CN105133017A - 调控SiC纳米阵列密度的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开的调控SiC纳米阵列密度的方法，包括如下步骤，1)、前躯体准备；基体准备；2)、催化剂沉积：在准备好的基体表面沉积催化剂层；3)、将沉积有催化剂层的基体以及前躯体共同于烧结氛围中烧结，前躯体热解在基体表面形成SiC纳米阵列。本发明公开的制备方法工艺简单，生产方便，便于扩大规模，安全性好，产品质量稳定性好，产品性能稳定。
Description
技术领域
本发明涉及一种无机半导体材料的制备方法，特别是调控SiC纳米阵列密度的方法。
背景技术
碳化硅(SiC)是第三代半导体的核心材料之一，与元素半导体材料(Si)和其他化合物半导体材料GaAs、GaP和InP相比，它具有很多优点。碳化硅不仅具有较大的带隙宽度(3C、4H、6H型碳化硅在室温下的带隙宽度分别为2.23、3.22、2.86eV)，而且具有高临界击穿电场、高热导率、高载流子漂移速度等特点，在高温、高频，大功率，光电子和抗辐射等方面具有巨大的应用前景。用碳化硅取代硅，制备光电器件和集成电路，可为军用电子系统和武器装备性能的提高，以及抗恶劣环境的电子设备提供新型器件。此外，SiC纳米结构具有很高的硬度、韧性、耐磨性、耐高温性、低的热膨胀系数等优良特性，在制备高性能复合材料、高强度小尺寸复合材料构件、表面纳米增强复合材料以及构筑纳米光电器件等方面具有非常诱人的应用前景。SiC纳米结构的物理特性赋予了其优异的场发射性能，被认为是场发射冷阴极材料的优异候选材料之一。
对于全色显示来说，蓝光是必不可少的成分。虽然3C-SiC具有较大的带隙宽度(2.23eV)，但其发光区域仍在蓝光范围内，并且碳化硅是一种间接带隙半导体材料，体材料的碳化硅在室温下的发光非常微弱。根据量子限制相关理论，小尺寸效应可导致激发和复合效率大大增强，所以当碳化硅的颗粒尺寸减小到纳米量级时，发光效率将得到极大提高。同时当尺寸减小到体材料的波尔激子半径以下时，纳米颗粒的带隙将会加宽，从而其发光将随颗粒尺寸减小而发生蓝移。所以制备小尺寸的碳化硅颗粒，可以实现其强蓝光发射，这将对微电子和光电子领域产生重要影响。此外，碳化硅具有相当好的生物兼容性，特别是与血液的兼容性，并且SiC密度较小，化学稳定较好，所以碳化硅纳米颗粒有望在生物医学、电化学领域得到广泛的应用，如可以用作发光生物标签、光解水的表面催化剂。近年来研究表明，3C-SiC纳米颗粒对肿瘤细胞具有选择性的生物毒性，3C-SiC纳米颗粒基薄膜的可调致发光能使其成为下一次光电器件的候选材料。
纳米阵列与杂乱无序的场发射冷阴极材料相比，高定向的纳米阵列结构更有利于获得更高的电流密度和更均匀更稳定的发射电流。纳米阵列的密度是影响场发射应用的关键因素之一。一般而言，纳米阵列结构的密度越高，其电子发射点就越多，因而其场发射电流就越高。然而，如果纳米阵列结构的密度过高，则易产生场电子发射屏蔽效应，反而会降低其电子发射效果，最终导致场发射性能减弱。因而，为了获得优异的场发射性能，对纳米阵列密度的调控显得尤为重要，是其真正器件化应用的重要基础之一。
目前已经有很多SiC纳米线的制备方法，如碳纳米管模板法、化学气相沉积法、碳热还原法、溶胶凝胶法、阳极氧化法(如中国专利104118843A，具有操作复杂，试剂污染大等问题)等。中国专利文献CN1834309A公开了一种利用碳纳米管模板法合成两种不同形貌的碳化硅纳米线的方法，该方法将Si粉与多壁碳纳米管作为原材料置于氧化铝坩埚内，将坩埚置于氩气气氛下的真空高温烧结炉内，升温至1410～1600℃，恒温3～9h，其以碳纳米管作为碳化硅纳米线和呈葫芦状的纳米碳化硅的生长模板，即得到直径分布较均匀的、直的并排无层错缺陷的碳化硅纳米线和呈葫芦状的纳米碳化硅。上述技术中，主要通过定向的碳纳米管作为模板，使得Si粉在高温下发生化学反应，沿碳纳米管定向合成SiC纳米线。碳纳米管模板法合成纳米线是非常重要而且有效的一种方法。一方面，它在反应中提供所需的碳源，消耗自身，另一方面，碳纳米管提供了形核场所，同时又限制了生成物的生长方向。然而碳纳米管价格比较昂贵，所以导致碳纳米管模板法的成本很高。
发明内容
为解决上述问题，本发明公开的SiC纳米阵列及其制备方法，工艺简单，安全性高，可控性好，生产方便，产品质量稳定性好，灵敏度高。
本发明公开的SiC纳米阵列，包括基体和形成于基体表面的纳米阵列，
纳米阵列为SiC纳米线排列，其中SiC纳米线(纳米线为下粗上细的针状结构或者线状结构)中SiC晶型为C型或者H型或者R型；
SiC纳米阵列中纳米线的阵列密度为(5.0-6.0)×107根/cm2。
本发明公开的SiC纳米阵列的一种改进，SiC纳米阵列中SiC纳米线的阵列密度为(5.2-5.7)×107根/cm2。
本发明公开的SiC纳米阵列的一种改进，基体为SiC基体，其中SiC基体的晶格结构包括3C-SiC、2H-SiC、4H-SiC、6H-SiC、15R-SiC中的任一。
本发明公开的SiC纳米阵列的一种改进，SiC纳米线中SiC晶型为C型时SiC为3C-SiC；SiC纳米线中SiC晶型为H型时SiC为2H-SiC、4H-SiC、6H-SiC中任一；SiC纳米线中SiC晶型为R型时SiC为15R-SiC。
本发明公开的SiC纳米阵列的一种改进，纳米阵列为SiC纳米线取向排列。
本发明公开的SiC纳米阵列的一种改进，纳米阵列为SiC纳米线取向均匀排列。
本发明公开的SiC纳米阵列的一种改进，SiC纳米线的长度范围为2-15微米。
本发明公开的SiC纳米阵列的一种改进，SiC纳米线的平均直径(以纳米线距基体表面1/3处直径计)范围为0.1-0.3微米。
本发明公开的调控SiC纳米阵列密度的方法，包括如下步骤，
1)、前躯体准备；基体准备；
2)、催化剂沉积：在准备好的基体表面沉积催化剂层；
3)、将沉积有催化剂层的基体以及前躯体共同于烧结氛围中烧结，前躯体热解在基体表面形成SiC纳米阵列。
本发明公开的调控SiC纳米阵列密度的方法的一种改进，步骤1)中前躯体为含有Si和C元素的聚合物，如聚硅氮烷、聚硅氧烷、聚碳硅烷。
本发明公开的调控SiC纳米阵列密度的方法的一种改进，步骤1)中前躯体准备为将前躯体经过烧结后粉碎得到，其中烧结工艺为将前躯体在保护氛围下于200-300℃热解保温20-60min。
本发明公开的调控SiC纳米阵列密度的方法的一种改进，步骤1)中基体准备为将基体经至少一次清洗去除基体表面杂质。
本发明公开的调控SiC纳米阵列密度的方法的一种改进，步骤1)中基体准备中的基体清洗为将基体置于酮类溶剂或水(去离子水或者双蒸水)或醇类溶剂中超声清洗，超声清洗时间5-20min。进一步地优选，步骤1)中基体准备中的基体清洗为将基体依次置于酮类溶剂(酮类溶剂为丙酮、丁酮，优选为丙酮)、水(水优选为去离子水或者双蒸水)和醇类溶剂(醇类溶剂可以为乙醇、丙醇、丙二醇、丙三醇，优选为乙醇)中超声清洗，超声清洗时间5-20min。
本发明公开的调控SiC纳米阵列密度的方法的一种改进，步骤2)中催化剂层为金属层。进一步地优选，步骤2)中催化剂层为金层或者铁层或者镍层或者镧层。金属层厚度40-100nm，优选为50-90nm。
本发明公开的调控SiC纳米阵列密度的方法的一种改进，步骤3)中烧结温度为1350-1750℃，烧结时间为10-120min。
本发明公开的调控SiC纳米阵列密度的方法的一种改进，步骤3)中烧结为在保护气氛下进行。
本发明公开的调控SiC纳米阵列密度的方法的一种改进，步骤3)中保护氛围为N2/Ar混合气氛(N2占混合气总体积0-100％)。
本发明中实现了SiC纳米阵列的制备，具有操作工艺简单可控，实用性强，易于实现工业化生产，同时SiC纳米阵列品质稳定，成本低廉，阵列中纳米纤维取向性好分布均匀的优点，同时可以实现对SiC纳米阵列分布密度和尺寸大小的有效调控。
附图说明
图1为本发明实施例一所制得的SiC纳米阵列的低倍扫描电镜(SEM)图；
图2为本发明实施例一所制得的SiC纳米阵列的高倍扫描电镜(SEM)图；
图3为本发明实施例一所制得的SiC纳米阵列的场发射电流密度与外加电场(J-E)关系曲线图；
图4为本发明实施例二所制得的SiC纳米阵列的低倍扫描电镜(SEM)图；
图5为本发明实施例二所制得的SiC纳米阵列的高倍扫描电镜(SEM)图；
图6为本发明实施例二所制得的SiC纳米阵列的场发射电流密度与外加电场(J-E)关系曲线图；
图7为本发明实施例三所制得的SiC纳米阵列的低倍扫描电镜(SEM)图；
图8为本发明实施例三所制得的SiC纳米阵列的高倍扫描电镜(SEM)图；
图9为本发明实施例三所制得的SiC纳米阵列的场发射电流密度与外加电场(J-E)关系曲线图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式，进一步阐明本发明，应理解下述具体实施方式仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。
有关纳米阵列的实施例
实施例1
本实施例中SiC纳米阵列，包括基体和形成于基体表面的纳米阵列，
纳米阵列为SiC纳米线排列，其中SiC纳米线中SiC晶型为C型或者H型或者R型；SiC纳米线为下粗上细的针状结构(SiC纳米线还可以为线状结构)
SiC纳米阵列中纳米线的阵列密度为(5.0-6.0)×107根/cm2(优选为(5.2-5.7)×107根/cm2)。
实施例2
本实施例中SiC纳米阵列，包括基体和形成于基体表面的纳米阵列，基体为SiC基体，其中SiC基体的晶格结构包括3C-SiC、2H-SiC、4H-SiC、6H-SiC、15R-SiC中的任一；
纳米阵列为SiC纳米线排列，其中SiC纳米线中SiC晶型为C型或者H型或者R型；SiC纳米线为下粗上细的针状结构(SiC纳米线还可以为线状结构)
SiC纳米阵列中纳米线的阵列密度为(5.0-6.0)×107根/cm2。
实施例3
本实施例中SiC纳米阵列，包括基体和形成于基体表面的纳米阵列，基体为SiC基体，其中SiC基体的晶格结构包括3C-SiC、2H-SiC、4H-SiC、6H-SiC、15R-SiC中的任一；
纳米阵列为SiC纳米线排列，其中SiC纳米线中SiC晶型为C型或者H型或者R型；SiC纳米线为下粗上细的针状结构(SiC纳米线还可以为线状结构)，SiC纳米线中SiC晶型为C型时SiC为3C-SiC；SiC纳米线中SiC晶型为H型时SiC为2H-SiC、4H-SiC、6H-SiC中任一；SiC纳米线中SiC晶型为R型时SiC为15R-SiC；
SiC纳米阵列中纳米线的阵列密度为(5.0-6.0)×107根/cm2。
实施例4
本实施例中SiC纳米阵列，包括基体和形成于基体表面的纳米阵列，基体为SiC基体，其中SiC基体的晶格结构包括3C-SiC、2H-SiC、4H-SiC、6H-SiC、15R-SiC中的任一；
纳米阵列为SiC纳米线排列，其中SiC纳米线中SiC晶型为C型或者H型或者R型；SiC纳米线为下粗上细的针状结构(SiC纳米线还可以为线状结构)，SiC纳米线中SiC晶型为C型时SiC为3C-SiC；SiC纳米线中SiC晶型为H型时SiC为2H-SiC、4H-SiC、6H-SiC中任一；SiC纳米线中SiC晶型为R型时SiC为15R-SiC；SiC纳米线的长度范围为2-15微米；
SiC纳米阵列中纳米线的阵列密度为(5.0-6.0)×107根/cm2。
实施例5
本实施例中SiC纳米阵列，包括基体和形成于基体表面的纳米阵列，基体为SiC基体，其中SiC基体的晶格结构包括3C-SiC、2H-SiC、4H-SiC、6H-SiC、15R-SiC中的任一；
纳米阵列为SiC纳米线排列，其中SiC纳米线中SiC晶型为C型或者H型或者R型；SiC纳米线为下粗上细的针状结构(SiC纳米线还可以为线状结构)，SiC纳米线中SiC晶型为C型时SiC为3C-SiC；SiC纳米线中SiC晶型为H型时SiC为2H-SiC、4H-SiC、6H-SiC中任一；SiC纳米线中SiC晶型为R型时SiC为15R-SiC；SiC纳米线的长度范围为2-15微米；，SiC纳米线的平均直径(以纳米线距基体表面1/3处直径计)范围为0.1-0.3微米；
SiC纳米阵列中纳米线的阵列密度为(5.0-6.0)×107根/cm2。
以上实施例中，纳米阵列可以为SiC纳米线取向排列。
以上实施例中，纳米阵列可以为SiC纳米线取向均匀排列(这里均匀至纳米线在基体上相对均匀地排列，而非绝对意义的均匀)。
以下为纳米阵列的制备方法实施例的部分列举，以上列举的有关纳米阵列或其在本发明要求范围内适应性调整得到的纳米阵列的制备，均适用以下列举的纳米阵列的制备方法或其在本发明所要求范围内适应性调整得到制备方法进行制备。
实施例一
初始原料选取聚硅氮烷，在高纯Ar气氛保护下于260℃保温30min进行热交联固化。将固化得到的SiCN固体装入尼龙树脂球磨罐中，球磨粉碎成粉末，称取0.3g置于高纯石墨坩埚底部。裁取6H-SiC(0001)晶片10×10×0.5mm(长×宽×厚)，依次采用丙酮、去离子水和乙醇超声清洗各10min，取出后置于空气环境中自然晾干。6H-SiC(0001)晶片在喷金喷碳仪中喷金50nm，将处理后的6H-SiC(0001)晶片嵌在C纸上置于高纯石墨坩埚中，覆盖金膜的面朝向粉末且距离～2cm，并放在石墨电阻气氛烧结炉中。气氛炉先抽真空至10-4Pa，再充入N2/Ar＝5/95混合气，抽真空再充气反复3次以降低气氛炉内O2含量，直至第4次充气压力为一个大气压(～0.1Mpa)，此后压力恒定。然后以25℃/min的速率从室温快速升温至1500℃。在1500℃下保温20min，然后随炉冷却。6H-SiC(0001)晶片上生长的SiC纳米阵列在不同放大倍率下的SEM如图1-2所示，表明所制备的6H-SiC纳米阵列分布均匀，取向一致，密度为～5.2×107根/cm2。图3为所制备的SiC纳米阵列在室温下的场发射电流密度与外加电场关系曲线图，表明其开启电场为～1.79V/μm，阀值电场为2.69V/μm。
实施例二
初始原料选取聚硅氮烷，在高纯Ar气氛保护下于260℃保温30min进行热交联固化。将固化得到的SiCN固体装入尼龙树脂球磨罐中，球磨粉碎成粉末，称取0.3g置于高纯石墨坩埚底部。裁取6H-SiC(0001)晶片10×10×0.5mm(长×宽×厚)，依次采用丙酮、去离子水和乙醇超声清洗各10min，取出后置于空气环境中自然晾干。6H-SiC(0001)晶片在喷金喷碳仪中喷金70nm，将处理后的6H-SiC(0001)晶片嵌在C纸上置于高纯石墨坩埚中，覆盖金膜的面朝向粉末且距离约2cm，并放在石墨电阻气氛烧结炉中。气氛炉先抽真空至10-4Pa，再充入N2/Ar＝5/95混合气，抽真空再充气反复3次以降低气氛炉内O2含量，直至第4次充气压力为一个大气压(0.1Mpa)，此后压力恒定。然后以25℃/min的速率从室温快速升温至1500℃。在1500℃下保温20min，然后随炉冷却。6H-SiC(0001)晶片上生长的SiC纳米阵列在不同放大倍率下的SEM如图4-5所示，表明所制备的6H-SiC纳米阵列分布均匀，取向一致，密度为～5.4×107根/cm2。图6为所制备的SiC纳米阵列在室温下的场发射电流密度与外加电场关系曲线图，开启电场为1.57V/μm，阀值电场为2.34V/μm。与实施例一相比，催化剂薄膜厚度由50nm增加至70nm，纳米阵列的密度由5.2×107根/cm2增至5.4×107根/cm2，场发射测试的开启电场和阀值电场都降低，场发射性能增强。
实施例三
初始原料选取聚硅氮烷，在高纯Ar气氛保护下于260℃保温30min进行热交联固化。将固化得到的SiCN固体装入尼龙树脂球磨罐中，球磨粉碎成粉末，称取0.3g置于高纯石墨坩埚底部。裁取6H-SiC(0001)晶片10×10×0.5mm(长×宽×厚)，依次采用丙酮、去离子水和乙醇超声清洗各10min，取出后置于空气环境中自然晾干。6H-SiC(0001)晶片在喷金喷碳仪中喷金90nm，将处理后的6H-SiC(0001)晶片嵌在C纸上置于高纯石墨坩埚中，覆盖金膜的面朝向粉末且距离约2cm，并放在石墨电阻气氛烧结炉中。气氛炉先抽真空至10-4Pa，再充入N2/Ar＝5/95混合气，抽真空再充气反复3次以降低气氛炉内O2含量，直至第4次充气压力为一个大气压(0.1Mpa)，此后压力恒定。然后以25℃/min的速率从室温快速升温至1500℃。在1500℃下保温20min，然后随炉冷却。6H-SiC(0001)晶片上生长的SiC纳米阵列在不同放大倍率下的SEM如图7-8所示，表明所制备的6H-SiC纳米阵列分布均匀，取向一致，密度为约5.7×107根/cm2。图9为所制备的SiC纳米阵列在室温下的场发射电流密度与外加电场关系曲线图，开启电场为1.95V/μm，阀值电场为2.96V/μm。与实施例一和实施例二相比，催化剂薄膜厚度由50nm、70nm增加至90nm，纳米阵列的密度由5.2×107根/cm2、5.4×107根/cm2增至5.7×107根/cm2，场发射测试的开启电场和阀值电场都增大，其场发射性能减弱。
综合实施例一、二和三的结果表明，通过催化剂膜厚度的调控，能够实现纳米阵列结构密度的调控，并且，在适当的范围内，纳米阵列结构密度越高，其电子发射能力越高，场发射性能越好；但纳米结构的密度过高，其电子发射能力反而降低，场发射性能越差。
实施例四
初始原料选取聚硅氮烷，在高纯N2气氛保护下于200℃保温60min进行热交联固化。将固化得到的SiCN固体装入尼龙树脂球磨罐中，球磨粉碎成粉末，称取适量置于高纯石墨坩埚底部。裁取2H-SiC晶片10×10×0.5mm(长×宽×厚)，依次采用丁酮、双蒸水和丙醇超声清洗各5min，取出后置干燥。2H-SiC晶片在喷金40nm，将处理后的2H-SiC晶片嵌在C纸上置于高纯石墨坩埚中，覆盖金膜的面朝向粉末且距离约2cm，并放在石墨电阻气氛烧结炉中。气氛炉先抽真空至10-4Pa，再充入N2气，抽真空再充气反复4次以降低气氛炉内O2含量，直至第5次充气压力为一个大气压(0.1Mpa)，此后压力恒定。然后以25℃/min的速率从室温快速升温至1350℃。在1350℃下保温30min，然后随炉冷却。检测结果表明2H-SiC纳米阵列分布均匀，取向一致，密度为约5.0×107根/cm2。
实施例五
初始原料选取聚硅氮烷，在氮气氩气混合气氛(其中N2占混合气总体积的10％)保护下于220℃保温50min进行热交联固化。将固化得到的SiCN固体装入尼龙树脂球磨罐中，球磨粉碎成粉末，称取适量置于高纯石墨坩埚底部。裁取4H-SiC晶片，如尺寸10×10×0.5mm(长×宽×厚)，依次采用丁酮、双蒸水和丙二醇超声清洗各15min，取出后置干燥。4H-SiC晶片在喷金100nm，将处理后的4H-SiC晶片嵌在C纸上置于高纯石墨坩埚中，覆盖金膜的面朝向粉末且距离约2cm，并放在石墨电阻气氛烧结炉中。气氛炉先抽真空至10-4Pa，再充入Ar气，抽真空再充气反复4次以降低气氛炉内O2含量，直至第5次充气压力为一个大气压(0.1Mpa)，此后压力恒定。然后以25℃/min的速率从室温快速升温至1750℃。在1750℃下保温10min，然后随炉冷却。检测结果表明4H-SiC纳米阵列分布均匀，取向一致，密度为约6.0×107根/cm2。
实施例六
初始原料选取聚硅氮烷，在氮气氩气混合气氛(其中N2占混合气总体积的50％)保护下于230℃保温45min进行热交联固化。将固化得到的SiCN固体装入尼龙树脂球磨罐中，球磨粉碎成粉末，称取适量置于高纯石墨坩埚底部。裁取2H-SiC晶片10×10×0.5mm(长×宽×厚)，依次采用丁酮、双蒸水和丙三醇超声清洗各17min，取出后置干燥。2H-SiC晶片在喷金80nm，将处理后的2H-SiC晶片嵌在C纸上置于高纯石墨坩埚中，覆盖金膜的面朝向粉末且距离约2cm，并放在石墨电阻气氛烧结炉中。气氛炉先抽真空至10-4Pa，再充入N2/Ar混合气(其中N2占混合气总体积的50％)，抽真空再充气反复4次以降低气氛炉内O2含量，直至第5次充气压力为一个大气压(0.1Mpa)，此后压力恒定。然后以25℃/min的速率从室温快速升温至1500℃。在1500℃下保温120min，然后随炉冷却。检测结果表明2H-SiC纳米阵列分布均匀，取向一致，密度为约5.5×107根/cm2。
实施例七
初始原料选取聚硅氮烷，在氮气氩气混合气氛(其中N2占混合气总体积的70％)保护下于250℃保温37min进行热交联固化。将固化得到的SiCN固体装入尼龙树脂球磨罐中，球磨粉碎成粉末，称取适量置于高纯石墨坩埚底部。裁取6H-SiC(0001)晶片10×10×0.5mm(长×宽×厚)，依次采用丁酮、双蒸水和丙醇超声清洗各8min，取出后置干燥。6H-SiC(0001)晶片在喷金60nm，将处理后的6H-SiC(0001)晶片嵌在C纸上置于高纯石墨坩埚中，覆盖金膜的面朝向粉末且距离约2cm，并放在石墨电阻气氛烧结炉中。气氛炉先抽真空至10-4Pa，再充入N2/Ar混合气(其中N2占混合气总体积的70％)，抽真空再充气反复4次以降低气氛炉内O2含量，直至第5次充气压力为一个大气压(0.1Mpa)，此后压力恒定。然后以25℃/min的速率从室温快速升温至1450℃。在1450℃下保温106min，然后随炉冷却。检测结果表明6H-SiC纳米阵列分布均匀，取向一致，密度为约5.3×107根/cm2。
实施例八
初始原料选取聚硅氮烷，在氮气氩气混合气氛(其中N2占混合气总体积的90％)保护下于270℃保温53min进行热交联固化。将固化得到的SiCN固体装入尼龙树脂球磨罐中，球磨粉碎成粉末，称取适量置于高纯石墨坩埚底部。裁取6H-SiC(0001)晶片10×10×0.5mm(长×宽×厚)，依次采用丁酮、双蒸水和丙醇超声清洗各7min，取出后置干燥。6H-SiC(0001)晶片在喷金55nm，将处理后的6H-SiC(0001)晶片嵌在C纸上置于高纯石墨坩埚中，覆盖金膜的面朝向粉末且距离约2cm，并放在石墨电阻气氛烧结炉中。气氛炉先抽真空至10-4Pa，再充入N2/Ar混合气(其中N2占混合气总体积的90％)，抽真空再充气反复4次以降低气氛炉内O2含量，直至第5次充气压力为一个大气压(0.1Mpa)，此后压力恒定。然后以25℃/min的速率从室温快速升温至1550℃。在1550℃下保温90min，然后随炉冷却。检测结果表明6H-SiC纳米阵列分布均匀，取向一致，密度为约5.25×107根/cm2。
实施例九
初始原料选取聚硅氮烷，在氮气氩气混合气氛(其中N2占混合气总体积的30％)保护下于280℃保温32min进行热交联固化。将固化得到的SiCN固体装入尼龙树脂球磨罐中，球磨粉碎成粉末，称取适量置于高纯石墨坩埚底部。裁取6H-SiC(0001)晶片10×10×0.5mm(长×宽×厚)，依次采用丁酮、双蒸水和丙醇超声清洗各13min，取出后置干燥。6H-SiC(0001)晶片在喷金65nm，将处理后的6H-SiC(0001)晶片嵌在C纸上置于高纯石墨坩埚中，覆盖金膜的面朝向粉末且距离约2cm，并放在石墨电阻气氛烧结炉中。气氛炉先抽真空至10-4Pa，再充入N2/Ar混合气(其中N2占混合气总体积的30％)，抽真空再充气反复4次以降低气氛炉内O2含量，直至第5次充气压力为一个大气压(0.1Mpa)，此后压力恒定。然后以25℃/min的速率从室温快速升温至1650℃。在1650℃下保温60min，然后随炉冷却。检测结果表明6H-SiC纳米阵列分布均匀，取向一致，密度为约5.35×107根/cm2。
实施例十
初始原料选取聚硅氮烷，在氮气氩气混合气氛(其中N2占混合气总体积的55％)保护下于300℃保温27min进行热交联固化。将固化得到的SiCN固体装入尼龙树脂球磨罐中，球磨粉碎成粉末，称取适量置于高纯石墨坩埚底部。裁取2H-SiC晶片10×10×0.5mm(长×宽×厚)，依次采用丁酮、双蒸水和丙醇超声清洗各19min，取出后置干燥。2H-SiC晶片在喷金85nm，将处理后的2H-SiC晶片嵌在C纸上置于高纯石墨坩埚中，覆盖金膜的面朝向粉末且距离约2cm，并放在石墨电阻气氛烧结炉中。气氛炉先抽真空至10-4Pa，再充入N2/Ar混合气(其中N2占混合气总体积的55％)，抽真空再充气反复4次以降低气氛炉内O2含量，直至第5次充气压力为一个大气压(0.1Mpa)，此后压力恒定。然后以25℃/min的速率从室温快速升温至1700℃。在1700℃下保温55min，然后随炉冷却。检测结果表明6H-SiC纳米阵列分布均匀，取向一致，密度为约5.6×107根/cm2。
在上述实施例中，基体和纳米线阵列的晶型结构还可以为3C-SiC或15R-SiC或者其它结构形式；基体清洗时间还可以为5、6、7、8、9、10、11、12、13、14、15、16、17、18、19以及5-20min范围内其它任意值；前躯体准备时的烧结热解温度还可以为205、215、225、235、245、255、265、275、285、295、290、260、240、230、210以及200-300℃范围内的其它任意值；热解保温时间还可以为21、22.5、23、29、24、25、26、28、31、32、34、35、36、38、39、32.5、33.7、41、42、43、44、46、47、48、49、47.7、40、51、52、54、55、56、57、58、59、57.6、55.5以及20-60min范围内的其它任意值；纳米线阵列形成时的烧结温度为1350、1360、1380、1410、1430、1460、1480、1520、1540、1570、1585、1630、1640、1660、1670、1690、1710、1730、1740以及1350-1750℃范围内的其它任意值；烧结时间(即烧结保温时间)还可以为11、17、22、28、32、36、43、45、59、54、65、69、73、77、84、88、93、96、105、107、113、118以及10-120min范围内的其它任意值。
以上实施例中初始原料还可以为聚硅氧烷、聚碳硅烷；催化剂层还可以为铁层或者镍层或者镧层。
本发明包括而不限于以上实施例公开的SiC纳米阵列及其制备方法，其得到的SiC纳米阵列均满足实施例1-3的效果描述，而不做一一列举，同样在本发明所要求的范围内。
本发明公开的SiC纳米阵列及其制备方法。通过改变催化剂薄膜的厚度，可达到纳米阵列生长所需催化剂液滴密度的调控，进而实现对纳米阵列结构密度的控制。适合的阵列密度有利于降低SiC纳米阵列结构的开启电场，从而达到强化其场发射性能的效果。
本处实施例对本发明要求保护的技术范围中点值未穷尽之处以及在实施例技术方案中对单个或者多个技术特征的同等替换所形成的新的技术方案，同样都在本发明要求保护的范围内，并且本发明方案所有涉及的参数间如未特别说明，则相互之间不存在不可替换的唯一性组合。
本发明方案所公开的技术手段不仅限于上述技术手段所公开的技术手段，还包括由以上技术特征任意组合所组成的技术方案。以上所述是本发明的具体实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也视为本发明的保护范围。
Claims (10)
1.调控SiC纳米阵列密度的方法，其特征在于：包括如下步骤，
1)、前躯体准备；基体准备；
2)、催化剂沉积：在准备好的基体表面沉积催化剂层，通过调节催化剂层的厚度实现对SiC纳米阵列的阵列密度的调控；
3)、将沉积有催化剂层的基体以及前躯体共同于烧结氛围中烧结，前躯体热解在基体表面形成SiC纳米阵列。
2.根据权利要求1所述的调控SiC纳米阵列密度的方法，其特征在于：步骤1)中所述前躯体为含有Si和C元素的聚合物。
3.根据权利要求1所述的调控SiC纳米阵列密度的方法，其特征在于：步骤1)中所述前躯体准备为将前躯体经过烧结后粉碎得到，其中烧结工艺为将前躯体在保护氛围下于200-300℃热解保温20-60min。
4.根据权利要求1所述的调控SiC纳米阵列密度的方法，其特征在于：步骤1)中所述基体准备为将基体经至少一次清洗去除基体表面杂质。
5.根据权利要求4所述的调控SiC纳米阵列密度的方法，其特征在于：步骤1)中所述基体准备中的基体清洗为将基体置于酮类溶剂或水或醇类溶剂中超声清洗，超声清洗时间5-20min。
6.根据权利要求5所述的调控SiC纳米阵列密度的方法，其特征在于：步骤1)中所述基体准备中的基体清洗为将基体依次置于酮类溶剂、水和醇类溶剂中超声清洗，超声清洗时间5-20min。
7.根据权利要求1所述的调控SiC纳米阵列密度的方法，其特征在于：步骤2)中所述催化剂层为金属层。
8.根据权利要求7所述的调控SiC纳米阵列密度的方法，其特征在于：步骤2)中所述催化剂层为金层或者铁层或者镍层或者镧层。
9.根据权利要求1所述的调控SiC纳米阵列密度的方法，其特征在于：步骤3)中所述烧结温度为1350-1750℃，烧结时间为10-120min。
10.根据权利要求1所述的调控SiC纳米阵列密度的方法，其特征在于：步骤3)中所述烧结为在保护气氛下进行。
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