CN108975949A - 一种基于原位发泡AlON-AlN多孔材料及其制备方法 - Google Patents

一种基于原位发泡AlON-AlN多孔材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种基于原位发泡AlON‑AlN多孔材料及其制备方法。其技术方案是：将100质量份的Al4O4C粉末和20～30质量份的去离子水混匀，得到Al4O4C料浆。将2～5质量份的发泡剂与所述发泡剂10～12倍的去离子水混合，搅拌，制得泡沫。向所述Al4O4C浆料中加入所述泡沫，边加入边搅拌，搅拌均匀，倒入模具中，自然状态条件下静置，于60～80℃条件下干燥，脱模，得到Al4O4C胚体。将所述Al4O4C坯体置于气氛炉内，在氮气气氛和1500～2000℃条件下保温1～5h，自然冷却，得到基于原位发泡AlON‑AlN多孔材料。本发明制备温度低、工艺简单和成本低，所制备的基于原位发泡AlON‑AlN多孔材料结合力强、热稳定性好和质量轻。

Description

一种基于原位发泡AlON-AlN多孔材料及其制备方法
技术领域
本发明属于多孔材料的制备方法。具体涉及一种基于原位发泡AlON-AlN多孔材料及其制备方法。
背景技术
AlON材料具有良好的抗渣侵蚀性和抗渣渗透性、耐高温、抗热震，抗侵蚀等性能，且有良好的透光性和优异的介电性能，是用于透明装甲、红外窗口罩、导弹窗口和头罩材料等领域的理想材料。AlN材料热导率高、电绝缘性好、强度和硬度高、耐腐蚀、耐磨损和低的热膨胀系数，在半导体材料、微波电子衰减材料及耐火材料等领域应用广泛。考虑到复合材料是提高材料性能的有效途径，结合AlN和AlON材料的特性，探究AlON-AlN复合材料结构和性能关系，对制备AlON-AlN复相陶瓷也有重要的意义。
目前，分别制备AlN和AlON材料的方法很多，但是制备AlON-AlN复合材料的方法却很单一，均是以Al2O3和AlN为原料，在不同条件下制备AlON-AlN复合材料，但由于制得的复合材料结合性不好，物相比较分散，所以添加Y2O3来促进烧结。如Maghsoudipour A等人以Al2O3和AlN为原料，Y2O3为烧结助剂，在起始2bar的氮气气氛下，在1750～1950℃加压烧结制备AlON-AlN复合材料(Maghsoudipour A,Bahrevar M A,Heinrich J G.ReactionSintering of AlON-AlN Composites[J].Journal ofthe European CeramicSociety.2005.25:1067-1072)。董磊等人将Al2O3和AlN混合，添加Y2O3，混合均匀后，在300Mpa条件下等静压成型，最后在氮气气氛和1650～1850℃条件下无压烧结制备AlON-AlN复合材料(董磊,杨建,丘泰.反应烧结制备AlON-AlN复相陶瓷及其性能[J].机械工程材料,2009,33(1):62-66)。马雪等人同样使用Al2O3和AlN粉体为基料，外加Y2O3作为烧结助剂，压成试样后，采用热压烧结，先预压到3Mpa，升温至1650～1850℃后再加压到30Mpa制备AlON-AlN复合材料(马雪,李良锋,董磊.烧结制度对AlON-AlN复相陶瓷的结构及性能影响[J].人工晶体学报,2015,44(06):1625-1629)。以上方法均使用Al2O3和AlN两种原料机械混合，并添加了烧结助剂以促进烧结，所需烧成温度较高，制得均属致密材料。所用AlN原料在机械混合时极易水化，采用机械混合的方式所制得的材料物相结合力不强。
发明内容
本发明旨在克服现有技术缺陷，目的在于提供一种制备温度低、工艺简单和成本低的基于原位发泡AlON-AlN多孔材料的制备方法，用该方法制备的基于原位发泡AlON-AlN多孔材料结合力强、热稳定性好和质量轻。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案的步骤是：
步骤一、将100质量份的Al4O4C粉末和20～30质量份的去离子水混合，搅拌均匀，得到Al4O4C料浆。
步骤二、将2～5质量份的发泡剂与所述发泡剂10～12倍的去离子水混合，搅拌3～5min，制得泡沫。
步骤三、向所述Al4O4C浆料中加入所述泡沫，边加入边搅拌，所述泡沫全部加入后继续搅拌1～5min，倒入模具中，自然状态下静置1～3h，于60～80℃条件下干燥，脱模，得到Al4O4C胚体。
步骤四、将所述Al4O4C坯体置于气氛炉内，在氮气气氛和1500～2000℃条件下保温1～5h，自然冷却至室温，得到基于原位发泡AlON-AlN多孔材料。
所述Al4O4C粉末的Al4O4C含量≥98.0wt％，粒度≤150μm。
所述发泡剂为脂肪醇聚氧乙烯醚、羟乙基纤维素和平平加中的一种或两种物质与聚乙二醇的混合物。
所述氮气的纯度≥98.5％。
由于采用上述方案，本发明与现有制备技术相比有以下优点：
本发明采用Al4O4C粉末为单一原料，不添加任何成型剂和烧结助剂，在较低温度下用发泡法原位制得AlON-AlN多孔材料，工艺简单和成本低。
本发明采用的Al4O4C粉末具有良好的抗氧化性、抗水化性和高熔点，能显著提高基于原位发泡AlON-AlN多孔材料的抗氧化性和热力学性能。
本发明采用的Al4O4C粉末在低温时分解及氮化会生成Al2O3和AlN，随氮化温度的升高，Al2O3和AlN与基体中的C反应生成AlON，残余AlN与AlON固溶到一起，AlN相与AlON相之间没有明显的界面，两相结合紧密，得到的基于原位发泡AlON-AlN多孔材料物相分散均匀，结合力强和热稳定性好。
本发明用发泡法制备多孔胚体，能使Al4O4C胚体充分氮化，所制备的基于原位发泡AlON-AlN多孔材料具有相对密度低、质量轻等优点。
因此，本发明制备温度低、工艺简单和成本低，所制备的基于原位发泡AlON-AlN多孔材料结合力强、热稳定性好和质量轻。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步的描述及说，应理解下述具体实例仅用来说明本发明而非对其保护范围的限制。
本具体实施方式中：
所述Al4O4C粉末的Al4O4C含量≥98.0wt％，粒度≤150μm；
所述氮气的纯度≥98.5％。
实施例中不再赘述。
实施例1
一种基于原位发泡AlON-AlN多孔材料及其制备方法方法。本实施例所述制备方法的步骤是：
步骤一、将100质量份的Al4O4C粉末和20～22质量份的去离子水混合，搅拌均匀，得到Al4O4C料浆。
步骤二、将2～3质量份的发泡剂与所述发泡剂10～10.4倍的去离子水混合，搅拌3～5min，制得泡沫。
步骤三、向所述Al4O4C浆料中加入所述泡沫，边加入边搅拌，所述泡沫全部加入后继续搅拌1～5min，倒入模具中，自然状态下静置1～1.4h，于60～64℃条件下干燥，脱模，得到Al4O4C胚体。
步骤四、将所述Al4O4C坯体置于气氛炉内，在氮气气氛和1500～1600℃条件下保温1～5h，自然冷却至室温，得到基于原位发泡AlON-AlN多孔材料。
所述发泡剂为脂肪醇聚氧乙烯醚和聚乙二醇的混合物。
实施例2
一种基于原位发泡AlON-AlN多孔材料及其制备方法方法。本实施例所述制备方法的步骤是：
步骤一、将100质量份的Al4O4C粉末和22～24质量份的去离子水混合，搅拌均匀，得到Al4O4C料浆。
步骤二、将2.5～3.5质量份的发泡剂与所述发泡剂10.4～10.8倍的去离子水混合，搅拌3～5min，制得泡沫。
步骤三、向所述Al4O4C浆料中加入所述泡沫，边加入边搅拌，所述泡沫全部加入后继续搅拌1～5min，倒入模具中，自然状态下静置1.4～1.8h，于64～68℃条件下干燥，脱模，得到Al4O4C胚体。
步骤四、将所述Al4O4C坯体置于气氛炉内，在氮气气氛和1600～1700℃条件下保温1～5h，自然冷却至室温，得到基于原位发泡AlON-AlN多孔材料。
所述发泡剂为羟乙基纤维素和聚乙二醇的混合物。
实施例3
一种基于原位发泡AlON-AlN多孔材料及其制备方法方法。本实施例所述制备方法的步骤是：
步骤一、将100质量份的Al4O4C粉末和24～26质量份的去离子水混合，搅拌均匀，得到Al4O4C料浆。
步骤二、将3～4质量份的发泡剂与所述发泡剂10.8～11.2倍的去离子水混合，搅拌3～5min，制得泡沫。
步骤三、向所述Al4O4C浆料中加入所述泡沫，边加入边搅拌，所述泡沫全部加入后继续搅拌1～5min，倒入模具中，自然状态下静置1.8～2.2h，于68～72℃条件下干燥，脱模，得到Al4O4C胚体。
步骤四、将所述Al4O4C坯体置于气氛炉内，在氮气气氛和1700～1800℃条件下保温1～5h，自然冷却至室温，得到基于原位发泡AlON-AlN多孔材料。
所述发泡剂为平平加和聚乙二醇的混合物。
实施例4
一种基于原位发泡AlON-AlN多孔材料及其制备方法方法。本实施例所述制备方法的步骤是：
步骤一、将100质量份的Al4O4C粉末和26～28质量份的去离子水混合，搅拌均匀，得到Al4O4C料浆。
步骤二、将3.5～4.5质量份的发泡剂与所述发泡剂11.2～11.6倍的去离子水混合，搅拌3～5min，制得泡沫。
步骤三、向所述Al4O4C浆料中加入所述泡沫，边加入边搅拌，所述泡沫全部加入后继续搅拌1～5min，倒入模具中，自然状态下静置2.2～2.6h，于72～76℃条件下干燥，脱模，得到Al4O4C胚体。
步骤四、将所述Al4O4C坯体置于气氛炉内，在氮气气氛和1800～1900℃条件下保温1～5h，自然冷却至室温，得到基于原位发泡AlON-AlN多孔材料。
所述发泡剂为脂肪醇聚氧乙烯醚、羟乙基纤维素和聚乙二醇的混合物。
实施例5
一种基于原位发泡AlON-AlN多孔材料及其制备方法方法。本实施例所述制备方法的步骤是：
步骤一、将100质量份的Al4O4C粉末和28～30质量份的去离子水混合，搅拌均匀，得到Al4O4C料浆。
步骤二、将4～5质量份的发泡剂与所述发泡剂11.6～12倍的去离子水混合，搅拌3～5min，制得泡沫。
步骤三、向所述Al4O4C浆料中加入所述泡沫，边加入边搅拌，所述泡沫全部加入后继续搅拌1～5min，倒入模具中，自然状态下静置2.6～3h，于76～80℃条件下干燥，脱模，得到Al4O4C胚体。
步骤四、将所述Al4O4C坯体置于气氛炉内，在氮气气氛和1900～2000℃条件下保温1～5h，自然冷却至室温，得到基于原位发泡AlON-AlN多孔材料。
所述发泡剂为羟乙基纤维素、平平加和聚乙二醇的混合物。
本具体实施方式与现有制备技术相比有以下优点：
本具体实施方式采用Al4O4C粉末为单一原料，不添加任何成型剂和烧结助剂，在较低温度下用发泡法原位制得AlON-AlN多孔材料，工艺简单和成本低。
本具体实施方式采用的Al4O4C粉具有良好的抗氧化性和高熔点，能显著提高基于原位发泡AlON-AlN多孔材料的抗氧化性和热力学性能。
本具体实施方式随氮化温度的升高，AlN和AlON固溶在Al4O4C胚体中，得到的基于原位发泡AlON-AlN多孔材料物相分散均匀，结合力强和热稳定性好。
本具体实施方式用发泡法制备多孔胚体，能使Al4O4C胚体充分氮化，所制备的基于原位发泡AlON-AlN多孔材料具有相对密度低、质量轻等优点。
因此，本具体实施方式制备温度低、工艺简单和成本低，所制备的基于原位发泡AlON-AlN多孔材料结合力强、热稳定性好和质量轻。

Claims (5)

1.一种基于原位发泡AlON-AlN多孔材料的制备方法，其特征在于所述制备方法的步骤是：
步骤一、将100质量份的Al4O4C粉末和20～30质量份的去离子水混合，搅拌均匀，得到Al4O4C料浆；
步骤二、将2～5质量份的发泡剂与所述发泡剂10～12倍的去离子水混合，搅拌3～5min，制得泡沫；
步骤三、向所述Al4O4C浆料中加入所述泡沫，边加入边搅拌，所述泡沫全部加入后继续搅拌1～5min，倒入模具中，自然状态下静置1～3h，于60～80℃条件下干燥，脱模，得到Al4O4C胚体；
步骤四、将所述Al4O4C坯体置于气氛炉内，在氮气气氛和1500～2000℃条件下保温1～5h，自然冷却至室温，得到基于原位发泡AlON-AlN多孔材料。
2.如权利要求1所述基于原位发泡AlON-AlN多孔材料的制备方法，其特征在于所述Al4O4C粉末的Al4O4C含量≥98.0wt％，粒度≤150μm。
3.如权利要求1所述基于原位发泡AlON-AlN多孔材料的制备方法，其特征在于所述发泡剂为脂肪醇聚氧乙烯醚、羟乙基纤维素和平平加中的一种或两种物质与聚乙二醇的混合物。
4.如权利要求1所述基于原位发泡AlON-AlN多孔材料的制备方法，其特征在于所述氮气的纯度≥98.5％。
5.一种基于原位发泡AlON-AlN多孔材料，其特征在于所述基于原位发泡AlON-AlN多孔材料是根据权利要求1～4中任一项所述基于原位发泡AlON-AlN多孔材料的制备方法所制备的基于原位发泡AlON-AlN多孔材料。
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