JP2006104060A - 黒色AlN系セラミックス - Google Patents
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Abstract
【解決手段】本発明の黒色AlN系セラミックスは、1〜30重量%の酸化アルミニウムと残部が実質的に窒化アルミニウムより成る混合粉体を成形・焼結し、焼結中に酸化アルミニウムと窒化アルミニウムとの反応により生じる格子欠陥を有するAlON相を含有し、実質AlNとAlONの2相とから成り、密度が理論値の90%以上で黒色を呈する。
【選択図】なし
Description
AlNは難焼結性のため、その焼結時においては通常、焼結助剤としてY2O3に代表されるイットリウム化合物かあるいはCaO、Ca2Cに代表されるカルシウム化合物を1〜5重量%添加して製造するのが普通である。
また、AlN系セラミックスの製造時にはイットリウム化合物、カルシウム化合物、等を用いるが、これらの化合物は焼結中にAlNと反応し、生成物が第2相として焼結後のAlNセラミックスの粒界や三重点に残存する。例えば、イットリウム化合物を使用した場合、YAG(Al5Y3O12)等がAlNセラミックスの粒界や三重点に生成することが知られている。
色ムラ、斑点、等の欠陥発生を抑制する一つの手法として、イットリウム化合物あるいはカルシウム化合物、等の焼結助剤を使用しない方法が考えられるが、焼結助剤を添加せずにAlNの高密度の焼結体を得るのは困難である。そこで、AlN系セラミックスを黒色に発色させ、色ムラ、斑点、等の欠陥発生を抑制することが望まれている。また、AlN系セラミックスを赤外線加熱、等による受光発熱媒体として用いる場合も、赤外線吸収効率の点より、黒色化が望まれるものである。
本発明は、これらの課題を解決し、高純度でかつ耐食性、機械的特性に優れた黒色のAlN系セラミックスを提供することを目的とするものである。
本発明の要件は、1〜30重量%の酸化アルミニウムを添加し、残部が実質的に窒化アルミニウムより成る混合粉体を成形・焼結し、焼結中に酸化アルミニウムと窒化アルミニウムとの反応により生じる格子欠陥を有するAlON相を含有することを特徴とする密度が理論値の90%以上であり、実質AlNとAlONの2相とからなる黒色AlN系セラミックスである。
また、AlNに酸化アルミニウムを添加することによって、焼結中に酸化アルミニウムとAlNとの反応によりAlON(酸窒化アルミニウム)が生成するが、AlONは非定比化合物なためその結晶中に格子欠陥を生成し易い。AlON結晶中に生成した格子欠陥は色中心となり、セラミックスを黒色に発色させ、かつ、この格子欠陥は高温まで比較的安定である。一方、AlNに直接AlONを添加した場合は、このような格子欠陥が生成することはなく、従って、AlNセラミックスが黒色に発色する事もない。このようにして本発明のAlN系セラミックスは黒色を呈するが、イットリウム化合物、カルシウム化合物、等の焼結助剤を含有しないので、色ムラ、斑点、等の欠陥発生は完全に抑制され、かつアルミニウウム元素以外の不純物金属元素が極めて低レベルなため、半導体製造装置用部材への適用性に優れ、かつ極めて良好な耐食性を示すものである。さらに、AlNセラミックスを赤外線加熱、等による受光発熱媒体として用いる場合も、本発明の黒色AlN系セラミックスは、赤外線吸収率が高く、優れた特性を示すものである。
使用するAlN粉体としては、平均粒径10μm以下、望ましくは平均粒径1μm以下(サブミクロン)の微粒子であり、アルカリ金属、アルカリ土類金属、元素周期律表第19番以降の金属元素、及びこれら金属元素の化合物の含有量が全て30ppm以下で、アルミニウム以外の不純物金属元素の総量が100ppm以下の化学的に高純度なものである。
以下、実施例を用いてより具体的に説明するが、本発明は実施例の範囲に限定されるものではない。
平均粒径0.2μm、アルカリ金属、アルカリ土類金属、元素周期律表第19番以降の金属元素、及びこれら金属元素の化合物の含有量が全て20ppm以下で、かつこれら不純物の総量が50ppm以下の高純度AlN粉末に、表1中実施例1〜7に示す重量比で平均粒径0.2μm、アルカリ金属、アルカリ土類金属、元素周期律表第19番以降の金属元素、及びこれら金属元素の化合物の含有量が全て20ppm以下で、かつこれら不純物の総量が100ppm以下の高純度アルミナ粉末を添加し、ボールミルを用いて充分混合した後、混合粉体をφ100mmのグラファイト製ダイスに充填し、1750℃の温度で2時間、窒素ガス気流中で40MPaの圧力でホットプレス焼結を行った。
また、表1中には比較例1、2として、アルミナを添加しないAlN単体の焼結体、及びアルミナを40重量%と過剰に添加した焼結体について、実施例1〜6と同様に特性を比較している。
また、実施例1〜6と比較例2より、アルミナを過剰に添加すると焼結体の密度が低下し、従って機械的特性が劣化することが明らかである。
実施例1〜6で用いたと同様の高純度AlN粉体と高純度アルミナ粉体を、AlN−1重量%アルミナ組成に秤量し、ボールミルを用いて充分混合した後、混合粉体をφ100mmのグラファイト製ダイスに充填し、1600〜1900℃の温度で2時間、窒素ガス気流中で40MPaの圧力でホットプレス焼結を行った。得られた焼結体について、実施例1〜6と同様に各種特性を評価した。表2に実施例7〜11の各々の焼結体の相対密度、3点曲げ強さ、破壊靭性値を示す。
実施例7〜11から、1600〜1900℃が適正焼成温度であることが明白である。
実施例2の焼結体(AlN−2重量%アルミナ組成、1750℃焼成)と、比較としてアルミナの代わりに焼結助剤として2重量%のイットリアを添加し1750℃でホットプレス焼成した焼結体(比較例3)との耐食性評価を行った。
ESR(Electron Spin Resonance)を用いた解析により、実施例2の焼結体からは格子欠陥発生に対応するピークが極めて強く検出されたのに対し、比較例3の焼結体からは極めて弱いピークのみが観察され、本発明の焼結体中には多数の格子欠陥が存在することが確認された。
実施例2の焼結体では、耐食性評価実験後、重量減少もなく、サンプル表面にも変化がなかったのに対し、比較例3の焼結体では、どちらの腐食条件においても2〜3%の重量減少が測定され、サンプル表面は白色の粉を吹いていた。
Claims (4)
- 1〜30重量%の酸化アルミニウムを添加し、残部が実質的に窒化アルミニウムより成る混合粉体を成形・焼結し、焼結中に酸化アルミニウムと窒化アルミニウムとの反応により生じる格子欠陥を有するAlON相を含有し、実質AlNとAlONの2相とから成り、密度が理論値の90%以上で黒色を呈することを特徴とする黒色AlN系セラミックス。
- アルカリ金属、アルカリ土類金属、元素周期律表第19番以降の金属元素、及びこれら金属元素の化合物の含有量が全て30ppm以下で、実質AlNとAlONの2相とからなる請求項1記載の高純度な黒色AlN系セラミックス。
- 焼結体の黒色度が、L*a*b*表示(CIELAB表示系)において、明度指数:L*値が0〜50、かつ彩度:C*値が0〜10の範囲であることを特徴とする請求項1又は2記載の黒色AlN系セラミックス。
- 400〜800nmの波長領域における焼結体表面の光の反射率が20%以下であることを特徴とする請求項1〜3のいずれか1項記載の黒色AlN系セラミックス。
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