CN102041554A - 一种具有场发射性质的掺N的SiC纳米线的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种具有场发射性能的掺N的SiC纳米线的制备方法，其包括以下具体步骤：(1)有机前驱体聚硅氮烷在保护气氛N2或Ar气气氛下，于260℃进行低温交联固化，得到非晶态固体，然后球磨粉碎；(2)将C基板在0.1～0.3mol/LFe(NO3)3或Co(NO3)2乙醇溶液中浸渍2～10s；(3)将粉碎得到的粉末置于石墨坩埚的底部，在其上方放置浸渍处理的C基板；(4)将石墨坩埚置于气氛烧结炉中，在Ar和N2不同比例的混合气氛保护下于1350～1550℃范围内进行高温热解，保温5～120min；(5)随炉冷却至室温，由此可在C基板上得到原位掺杂N的SiC纳米线。与已报道的没有掺杂的和掺Al的SiC纳米线阵列的场发射相比，本发明实现了掺N的具有优良场发射性能的SiC纳米线阵列的制备。
Description
技术领域
本发明涉及一种具有场发射性质的掺N的SiC纳米线的制备方法，属于材料制备技术领域。
技术背景
哈佛大学科学家Lieber教授认为：“一维体系是可用于电子有效传播及光激发的最小维度结构，因此可能成为实现纳米器件集成与功能的关键”。这是因为这些低维纳米结构可以在制备纳米尺寸的电子、光电、电化学和电机械器件时作为连接和功能单元发挥独一无二的重要作用。场发射是低维纳米结构的主要特性之一。已有大量研究表明，一维纳米结构具有传统材料和其他纳米材料所不具备的优异场发射性能，在显示和其他电子器件等领域具有潜在的巨大应用前景。
SiC是继第一代(Si)和第二代(GaAs)半导体材料之后发展起来的第三代半导体材料。与其传统体材料相比，低维纳米SiC结构具有优异的物理和化学性能，比如高的禁带宽度、高的临界击穿电场和热导率、小的介电常数和较高的电子饱和迁移率，以及抗辐射能力强、机械性能好等特性，成为制作高频、大功率、低能耗、耐高温和抗辐射器件的理想材料。
SiC纳米结构的物理特性赋予了其优异的场发射性能，它被认为是场发射阴极材料的优异候选材料之一，所以与其相关的研究受到了人们的广泛关注，但目前已报道的有场发射性质的SiC纳米线均是纯相的或掺Al的。从理论上说，掺N的SiC纳米线有可能比纯相的SiC纳米线产生更大的电子发射密度，因为氮是v族元素，它在SiC纳米线电离时能够释放电子而产生导电电子，从而在禁带中引入施主能级，然而掺N的SiC纳米线用作场发射材料的研究至今却未见报道。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种具有场发射性能的掺N的SiC纳米线的制备方法。
本发明解决上述技术问题所采用的技术方案为：具有场发射性能的掺N的SiC纳米线的制备方法包括以下具体步骤：
(1)聚硅氮烷前驱体热交联固化和粉碎；
(2)将C(碳)基板在0.1～0.3mol/LFe(NO3)3或Co(NO3)2乙醇溶液中浸渍1～10s；
(3)将粉碎得到的粉末置于石墨坩埚的底部，在其上方放置浸渍处理的C基板；
(4)将石墨坩埚置于气氛烧结炉中，在Ar和N2不同比例的混合气氛保护下于1350～1550℃范围内进行高温热解，保温5～120min；
(5)随炉冷却至室温，由此可在C基板上得到原位掺杂N的SiC纳米线；
(6)将得到的原位掺杂N的SiC纳米线进行场发射测量。
所述步骤(1)中，热交联在气氛烧结炉中进行，工艺为260℃热解保温30～120min，保护气体为Ar或N2，然后球磨粉碎。
所述步骤(3)中，所采用的热解设备为石墨电阻气氛烧结炉。
所述步骤(4)中，Ar和N2的混合气体中N2摩尔分数为1％～10％。
与现有技术相比，本发明的优点在于：
与已报道的没有掺杂的和掺Al的SiC纳米线阵列的场发射相比，本发明实现了掺N的具有优良场发射性能的SiC纳米线阵列的制备。
附图说明
图1为本发明实施例一所制得的单晶SiC纳米结构的扫描电镜(SEM)图；
图2为本发明实施例一所制得的单晶SiC纳米结构的X射线衍射(XRD)图；
图3为本发明实施例一所制得的单晶SiC纳米结构的能谱(EDS)图；
图4为本发明实施例一所制得的掺N的SiC纳米线阵列的电流密度和场强的关系曲线图。
具体实施方式
以下结合附图实施例对本发明作进一步的详细描述。
实施例一
初始原料选取聚硅氮烷，在N2气氛保护下于260℃保温30min进行热交联固化。将固化得到的SiCN固体装入尼龙树脂球磨罐中，球磨粉碎成粉末，称取0.5克置于石墨坩埚底部，裁取C基板20×6×4mm(长×宽×厚)，在0.2mol/L Fe(NO3)3乙醇溶液中浸渍5秒钟，取出后置于空气环境中自然晾干。将浸渍处理的碳基板倾斜置于氧化铝坩埚中，并放在石墨电阻气氛烧结炉中。气氛炉先抽真空至10～20Pa，再充入含5％N2气的Ar气和N2气的混合气体，直至压力为一个大气压(～0.11Mpa)，此后压力恒定。然后以30℃/min的速率从室温快速升温至1550℃。在1550℃下保温10min，然后随炉冷却。在C基板上生长的SiC低维纳米结构SEM、XRD和EDS如图1～3所示，表明所制备的纳米结构为掺N的3C-SiC单晶。将得到的原位掺杂N的SiC纳米线阵列如图1所示，进行场发射的测量，测量结果如图4所示，表明掺N的SiC纳米线具有良好的场发射性能。
Claims (2)
1.一种具有场发射性能的掺N的SiC纳米线的制备方法，其包括以下具体步骤：
(1)有机前驱体聚硅氮烷在保护气氛N2或Ar气气氛下，于260℃进行低温交联固化，得到非晶态固体；
(2)将非晶态固体在球磨机中进行球磨粉碎；
(3)将C基板在0.1～0.3mol/LFe(NO3)3或Co(NO3)2乙醇溶液中浸渍2～10s
(4)将粉碎得到的粉末置于石墨坩埚的底部，在其上方放置浸渍处理的C基板；
(5)将石墨坩埚置于气氛烧结炉中，在Ar和N2不同比例的混合气氛保护下于1350～1550℃范围内进行高温热解，保温5～120min；
(6)随炉冷却至室温，由此可在C基板上得到原位掺杂N的SiC纳米线；
(7)将得到的原位掺杂N的SiC纳米线阵列进行场发射测试。
2.根据权利要求1所述的具有场发射性能的掺N的SiC纳米线的制备方法，其特征在于：所述步骤(5)中Ar和N2的混合气体中N2摩尔分数为1％～10％。
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