CN115196990A - 一种多孔SiC陶瓷材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于高温结构陶瓷技术领域，公开了一种多孔SiC陶瓷材料及其制备方法；所述制备方法为：将SiC颗粒与液态聚碳硅烷混合均匀后，压制成坯体；将坯体于1000～1300℃的温度下进行微波烧结处理，得到所述多孔SiC陶瓷材料。本发明通过在SiC颗粒中加入液态聚碳硅烷作为前驱体，并对其进行微波烧结处理，依靠微波独有的热效应，即微波耦合热效应和等离子体热效应，结合前驱体热解产生的气体在微波场的作用下被激发为等离子体，产生局部的瞬间高温把周边的SiC颗粒熔融固结到一起，同时前驱体热解产生的碳化硅也可以作为连接相存在于碳化硅颗粒之间，使合成的多孔SiC陶瓷具有优良的力学性能。
Description
技术领域
本发明涉及高温结构陶瓷技术领域，尤其涉及一种多孔SiC陶瓷材料及其制备方法。
背景技术
多孔碳化硅(SiC)陶瓷除了具备碳化硅陶瓷高硬度、高强度、高导热、热膨胀系数小、以及化学稳定性好、抗热震性能和抗氧化性能优良等特点，其独特的微观多孔结构使其在冶金、化工、环保和能源等领域拥有广阔的应用前景，极大地拓展了碳化硅陶瓷的应用范围。
多孔SiC陶瓷的特殊性能主要得益于其特殊的多孔结构，若要获得所需的多孔结构，需要通过制备方法来调控其孔隙率、孔径大小及分布、孔的形状实现。现有技术中，通常采用烧结的方式制备多孔SiC陶瓷，然而，发明人发现SiC为强共价键化合物，其高温扩散系数非常低，在较低温度下烧结时靠扩散传质难以有烧结颈的形成，这导致其力学性能不如人意。并且作为在高温条件下应用的多孔陶瓷，一方面需要有效控制材料的内部缺陷，使晶界上不含或少含玻璃相，因此限制了制备过程中粘结剂、烧结助剂等的加入量；另一方面又要求多孔SiC陶瓷具有良好的高温力学性能以及均匀的孔径分部。
现有技术中，常用的多孔陶瓷制备方法有:造孔剂法、发泡法、挤压成型法、颗粒堆积法、冷冻干燥法、模板法和溶胶凝胶法等。然而，上述这些制备方法制备的多孔SiC陶瓷，通常会加入可以加速烧结，降低烧结温度的低熔点烧结助剂，这限制了多孔SiC陶瓷的高温条件服役的应用，另外，无烧结助剂添加制备的多孔SiC陶瓷通常需要极高的烧结温度，这违背了国家节能环保的政策方针。
为此，本发明提出一种多孔SiC陶瓷材料及其制备方法。
发明内容
为了解决上述现有技术中的不足，本发明提供一种多孔SiC陶瓷材料及其制备方法。
本发明的一种多孔SiC陶瓷材料及其制备方法是通过以下技术方案实现的：
本发明的第一个目的是提供一种多孔SiC陶瓷材料的制备方法，包括以下步骤：
将SiC颗粒与液态聚碳硅烷混合均匀后，压制成坯体；将坯体于1000～1300℃的温度下进行微波烧结处理，得到所述多孔SiC陶瓷材料。
进一步地，所述SiC颗粒的粒径为0.5～10μm。
进一步地，所述液态聚碳硅烷和SiC颗粒的质量比为1～20:80～99。
进一步地，所述微波烧结处理的频率为300MHz～300GHz。
进一步地，所述微波烧结处理的微波波长为1mm～1m。
进一步地，所述微波烧结处理的时间为10～100min。
进一步地，所述压制的压力为5～80MPa。
本发明的第二个目的是提供一种上述制备方法制备的多孔SiC陶瓷材料。
本发明与现有技术相比，具有以下有益效果：
本发明在不添加烧结助剂条件下，采用微波烧结技术，通过对SiC颗粒粒径、液态聚碳硅烷的加入比例、预成型压力以及烧结温度的调控从而实现对SiC陶瓷的孔隙率、孔径分部以及力学性能的控制，在较低温度下进一步优化多孔SiC陶瓷的制备方法，拓宽SiC陶瓷的应用领域应用。
本发明采用微波技术制备了多孔SiC陶瓷材料，这种制备方法大大的缩短了烧结时间并有效的降低了成本，且过程安全无污染，并且在制备过程中不会引入其他杂质，提高了合成效率。
本发明通过在SiC颗粒中加入液态聚碳硅烷作为前驱体，并对其进行微波烧结处理，依靠微波独有的热效应，即微波耦合热效应和等离子体热效应，结合前驱体热解产生气体在微波场的作用下被激发为等离子体，产生局部的瞬间高温把周边的SiC颗粒熔融固结到一起，同时前驱体热解的产生的碳化硅也可以作为连接相存在于碳化硅颗粒之间，使合成的多孔SiC陶瓷具有优良的力学性能。
本发明选用具有相同或相近的粒径的SiC颗粒为原料，使得制备的多孔SiC陶瓷具有均匀的孔径分布。
附图说明
图1为本发明的实施例1-4得到的多孔SiC陶瓷的X射线衍射图；
图2为本发明的实施例5-8得到的多孔SiC陶瓷的X射线衍射图；
图3为本发明的实施例9-12得到的多孔SiC陶瓷的X射线衍射图；
图4为本发明的对比例1得到的多孔SiC陶瓷的X射线衍射图；
图5为本发明的实施例1-12的抗弯强度示意图；
图6为本发明的实施例1-12的气孔率示意图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。
实施例1
本实施例提供一种多孔SiC陶瓷材料，且其制备方法如下：
步骤1，将SiC颗粒与液态聚碳硅烷混合均匀后，压制成坯体；
需要说明的是，本发明不具体限制SiC颗粒的颗粒粒径，只要在0.5～10μm的范围内，使得选用的SiC颗粒具有相近的粒径，有利于制备的多孔SiC陶瓷具有均匀的孔径分布即可。本实施例中，可选的，采用粒径为1μm的α-SiC颗粒。
本发明不限制SiC颗粒与液态聚碳硅烷混合的具体比例和具体方式，只要将两者充分混合均匀即可。本实施例中，可选的，按照9:1的质量比，分别称取相应质量的SiC颗粒与液态聚碳硅烷，并将采用干法球磨的方式进行混匀，获得混合粉体，且干法球磨的球料比为4:1，球磨转速为130r/min，球磨时间为60min。
本发明不限制混合粉体的具体压制压力和压制时间，只要能够将混合粉体压制至为块体即可。本实施例中，可选的，将混合粉体于50MPa的压力下压制1min，获得坯体。
步骤2，将坯体进行微波烧结处理，得到所述多孔SiC陶瓷材料；
需要说明的是，本发明不限制微波烧结的具体温度和时间，只要能够获得多孔SiC陶瓷材料即可。本实施例中，可选的，将坯体放入频率为2450MHz的微波炉中，于1200℃的温度下保温时间为20min，即得多孔SiC陶瓷材料。
实施例2
本实施例提供一种多孔SiC陶瓷材料，且其制备方法与实施例1的区别仅在于：
本实施例中，微波烧结处理的温度为1000℃。
实施例3
本实施例提供一种多孔SiC陶瓷材料，且其制备方法与实施例1的区别仅在于：
本实施例中，微波烧结处理的温度为1100℃。
实施例4
本实施例提供一种多孔SiC陶瓷材料，且其制备方法与实施例1的区别仅在于：
本实施例中，微波烧结处理的温度为1300℃。
实施例5
本实施例提供一种多孔SiC陶瓷材料，且其制备方法与实施例1的区别仅在于：
本实施例中，压制压力为30MPa，微波烧结处理的温度为1000℃。
实施例6
本实施例提供一种多孔SiC陶瓷材料，且其制备方法与实施例5的区别仅在于：
本实施例中，微波烧结处理的温度为1100℃。
实施例7
本实施例提供一种多孔SiC陶瓷材料，且其制备方法与实施例5的区别仅在于：
本实施例中，微波烧结处理的温度为1200℃。
实施例8
本实施例提供一种多孔SiC陶瓷材料，且其制备方法与实施例5的区别仅在于：
本实施例中，微波烧结处理的温度为1300℃。
实施例9
本实施例提供一种多孔SiC陶瓷材料，且其制备方法与实施例1的区别仅在于：
本实施例中，压制压力为70MPa，微波烧结处理的温度为1000℃。
实施例10
本实施例提供一种多孔SiC陶瓷材料，且其制备方法与实施例9的区别仅在于：
本实施例中，微波烧结处理的温度为1100℃。
实施例11
本实施例提供一种多孔SiC陶瓷材料，且其制备方法与实施例9的区别仅在于：
本实施例中，微波烧结处理的温度为1200℃。
实施例12
本实施例提供一种多孔SiC陶瓷材料，且其制备方法与实施例9的区别仅在于：
本实施例中，微波烧结处理的温度为1300℃。
实施例13
本实施例提供一种多孔SiC陶瓷材料，且其制备方法与实施例1的区别仅在于：
本实施例中，SiC颗粒的粒径为0.5μm，液态聚碳硅烷和SiC颗粒的质量比为1:99；
微波烧结处理的频率为2450MHz，微波波长为1mm，烧结时间为100min；
压制的压力为5MPa；
球磨的球料比为3:1，球磨转速为100r/min，球磨时间为120min。
实施例14
本实施例提供一种多孔SiC陶瓷材料，且其制备方法与实施例1的区别仅在于：
本实施例中，SiC颗粒的粒径为10μm，液态聚碳硅烷和SiC颗粒的质量比为20:80；
微波烧结处理的频率为951MHz，微波波长为1m，烧结时间为10min；
压制的压力为80MPa；
球磨的球料比为6:1，球磨转速为150r/min，球磨时间为30min。
对比例1
本对比例1提供一种多孔SiC陶瓷材料，且与实施例1的区别仅在于：
不采用微波烧结，采用普通烧结方式，直接将坯体于马弗炉进行烧结。
试验部分
(一)X射线衍射测试
本发明分别对实施例1-12、以及对比例1的多孔SiC陶瓷进行X射线衍射测试，其测试结果如图1-3所示。
其中，图1为本发明的实施例1-4得到的多孔SiC陶瓷的X射线衍射图；图2为本发明的实施例5-8得到的多孔SiC陶瓷的X射线衍射图；图3为本发明的实施例9-12得到的多孔SiC陶瓷的X射线衍射图；图4为本发明的对比例1得到的多孔SiC陶瓷的X射线衍射图。
从图1、图2、图3和图4可以看出：实施例1-12均只存在α-SiC和β-SiC这两种SiC相，且无杂峰生成；对比例1中也生成了α-SiC和β-SiC这两种相，除了有SiC生成还有SiO2生成，出现了新的杂峰；有效的说明了本发明所提供的多孔SiC陶瓷制备技术所存在的优势。
(二)抗弯强度测试
本发明依据三点抗弯测试法，分别对实施例1-12的多孔SiC陶瓷进行抗弯强度测试，其测试结果如图5所示。
从图5可以看出：在相同的预成型压力下，随着温度的升高抗弯强度都有提高。在预成型压力为50MPa，烧结温度为1200℃时样品的抗弯强度为175MPa；预成型压力为30MPa，烧结温度为1200℃时样品的抗弯强度为153.5MPa；预成型压力为70MPa，烧结温度为1200℃时样品的抗弯强度为117MPa。
(三)气孔率测试
本发明依据阿基米德法，分别对实施例1-12的多孔SiC陶瓷进行气孔率测试，其测试结果如图6所示。
从图6可以看出：预成型压力为50MPa，烧结温度为1200℃时样品的气孔率为39.3％，预成型压力为70MPa，烧结温度为1200℃时样品的气孔率为38.7％，预成型压力为30MPa，烧结温度为1200℃时样品的气孔率达到41.5％。
本发明利用微波烧结技术有效的降低了多孔SiC陶瓷材料的制备成本，提高了制备效率。原料选用的SiC颗粒具有相同或相近的粒径，制备的多孔SiC陶瓷具有均匀的孔径分布。
显然，上述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
Claims (8)
1.一种多孔SiC陶瓷材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将SiC颗粒与液态聚碳硅烷混合均匀后，压制成坯体；将坯体于1000～1300℃的温度下进行微波烧结处理，得到所述多孔SiC陶瓷材料。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述SiC颗粒的粒径为0.5～10μm。
3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述液态聚碳硅烷和SiC颗粒的质量比为1～20:80～99。
4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述微波烧结处理的频率为300MHz～300GHz。
5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述微波烧结处理的微波波长为1mm～1m。
6.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述微波烧结处理的时间为10～100min。
7.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述压制的压力为5～80MPa。
8.一种权利要求1-7任意一项所述的制备方法制备的多孔SiC陶瓷材料。
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Citations (6)
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