CN109950113B - 一种生长在碳布上的富银硒化银柔性场发射阴极材料的制备方法和应用 - Google Patents

一种生长在碳布上的富银硒化银柔性场发射阴极材料的制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种生长在碳布上的富银硒化银纳米材料的制备方法和其在场发射阴极材料中的应用。所述制备方法为：将含有银源和硒源的混合溶液倒入装有碳纤维布的聚四氟乙烯作内衬的高压反应釜中，然后进行密闭，放入反应炉里进行加热反应，得到富银硒化银纳米材料；所述含有银源和硒源的混合溶液的制备方法为：将硝酸银粉末和相同物质的量的十六烷基三甲基溴化铵溶于去离子水中，再加入硒粉、乙二醇，混合均匀，向其中加入氨水，搅拌均匀，得到含有银源和硒源的混合溶液。本发明合成的生长在碳布上的富银硒化银纳米材料具备优异的场发射性能，能作为场发射阴极材料用于半导体器件。

Description

一种生长在碳布上的富银硒化银柔性场发射阴极材料的制备 方法和应用
技术领域
本发明涉及一种高效的纳米材料的制备方法和应用，属于材料科学技术领域。
背景技术
场发射的原理：场致电子发射也称场发射，是指通过热激发或光电的方法将电子从材料中发射到真空中的过程。大量电子都会在固体材料中被发现，但这些电子在正常条件下是不会从物体表面逸出，只有当这些电子获得充足的能量并能够完全克服物体表面势垒时，电子才会被发射出来。到目前为止有四种电子发射形式，分别为热电子发射、光电子发射、次级电子发射和场致电子发射。热电子发射是通过吸收热能来逸出表面势垒的现象；光电子发射是通过吸收光子能量，从而逸出物体表面的现象；次级电子发射是通过被具有一定能量的粒子轰击而逸出物体表面的现象。与前面三种电子发射形式不同的是，场致电子发射是通过向其施加外部强电场来降低材料的表面势垒，使阴极材料内的大量电子能够跨过降低的势垒的过程，这是由于隧道效应产生的。这种方式最大的特点就是在场发射过程中不需要给电子提供额外的能量，故被称为“冷阴极发射”。
相比于传统场发射阴极材料，柔性场发射阴极由于其独特的可变形和弯曲特性，并可通过拉伸和弯曲实现阴极的电阻率及场发射性能的调控，为新颖高效的柔性场发射器件研发带来了契机，在电子织物、分布式传感器、纸上显示器以及建筑物表面的大型弯曲显示等领域，具有诱人的应用前景。
柔性阴极在制备和应用过程中通常涉及到高温和复杂形变等苛刻条件，聚合物衬底很难满足高温应用要求，而石墨烯衬底一般不能独立作为衬底，这些都在一定程度上限制了柔性阴极的合成和应用。碳纤维布是由碳纤维丝机织而成，为成熟的商业化产品，具有良好的柔韧性，耐高温、耐摩擦和腐蚀，且导电和导热性优异，这些特性使得碳纤维布在制备场发射阴极材料，特别是应用在高温条件下的场发射阴极材料方面具有显著优势。
硒化银(Ag2Se)是一种重要的两种不同相的半导体，分别是高温相(α-Ag2Se)和低温相(β-Ag2Se)。Ag2Se的相变温度接近407K，在相变温度以上，高温立方α-Ag2Se是具有优异的性能的超离子导体，又称固体电解质，其特点是在一定温度范围内具有与液体电解质相当的离子导电性。当低于相变温度时，低温正交β-Ag2Se为稳定相。相变发生在407K左右，伴随着可逆的相变，因此通常在室温下获得正交晶相。Ag2Se是一种窄带隙半导体，能带隙介于1.56-1.97eV之间，具有低导热系数(k)、高载流子迁移率(μ)和合适的Seebeck系数(α)，可用于广泛的热电材料和照相胶片中的光敏剂。对非化学计量的Ag2+XSe,具有较高的导电性。在室温下，Ag2.075Se的电导率比Ag2Se高30％。
发明内容
本发明所要解决的问题是：提供一种生长在碳布上的富银硒化银纳米材料的制备方法和用途，该材料可以作为场发射阴极材料，具备优异的场发射性能。
为了解决上述问题，本发明提供了一种生长在碳布上的富银硒化银纳米材料的制备方法，其特征在于，将含有银源和硒源的混合溶液倒入装有碳纤维布(CC)的聚四氟乙烯作内衬的高压反应釜中，然后进行密闭，放入反应炉里进行加热反应，得到富银硒化银纳米材料；所述含有银源和硒源的混合溶液的制备方法为：将硝酸银粉末和相同物质的量的十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)溶于去离子水中，再加入硒粉、乙二醇，混合均匀，向其中加入氨水，搅拌均匀，得到含有银源和硒源的混合溶液。
优选地，所述碳纤维布(CC)事先分别用丙酮、乙醇和去离子水清洗碳布20分钟，然后用质量浓度为65％的硝酸浸泡24小时，以提高碳布的表面亲水性。
优选地，所述硝酸银与十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)的摩尔比为1：1；硝酸银与硒的摩尔比为1：2。
优选地，所述反应炉的温度为180℃，反应时间为16h。
本发明还提供了一种上述生长在碳布上的富银硒化银纳米材料的制备方法制得的富银硒化银纳米材料在场发射阴极材料中的应用。
本发明使用十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)作为表面活性剂，采用水热法合成了生长在碳布上的富银硒化银纳米材料，并研究了合成过程的最优条件。
本发明中选用的表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)是在碳布上合成棒状结构的富银硒化银的关键。当CTAB浓度一定时，可在碳布上合成棒状结构的富银硒化银。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：当CTAB用量为0.004M，反应温度为180℃时，制备的生长在碳布上的富银硒化银纳米材料比其他样品具有更好的场发射性能，开启电场为0.86V/μm，场增强因子达3972，且在一定时间内具有良好的电流稳定性。
本发明合成的生长在碳布上的富银硒化银纳米材料具备优异的场发射性能，能作为场发射阴极材料用于半导体器件。
附图说明
图1为实施例1制得的生长在碳布上的富银硒化银柔性场发射阴极材料的SEM图片；
图2为实施例1制得的生长在碳布上的富银硒化银柔性场发射阴极材料的X射线能谱分析；
图3为实施例1制得的生长在碳布上的富银硒化银柔性场发射阴极材料的紫外-可见光吸收光谱；
图4为实施例1制得的生长在碳布上的富银硒化银柔性场发射阴极材料发射电流密度(J)与外加电场(E)的关系；
图5为实施例1制得的生长在碳布上的富银硒化银柔性场发射阴极材料所对应的F-N图。
具体实施方式
为使本发明更明显易懂，兹以优选实施例，并配合附图作详细说明如下。
实施例1
一种生长在碳布上的富银硒化银柔性场发射阴极材料的制备方法，具体步骤为：
(1)制备含有银源和硒源的混合溶液的制备方法包括：使用电子天平称量0.407g硝酸银粉末和相应量的十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)，将去离子水加入烧杯中，用玻璃棒搅拌至完全溶解，再加入1g硒粉作为硒源和40mL乙二醇，将所得溶液混合均匀。向其中加入5mL的氨水。利用磁力搅拌机搅拌半个小时至均匀，得到含有银源和硒源的混合溶液。
(2)生长在碳布上的富银硒化银纳米材料的制备方法，其特征在于，所述的碳纤维布(CC)要先分别用丙酮、乙醇和去离子水清洗碳布20分钟，然后用浓度为65％的硝酸浸泡24小时，以提高碳布的表面亲水性。
(3)将含有银源和硒源的溶液混合，倒入装有碳纤维布(CC)的聚四氟乙烯做内衬的高压反应釜中，然后进行密闭，放入高温高压的反应炉里在180℃下进行16h的加热反应，得到生长在碳布上的富银硒化银纳米材料，如图1所示。
图2是生长在碳布上的富银硒化银柔性场发射阴极材料的X射线能谱分析(简称EDS光谱)，EDS光谱中未检测到其他杂质峰，表明合成的生长在碳布上的富银硒化银柔性场发射阴极材料具有高纯度。
图3是生长在碳布上的富银硒化银柔性场发射阴极材料的紫外-可见光吸收光谱，这是一个光学吸收实验，用于解释材料的带隙能量信息，这是表征半导体纳米材料的一个重要电子参数。
图4是生长在碳布上的富银硒化银柔性场发射阴极材料发射电流密度(J)与外加电场(E)的关系，从图中可以看出在碳布上的富银硒化银柔性场发射阴极材料的开启电场为0.86V/μm。
图5是生长在碳布上的富银硒化银柔性场发射阴极材料所对应的F-N图，通过计算，场增强因子为3972。

Claims (1)

1.一种生长在碳布上的富银硒化银纳米材料的制备方法，其特征在于，具体步骤为：
(1)制备含有银源和硒源的混合溶液的制备方法包括：使用电子天平称量0.407g硝酸银粉末和相应量的十六烷基三甲基溴化铵，将去离子水加入烧杯中，用玻璃棒搅拌至完全溶解，再加入1g硒粉作为硒源和40mL乙二醇，将所得溶液混合均匀；向其中加入5mL的氨水；利用磁力搅拌机搅拌半个小时至均匀，得到含有银源和硒源的混合溶液；
(2)生长在碳布上的富银硒化银纳米材料的制备方法，其特征在于，碳纤维布要先分别用丙酮、乙醇和去离子水清洗碳布20分钟，然后用浓度为65％的硝酸浸泡24小时，以提高碳布的表面亲水性；
(3)将含有银源和硒源的溶液混合，倒入装有碳纤维布的聚四氟乙烯做内衬的高压反应釜中，然后进行密闭，放入高温高压的反应炉里在180℃下进行16h的加热反应，得到生长在碳布上的富银硒化银纳米材料；
所述富银硒化银纳米材料的开启电场为0.86V/μm，场增强因子为3972。
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