CN104952976A - 单晶碳化硅纳米线高灵敏紫光光电探测器的制备方法 - Google Patents
单晶碳化硅纳米线高灵敏紫光光电探测器的制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开的单晶碳化硅纳米线高灵敏紫光光电探测器的制备方法，包括以下步骤：(1)基体制备；(2)纳米材料制备；(3)光电探测器构建：将步骤(2)得到的SiC纳米线超声分散在无水乙醇溶液中成纳米线分散液，然后再将纳米线分散液转移到清洗好的Si/SiO2基片；在分散有纳米线的基底表面经处理得到叉指状的电极图案，然后在电极图案的表面蒸镀一层金属薄膜，再经过剥离得到叉指状的Cr/Au电极阵列，再实现单根纳米线被两电极的连接构成光探测器件。本发明探测器高灵敏且能胜任高温环境下对紫光响应，响应效率高。
Description
技术领域
本发明属于半导体光电器件技术领域，具体涉及一种基于单晶碳化硅纳米线且能胜任高温工作的单晶碳化硅纳米线高灵敏紫光光电探测器的制备方法。
背景技术
紫光光电探测器是将波长范围为380-435nm的光信号转换为电信号的半导体器件，主要应用于生化检测、可燃性气体尾焰探测及导弹羽烟的紫外辐射探测等领域。SiC具有较宽的带隙(2.4-3.3eV)，能够检测500nm以下的光源，对近紫外和紫光具有很好的响应，且具有固有的高饱和电子迁移率、高抗击穿场强、低热膨胀系数等诸多优势，完全能够胜任大功率、高温苛刻环境中的近紫外和紫光的灵敏探测。值得指出的是，其最高工作温度有可能超过600℃。
半导体材料晶体的质量决定着材料的紫外光电探测性能，制备高灵敏度和恢复时间短的紫外光电探测器，要求感光材料具有高的晶体结晶质量。目前传统工艺制备的SiC块材或者薄膜都无法得到高质量的单晶晶体，限制了其在紫外光电探测方面的应用。
一维纳米结构通常是单晶材料，晶体质量高，缺陷少，有望实现单光子灵敏度的检测，成为研发新颖的、性能优异的紫外探测器的理想材料。有研究表明单根氧化锌纳米线的紫外光电响应和恢复时间为20-80毫秒，光电流响应强度2.6×103A/W，性能优异。然而，已有技术所研发的基于SiC基光电探测器几乎都是基于SiC单晶片或薄膜制备而成的，基于单晶SiC一维纳米线的高灵敏光电探测器的研发，依然面临挑战。
发明内容
本发明所要解决问题是实现基于单晶SiC纳米线能高灵敏且能胜任高温环境下对紫光响应的新型光电探测器的研发。
具体地说，以SiO2/Si基片为衬底，以单根碳化硅(SiC)单晶纳米线为核心敏感单元，以Cr/Au为金属电极的肖特基结构半导体紫光光电探测器及其制备方法。本发明的目的是解决基于传统块体或者薄膜碳化硅材料的光电探测器响应和恢复时间慢的问题，同时具有高灵敏地探测紫光及紫外光和能在高温下对上述光线进行响应。本发明提供了一种具备实用化前景的，具有高灵敏度和恢复时间短的新型紫光光电探测器的制备方法。
本发明公开的单晶碳化硅纳米线高灵敏紫光光电探测器的制备方法，包括以下步骤：
(1)基体制备：首先将3C-SiC单晶片经标准清洗工艺清洗后，再在其表面镀金属Ni薄膜从而得到基体；
(2)纳米材料制备：将步骤(1)得到的基体放入装有硅碳前躯体的坩埚中，再把坩埚放入通有保护气体Ar气的高温炉中，高温炉经1小时升温到1400℃，再保温1h，然后自然冷却到室温，从而在基体上得到高质量的SiC纳米线；
(3)光电探测器构建：将步骤(2)得到的SiC纳米线超声分散在无水乙醇溶液中成纳米线分散液，然后再将纳米线分散液转移到清洗好的Si/SiO2基片；在分散有纳米线的基底表面经处理得到叉指状的电极图案，然后在电极图案的表面蒸镀一层金属薄膜，再经过剥离得到叉指状的Cr/Au电极阵列，再实现单根纳米线被两电极的连接构成光探测器件。
相较于阵列状的电极，本发明方案中采用交叉指状的纳米电极可以有效地降低SiC纳米线与金属电极的接触电阻，继而形成良好的欧姆接触，通过减小噪声对测量信号的干扰，增加光探测器的灵敏度、响应速度和稳定性。
本发明公开的单晶碳化硅纳米线高灵敏紫光光电探测器的制备方法的一种改进，步骤(1)中硅碳前躯体为硅碳干凝胶。
本发明公开的单晶碳化硅纳米线高灵敏紫光光电探测器的制备方法的一种改进，硅碳干凝胶为将蔗糖溶于醇水混合溶剂并搅拌澄清后，加入TEOS和草酸后反应至TEOS充分分解，振荡搅拌，再加入六次甲基四胺和二茂镍催化剂，反应充分后再经干燥后得到。
其中：醇水混合溶剂中醇和水的体积比为(2-5):1，醇优选为无水乙醇或者无水丙醇，水为去离子水或者DDH2O；蔗糖的添加量为占醇水混合溶剂总质量的20-40％；蔗糖的醇水溶液搅拌澄清后TEOS加入体积与醇水混合溶剂的体积比为(0.8-1.2):1，草酸浓度为3.5wt％，草酸加入体积与醇水混合溶剂的体积比为(0.1-0.5):1；蔗糖的醇水溶液搅拌澄清后TEOS与草酸加入体积比为(1-11):1；35wt％六次甲基四胺和二茂镍催化剂的添加以预先制得的混合溶液的方式添加时混合溶液(可以为水溶液)的加入体积与醇水混合溶剂的体积的10-50％，35wt％六次甲基四胺用量为8-12mL，二茂镍催化剂用量为3-7g，35wt％六次甲基四胺和二茂镍催化剂的添加还可以为在反应体系中直接加入对应量的35wt％六次甲基四胺和二茂镍催化剂。
本发明公开的单晶碳化硅纳米线高灵敏紫光光电探测器的制备方法的一种改进，步骤(1)中金属Ni薄膜厚度为5～30nm。
本发明公开的单晶碳化硅纳米线高灵敏紫光光电探测器的制备方法的一种改进，步骤(3)中金属薄膜包括Cr缓冲层和厚的Au电极层。
本发明公开的单晶碳化硅纳米线高灵敏紫光光电探测器的制备方法的一种改进，步骤(3)中金属薄膜中的Cr缓冲层为镀制在纳米线表面的底层，Au电极层在底层上。
本发明公开的单晶碳化硅纳米线高灵敏紫光光电探测器的制备方法的一种改进，步骤(3)中金属薄膜中Cr缓冲层厚度为5～20nm。
本发明公开的单晶碳化硅纳米线高灵敏紫光光电探测器的制备方法的一种改进，步骤(3)中金属薄膜中的Au电极层厚度为60～100nm。
本发明公开的单晶碳化硅纳米线高灵敏紫光光电探测器的制备方法的一种改进，步骤(3)中Cr/Au电极阵列的剥离采用丙酮溶液浸泡。
有益效果：
相比于已报道的SiC单晶块体材料和薄膜材料，本发明实现了具有高快速响应(200ms)，恢复时间短(90ms)，高光响应度(3.3×106A/W)和高外量子效率(9.7×108％)的单晶SiC纳米线高灵敏紫光光电探测器的制备。
附图说明
图1为本发明实施例一所制得的SiC纳米线的扫锚电镜(SEM)图；
图2为本发明实施例一所制得的SiC纳米线的透射电镜(TEM)图；
图3本发明实施例一所制得的(a)SiC纳米线的高分辨透射电镜(HRTEM)图及其(b)选区电子衍射(SAED)图；
图4为为本发明实施例一所构建的SiC纳米线光电探测器中单元结构示意图，其中1、Si/SiO2基片；2、Cr/Au电极；3、单晶碳化硅纳米线；
图5本发明实施例一所构建的单根SiC纳米线光电探测器的扫描电镜(SEM)图；
图6为本发明实施例一所制得的单根SiC纳米线光电探测器在黑暗及420nm波长下的电流(I)-电压(V)曲线图；
图7为本发明实施例一所制得的高灵敏单根SiC纳米线光电探测器在50mV偏压及420nm紫光入射光照射下的电流(I)-时间(T)曲线图；
图8为本发明实施例一所制得的高灵敏SiC纳米线光电探测器上升时间/衰减时间的局部放大图；
图9为本发明实施例一所制得的高灵敏SiC纳米线光电探测器在50mV偏压及420nm入射光照射下的随温度从室温到200℃变化的电流(I)-时间(T)曲线图；
具体实施方式
为使本发明技术方案清晰明白，下面对本发明中的技术方案进行详细、完整地描述。
本发明技术方案中，以下实施例的实施时有关醇水混合时体积缩小小于1ml的则归于误差范围，不予考虑，但不应当影响实施例对于本发明权利要求书所要求范围的解释，同时在下列实施例中丙醇与乙醇的密度均以0.8g/cm3计，去离子水或者DDH2O的密度均以1g/cm3计，在所有数据转换时均精确到十分位。
以下为有关硅碳前躯体(即碳源和硅源)的制备实施例
1、：将50mL无水乙醇(AR Grade)注入到15mL去离子水中，然后将25g蔗糖(AR Grade)溶于该溶液中，用磁力搅拌器搅拌至溶液澄清后，再向溶液中加入65mL TEOS(正硅酸乙酯)和浓度为3.5wt％的草酸6.5mL，磁力搅拌14小时，使TEOS充分水解后，并将溶液放在超声中进行振荡搅拌，然后向溶液滴加含浓度为35wt％的六次甲基四胺10.5ml(35wt％的六次甲基四胺的用量还可以为8、8.5、9、9.5、10、10.5、11、11.5、12以及8-12范围内的其它任意值)和二茂镍催化剂6.8g(二茂镍催化剂的用量还可以为3、3.5、4、4.5、5、5.5、6、6.5、7以及3-7范围内的其它任意值)的约20mL混合溶液后，即可得到乳白色碳-硅凝胶。把溶胶放入真空干燥箱内烘干，24小时后得到橙红色的硅碳干凝胶。
2、：将50mL无水丙醇(AR Grade)注入到10mLDDH2O中，然后将20g蔗糖(AR Grade)溶于该溶液中，用磁力搅拌器搅拌至溶液澄清后，再向溶液中加入48mL TEOS(正硅酸乙酯)和浓度为3.5wt％的草酸30mL，磁力搅拌24小时，使TEOS充分水解后，并将溶液放在超声中进行振荡搅拌，然后向溶液滴加含浓度为35wt％的六次甲基四胺11.2ml和二茂镍催化剂4.1g的约16mL混合溶液后，即可得到乳白色碳-硅凝胶。把溶胶放入真空干燥箱内烘干，24小时后得到橙红色的硅碳干凝胶。
3、：将45mL无水丙醇(AR Grade)注入到15mL去离子水中，然后将20.4g蔗糖(AR Grade)溶于该溶液中，用磁力搅拌器搅拌至溶液澄清后，再向溶液中加入72mL TEOS(正硅酸乙酯)和浓度为3.5wt％的草酸21mL，磁力搅拌20小时，使TEOS充分水解后，并将溶液放在超声中进行振荡搅拌，然后向溶液滴加含浓度为35wt％的六次甲基四胺11.9ml和二茂镍催化剂6.3g的约30mL混合溶液后，即可得到乳白色碳-硅凝胶。把溶胶放入真空干燥箱内烘干，24小时后得到橙红色的硅碳干凝胶。
4、：将40mL无水乙醇(AR Grade)注入到10mLDDH2O中，然后将14.7g蔗糖(AR Grade)溶于该溶液中，用磁力搅拌器搅拌至溶液澄清后，再向溶液中加入55mL TEOS(正硅酸乙酯)和浓度为3.5wt％的草酸45mL，磁力搅拌19小时，使TEOS充分水解后，并将溶液放在超声中进行振荡搅拌，然后向溶液滴加含浓度为35wt％的六次甲基四胺9.8ml和二茂镍催化剂5.7的约20mL混合溶液后，即可得到乳白色碳-硅凝胶。把溶胶放入真空干燥箱内烘干，24小时后得到橙红色的硅碳干凝胶。
5、：将25mL无水乙醇(AR Grade)注入到10mL去离子水中，然后将7.5g蔗糖(AR Grade)溶于该溶液中，用磁力搅拌器搅拌至溶液澄清后，再向溶液中加入31.5mL TEOS(正硅酸乙酯)和浓度为3.5wt％的草酸7mL，磁力搅拌12小时，使TEOS充分水解后，并将溶液放在超声中进行振荡搅拌，然后向溶液滴加含浓度为35wt％的六次甲基四胺8.3ml和二茂镍催化剂3.1g的约10.5mL混合溶液后，即可得到乳白色碳-硅凝胶。把溶胶放入真空干燥箱内烘干，24小时后得到橙红色的硅碳干凝胶。
6、：将40mL无水乙醇(AR Grade)注入到15mL去离子水中，然后将14.1g蔗糖(AR Grade)溶于该溶液中，用磁力搅拌器搅拌至溶液澄清后，再向溶液中加入44mL TEOS(正硅酸乙酯)和浓度为3.5wt％的草酸8.3mL，磁力搅拌15小时，使TEOS充分水解后，并将溶液放在超声中进行振荡搅拌，然后向溶液滴加含浓度为35wt％的六次甲基四胺8.6ml和二茂镍催化剂4.2的约11mL混合溶液后，即可得到乳白色碳-硅凝胶。把溶胶放入真空干燥箱内烘干，24小时后得到橙红色的硅碳干凝胶。
包括而不限于以上任一有关硅碳前躯体(即碳源和硅源)的制备实施例得到的硅碳干凝胶均可以应用于本发明单晶碳化硅纳米线高灵敏紫光光电探测器的制备与实施，而不超出本发明权利要求所要求的范围。
实施例一
本实施例单晶碳化硅纳米线高灵敏紫光光电探测器的制备方法，其步骤包括：
(1)SiC单晶衬底清洗：将购买的3C-SiC单晶片切割成约1cm2的正方形小片后，再经半导体标准清洗工艺清洗后，在其表面蒸镀一定厚度的(5nm)金属Ni薄膜。
(2)制备SiC单晶纳米线：取2g硅碳干凝胶放入球磨机中研磨30min后，然后装入20mL坩埚中，再将SiC单晶片放在原料的正上方，并用碳纸将其密封。将密封后的坩埚置于真空箱式炉中心位置。通入Ar气并调整气流速率为200sccm，将管式炉温度设定为1400℃，升温时间1小时，保温时间为1小时，然后随炉自然冷却到室温。图1和2为所制备的高纯度SiC纳米线材料的典型扫描及透射电镜照片，图3为所制备的SiC纳米线的高分辨透射电镜图片和其对应的选区电子衍射图谱，其证明所制备的材料为高质量单晶SiC纳米线。
(3)单根纳米线光探测器件制备：首先将SiC纳米线连同基底一起放入无水乙醇中超声振荡30min，超声振荡频率为40KHz，功率为200W，以将SiC纳米线均匀悬浮分散在无水乙醇中。然后使用微量移液计将纳米线分散液转移到清洗好的Si/SiO2(300nm)基片并使其均匀分散开，待乙醇溶液挥发后，再用一块ITO玻璃与其相对单方向定向压紧摩擦使其片上的SiC纳米线大致呈平行线的分布状态；采用光刻工艺，即涂胶、烘胶、二次涂胶、烘胶、曝光(带掩膜)、烘胶、显影工序，得到叉指状的梳状电极图案，叉指间距为5μm。然后借助电子束蒸发在电极图案的表面蒸镀一层金属薄膜，金属薄膜包含底层约15nm厚的Cr缓冲层和约85nm厚的Au电极层，最后经过分析纯丙酮(纯度99.5％)浸泡剥离的程序，得到叉指状基于梳状电极的单根纳米线光探测器。单根纳米线光探测器的构建示意图如图4和实物放大图如图5；
(4)在室温空气环境下，将实施例1的单根SiC纳米线光探测器放到Summit 11000M四探针台上，然后在光学显微目镜的帮助下把开尔文探针(针尖直径为2微米)固定到有SiC纳米线的叉指电极的相挨着的沟道上。并通过探针远端的引出线与Keithley 4200-SCS测试端口相连接，再将经单色光谱仪调制的入射光经光纤照射到SiC纳米线上，并由Keithley4200-SCS分别记录在暗态和不同光照条件下的I-V和I-T曲线。
在暗态和对420nm紫光入射光照射下的I-V曲线如图6)，证明所制备的光探测器对紫光具有很好的响应。
对实施例1的单根SiC纳米线光探测器施以周期性(开关周期为20s)的420nm紫光照射，其开关效应I-T曲线图如图7。其上升和下降过程的局部放大图如图8所示。证明所制备的紫光光探测器具有良好的可重复性，快的响应时间(仅为200毫秒)。停止光照射后光电电流的回复过程极快，仅需90毫秒。时间常数优于现有基于SiC单晶和薄膜的紫光及紫外光探测器的报道值。
将实施例1的单根SiC纳米线光探测器放到Summit 11000M四探针台上，并对探针台设定室温～200℃，并测在探测台温度为25℃，50℃，100℃，150℃，200℃下，并在周期性420nm紫光入射光照射条件下下分别对SiC单根纳米线光探测器件进行光开关性能测试，并由Keithley4200-SCS分别记录其在不同温度下所对应的I-T曲线。其开关性能随温度变化图如图9所示。图9证明所制备的光探测器能在室温～200℃下正常工作，能胜任在高温环境中对紫光的探测。
光响应度和外量子效率是光电导型光电探测器二个重要的性能表征参量。光响应度Rλ是表征器件光电转换能力的物理参量，是光电探测器输出的光生电流与光电探测器输入的光功率之比值，其表达式为Rλ＝ΔI/(P*S)。外量子效率EQE定义为单位时间内单个入射光子所激发的电子数，它是反映光电转换效率的一个参量，其表达式为EQE＝(hc/e*λ)*(ΔI/(P*S))，h为普朗克常量，c是光速，e为基本元电荷的电量，λ为激发光波长，ΔI＝I亮－I暗，P为入射光的光功率密度，S为有效光照面积。根据实验参数，其中有效光照面积可以从图5的SEM照片可以估算出。代入上面公式中，在光功率密度为12.5mW cm-2的420nm紫光照射下,单根SiC纳米线的光探测器的Rλ＝3.33.3×106A/W)和EQE＝9.7×108％。证明实施例1的单根SiC纳米线光探测器具有优异的光探测性能，明显优于基于SiC单晶和薄膜的光探测器，显然具有广阔的应用前景。
实施例二
本实施例单晶碳化硅纳米线高灵敏紫光光电探测器的制备方法，其步骤包括：
(1)SiC单晶衬底清洗：将购买的3C-SiC单晶片切割成约1cm2的正方形小片后，再经半导体标准清洗工艺清洗后，在其表面蒸镀一定厚度的(30nm)金属Ni薄膜。
(2)制备SiC单晶纳米线：取2g硅碳干凝胶放入球磨机中研磨30min后，然后装入20mL坩埚中，再将SiC单晶片放在原料的正上方，并用碳纸将其密封。将密封后的坩埚置于真空箱式炉中心位置。通入Ar气并调整气流速率为200sccm，将管式炉温度设定为1200℃，升温时间1.5小时，保温时间为2小时，然后随炉自然冷却到室温。图1和2为所制备的高纯度SiC纳米线材料的典型扫描及透射电镜照片，图3为所制备的SiC纳米线的高分辨透射电镜图片和其对应的选区电子衍射图谱，其证明所制备的材料为高质量单晶SiC纳米线。
(3)单根纳米线光探测器件制备：首先将SiC纳米线连同基底一起放入无水乙醇中超声振荡30min，超声振荡频率为40KHz，功率为200W，以将SiC纳米线均匀悬浮分散在无水乙醇中。然后使用微量移液计将纳米线分散液转移到清洗好的Si/SiO2(300nm)基片并使其均匀分散开，待乙醇溶液挥发后，再用一块ITO玻璃与其相对单方向定向压紧摩擦使其片上的SiC纳米线大致呈平行线的分布状态；采用光刻工艺，即涂胶、烘胶、二次涂胶、烘胶、曝光(带掩膜)、烘胶、显影工序，得到叉指状的梳状电极图案，叉指间距为5μm。然后借助电子束蒸发在电极图案的表面蒸镀一层金属薄膜，金属薄膜包含底层约5nm厚的Cr缓冲层和约100nm厚的Au电极层，最后经过分析纯丙酮(纯度99.5％)浸泡剥离的程序，得到叉指状基于梳状电极的单根纳米线光探测器。单根纳米线光探测器的构建示意图如图4和实物放大图如图5；
(4)在室温空气环境下，将实施例1的单根SiC纳米线光探测器放到Summit 11000M四探针台上，然后在光学显微目镜的帮助下把开尔文探针(针尖直径为2微米)固定到有SiC纳米线的叉指电极的相挨着的沟道上。并通过探针远端的引出线形成探测器单元。
实施例三
本实施例单晶碳化硅纳米线高灵敏紫光光电探测器的制备方法，其步骤包括：
(1)SiC单晶衬底清洗：将购买的3C-SiC单晶片切割成约1cm2的正方形小片后，再经半导体标准清洗工艺清洗后，在其表面蒸镀一定厚度的(20nm)金属Ni薄膜。
(2)制备SiC单晶纳米线：取2g硅碳干凝胶放入球磨机中研磨30min后，然后装入20mL坩埚中，再将SiC单晶片放在原料的正上方，并用碳纸将其密封。将密封后的坩埚置于真空箱式炉中心位置。通入Ar气并调整气流速率为200sccm，将管式炉温度设定为1000℃，升温时间0.5小时，保温时间为1小时，然后随炉自然冷却到室温。图1和2为所制备的高纯度SiC纳米线材料的典型扫描及透射电镜照片，图3为所制备的SiC纳米线的高分辨透射电镜图片和其对应的选区电子衍射图谱，其证明所制备的材料为高质量单晶SiC纳米线。
(3)单根纳米线光探测器件制备：首先将SiC纳米线连同基底一起放入无水乙醇中超声振荡30min，超声振荡频率为40KHz，功率为200W，以将SiC纳米线均匀悬浮分散在无水乙醇中。然后使用微量移液计将纳米线分散液转移到清洗好的Si/SiO2(300nm)基片并使其均匀分散开，待乙醇溶液挥发后，再用一块ITO玻璃与其相对单方向定向压紧摩擦使其片上的SiC纳米线大致呈平行线的分布状态；采用光刻工艺，即涂胶、烘胶、二次涂胶、烘胶、曝光(带掩膜)、烘胶、显影工序，得到叉指状的梳状电极图案，叉指间距为5μm。然后借助电子束蒸发在电极图案的表面蒸镀一层金属薄膜，金属薄膜包含底层约10nm厚的Cr缓冲层和约60nm厚的Au电极层，最后经过分析纯丙酮(纯度99.5％)浸泡剥离的程序，得到叉指状基于梳状电极的单根纳米线光探测器。单根纳米线光探测器的构建示意图如图4和实物放大图如图5；
(4)在室温空气环境下，将实施例1的单根SiC纳米线光探测器放到Summit 11000M四探针台上，然后在光学显微目镜的帮助下把开尔文探针(针尖直径为2微米)固定到有SiC纳米线的叉指电极的相挨着的沟道上。并通过探针远端的引出线形成探测器单元。
实施例四
本实施例单晶碳化硅纳米线高灵敏紫光光电探测器的制备方法，其步骤包括：
(1)SiC单晶衬底清洗：将购买的3C-SiC单晶片切割成约1cm2的正方形小片后，再经半导体标准清洗工艺清洗后，在其表面蒸镀一定厚度的(10nm)金属Ni薄膜。
(2)制备SiC单晶纳米线：取2g硅碳干凝胶放入球磨机中研磨30min后，然后装入20mL坩埚中，再将SiC单晶片放在原料的正上方，并用碳纸将其密封。将密封后的坩埚置于真空箱式炉中心位置。通入Ar气并调整气流速率为200sccm，将管式炉温度设定为1100℃，升温时间2小时，保温时间为2小时，然后随炉自然冷却到室温。图1和2为所制备的高纯度SiC纳米线材料的典型扫描及透射电镜照片，图3为所制备的SiC纳米线的高分辨透射电镜图片和其对应的选区电子衍射图谱，其证明所制备的材料为高质量单晶SiC纳米线。
(3)单根纳米线光探测器件制备：首先将SiC纳米线连同基底一起放入无水乙醇中超声振荡30min，超声振荡频率为40KHz，功率为200W，以将SiC纳米线均匀悬浮分散在无水乙醇中。然后使用微量移液计将纳米线分散液转移到清洗好的Si/SiO2(300nm)基片并使其均匀分散开，待乙醇溶液挥发后，再用一块ITO玻璃与其相对单方向定向压紧摩擦使其片上的SiC纳米线大致呈平行线的分布状态；采用光刻工艺，即涂胶、烘胶、二次涂胶、烘胶、曝光(带掩膜)、烘胶、显影工序，得到叉指状的梳状电极图案，叉指间距为5μm。然后借助电子束蒸发在电极图案的表面蒸镀一层金属薄膜，金属薄膜包含底层约20nm厚的Cr缓冲层和约70nm厚的Au电极层，最后经过分析纯丙酮(纯度99.5％)浸泡剥离的程序，得到叉指状基于梳状电极的单根纳米线光探测器。单根纳米线光探测器的构建示意图如图4和实物放大图如图5；
(4)在室温空气环境下，将实施例1的单根SiC纳米线光探测器放到Summit 11000M四探针台上，然后在光学显微目镜的帮助下把开尔文探针(针尖直径为2微米)固定到有SiC纳米线的叉指电极的相挨着的沟道上。并通过探针远端的引出线形成探测器单元。
实施例五
本实施例单晶碳化硅纳米线高灵敏紫光光电探测器的制备方法，其步骤包括：
(1)SiC单晶衬底清洗：将购买的3C-SiC单晶片切割成约1cm2的正方形小片后，再经半导体标准清洗工艺清洗后，在其表面蒸镀一定厚度的(25nm)金属Ni薄膜。
(2)制备SiC单晶纳米线：取2g硅碳干凝胶放入球磨机中研磨30min后，然后装入20mL坩埚中，再将SiC单晶片放在原料的正上方，并用碳纸将其密封。将密封后的坩埚置于真空箱式炉中心位置。通入Ar气并调整气流速率为200sccm，将管式炉温度设定为1350℃，升温时间1.5小时，保温时间为1.5小时，然后随炉自然冷却到室温。图1和2为所制备的高纯度SiC纳米线材料的典型扫描及透射电镜照片，图3为所制备的SiC纳米线的高分辨透射电镜图片和其对应的选区电子衍射图谱，其证明所制备的材料为高质量单晶SiC纳米线。
(3)单根纳米线光探测器件制备：首先将SiC纳米线连同基底一起放入无水乙醇中超声振荡30min，超声振荡频率为40KHz，功率为200W，以将SiC纳米线均匀悬浮分散在无水乙醇中。然后使用微量移液计将纳米线分散液转移到清洗好的Si/SiO2(300nm)基片并使其均匀分散开，待乙醇溶液挥发后，再用一块ITO玻璃与其相对单方向定向压紧摩擦使其片上的SiC纳米线大致呈平行线的分布状态；采用光刻工艺，即涂胶、烘胶、二次涂胶、烘胶、曝光(带掩膜)、烘胶、显影工序，得到叉指状的梳状电极图案，叉指间距为5μm。然后借助电子束蒸发在电极图案的表面蒸镀一层金属薄膜，金属薄膜包含底层约13nm厚的Cr缓冲层和约90nm厚的Au电极层，最后经过分析纯丙酮(纯度99.5％)浸泡剥离的程序，得到叉指状基于梳状电极的单根纳米线光探测器。单根纳米线光探测器的构建示意图如图4和实物放大图如图5；
(4)在室温空气环境下，将实施例1的单根SiC纳米线光探测器放到Summit 11000M四探针台上，然后在光学显微目镜的帮助下把开尔文探针(针尖直径为2微米)固定到有SiC纳米线的叉指电极的相挨着的沟道上。并通过探针远端的引出线形成探测器单元。
实施例六
本实施例单晶碳化硅纳米线高灵敏紫光光电探测器的制备方法，其步骤包括：
(1)SiC单晶衬底清洗：将购买的3C-SiC单晶片切割成约1cm2的正方形小片后，再经半导体标准清洗工艺清洗后，在其表面蒸镀一定厚度的(15nm)金属Ni薄膜。
(2)制备SiC单晶纳米线：取2g硅碳干凝胶放入球磨机中研磨30min后，然后装入20mL坩埚中，再将SiC单晶片放在原料的正上方，并用碳纸将其密封。将密封后的坩埚置于真空箱式炉中心位置。通入Ar气并调整气流速率为200sccm，将管式炉温度设定为1500℃，升温时间2小时，保温时间为2小时，然后随炉自然冷却到室温。图1和2为所制备的高纯度SiC纳米线材料的典型扫描及透射电镜照片，图3为所制备的SiC纳米线的高分辨透射电镜图片和其对应的选区电子衍射图谱，其证明所制备的材料为高质量单晶SiC纳米线。
(3)单根纳米线光探测器件制备：首先将SiC纳米线连同基底一起放入无水乙醇中超声振荡30min，超声振荡频率为40KHz，功率为200W，以将SiC纳米线均匀悬浮分散在无水乙醇中。然后使用微量移液计将纳米线分散液转移到清洗好的Si/SiO2(300nm)基片并使其均匀分散开，待乙醇溶液挥发后，再用一块ITO玻璃与其相对单方向定向压紧摩擦使其片上的SiC纳米线大致呈平行线的分布状态；采用光刻工艺，即涂胶、烘胶、二次涂胶、烘胶、曝光(带掩膜)、烘胶、显影工序，得到叉指状的梳状电极图案，叉指间距为5μm。然后借助电子束蒸发在电极图案的表面蒸镀一层金属薄膜，金属薄膜包含底层约18nm厚的Cr缓冲层和约65nm厚的Au电极层，最后经过分析纯丙酮(纯度99.5％)浸泡剥离的程序，得到叉指状基于梳状电极的单根纳米线光探测器。单根纳米线光探测器(即基本单元)的构建示意图如图4和实物放大图如图5，其中Si/SiO2基片1上形成Cr/Au电极2和单晶碳化硅纳米线3(其为叉指图案的单元结构)，单晶碳化硅纳米线3连接Cr/Au电极2；
(4)在室温空气环境下，将实施例1的单根SiC纳米线光探测器放到Summit 11000M四探针台上，然后在光学显微目镜的帮助下把开尔文探针(针尖直径为2微米)固定到有SiC纳米线的叉指电极的相挨着的沟道上。并通过探针远端的引出线形成探测器单元。
实施例二至实施例六得到的光电探测器经过检测，其性能均在实施例一所得结果的误差范围内，足以充分地说明本发明优越性，故而这里就不一一赘述。
本处实施例对本发明要求保护的技术范围中点值未穷尽之处，同样都在本发明要求保护的范围内。
最后应说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。
Claims (9)
1.单晶碳化硅纳米线高灵敏紫光光电探测器的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)基体制备：首先将3C-SiC单晶片经标准清洗工艺清洗后，再在其表面镀金属Ni薄膜从而得到基体；
(2)纳米材料制备：将步骤(1)得到的基体放入装有硅碳前躯体的坩埚中，再把坩埚放入通有保护气体Ar气的高温炉中，高温炉经0.5-2小时升温到1000-1500℃，再保温1-2h，然后自然冷却到室温，从而在基体上得到高质量的SiC纳米线；
(3)光电探测器构建：将步骤(2)得到的SiC纳米线超声分散在无水乙醇溶液中成纳米线分散液，然后再将纳米线分散液转移到清洗好的Si/SiO2基片；在分散有纳米线的基底表面经处理得到叉指状的电极图案，然后在电极图案的表面蒸镀一层金属薄膜，再经过剥离得到叉指状的Cr/Au电极阵列，再实现单根纳米线被两电极的连接构成光探测器件。
2.根据权利要求1所述的单晶碳化硅纳米线高灵敏紫光光电探测器的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中硅碳前躯体为硅碳干凝胶。
3.根据权利要求2所述的单晶碳化硅纳米线高灵敏紫光光电探测器的制备方法，其特征在于，所述硅碳干凝胶为将蔗糖溶于醇水混合溶剂并搅拌澄清后，加入TEOS和草酸后反应至TEOS充分分解，振荡搅拌，再加入六次甲基四胺和二茂镍催化剂，反应充分后再经干燥后得到。
4.根据权利要求1所述的单晶碳化硅纳米线高灵敏紫光光电探测器的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中金属Ni薄膜厚度为5～30nm。
5.根据权利要求1所述的单晶碳化硅纳米线高灵敏紫光光电探测器的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中金属薄膜包括Cr缓冲层和厚的Au电极层。
6.根据权利要求5所述的单晶碳化硅纳米线高灵敏紫光光电探测器的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中金属薄膜中的Cr缓冲层为镀制在纳米线表面的底层，Au电极层在底层上。
7.根据权利要求5或6所述的单晶碳化硅纳米线高灵敏紫光光电探测器的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中金属薄膜中Cr缓冲层厚度为5～20nm。
8.根据权利要求5或6所述的单晶碳化硅纳米线高灵敏紫光光电探测器的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中金属薄膜中的Au电极层厚度为60～100nm。
9.根据权利要求1所述的单晶碳化硅纳米线高灵敏紫光光电探测器的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中Cr/Au电极阵列的剥离采用丙酮浸泡。
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