CN106702494A - 一种在Al4O4C基体表面制备AlN晶须的方法 - Google Patents

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Abstract

一种在Al4O4C基体表面制备AlN晶须的方法。其技术方案是：将所述Al4O4C基体装入坩埚内，再将所述坩埚置于管式刚玉炉中，在氮气气氛和1000~1800℃条件下保温0~600min，冷却至室温，即在Al4O4C基体表面制得AlN晶须。所述Al4O4C基体为Al4O4C粉体、Al4O4C坯体和Al4O4C烧结体中的一种。其中：所述Al4O4C粉体的Al4O4C含量≥98.0wt%，粒度≤150μm。所述Al4O4C坯体是在5~50MPa条件下将Al4O4C粉料压制成型；所述Al4O4C烧结体是将Al4O4C坯体在氩气、或真空、或热压条件下，升温至1400~1800℃，保温0~300min，冷却至室温。本发明不需要添加催化剂，工艺简单；所制备的AlN晶须尺寸可控和收得率高。

Description

一种在Al4O4C基体表面制备AlN晶须的方法
技术领域
本发明属于AlN晶须领域。具体涉及一种在Al4O4C基体表面制备AlN晶须的方法。
背景技术
AlN材料具有热导率高、电绝缘性优良、介电常数低、低热膨胀系数小、强度和硬度高、耐腐蚀优良和耐磨损性能优异等物理化学特性，是制作大功率半导体模块电路、大规模集成电路陶瓷基板和微波输能窗等的理想材料。其中，AlN晶须由于具有长径比高、结构完整、缺陷少、强度大和模量高等优点，是新型复合材料的增强体或功能复合晶须材料，将具有广阔的应用前景。
目前，AlN晶须有多种制备方法。包括升华凝聚法：如李晓云等人采用无压烧结AlN块高温下生成AlN晶须(李晓云，丘泰，沈春英.氮化铝高温下的挥发及其晶须生成[J].硅酸盐学报，2014.32[11]：1422–1424)，升华凝聚法合成温度高，需严格控制生长区的温度梯度，对使用设备提出了很高的要求。化学气相沉积法(CVD)：如MehriMashhadi等人以金属Al粉为原料制备AlN晶须(MehriMashhadi,FarhadMearaji,MortezaTamizifar,The effectsof NH4Cl addition and particle size of Al powder in AlNwhiskers synthesis bydirect nitridation[J].Int.Journal of Refractory Metals and Hard Materials，2014 46：181-187)，化学气相沉积法原料处理工艺复杂，合成率低。碳热还原氮化法(CRN)：如Woo-Sik Jung等人利用碳热还原氮化法(CRN)制备AlN晶须(Woo-Sik Jung,HyeongUkJoo，Catalytic growth of aluminum nitride whiskers by a modifiedcarbothermal reduction and nitridation method[J].Journal of Crystal Growth,2005285:566–571)，碳热还原氮化法需要催化剂催化生成，晶须通常聚集在催化剂附近生长，分散性较差。自蔓延高温合成法：如梁宝岩等人以B掺杂辅助自蔓延高温合成AlN晶须(梁宝岩，郭猛，韩警贤，王志炜，汪乐.B掺杂辅助自蔓延高温合成AlN晶须材料研究[J].中原工学院学报，2014.25[1]：55–58)，自蔓延高温合成法反应过程难以控制，晶须尺寸不可控。
发明内容
本发明旨在克服现有技术缺陷，目的在于提供一种工艺简单、晶须尺寸可控和收得率高的在Al4O4C基体表面制备AlN晶须的方法。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案是：将所述Al4O4C基体装入坩埚内，再将所述坩埚置于管式刚玉炉中，在氮气气氛和1000～1800℃条件下保温0～600min，冷却至室温，即在Al4O4C基体表面制得AlN晶须。
所述Al4O4C基体为Al4O4C粉体、Al4O4C坯体和Al4O4C烧结体中的一种。
所述Al4O4C粉体的Al4O4C含量≥98.0wt％，粒度≤150μm。
所述Al4O4C坯体是在5～50MPa条件下将Al4O4C粉料压制成型。
所述Al4O4C烧结体是将Al4O4C坯体在氩气、或真空、或热压条件下，升温至1400～1800℃，保温0～300min，冷却至室温。
所述氮气的纯度≥98％。所述氩气的纯度≥99.9％。
由于采用上述技术方案，本发明与现有技术相比具有以下优点：
本发明采用Al4O4C单相原料无催化氮化制备AlN晶须，AlN晶须在生长过程中不需要催化剂、不需要模板、不需要载体，AlN晶须可在较低温度和较短保温时间下生成，工艺简单、AlN晶须尺寸可控和收得率高，有利于AlN晶须的工业化生产及推广应用。
本发明在Al4O4C基体基体表面制备的AlN晶须：直径为500nm～5μm；长度为30μm～15mm。随氮化温度提高，AlN晶须尺寸则逐步提高。
因此，本发明不需要添加催化剂，工艺简单；所制备的AlN晶须尺寸可控和收得率高。
附图说明
图1是本发明的一种在Al4O4C基体基体表面制备的AlN晶须的扫描电子显微镜照片。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步的描述，并非对其保护范围的限制。
本具体实施方式中：所述氮气的纯度≥98％；所述氩气的纯度≥99.9％；所述Al4O4C粉体的Al4O4C含量≥98.0wt％，粒度≤150μm。实施例中不再赘述。
实施例1
一种在Al4O4C基体表面制备AlN晶须的方法。本实施例采用的技术方案是：
将所述Al4O4C基体装入坩埚内，再将所述坩埚置于管式刚玉炉中，在氮气气氛和1000～1400℃条件下保温60～100min，冷却至室温，即在Al4O4C基体表面制得AlN晶须。
所述Al4O4C基体为Al4O4C坯体；所述Al4O4C坯体是在5～50MPa条件下将Al4O4C粉体压制成型。
本实施例在Al4O4C基体表面制备的AlN晶须：直径为500nm～1μm；长度为30～200μm。
实施例2
一种在Al4O4C基体表面制备AlN晶须的方法。本实施例采用的技术方案是：
将所述Al4O4C基体装入坩埚内，再将所述坩埚置于管式刚玉炉中，在氮气气氛中升温至1200～1600℃，冷却至室温，即在Al4O4C基体表面制得AlN晶须。
所述Al4O4C基体同实施例1。
本实施例在Al4O4C基体表面制备的AlN晶须：直径为800nm～2μm；长度为30～900μm。
实施例3
一种在Al4O4C基体表面制备AlN晶须的方法。本实施例采用的技术方案是：
将所述Al4O4C基体装入坩埚内，再将所述坩埚置于管式刚玉炉中，在氮气气氛和1400～1800℃条件下保温30～60min，冷却至室温，即在Al4O4C基体表面制得AlN晶须。
所述Al4O4C基体同实施例1。
本实施例在Al4O4C基体表面制备的AlN晶须：直径为800nm～4μm；长度为1～15mm。
实施例4
一种在Al4O4C基体表面制备AlN晶须的方法。本实施例采用的技术方案是：
将所述Al4O4C基体装入坩埚内，再将所述坩埚置于管式刚玉炉中，在氮气气氛和1000～1400℃条件下保温100～300min，冷却至室温，即在Al4O4C基体表面制得AlN晶须。
所述Al4O4C基体为Al4O4C粉体。
本实施例在Al4O4C基体表面制备的AlN晶须：直径为700nm～2μm；长度为50μm～5mm。
实施例5
一种在Al4O4C基体表面制备AlN晶须的方法。本实施例采用的技术方案是：
将所述Al4O4C基体装入坩埚内，再将所述坩埚置于管式刚玉炉中，在氮气气氛和1200～1600℃条件下保温200～400min，冷却至室温，即在Al4O4C基体表面制得AlN晶须。
所述Al4O4C基体同实施例4。
本实施例在Al4O4C基体表面制备的AlN晶须：直径为0.8～5μm；长度为1～15mm。
实施例6
一种在Al4O4C基体表面制备AlN晶须的方法。本实施例采用的技术方案是：
将所述Al4O4C基体装入坩埚内，再将所述坩埚置于管式刚玉炉中，在氮气气氛和1400～1800℃条件下保温400～600min，冷却至室温，即在Al4O4C基体表面制得AlN晶须。
所述Al4O4C基体为Al4O4C烧结体；所述Al4O4C烧结体是将Al4O4C坯体在氩气、或真空、或热压条件下，升温至1400～1800℃，保温0～300min，冷却至室温。
其中：所述Al4O4C坯体是在5～50MPa条件下将Al4O4C粉料压制成型
本实施例在Al4O4C基体表面制备的AlN晶须：直径为1～5μm；长度为3～15mm。
本具体实施方式与现有技术相比具有以下优点：
本具体实施方式采用Al4O4C单相原料无催化氮化制备AlN晶须，AlN晶须在生长过程中不需要催化剂、不需要模板、不需要载体，AlN晶须可在较低温度和较短保温时间下生成，工艺简单、AlN晶须尺寸可控和收得率高，有利于AlN晶须的工业化生产及推广应用。
图1是实施例3的一种在Al4O4C基体基体表面制备的AlN晶须的扫描电子显微镜照片。从照片可以看出：直径为800nm～4μm；长度为1～15mm。本具体实施方式在Al4O4C基体基体表面制备的AlN晶须：直径为500nm～5μm；长度为30μm～15mm。随氮化温度提高，AlN晶须尺寸则逐步提高。
因此，本具体实施方式不需要添加催化剂，工艺简单；所制备的AlN晶须尺寸可控和收得率高。

Claims (3)

1.一种在Al4O4C基体表面制备AlN晶须的方法，其特征在于将所述Al4O4C基体装入坩埚内，再将所述坩埚置于管式刚玉炉中，在氮气气氛和1000~1800℃条件下保温0~600min，冷却至室温，即在Al4O4C基体表面制得AlN晶须；
所述Al4O4C基体为Al4O4C粉体、Al4O4C坯体和Al4O4C烧结体中的一种；
所述Al4O4C粉体的Al4O4C含量≥98.0wt%，粒度≤150μm；
所述Al4O4C坯体是在5~50MPa条件下将Al4O4C粉料压制成型；
所述Al4O4C烧结体是将Al4O4C坯体在氩气、或真空、或热压条件下，升温至1400~1800℃，保温0~300min，冷却至室温。
2.按照权利要求1所述在Al4O4C基体表面制备AlN晶须的方法，其特征在于所述氮气的纯度≥98%。
3.按照权利要求1所述在Al4O4C基体表面制备AlN晶须的方法，其特征在于所述氩气的纯度≥99.9%。
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