CN101649490A - 一种精细调控单晶SiC低维纳米结构的方法 - Google Patents
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Abstract
一种精细调控单晶SiC低维纳米结构的方法，其包括以下具体步骤：(1)聚合物前驱体于260℃保温30min热交联固化，然后球磨粉碎；(2)C基板0.1～0.2mol/L Fe(NO3)3或Co(NO3)2催化剂乙醇溶液中浸渍5～10s，取出后自然晾干；(3)将粉碎得到的粉末和浸渍处理的C基板置于Al2O3坩埚中，(4)将Al2O3坩埚置于气氛烧结炉中，在Ar气氛保护下于1550℃进行高温热解10～120min，同时改变保护气氛的压力；(5)随炉冷却。本发明通过改变保护气氛压力，从而改变纳米结构生长所需气源的浓度，实现单晶SiC低维纳米结构的精细调控和设计。本发明可以成为纳米结构精细调控的一种普适方法，对于纳米结构在光电等领域的实际应用具有重要的意义和价值。
Description
技术领域
本发明涉及一种精细调控单晶SiC低维纳米结构的方法，属材料制备技术领域。
技术背景
纳米技术是21世纪科技发展的前沿和全球焦点，对国家未来科技进步、经济和社会发展以及国防安全具有重要意义。世界上已有50多个国家将纳米技术作为21世纪技术创新的主要驱动器，并相继制定了发展战略和计划，以指导和推进本国纳米技术的发展。
SiC半导体低维纳米结构，由于特有的纳米效应而表现出诸多优于传统体材料的光电等性能，成为近期研究的一个热点。SiC具有宽带隙、较高的击穿电压、高热导率、高电子迁移率和高电子漂移速率，是第三代宽带隙半导体材料，主要用于苛刻工作环境如高温、高频、大功率、光电子和抗辐射器件。另外，SiC低维纳米材料具有很高的硬度、韧性、耐磨性、耐高温性、低的热膨胀系数等优良特性，在制备高性能复合材料、高强度小尺寸复合材料构件、表面纳米增强复合材料以及构筑纳米光电器件等方面具有非常诱人的应用前景。
实现对低维纳米结构形貌及其生长的真正调控，是其器件化的基础。现有技术实现纳米结构形貌的控制，大部分是采用至上而下的加工技术如聚焦离子束切割纳米结构等，这些技术依赖先进的加工设备，成本高且周期长。而采用至下而上合成SiC纳米结构研究方面绝大部分是采用各种不同的物理和化学方法简单制备纳米结构，在SiC低维纳米结构形貌和尺寸的精细调控上，鲜有报道。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种SiC单晶低维纳米结构形貌精细调控的方法。本发明的方法工艺简单可控，并具有很好的可重复性。本发明最大优点在于通过控制保护气氛的压力，实现对低维纳米结构形貌的设计和调控。
本发明解决上述技术问题所采用的技术方案为：该SiC单晶低维纳米结构的精细调控方法包括以下具体步骤：
1)聚合物前驱体热交联固化和粉碎；
2)C基板在一定浓度的催化剂乙醇溶液中浸渍一定时间，取出后自然晾干；
3)将粉碎得到的粉末和浸渍处理的C基板置于Al2O3坩埚中；
4)将Al2O3坩埚置于气氛烧结炉中，在Ar气氛保护下于1550℃进行高温热解，同时改变保护气氛的压力。
5)随炉冷却至室温。
所述步骤(1)中，使用的原料为聚硅氮烷，亦可使用其他含Si和C元素的聚合物前驱体，热交联在管式气氛烧结炉中进行，工艺为260℃热解保温30min，保护气体为N2，然后球磨粉碎。
所述步骤(2)中，采用0.1～0.2mol/L Fe(NO3)3或Co(NO3)2的乙醇溶液浸渍C基板引入催化剂，亦可采用其他金属化合物。
所述步骤(3)中，粉末置于坩埚底部，C基板置于粉末上方。
所述步骤(4)中，所采用的热解设备为石墨电阻气氛烧结炉，其气氛压力可调，所采用的保护气氛为Ar气，亦可采用其他保护气氛。
与现有技术相比，本发明的优点在于：
1.与传统至下而上制备SiC低维纳米结构相比，本发明实现了SiC单晶低维纳米结构在形貌和尺寸上的精细调控。通过对保护气氛压力的控制，可实现对纳米结构生长所需气源浓度的改变，从而实现对纳米结构形貌的调控；
2.与传统至上而下加工纳米结构(如聚焦离子束和腐蚀等)而实现对纳米结构形貌和尺寸的加工相比，本发明成本低，周期短，在纳米结构生长的同时即可实现对纳米结构的精细调控；
3.工艺简单可控，具有较高可重复性。
附图说明
图1为本发明实施例一所制得的单晶SiC纳米结构的扫描电镜(SEM)图；
图2为本发明实施例一所制得的单晶SiC纳米结构的选区电子衍射(SAED)图；
图3为本发明实施例二所制得的单晶SiC纳米结构的扫描电镜(SEM)图；
图4为本发明实施例三所制得的单晶SiC纳米结构的扫描电镜(SEM)图；
图5为本发明实施例四所制得的单晶SiC纳米结构的扫描电镜(SEM)图；
图6为本发明实施例五所制得的单晶SiC纳米结构的扫描电镜(SEM)图；
具体实施方式
以下结合附图实施例对本发明作进一步的详细描述。
实施例一
初始原料选取聚硅氮烷，在N2气氛保护下于260℃保温30min进行热交联固化。将固化得到的SiCN固体装入尼龙树脂球磨罐中，球磨粉碎成粉末，称取1克置于氧化铝坩埚底部。裁取C基板20×5×2mm(长×宽×厚)，在0.2mol/L Fe(NO3)3乙醇溶液中浸渍10秒钟，取出后置于空气环境中自然晾干。将浸渍处理的C基板倾斜置于氧化铝坩埚中，并放在石墨电阻气氛烧结炉中。气氛炉先抽真空至10～20Pa，再充入高纯Ar气(99.99％)，直至压力为一个大气压(～0.11Mpa)，此后压力恒定。然后以30℃/min的速率从室温快速升温至1200℃，再以15℃/min的速率升温至1550℃。在1550℃下保温10min，然后随炉冷却。在C基板上生长的SiC低维纳米结构SEM、XRD和SAED如图1～3所示，表明所制备的纳米结构6H-SiC单晶，纳米线尺寸从根部到头部逐渐增加，表面光洁。纳米线尺寸随着保温时间的增加而增大，归因于在纳米线气-液-固生长机理中，催化剂液滴在纳米结构初始生长阶段随着高温保温时间的延长，溶解的Si、C气源增加或者通过吸附周围气态催化剂原子，造成催化剂液滴尺寸不断增加，从而导致纳米结构尺寸随着生长进行而不断增加。
实施例二
初始原料选取聚硅氮烷，在N2气氛保护下于260℃保温30min进行热交联固化。将固化得到的SiCN固体装入尼龙树脂球磨罐中，球磨粉碎成粉末，称取1克置于氧化铝坩埚底部。裁取C基板20×5×2mm(长×宽×厚)，在0.2mol/L Fe(NO3)3乙醇溶液中浸渍10秒钟，取出后置于空气环境中自然晾干。将浸渍处理的C基板倾斜置于氧化铝坩埚中，并放在石墨电阻气氛烧结炉中。气氛炉先抽真空至10～20Pa，再充入高纯Ar气(99.99％)，直至压力为一个大气压(～0.11Mpa)。然后以30℃/min的速率从室温快速升温至1200℃，再以15℃/min的速率升温至1550℃。在1550℃下保温，改变保护气氛压力如下：先在0.11MPa气压力下保温6分钟，随后1min内增加气压力到0.4MPa并维持4分钟，在1分钟内，降低Ar气压力到0.11MPa，保温8分钟，之后随炉冷却。在改变保护气氛压力时，可以改变SiC纳米结构生长环境中Si、C气源浓度也会随之改变，进而改变催化剂液滴的大小，从而实现对纳米结构的调控。所制备的SiC低维纳米结构SEM如图3所示，表明通过快速降低保护气氛压力，可以快速降低Si、C气源浓度，从而减小SiC纳米结构的尺寸。
实施例三
初始原料选取聚硅氮烷，在N2气氛保护下于260℃保温30min进行热交联固化。将固化得到的SiCN固体装入尼龙树脂球磨罐中，球磨粉碎成粉末，称取1克置于氧化铝坩埚底部。裁取C基板20×5×2mm(长×宽×厚)，在0.2mol/L Co(NO3)2乙醇溶液中浸渍10秒钟，取出后置于空气环境中自然晾干。将浸渍处理的C基板倾斜置于氧化铝坩埚中，并放在石墨电阻气氛烧结炉中。气氛炉先抽真空至10～20Pa，再充入高纯Ar气(99.99％)，直至压力为一个大气压(～0.11Mpa)。然后以30℃/min的速率从室温快速升温至1200℃，再以15℃/min的速率升温至1550℃。在1550℃下保温，改变保护气氛压力如下：先在0.11MPa气压力下保温6分钟，随后1min内增加气压力到0.4MPa并维持4分钟，在2分钟内，恢复Ar气压力到0.11MPa，保温8分钟，之后随炉冷却。所制备的SiC低维纳米结构SEM如图4所示。与实施例二相比，压力减小的速度有所减慢，即压力由0.4MPa降低0.11MPa所需的时间，从1分钟延长到2分钟。表明气源压力的降低速度能够影响晶须直径减小的幅度，从而实现对SiC纳米结构尺寸的精细调控。
实施例四
初始原料选取聚硅氮烷，在N2气氛保护下于260℃保温30min进行热交联固化。将固化得到的SiCN固体装入尼龙树脂球磨罐中，球磨粉碎成粉末，称取1克置于氧化铝坩埚底部。裁取C基板20×5×2mm(长×宽×厚)，在0.1mol/L Co(NO3)2乙醇溶液中浸渍5秒钟，取出后置于空气环境中自然晾干。将浸渍处理的C基板倾斜置于氧化铝坩埚中，并放在石墨电阻气氛烧结炉中。气氛炉先抽真空至10～20Pa，再充入高纯Ar气(99.99％)，直至压力为一个大气压(～0.11Mpa)。然后以30℃/min的速率从室温快速升温至1200℃，再以15℃/min的速率升温至1550℃。在1550℃下保温，改变气氛压力如下：先在0.11MPa气压力下保温6分钟，随后增加气压力到0.4MPa并维持4分钟，在1分钟内，降低Ar气压力到0.11MPa，保温78分钟(1550℃总共保温时间90min)，之后随炉冷却。所制备的SiC低维纳米结构SEM如图5所示，表明SiC纳米结构在尺寸减小之后随着保温时间的延长，尺寸又慢慢增加。与实施例三相比，最后气氛压力为0.11MPa时保温时间延长之后，造成SiC纳米结构生长环境中Si、C的气源浓度慢慢增加，进而使得催化剂液滴的尺寸慢慢增加，导致纳米结构的尺寸慢慢增大。
实施例五
初始原料选取聚硅氮烷，在N2气氛保护下于260℃保温30min进行热交联固化。将固化得到的SiCN固体装入尼龙树脂球磨罐中，球磨粉碎成粉末，称取1克置于氧化铝坩埚底部。裁取C基板20×5×2mm(长×宽×厚)，在0.2mol/L Fe(NO3)3乙醇溶液中浸渍10秒钟，取出后置于空气环境中自然晾干。将浸渍处理的C基板倾斜置于氧化铝坩埚中，并放在石墨电阻气氛烧结炉中。气氛炉先抽真空至10～20Pa，再充入高纯Ar气(99.99％)，直至压力为一个大气压(～0.11Mpa)。然后以30℃/min的速率从室温快速升温至1200℃，再以15℃/min的速率升温至1550℃。在1550℃下保温，改变气氛压力如下：先在0.11MPa气压力下保温7分钟，随后1min内增加气压力到0.4MPa并维持3分钟，在2分钟内，降低Ar气压力到0.11MPa，保温7分钟；如上压力变化情况循环三次，随后之后随炉冷却。所制备的SiC低维纳米结构SEM如图6所示，表明随着气氛压力的周期性改变，SiC纳米结构尺寸将得到相应的周期性的调控，实现对SiC纳米结构的精细调控。
本发明提出了一种精细调控单晶SiC低维纳米结构的方法。通过改变保护气氛的压力，可以达到对纳米结构生长环境中Si、C气源浓度的改变，进而改变催化剂液滴的尺寸，最终实现SiC单晶低维纳米结构的精细调控与设计。本发明对于第三代宽带隙半导体SiC在光电等领域的应用具有明显的潜在应用前景，比如通过快速降低气氛压力，将可以制备微尖状的纳米结构，这种特殊的结构在用作原子力显微镜探针以及场发射冷阴极材料等领域具有重要的意义和价值。
Claims (2)
1、一种精细调控单晶SiC低维纳米结构的方法，其包括以下具体步骤：
1)聚合物前驱体在气氛烧结炉中于260℃保温30min热交联固化，然后球磨粉碎；
2)C基板在0.1～0.2mol/L Fe(NO3)3或Co(NO3)2催化剂乙醇溶液中浸渍5～10s，取出后自然晾干；
3)将粉碎得到的粉末和浸渍处理的C基板置于Al2O3坩埚中；
4)将Al2O3坩埚置于气氛烧结炉中，在Ar气氛保护下于1550℃进行高温热解10～120min，同时改变保护气氛的压力；
5)随炉冷却。
2、根据权利要求1所述的精细调控单晶SiC低维纳米结构的方法，其特征在于：所述步骤(4)中通过改变保护气氛压力来实现对纳米结构的精细调控。
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
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