括下列步骤：
1）将SiC陶瓷辊棒生坯放入保温装置中，后连同保温装置一同置于微波谐振腔内；
2）开启微波源，调节微波输入频率，以6～15℃/min的速率升温至排湿及排烟结束，连续调节微波输入功率，以20～100℃的速率升温至反射功率稳定，后以20～30℃/min升温至烧结温度900～1100℃，在烧结温度条件下保温5～15min，后调节输入功率冷却至室温，即得。
所述SiC陶瓷辊棒生坯设有轴向空心。
所述SiC陶瓷辊棒生坯为长度为1000～1220mm，外径为50～62mm，内径为45～56mm的陶瓷管。
所述SiC陶瓷辊棒生坯是以氧化铝、碳化硅、粘土为原料，经混料、挤压成型、冷等静压成型工艺制成的。
所述SiC陶瓷辊棒生坯的原料中，氧化铝、碳化硅、粘土的质量比为29～33：35～55：10～15。
步骤2）中所述反射功率稳定为电流上下浮动范围在10μA以下。
步骤2）中从开启微波源到保温结束，总的烧结时间为60～90min。
所述保温装置包括用于盛放SiC陶瓷辊棒生坯的箱体和与箱体配合的箱盖，所述箱盖上设有红外测温孔。
所述箱体和箱盖均由高铝莫来石材料制成。
碳化硅作为一种宽带隙半导体材料，其吸波频段宽，吸波性能好，在室温时就可以与微波较好耦合，故碳化硅复合陶瓷的烧结很适合微波烧结。相比于常压烧结，微波烧结是通过材料自身的介电损耗来完成材料的烧结的，可以实现陶瓷材料的体积加热，有效的改善常压烧结周期长，材料性能不稳定等问题。
本发明的SiC陶瓷辊棒的微波烧结方法，其中，保温装置的作用是保证烧结过程中辊棒的温度分布均匀；步骤2）中所述排湿及排烟结束可由热重-差热曲线看出，也即微波谐振腔不再有异味气体排出。
本发明的SiC陶瓷辊棒的微波烧结方法，利用SiC的吸波特性，采用微波直接烧结方法，实现了SiC陶瓷辊棒的快速烧成，解决了碳化硅陶瓷辊棒常压烧结时间长，材料烧结不均匀，且火焰口处易出现过烧现象的问题；显著提高了烧结材料性能的均匀性和稳定性；有效的避免了常规烧结过程中常出现的火口处辊棒出现局部撬皮的现象，提高SiC陶瓷辊棒烧结的成品率。本发明的微波烧结方法，烧结时间短，节省大量的电能，适合工业化快速生产，具有广阔的应用前景。
附图说明
图1为实施例1所用保温装置的箱体的结构示意图；
图2为图1的侧视剖视图；
图3为实施例1所用保温装置的箱盖的结构示意图；
图4为图3的侧视剖视图；
图5为实施例1所用保温装置的箱体和箱盖的装配示意图；
图6为实施例1中SiC陶瓷辊棒微波烧结前后的结构示意图，其中1为烧结前，2为烧结后；
图7为实施例1中SiC陶瓷辊棒微波烧结前后的X射线衍射图；
图8为实施例1所得SiC陶瓷辊棒的断面的放大500倍SEM图；
图9为实施例1所得SiC陶瓷辊棒的断面的放大10000倍SEM图；
图10为图9中“图谱2”处的能谱图（EDS）；
图11为对比例所得SiC陶瓷辊棒的断面的放大500倍SEM图。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步的说明。
实施例1
本实施例的SiC陶瓷辊棒的微波烧结方法，包括下列步骤：
1）将SiC陶瓷辊棒生坯放入保温装置中，后连同保温装置一同置于微波谐振腔内；保温装置的作用是保证烧结过程中辊棒的温度分布均匀；所述SiC陶瓷辊棒生坯是由佛山陶瓷研究所提供长度为1220mm、外径为62mm、内径为56mm内设有轴向空心的SiC陶瓷辊棒，其是以氧化铝、碳化硅、粘土为原料，经混料、挤压成型、260MPa冷等静压成型制备而成的；其中氧化铝、碳化硅、粘土的重量比为29:55:13。
2）开启微波源，调节微波输入频率，在低温阶段以6℃/min的速率升温至排湿及排烟结束（由热重-差热曲线看出），连续调节微波输入功率，以20℃的速率升温，同时监测反射功率，至反射功率稳定（电流上下浮动范围在10μA以内），后以25℃/min升温至烧结温度980℃，在烧结温度条件下保温10min，后调节输入功率冷却至室温，即得。
本实施例的SiC陶瓷辊棒的微波烧结方法，所用的保温装置如图1-5所示，包括盛放SiC陶瓷辊棒生坯的箱体3和与箱体3配合的箱盖4，所述箱盖4上设有红外测温孔5。所述箱体和箱盖均由高铝莫来石材料制成。
本实施例中，SiC陶瓷辊棒烧结前后的实物如图6所示，其中1为烧结前的SiC陶瓷辊棒生坯，颜色发白；2为烧结后的SiC陶瓷辊棒成品，颜色发灰。
实施例2
本实施例的SiC陶瓷辊棒的微波烧结方法，包括下列步骤：
1）将SiC陶瓷辊棒生坯放入保温装置中，后连同保温装置一同置于微波谐振腔内；保温装置的作用是保证烧结过程中辊棒的温度分布均匀；所述SiC陶瓷辊棒生坯是由佛山陶瓷研究所提供长度为1000mm、外径为50mm、内径为45mm内设有轴向空心的SiC陶瓷辊棒，其是以氧化铝、碳化硅、粘土为原料，经混料、挤压成型、260MPa冷等静压成型制备而成的；其中氧化铝、碳化硅、粘土的重量比为30:35:10。
2）开启微波源，调节微波输入频率，在低温阶段以15℃/min的速率升温至排湿及排烟结束（由热重-差热曲线看出），连续调节微波输入功率，以60℃的速率升温，同时监测反射功率，至反射功率稳定（电流上下浮动范围在10μA以内），后以20℃/min升温至烧结温度900℃，在烧结温度条件下保温5min，后调节输入功率冷却至室温，即得。
实施例3
本实施例的SiC陶瓷辊棒的微波烧结方法，包括下列步骤：
1）将SiC陶瓷辊棒生坯放入保温装置中，后连同保温装置一同置于微波谐振腔内；保温装置的作用是保证烧结过程中辊棒的温度分布均匀；所述SiC陶瓷辊棒生坯是由佛山陶瓷研究所提供长度为1160mm、外径为55mm、内径为50mm内设有轴向空心的SiC陶瓷辊棒，其是以氧化铝、碳化硅、粘土为原料，经混料、挤压成型制备而成的；其中氧化铝、碳化硅、粘土的重量比为33:45:15。
2）开启微波源，调节微波输入频率，在低温阶段以10℃/min的速率升温至排湿及排烟结束，不再有异味气体排出，连续调节微波输入功率，以100℃的速率升温，同时监测反射功率，至反射功率稳定（电流上下浮动范围在10μA以内），后以30℃/min升温至烧结温度1100℃，在烧结温度条件下保温5min，后调节输入功率冷却至室温，即得。
实验例
本实验例对实施例1～3所得SiC陶瓷辊棒进行检测，其中实施例1所得SiC陶瓷辊棒的X射线衍射图、断面500倍SEM图、断面10000倍SEM图、EDS分别如图7-10所示。对比例所得SiC陶瓷辊棒的500倍SEM图如图11所示。其中，从图7的XRD衍射图谱看以看出实施例1的经980℃微波烧结后的样品中出现莫来石相；从图9的SEM图和图10的EDS图看以看出高莫来石相为交织针状莫来石晶，其具有膨胀均匀、热震稳定性极好、荷重软化点高、高温蠕变值小、硬度大、抗化学腐蚀性好等特征，极大的提高了辊棒的使用性能；从图8与图11的SEM图谱对比中可以看出，与常压烧结的辊棒断面相比，微波烧结后辊棒的内部结构均匀，且SiC颗粒与周围介质界面结合非常好。
将实施例1～3所得SiC陶瓷辊棒与对比例进行比较，结果如表1所示。其中，对比例所用SiC陶瓷辊棒生坯同实施例1，采用常压烧结方法，升温速率为1～2℃/min，烧结温度为1350～1400℃，保温时间为2～4h，总的烧结时间为20～23h。
表1实施例1～3所得SiC陶瓷辊棒与对比例比较结果
| 项目 | 体积密度 | 抗弯强度 | 热震温差 | 烧结温度 | 总的烧结时间 |
| （g/cm3） | （MPa） | （℃） | （℃） | ||
| 实施例1 | 2.5～2.7 | 55～60 | 350～400 | 900 | 90min |
| 实施例2 | 2.3～2.7 | 55～60 | 350～400 | 1000 | 75min |
| 实施例3 | 2.5～2.7 | 55～60 | 350～400 | 1100 | 60min |
| 对比例 | 2.3～2.7 | 50～60 | 300～400 | 1350～1400 | 20～23h |
从上表1可以看出，与对比例相比，实施例1～3的SiC陶瓷辊棒的微波烧结方法降低了烧结温度，极大的缩短了烧结时间，并且具有较好的体积密度、抗弯强度和热震温差；微波烧结整体加热的特征有效避免了常压烧结窑炉内部温差大，成品率低等问题，提高了辊棒性能的稳定性和均匀性。
Claims (4)
1.一种SiC陶瓷辊棒的微波烧结方法，其特征在于：包括下列步骤：
1)将SiC陶瓷辊棒生坯放入保温装置中，后连同保温装置一同置于微波谐振腔内；
2)开启微波源，调节微波输入频率，以6～15℃/min的速率升温至排湿及排烟结束，连续调节微波输入功率，以20～100℃的速率升温至反射功率稳定，后以20～30℃/min升温至烧结温度900～1100℃，在烧结温度条件下保温5～15min，后调节输入功率冷却至室温，即得；
其中，所述SiC陶瓷辊棒生坯设有轴向空心；所述SiC陶瓷辊棒生坯是以氧化铝、碳化硅、粘土为原料，经混料、挤压成型、冷等静压成型工艺制成的；所述SiC陶瓷辊棒生坯的原料中，氧化铝、碳化硅、粘土的质量比为29～33：35～55：10～15；
所述保温装置包括用于盛放SiC陶瓷辊棒生坯的箱体和与箱体配合的箱盖，所述箱盖上设有红外测温孔。
2.根据权利要求1所述的SiC陶瓷辊棒的微波烧结方法，其特征在于：所述SiC陶瓷辊棒生坯为长度为1000～1220mm，外径为50～62mm，内径为45～56mm的陶瓷管。
3.根据权利要求1所述的SiC陶瓷辊棒的微波烧结方法，其特征在于：步骤2)中所述反射功率稳定为电流上下浮动范围在10μA以下。
4.根据权利要求1所述的SiC陶瓷辊棒的微波烧结方法，其特征在于：步骤2)中从开启微波源到保温结束，总的烧结时间为60～90min。
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