CN101649491A - 一种定向生长SiC单晶纳米线阵列的方法 - Google Patents
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Abstract
一种定向生长单晶SiC纳米线阵列的新方法，其包括以下具体步骤：(1)聚合物前驱体于260℃保温30min热交联固化，然后球磨粉碎；(2)SiC单晶片在0.1～0.2mol/LFe(NO3)3或Co(NO3)2乙醇溶液中浸渍5～10s，取出后自然晾干；(3)将粉碎得到的粉末和浸渍处理的SiC基片置于Al2O3坩埚中；(4)将Al2O3坩埚置于气氛烧结炉中，在Ar气氛保护下于1350～1550℃范围内进行高温热解，保温5～120min；(5)随炉冷却至室温。与现有采用模板法定向生长SiC纳米结构不同，这种新方法通过SiC单晶片晶格诱导单晶SiC纳米结构大面积定向生长，并可免除后续去除和分离模板的困难和问题。
Description
技术领域
本发明涉及一种定向生长SiC单晶纳米线阵列的方法，属材料制备技术领域。
技术背景
纳米科学与技术是当今科学研究领域的热点之一。随着科技的不断发展，在纳米材料的制备领域，通过采用不同的物理化学方法，几乎制备出了所有材料体系的纳米结构。然而，在对纳米结构晶体生长的控制上仍然存在较大困难和挑战，而这些技术正是纳米科技应用的关键一环。
SiC是继第一代(Si)和第二代(GaAs)半导体材料之后发展起来的第三代半导体材料。与其传统体材料相比，低维SiC纳米结构具有优异的物理和化学性能，比如高的禁带宽度、高的临界击穿电场和热导率、小的介电常数和较高的电子饱和迁移率，以及抗辐射能力强、机械性能好等特性，成为制作高频、大功率、低能耗、耐高温和抗辐射器件的理想材料，在光电领域等领域有着广泛的应用前景。
据文献报道，大部分低维SiC纳米结构的制备尚无法实现其定向生长。而纳米结构的定向生长正是其器件化的重要基础之一。如美国佐治亚理工学院的王中林教授采用ZnO定向生长的阵列成功制备出了纳米发电机等。实现SiC纳米结构定向生长的已有技术主要是模板法：如碳纳米管模板法，即先制备出碳纳米管定向生长阵列，然后与SiO反应，制备出SiC纳米线定向阵列；或者采用阳极氧化铝(Anodic Alumina Oxide：AAO)模板法，即利用具有规则纳米孔的氧化铝做模板，利用模板的空间限制效应，制备SiC纳米线定向阵列，在这种制备技术当中SiC纳米结构阵列的尺寸和方向受AAO模板的限制。
本发明将通过SiC单晶片诱导，实现大面积的单晶SiC纳米结构定向生长，免除因使用模板带来的其他后续工艺如模板去除和分离等问题。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种定向生长SiC单晶纳米线阵列的新方法。本发明的方法的设备和工艺简单可控，并具有很好的可重复性。最大的优点在于能够实现大面积的单晶SiC纳米结构定向生长，免除因使用模板带来的其他后续工艺如模板去除和分离等问题。
本发明解决上述技术问题所采用的技术方案为：该定向生长SiC单晶纳米线阵列的方法包括以下具体步骤：
1)聚合物前驱体热交联固化和粉碎；
2)SiC单晶片在一定浓度的催化剂乙醇溶液中浸渍5～10s，取出后自然晾干；
3)将粉碎得到的粉末和浸渍处理的SiC基片置于Al2O3坩埚中；
4)将Al2O3坩埚置于气氛烧结炉中，在Ar气氛保护下于1350～1550℃范围内进行高温热解，保温5～120min；
5)随炉冷却。
所述步骤(1)中，使用的原料为聚硅氮烷，亦可使用其他含Si和C元素的聚合物前驱体，热交联在电阻加热管式气氛烧结炉中进行，工艺为260℃热解保温30min，保护气体为N2，球磨粉碎。
所述步骤(2)中，使用单晶SiC作为基片。
所述步骤(2)中，采用0.1～0.2mol/L Fe(NO3)3或者Co(NO3)2的乙醇溶液浸渍SiC单晶片引入催化剂，亦可采用其他金属化合物溶液。
所述步骤(3)中，粉末置于坩埚底部，SiC基片置于粉末上方。
所述步骤(4)中，所采用的烧结设备为石墨电阻气氛烧结炉，所采用的保护气氛为Ar气，亦可采用其他的气氛烧结炉和保护气氛。
与现有技术相比，本发明的优点在于：
1.本发明实现了大面积SiC单晶纳米线阵列的定向生长；
2.本发明免除了后续去除和分离模板的困难和问题；
3.设备简单，工艺可控。
附图说明
图1为本发明实施例一所制得的单晶SiC纳米线阵列的扫描电镜(SEM)图；
图2为本发明实施例一所制得的单晶SiC纳米线阵列的选区电子衍射(SAED)图；
图3为本发明实施例二所制得的单晶SiC纳米线阵列的扫描电镜(SEM)图；
图4为本发明实施例三所制得的单晶SiC纳米线阵列的扫描电镜(SEM)图；
图5为本发明实施例四所制得的单晶SiC纳米线阵列的低倍扫描电镜(SEM)图；
图6为本发明实施例四所制得的单晶SiC纳米线阵列的高倍扫描电镜(SEM)图。
具体实施方式
以下结合附图实施例对本发明作进一步的详细描述。
实施例一
初始原料选取聚硅氮烷，在N2气氛保护下于260℃保温30min进行热交联固化。将固化得到的SiCN固体装入尼龙树脂球磨罐中，球磨粉碎成粉末，称取1克置于氧化铝坩埚底部。裁取SiC单晶片2×1×0.5mm(长×宽×厚)，在0.1mol/L Fe(NO3)3乙醇溶液中浸渍10秒钟，取出后置于空气环境中自然晾干。将浸渍处理的SiC单晶片倾斜置于氧化铝坩埚中，并放在石墨电阻加热的气氛烧结炉中。气氛炉先抽真空至10～20Pa，再充入高纯Ar气(99.99％)，直至压力为一个大气压(～0.11Mpa)，此后压力恒定。然后以30℃/min的速率从室温快速升温至1200℃，再以15℃/min的速率升温至1350℃。在1350℃下保温10min，然后随炉冷却。在SiC基板上定向生长的SiC低维纳米结构SEM和SAED如图1～2所示，表明所制备的纳米结构为SiC单晶，表面光洁。
实施例二
初始原料选取聚硅氮烷，在N2气氛保护下于260℃保温30min进行热交联固化。将固化得到的SiCN固体装入尼龙树脂球磨罐中，球磨粉碎成粉末，称取1克置于氧化铝坩埚底部。裁取SiC单晶片2×1×0.5mm(长×宽×厚)，在0.2mol/L Fe(NO3)3乙醇溶液中浸渍10秒钟，取出后置于空气环境中自然晾干。将浸渍处理的SiC单晶片倾斜置于氧化铝坩埚中，并放在石墨电阻加热的气氛烧结炉中。气氛炉先抽真空至10～20Pa，再充入高纯Ar气(99.99％)，直至压力为一个大气压(～0.11Mpa)，此后压力恒定。然后以30℃/min的速率从室温快速升温至1200℃，再以15℃/min的速率升温至1450℃。在1450℃下保温30min，然后随炉冷却。在SiC基板上定向生长的SiC低维纳米结构SEM如图3所示。
实施例三
初始原料选取聚硅氮烷，在N2气氛保护下于260℃保温30min进行热交联固化。将固化得到的SiCN固体装入尼龙树脂球磨罐中，球磨粉碎成粉末，称取1克置于氧化铝坩埚底部。裁取SiC单晶片2×1×0.5mm(长×宽×厚)，在0.2mol/L Co(NO3)2乙醇溶液中浸渍10秒钟，取出后置于空气环境中自然晾干。将浸渍处理的SiC单晶片倾斜置于氧化铝坩埚中，并放在石墨电阻加热的气氛烧结炉中。气氛炉先抽真空至10～20Pa，再充入高纯Ar气(99.99％)，直至压力为一个大气压(～0.11Mpa)，此后压力恒定。然后以30℃/min的速率从室温快速升温至1200℃，再以15℃/min的速率升温至1550℃。在1550℃下保温60min，然后随炉冷却。在SiC基板上定向生长的SiC低维纳米结构SEM如图4所示。
实施例四
初始原料选取聚硅氮烷，在N2气氛保护下于260℃保温30min进行热交联固化。将固化得到的SiCN固体装入尼龙树脂球磨罐中，球磨粉碎成粉末，称取1克置于氧化铝坩埚底部。裁取SiC单晶片2×1×0.5mm(长×宽×厚)，在0.2mol/L Fe(NO3)3乙醇溶液中浸渍10秒钟，取出后置于空气环境中自然晾干。将浸渍处理的SiC单晶片倾斜置于氧化铝坩埚中，并放在石墨电阻加热的气氛烧结炉中。气氛炉先抽真空至10～20Pa，再充入高纯Ar气(99.99％)，直至压力为一个大气压(～0.11Mpa)，此后压力恒定。然后以30℃/min的速率从室温快速升温至1200℃，再以15℃/min的速率升温至1550℃。在1450℃下保温120min，然后随炉冷却。在SiC基板上定向生长的SiC低维纳米结构高倍和低倍SEM分别如图5～6所示，表明制备出了大面积的SiC纳米线定向生长阵列。
本发明提出了一种新的定向生长单晶SiC纳米线阵列的方法。与现有采用模板法制备SiC纳米线阵列相比，本发明具有工艺简单，周期短，并可免除后续去除和分离模板的困难和问题。该方法实现SiC纳米线定向生长归因于SiC单晶片晶格诱导的气-液-固(Vapor-Liquid-Solid：VLS)生长机理。本发明将为制备SiC纳米结构定向生长阵列提供一种新的技术和方法，为SiC纳米材料在光电领域的应用如场发射冷阴极材料奠定了一定的基础。
Claims (2)
1、一种定向生长SiC单晶纳米线阵列的新方法，其包括以下具体步骤：
1)聚合物前驱体在气氛烧结炉中于260℃保温30min热交联固化，然后球磨粉碎；
2)SiC单晶片在0.1～0.2mol/L Fe(NO3)3或Co(NO3)2乙醇溶液中浸渍5～10s；
3)将粉碎得到的粉末和浸渍处理的SiC基片置于Al2O3坩埚中；
4)将Al2O3坩埚置于气氛烧结炉中，在Ar气氛保护下于1300～1600℃进行高温热解，保温5～120min；
5)随炉冷却至室温。
2、根据权利要求1所述的定向生长单晶SiC纳米线阵列的方法，其特征在于：所述步骤(2)中，使用SiC单晶片诱导单晶SiC纳米结构定向生长。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20100217 |