CN103311068B - SiC柔性场发射阴极材料 - Google Patents
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Abstract
一种制备SiC柔性场发射阴极材料的方法，其包括以下具体步骤：(1)有机前驱体聚硅氮烷于260℃保温30min热交联固化，然后球磨粉碎：(2)选择碳布为柔性衬底，在0.05mol/LCo(NO3)2乙醇溶液中浸渍并超声处理10s，然后自然晾干备用；(3)将粉碎得到的粉末和浸渍处理的碳布衬底分别置于石墨坩埚底部和顶端：(4)将石墨坩埚置于气氛烧结炉中，在氮氩混合气氛保护下加热至1500～1550℃进行高温热解；(5)随炉冷却至室温，实现以碳布为衬底的柔性SiC准定向纳米阵列的制备：(6)将SiC准定向纳米阵列结构用作场发射阴极进行场发射性能检测和分析。所制备的SiC场发射阴极材料具有良好的柔性和优异的场发射性能，有望应用在柔性显示和小型x射线管等领域。
Description
技术领域
本发明涉及一种SiC柔性场发射阴极材料的制备方法，属材料制备技术领域。
背景技术
柔性电子器件在电子织物、分布式传感器、纸上显示器以及建筑物表面的大型弯曲显示等领域具有广泛的发展前景。因而，利用纳米半导体组元构建兼具机械柔性和优越性能的功能柔性系统，是当前国内外活跃的研究热点之一。自纳米碳管被发现以来，低维纳米材料的制备科学及其器件应用一直是纳米科技中的研究重点和热点，已成为研究材料的电学、热学和力学性能与维度和量子限制效应相关性的一种有效研究系统，作为连接和功能单元在微纳器件中将发挥越来越重要的作用，有望为新颖高效的光电器件取得重大突破提供契机。
场发射是低维纳米材料的固有特性之一。大量研究结果表明，纳米结构具有传统材料所不具备的优异场发射性能，在显示等光电器件领域具有巨大的潜在应用前景。然而，基于低维纳米结构的场发射阴极材料得以真正应用还有赖于其性能的进一步改善和提高，比如获得更低的开启和阈值电场等。
SiC是继第一代(Si)和第二代(GaAs)半导体材料之后发展起来的第三代半导体材料。与其传统体材料相比，低维SiC纳米结构具有优异的物理和化学性能，比如高的禁带宽度、高的热导率和电子饱和迁移率、小的介电常数和较好的机械性能等特性，在用作场发射阴极材料等领域有着广泛的应用前景，近十年来颇受关注。1999年，Wong等人首次报道了SiC纳米线的电子发射特性，结果表明其开启电场很低，约为20V/μm，阈值电场约为30V/μm，且具有很高的电子发射稳定性。随后，国内外大量的工作报道了不同形貌的SiC低维纳米结构的场发射特性，如SiC纳米线的开启电场为3.33-10.1V/μm，SiC纳米带的开启电场为3.2V/μm，SiC纳米棒的开启电场为13-27V/μm，SiC/Si纳米异质结构的开启电场为2.6V/μm，SiC/SiO2纳米电缆的开启电场为3.3～4.5V/μm，阵列化SiC纳米线的开启电场为0.7-1.5V/μm，阈值电场为2.7V/μm。这些研究结果表明，SiC低维纳米材料具有优异的电子发射能力，被认为是场发射阴极材料的优异候选材料。
然而，已有研究工作主要集中在基于硬性衬底上(如Si片和金属片等)的SiC场发射阴极材料，其柔性场发射阴极材料的研发鲜有文献报道。本发明通过有机前驱体热解法，以碳布为柔性衬底，实现了柔性SiC准定向生长的纳米线阵列结构的制备，进而实现SiC柔性场发射阴极材料的制备。场发射性能检测结果表明，所制备的SiC柔性场发射阴极材料具有优异的电子发射特性。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种制备SiC柔性场发射阴极材料的方法。本发明方法能够实现SiC纳米线在碳布衬底上的准定向生长，进而实现SiC柔性场发射阴极材料的制备。
本发明解决上述技术问题所采用的技术方案为：该制备SiC柔性场发射阴极材料的方法，包括以下具体步骤：
1)有机前驱体热交联固化和粉碎；
2)碳布浸渍在一定浓度的催化剂乙醇溶液中，并超声处理10s，取出后自然晾干备用；
3)将粉碎得到的粉末置于石墨坩埚中，并将经浸渍处理的碳布衬底放置在坩埚顶部；
4)将石墨坩埚及衬底一起置于气氛烧结炉中，在氮氩混合气的气氛保护下加热至一定温度；
5)随炉冷却至室温，实现以碳布为衬底的柔性SiC准定向纳米阵列的制备。
6)将SiC准定向纳米阵列结构用作场发射阴极材料进行场发射性能检测和分析。
所述步骤(1)中，使用的原料为聚硅氮烷，亦可使用其他含Si和C元素的有机前驱体。
所述步骤(2)中，采用碳布作为柔性衬底，采用0.05mol/L Co(NO3)2的乙醇溶液浸渍碳布引入催化剂，亦可采用其他浓度的催化剂溶液浸渍碳布实现催化剂的引入。
所述步骤(4)中，所采用的烧结设备为石墨电阻气氛烧结炉，热解温度为1500～1550℃，所采用的保护气氛为N2∶Ar＝5∶95的混合气(体积比)，纯度为99.99％，亦可采用其他的气氛烧结炉和其他不同成分比的氮氩混合气作保护气氛。
所述步骤(6)中，场发射性能测试中，阴极为SiC柔性准定向纳米阵列，阳极为不锈钢，场发射测试仪器的真空度为3×10-7Pa，场发射测试在室温下进行，阴、阳极距离设置为400～800μm，电压-电流曲线由Keithley248高压电源测定。
与现有技术相比，本发明的优点在于：
1.本发明实现了具有高柔性的SiC场发射阴极材料的制备。
2.所制备的SiC柔性场发射阴极材料具有优异的场发射性能。
附图说明
图1为本发明实施例一所制得的SiC柔性场发射阴极材料的光学照片图；
图2为本发明实施例一所制得的SiC柔性场发射阴极材料的光学照片图；
图3为本发明实施例一所制得的SiC柔性场发射阴极材料的x射线衍射(XRD)图；
图4为本发明实施例一所制得的SiC柔性场发射阴极材料的低倍扫描电镜(SEM)图；
图5为本发明实施例一所制得的SiC柔性场发射阴极材料的高倍扫描电镜(SEM)图；
图6为本发明实施例一所制得的SiC柔性场发射阴极材料的选区电子衍射(SAED)图；
图7为本发明实施例一所制得的SiC柔性场发射阴极材料在不同阴、阳极距离下的场发射性能；
图8为本发明实施例二所制得的SiC柔性场发射阴极材料的低倍扫描电镜(SEM)图；
图9为本发明实施例三所制得的SiC柔性场发射阴极材料的低倍扫描电镜(SEM)图。
具体实施方式
以下结合附图实施例对本发明作进一步的详细描述。
实施例一
初始原料选取聚硅氮烷，在N2气氛保护下于260℃保温30min进行热交联固化。将固化得到的SiCN固体装入尼龙树脂球磨罐中，球磨粉碎成粉末，称取300mg置于石墨坩埚底部。裁取碳布5×5cm(长×宽)，在0.05mol/LCo(NO3)3乙醇溶液中浸渍并超声处理10秒钟，取出后置于空气环境中自然晾干。将浸渍处理的碳布置于石墨坩埚顶部，并放在石墨电阻加热的气氛烧结炉中。气氛炉先抽真空至10-4Pa，再充入N2∶Ar＝5∶95的氮氩混合气(体积比，纯度为99.99％)，直至压力为一个大气压(～0.11Mpa)，此后压力恒定。然后以40℃/min的速率从室温快速升温至1400℃，再以25℃/min的速率升温至1500℃，然后随炉冷却。将制备的SiC柔性阴极从气氛炉取出，进行场发射性能的测试。图1为在碳布衬底上生长SiC纳米线前后的光学照片，表明SiC均匀生长在碳布衬底表面。图2为所制备材料承受大弯曲变形的光学照片，表明其具有良好的柔性。如图3为SiC柔性场发射阴极材料的XRD图谱，表明制备的材料的相成份为3C-SiC，且具有较高的结晶性。图4～6分别为在碳布衬底上生长的SiC准定向纳米线阵列结构的SEM和SAED图，表明纳米线为准定向生长的纳米线阵列结构，表面光洁，为单晶结构。图7为SiC柔性阴极在不同阴阳极距离下的场发射性能曲线图，当阴阳极间距设定为400～800μm时，其开启电场(Eto)和阈值电场(Ethr)分别为1.90～2.65V/μm和2.53～3.51V/μm，表明所制备的SiC柔性场发射阴极材料具有优异的场发射性能(当开启电场小于27V/μm时，即可商业应用)，同时表明SiC柔性场发射阴极材料的场发射性能随阴、阳极距离的变化有一定差异。
实施例二
初始原料选取聚硅氮烷，在N2气氛保护下于260℃保温30min进行热交联固化。将固化得到的SiCN固体装入尼龙树脂球磨罐中，球磨粉碎成粉末，称取300mg置于石墨坩埚底部。裁取碳布5×5cm(长×宽)，在0.05mol/LCo(NO3)3乙醇溶液中浸渍并超声处理10秒钟，取出后置于空气环境中自然晾干。将浸渍处理的碳布置于石墨坩埚顶部，并放在石墨电阻加热的气氛烧结炉中。气氛炉先抽真空至10-4Pa，再充入N2∶Ar＝5∶95的氮氩混合气(体积比，纯度为99.99％)，直至压力为一个大气压(～0.11Mpa)，此后压力恒定。然后以40℃/min的速率从室温快速升温至1450℃，再以25℃/min的速率升温至1550℃，立即随炉冷却。图8为在碳布衬底上生长的SiC纳米线阵列结构的SEM图，表明在不同热解温度下，亦能实现SiC纳米线准定向生长在碳布衬底上，进而实现SiC柔性场发射阴极材料的制备。
实施例三
初始原料选取聚硅氮烷，在N2气氛保护下于260℃保温30min进行热交联固化。将固化得到的SiCN固体装入尼龙树脂球磨罐中，球磨粉碎成粉末，称取300mg置于石墨坩埚底部。裁取碳布5×5cm(长×宽)，在0.05mol/LCo(NO3)3乙醇溶液中浸渍并超声处理10秒钟，取出后置于空气环境中自然晾干。将浸渍处理的碳布置于石墨坩埚顶部，并放在石墨电阻加热的气氛烧结炉中。气氛炉先抽真空至10-4Pa，再充入N2∶Ar＝10∶90的氮氩混合气(体积比，纯度为99.99％)，直至压力为一个大气压(～0.11Mpa)，此后压力恒定。然后以40℃/min的速率从室温快速升温至1400℃，再以25℃/min的速率升温至1500℃，立即随炉冷却。图9为在碳布衬底上生长的SiC纳米线的SEM图，表明在不同N2和Ar比例的混合气氛保护下，能够实现SiC纳米线准定向生长在碳布衬底上，进而实现SiC柔性场发射阴极材料的制备。
本发明提出了一种制备SiC柔性场发射阴极材料的新方法。本技术能够实现对SiC纳米线在碳布衬底上的准定向生长，进而实现SiC柔性场发射阴极材料的制备。所制备的SiC柔性场发射阴极材料具有良好的柔性和优异的场发射性能，有望应用在柔性显示和小型X射线管等领域。
Claims (2)
1.一种制备SiC柔性场发射阴极材料的方法，其包括以下具体步骤：
1)有机前驱体聚硅氮烷在气氛烧结炉中于260℃、N2氛围下保温30min热交联固化，然后球磨粉碎；
2)选择碳布为柔性衬底，在0.05mol/LCo(NO3)2乙醇溶液中浸渍并超声处理10秒钟，取出后自然晾干备用；
3)将粉碎得到的粉末和浸渍处理的碳布衬底分别置于石墨坩埚的底部和顶部；
4)将石墨坩埚置于气氛烧结炉中，先抽真空至10-4Pa，再在恒定压力为一个大气压的N2∶Ar的体积比为5∶95的氮氩混合气氛，保护下加热至1550℃进行热解，其中保护下加热为：以40℃/min的速率从室温快速升温至1450℃后，再以25℃/min的速率升温至热解温度1550℃；
5)随炉冷却至室温，实现以碳布为衬底的柔性SiC准定向纳米阵列的制备；
6)将SiC准定向纳米阵列结构用作场发射阴极进行场发射性能检测和分析。
2.根据权利要求1所述的SiC柔性场发射阴极材料的制备方法，其特征在于：所述步骤6)中，所制备的SiC场发射阴极材料具有良好的柔性和优异的场发射特性，当阴阳极间距为400～800μm时，其开启电场为1.90～2.65V/μm。
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