CN103234670B - 高灵敏SiC压力传感器 - Google Patents
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Abstract
一种高灵敏SiC压力传感器的制备方法，其包括以下具体步骤：(1)将C纸浸泡在Co(NO3)2乙醇溶液中，引入催化剂，自然晾干备用；(2)将聚硅氮烷液态有机前驱体置于石墨坩埚中，引入催化剂后的C纸置于石墨坩埚顶部，一起置于气氛烧结炉中于1350～1450℃进行高温热解，在5％N2和95％Ar(体积比)的混合保护气氛下热解1～3小时，实现N原子掺杂的n型SiC纳米线的制备。(3)将n型SiC纳米线超声分散后滴洒在石墨片上，在原子力显微镜导电模式下构建SiC纳米线压力传感器，通过探针施加不同压力，实现不同压力下的电信号检测。与已有报道的工作相比，本发明所制备的SiC压力传感器不仅能够实现nN量级力的检测，而且能够实现pA量级电信号的反馈，具有更高的灵敏度。
Description
技术领域
本发明涉及一种高灵敏SiC压力传感器的制备方法，属材料制备技术领域。
技术背景
传感器技术是人类认识和改造世界的“五官”，是衡量现代化进程的关键技术之一，与通信和计算机技术构成了信息产业的三大支柱。据2011年IHS iSuppli公司的微电子机械系统与传感器研究报告，由于在航天航空、石油化工、地热勘探、医疗、汽车等应用领域的不断扩大，压力传感器将于2014年成为头号MEMS器件。
当前压力传感器技术面临的主要挑战之一是高温传感器的研发。随着探索自然的不断深入，人们对能够在高温等苛刻条件下稳定工作的压力传感器需求日益迫切，每年以10％～32％的速率递增。目前，国内外报道的压力传感器主要包括如下几种：SOI(Silicon on Insulator)和SOS(Silicon on Sapphire)单晶硅、多晶硅、溅射合金薄膜、光纤、金刚石薄膜、以及SiC等高温压力传感器。然而，上述传感器大部分仅仅只能在200℃以下工作，如研发最早也是最具代表性的Si高温传感器，尽管Si压阻式压力传感器工艺成熟且性能优异，但受p-n结耐温限制，一般只能用于120℃以下；即使采用基于SOS和SOI结构的Si压力传感器，其工作温度虽然能够提高到350℃，但Si的热塑性又极大地限制了其应用。
碳化硅(SiC)是第三代宽带隙半导体材料，具有宽带隙、高电子漂移速率、高热导率、高电子迁移率、较高击穿电压，以及优异的力学性能和化学稳定性，在用于高温、高频和高辐射等苛刻环境下的器件具有显著优势。SiC用作高温压力传感器的第一代产品是3C-SiC，新一代产品是美国Kulite传感器公司生产的6H-SiC高温压力传感器，可稳定工作于500℃，甚至600℃。由此可见，SiC有望替代Si成为高性能高温压力传感器功能单元的理想选择。
2006年，美国加州大学首次报道了Si纳米线优异的压阻特性，其压阻因子高于传统体材料近50倍，表明低维纳米材料具有传统体材料所无法比拟的高灵敏压阻特性，在全球激起了半导体低维纳米材料压力传感器的研究热潮。目前，国内外已有基于p型SiC纳米线和纯SiC纳米线压力传感器的报道，充分表明了SiC低维纳米材料具有优异的压阻特性。鉴于SiC材料的优异高温物理特性，如采用其单晶低维纳米材料作为压力传感器的功能单元，将有望实现高灵敏高稳定的SiC高温压力传感器的研发。然而，基于n型SiC纳米线的压力传感器，尚未见文献报道。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是实现高灵敏SiC压力传感器的制备。
本发明解决上述技术问题所采用的技术方案为：该制备高灵敏SiC压力传感器的方法，其包括以下具体步骤：
1)材料制备：将C纸浸泡在一定浓度的催化剂无水乙醇溶液中，自然晾干后实现催化剂的引入。将一定量的液态有机前驱体置于石墨坩埚中，引入催化剂后的C纸置于石墨坩埚顶部，一起置于气氛烧结炉中进行高温热解，在N2和Ar气混合保护气氛下热解一定时间，实现具有N原子掺杂的n型SiC纳米线的制备。
2)压力传感器构建：将n型SiC纳米线超声分散在乙醇中，然后滴洒在石墨片上。在原子力显微镜导电模式下构建SiC纳米线压力传感器，通过探针施加不同压力，实现不同压力下的电信号检测。
所述步骤(1)中，使用的原料为聚硅氮烷。所使用烧结炉为石墨电阻气氛烧结炉，亦可采用其他气氛烧结炉。所引入的催化剂为Co(NO3)2。亦可采用其他的金属元素及其化合物，如FeCl2、Fe(NO3)3、Ni(NO3)2等；所采用的保护气氛为5％的N2和95％的Ar气(体积比)，亦可采用其他配比的保护气氛。
所述步骤(2)中，所采用的功能单元为N原子掺杂的n型SiC纳米线，所施加压力为纳米线径向压力。
与现有技术相比，本发明的优点在于：
与已报道的p型和纯SiC纳米线压力传感器相比，本发明实现了具有更高灵敏度的n型SiC纳米线压力传感器的制备。
附图说明
图1为本发明实施例一所制得的n型SiC纳米线的透射电镜(TEM)图；
图2为本发明实施例一所制得的n型SiC纳米线的能谱(EDX)图；
图3为本发明实施例一所制得的n型SiC纳米线的选区电子衍射(SAED)图；
图4为本发明实SiC纳米线压力传感器结构示意图；
图5为本发明实施例一所制备的高灵敏SiC压力传感器在不同压力作用下的电流-电压(I-V)曲线图；
图6为本发明实施例一所制备的高灵敏SiC压力传感器在不同压力作用下SiC纳米线电阻变化曲线图。
具体实施方式
以下结合附图实施例对本发明作进一步的详细描述。
实施例一
将C纸浸泡在0.05mol/L的Co(NO3)2(纯度99％)的无水乙醇溶液中，3分钟后取出置于空气环境下自然晾干备用。称取初始原料聚硅氮烷0.6g置于石墨坩埚中(纯度99.5％)，在石墨坩埚顶部加盖浸泡处理后的C纸，一起置于石墨电阻烧结炉中，然后在0.1MPa的流动(200ml/min)混合气体(5％N2和95％Ar，体积比)保护气氛下，以25℃/min从室温升温到1400℃，进行高温热解，保温2小时，之后随炉冷却至室温。图1为所制备的N掺杂原子n型SiC单晶纳米线典型透射电镜(TEM)照片，表明所制备的n型SiC纳米线表面光洁，直径约为200nm，沿轴向方向尺寸均匀。图2为其能谱(EDX)分析，表明SiC纳米线N原子掺杂浓度为8.28at.％。图3为其选区电子衍射图谱，表明所制备的n型SiC纳米线为单晶的3C-SiC。图4为所构建的SiC纳米线压力传感器示意图，在原子力显微镜导电模式下，通过探针施加不同应力，在不同应力下检测其I-V特性，从而实现其在不同应力作用下SiC纳米线电阻的变化。图5为在25.59～153.56nN的不同压力下，所测试的不同I-V曲线，表明以n型SiC纳米线为功能单元的SiC压力传感器，能够实现nN力的探测，且能实现pA量级电信号的反馈，与已有报道的p型SiC纳米线和纯SiC纳米线相比，其灵敏度至少提高10倍以上。图6为在25.59～153.56nN的不同压力下n型SiC纳米线的电阻变化曲线，表明所构建的SiC压力传感器具有显著的压阻效应，其压阻因子为0.75～7.7×10-11Pa-1。
Claims (1)
1.一种高灵敏SiC压力传感器的制备方法，其包括以下具体步骤：
1)材料制备：将C纸浸泡在Co(NO3)2乙醇溶液中，自然晾干后引入催化剂，将聚硅氮烷液态有机前驱体置于石墨坩埚中，引入催化剂后的C纸置于石墨坩埚顶部，一起置于气氛烧结炉中于1350～1450℃进行高温热解，在5％N2和95％Ar(体积比)的混合保护气氛下热解1～3小时，实现N原子掺杂的n型SiC纳米线的制备，所制备的n型SiC纳米线表面光洁，直径为200nm，沿轴向方向尺寸均匀，SiC纳米线N原子掺杂浓度为8.28at.％；
2)压力传感器构建：将n型SiC纳米线超声分散在乙醇中，然后滴洒在石墨片上，在原子力显微镜导电模式下构建SiC纳米线压力传感器，通过探针施加不同压力，实现不同压力下的电信号检测；所述步骤1)和2)中所采用的压力传感器功能单元为N原子掺杂的n型SiC纳米线；
所述步骤2)中所制备的SiC压力传感器，其压阻因子为0.75～7.7×10-11Pa-1，能够实现nN量级力的检测，且能实现pA量级电信号的反馈，具有高灵敏性。
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