CN114038934A - 基于共掺杂一维SiC纳米结构的高温紫外光电探测器制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种基于共掺杂一维SiC纳米结构的高温紫外光电探测器制备方法,步骤包括:对碳化硅单晶片掺杂得到铝氮共掺杂碳化硅;通过阳极电化学刻蚀法在铝氮共掺杂碳化硅表面形成一维碳化硅;取一维碳化硅溶解形成分散液滴于二氧化硅片上,分散剂挥发后在二氧化硅片表面形成分散平铺的一维碳化硅;在二氧化硅片上的一维碳化硅两端蒸镀高温合金电极;二氧化硅片退火氧化在一维碳化硅表面封装二氧化硅层。本发明提供的基于共掺杂一维SiC纳米结构的高温紫外光电探测器制备方法,制作简单、紫外光检测率高、能够适应高温环境且高温环境服役时间较长。
Description
技术领域
本发明涉及无机非金属与信息材料技术领域,特别涉及一种基于共掺杂一维SiC纳米结构的高温紫外光电探测器制备方法。
背景技术
光电探测器的原理是由辐射引起被照射材料的电导率发生改变。光电探测器在军事和国民经济等领域具有广泛用途,主要用于射线测量和探测、工业自动控制、光度计量等方面。
通常,凡禁带宽度或杂质离化能合适的半导体材料都具有光电效应,但要制造实用性光电器件还需考虑性能、工艺、价格等因素。碳化硅作为第三代半导体,其化学性质稳定、机械强度高,化学性能稳定、导热系数高、热膨胀系数小、耐磨性能好,在超级电容器和场发射阴极材料等领域得到了广泛应用。此外,碳化硅还具有较大的禁带宽度,表明光生载流子有足够的能量克服能量障碍,完成光电探测的任务,因此,碳化硅在光电探测领域具有重要地位。但较高的光生载流子复合率使其光能转换效能较低,较大的禁带宽度使其只能对阳光中的紫外光波段进行利用,而在高温紫外光的利用上受到极大限制,因此,这些缺点大大限制了其对光能的探测率。
目前大量材料被应用于光电探测器领域中,但它们普遍存在如下问题:(1)无光条件下载流子浓度过高,有光条件下载流子浓度过低,光响应能力差;(2)高温服役过程中容易被氧化,使用寿命大大缩短。
因此,目前亟需一种基于载流子浓度适中且高温服役时间长的材料的光电探测器。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种制作简单、紫外光检测率高、能够适应高温环境且高温环境服役时间长的基于共掺杂一维SiC纳米结构的高温紫外光电探测器制备方法。
为解决上述技术问题,本发明提供了一种基于共掺杂一维SiC纳米结构的高温紫外光电探测器制备方法,包括如下步骤:
对碳化硅单晶片掺杂得到铝氮共掺杂碳化硅;
通过阳极电化学刻蚀法在铝氮共掺杂碳化硅表面形成一维碳化硅;
取一维碳化硅溶解形成分散液滴于二氧化硅片上,分散剂挥发后在二氧化硅片表面形成分散平铺的一维碳化硅;
在二氧化硅片上的一维碳化硅两端蒸镀高温合金电极;
二氧化硅片退火氧化在一维碳化硅表面封装二氧化硅层。
进一步地,所述对碳化硅单晶片掺杂得到铝氮共掺杂碳化硅包括:
以Al2O3为铝源,在温度为1000-1500℃、气压为10-500Pa、氩气气氛保护下对碳化硅单晶片掺杂1-10h,得到铝掺杂浓度为0.01-1mol%的铝掺杂碳化硅;
以N2O5为氮源,在温度为900-1300℃、气压为10-300Pa、氩气气氛保护下对铝掺杂碳化硅掺杂1-10h,得到氮掺杂浓度为0.01-1mol%的铝氮共掺杂碳化硅。
进一步地,所述碳化硅单晶片为绝缘型碳化硅,电阻≥107Ω·cm,厚度≥500μm,晶型为3C、4H或6H型。
进一步地,所述碳化硅单晶片晶型为3C型时铝氮共掺杂碳化硅的总掺杂浓度控制为0.02-0.8mol%,所述碳化硅单晶片晶型为4H型时铝氮共掺杂碳化硅的总掺杂浓度控制为0.05-0.5mol%,所述碳化硅单晶片晶型为6H型时铝氮共掺杂碳化硅的总掺杂浓度控制为0.05-0.8mol%。
进一步地,所述在铝氮共掺杂碳化硅表面形成一维碳化硅的方法包括:
铝氮共掺杂碳化硅作为阳极,石墨作为阴极,以氢氟酸、乙醇和过氧化氢的混合液作刻蚀液,控制刻蚀电压、波形和时间,对铝氮共掺杂碳化硅刻蚀;
刻蚀电压为1-50V,脉冲波形为正弦波,时间为1-30min,得到碳化硅光滑纳米线;
刻蚀电压为1-100V,脉冲波形为方波,时间为1-50min,得到为碳化硅纳米带;
刻蚀电压为30-150V,脉冲波形为正弦波,时间为30-100min,得到为碳化硅竹节状纳米线;
刻蚀电压为50-200V,脉冲波形为三角波,时间为100-200min,得到为碳化硅多孔纳米带。
进一步地,所述铝氮共掺杂碳化硅表面形成的一维碳化硅长度为200-500μm。
进一步地,所述在二氧化硅片上的一维碳化硅两端蒸镀高温合金电极包括:
用掩模板覆盖二氧化硅片上的一维碳化硅,将二氧化硅片置于热蒸镀仪中;
以高温导电性良好且稳定的合金为电极材料,在800-1000℃预蒸镀5-10min,再在900-1200℃蒸镀30-60min;
移除掩模板,在二氧化硅片上的一维碳化硅两端形成合金电极。
进一步地,以质量百分比计,所述高温导电性良好且稳定的合金包括Cu:60-85wt%、Ni:38-15wt%及Ce:0-1wt%。
进一步地,所述二氧化硅片退火氧化在一维碳化硅表面封装二氧化硅层的步骤包括:
将一维碳化硅两端蒸镀高温合金电极的二氧化硅片置于空气气氛管式炉内;
以2-10℃/min的速度升温至500-700℃,保温30-60min;
以0.1-1℃/min的速度,升温至600-1000℃,保温1-10h。
进一步地,所述二氧化硅层厚度为10-100nm。
本发明提供的一种基于共掺杂一维SiC纳米结构的高温紫外光电探测器制备方法,基于铝氮共掺杂的SiC制备光电探测器,由于铝氮共掺杂的SiC中Al的掺杂能降低SiC在无光条件下的载流子浓度,降低其暗电流,而氮的掺杂能提升SiC在光照条件下光生载流子浓度,提升其光电流,从而能提升SiC的光响应能力,从而使铝氮共掺杂的SiC制得的光电探测器,能在室温到500℃的范围内对100-400nm范围的紫外光的检测率高达1013Jones。并且,本发明将一维碳化硅两端蒸镀高温合金电极的二氧化硅片进行高温缓慢退火氧化,可使器件在温度高达500℃的环境中稳定服役一年以上。
附图说明
图1为本发明实施例提供的基于共掺杂一维SiC纳米结构的高温紫外光电探测器制备方法流程图;
图2为本发明实施例提供的基于共掺杂一维SiC纳米结构的高温紫外光电探测器制备方法中碳化硅单晶片示意图;
图3为本发明实施例提供的基于共掺杂一维SiC纳米结构的高温紫外光电探测器制备方法中碳化硅单晶片表面形成一维碳化硅示意图;
图4为本发明实施例提供的基于共掺杂一维SiC纳米结构的高温紫外光电探测器制备方法中二氧化硅片表面上分散平铺一维碳化硅示意图;
图5为本发明实施例提供的基于共掺杂一维SiC纳米结构的高温紫外光电探测器制备方法中二氧化硅片表面上的一维碳化硅覆盖掩模板示意图;
图6为本发明实施例1提供的基于共掺杂一维SiC纳米结构的高温紫外光电探测器制备方法制得的光电探测器俯视图;
图7为本发明实施例1提供的基于共掺杂一维SiC纳米结构的高温紫外光电探测器制备方法制得的光电探测器侧视图;
图8为本发明实施例2提供的基于共掺杂一维SiC纳米结构的高温紫外光电探测器制备方法制得的光电探测器俯视图;
图9为本发明实施例2提供的基于共掺杂一维SiC纳米结构的高温紫外光电探测器制备方法制得的光电探测器侧视图;
图10为本发明实施例3提供的基于共掺杂一维SiC纳米结构的高温紫外光电探测器制备方法制得的光电探测器俯视图;
图11为本发明实施例3提供的基于共掺杂一维SiC纳米结构的高温紫外光电探测器制备方法制得的光电探测器侧视图;
图12为本发明实施例4提供的基于共掺杂一维SiC纳米结构的高温紫外光电探测器制备方法制得的光电探测器俯视图图;
图13为本发明实施例4提供的基于共掺杂一维SiC纳米结构的高温紫外光电探测器制备方法制得的光电探测器侧视图。
具体实施方式
参见图1,本发明实施例提供的一种基于共掺杂一维SiC纳米结构的高温紫外光电探测器制备方法,包括如下步骤:
步骤1)选用绝缘型碳化硅单晶片为原料,参见图2,该碳化硅单晶片的电阻大于或等于107Ω·cm,厚度大于或等于500微米,其晶型可以是3C、4H或6H型晶型。为了提升碳化硅对紫外光的响应能力,对碳化硅进行高温扩散共掺杂。首先以Al2O3为铝源,在1000-1500℃的温度下,在10-500Pa气压下,在氩气气氛的保护下对碳化硅进行铝掺杂1-10小时,获得铝掺杂浓度为0.01-1mol%的铝掺杂碳化硅。然后以N2O5为氮源,在900-1300℃的温度下,在10-300Pa气压下,在氩气气氛保护下对铝掺杂碳化硅进行氮掺杂1-10小时,获得氮掺杂浓度为0.01-1mol%的碳化硅。最终实现对碳化硅单晶片的铝氮共掺杂,得到铝氮共掺杂碳化硅,其总掺杂浓度在碳化硅为3C晶型的碳化硅时控制为0.02-0.8mol%,在碳化硅为4H晶型的碳化硅时控制为0.05-0.5mol%,在碳化硅为6H晶型的碳化硅时控制为0.05-0.8mol%。通过铝的掺杂可降低碳化硅在无光条件下的载流子浓度,降低其暗电流,通过氮的掺杂可提升碳化硅在光照条件下光生载流子浓度,提升其光电流,从而提升碳化硅的光响应能力。
步骤2)一维碳化硅纳米结构合成:基于铝氮共掺杂碳化硅,通过阳极电化学刻蚀法制备得到形貌不同的一维碳化硅。首先使用氢氟酸、乙醇和过氧化氢的混合液作为刻蚀液,以铝氮共掺杂碳化硅作为阳极,石墨片作为阴极,通过调控刻蚀电压大小、波形和时间,得到形貌不同的一维碳化硅。其中,当使用刻蚀电压1-50V,脉冲波形为正弦波,时间为1-30min时,得到碳化硅光滑纳米线;当使用刻蚀电压1-100V,脉冲波形为方波,时间为1-50min时,得到碳化硅纳米带;当使用刻蚀电压30-150V,脉冲波形为正弦波,时间为30-100min时,得到碳化硅竹节状纳米线;当使用刻蚀电压50-200V,脉冲波形为三角波,时间为100-200min时,得到碳化硅多孔纳米带。参见图3,碳化硅单晶片表面形成一维碳化硅,其长度L1在200-500μm之间。
步骤3)电极组装:使用刀片将碳化硅片表面刻蚀形成的一维碳化硅刮下,放入乙醇中超声1-10min进行分散得到一维碳化硅的乙醇分散液。参见图4,使用洗净的二氧化硅片作为基底,取适量一维碳化硅的乙醇分散液滴涂于二氧化硅片A面上。待乙醇完全挥发后,则一维碳化硅均匀的分散平铺于二氧化硅片A面上。参见图5,选中二氧化硅片A面上的一根或多根一维碳化硅,在显微操作台上的显微镜下,用掩模板对准二氧化硅片A面上的一维碳化硅,按压掩模板将掩模板覆盖在选中的一维碳化硅上。其中相邻掩模板间的电极间隙L2为1-100μm,掩模板电极的长L3和宽L4均在500-1000μm之间。
将二氧化硅片置于热蒸镀仪中,使用高温导电性良好且稳定的合金作为电极材料,先升温至800-1000℃预蒸镀5-10min,然后升温至900-1200℃蒸镀30-60min。蒸镀完成后移除掩模板,即可在一维碳化硅的两端蒸镀上高温导电性良好且稳定的合金电极。
步骤4)器件组装:将蒸镀电极后的二氧化硅片置于空气气氛管式炉内高温缓慢退火氧化,首先以2-10℃/min的速度升至500-700℃,并保温30-60min;然后以0.1-1℃/min的速度,升至600-1000℃下保温1-10h。通过高温缓慢退火氧化,一可使电极合金与一维碳化硅更紧密的结合;二可去除合金和碳化硅材料的内应力;三可促进碳化硅内掺杂元素更均匀分布;四可在一维碳化硅表面形成一层10-100nm厚度的二氧化硅层,保护碳化硅在高温服役过程中被氧化。通过高温退火氧化后,二氧化硅片上的一维碳化硅表面被一层厚度为10-100nm的二氧化硅层封装保护,可使器件在高温环境中有更强的抗氧化能力,使其具有更长的稳定服役期。
步骤5)高温服役:所构筑二氧化硅封装的铝氮共掺杂一维碳化硅光电探测器,在室温至500℃的范围内对波长为100-400nm范围的紫外光进行探测,检测率可达1013Jones,且在温度高达500℃的环境中,可以长期稳定服役达一年以上。
实施例1:
(1)碳化硅光响应能力调控:选用绝缘型碳化硅单晶片为原料,其电阻大于107Ω·cm,厚度d大于500微米,晶型为3C型碳化硅。为了提升碳化硅对紫外光的响应能力,对碳化硅进行高温扩散共掺杂。首先在1000℃下,以Al2O3为铝源,在10Pa气压,氩气气氛保护下对碳化硅进行铝掺杂1小时。通过调控掺杂温度和时间,获得铝掺杂浓度为0.01mol%的碳化硅。然后在900℃下,以N2O5为氮源,在10Pa气压,氩气气氛保护下对碳化硅进行氮掺杂1小时。通过调控掺杂温度和时间,获得氮掺杂浓度为0.01mol%的碳化硅。最终实现铝氮共掺杂碳化硅,总掺杂浓度控制在0.02mol%。通过Al的掺杂降低碳化硅在无光条件下的载流子浓度,降低其暗电流;通过氮的掺杂提升碳化硅在光照条件下光生载流子浓度,提升其光电流;从而提升碳化硅的光响应能力。
(2)一维碳化硅纳米结构合成:基于铝氮共掺杂碳化硅,通过阳极电化学刻蚀法制备得到形貌不同的一维碳化硅。首先使用氢氟酸、乙醇和过氧化氢的混合液作为刻蚀液,碳化硅作为阳极,石墨片作为阴极。然后调控刻蚀电压大小、波形和时间。使用电压1V,脉冲波形为正弦波,时间为1分钟时,得到为碳化硅光滑纳米线。一维碳化硅的长度L1为200-500微米之间。
(3)电极组装:使用刀片将碳化硅片表面刻蚀形成的一维碳化硅刮下,并放入乙醇中超声1分钟进行分散。使用洗净的二氧化硅片作为基底,取少量碳化硅乙醇分散液滴涂于二氧化硅片A面上。待乙醇挥发完后,一维碳化硅即均匀的分散平铺于二氧化硅片A面上。然后选中A面上一根碳化硅,将掩模板覆盖于二氧化硅片的A面上,在显微操作台上显微镜下对准按压在选中的一维碳化硅上,其中掩模板的电极间隙L2为1微米,电极的长和宽L3和L4为500微米。然后置于热蒸镀仪中,使用Cu(62wt%)、Ni(38wt%)的高温导电性良好且稳定的合金作为电极材料,首先升温至800℃预蒸镀5分钟,然后升温至900℃蒸镀30分钟。蒸镀后移除掩模板,即可在一维碳化硅的两端蒸镀上高温导电性良好且稳定的合金电极。
(4)器件组装:将蒸镀电极后的片置于空气气氛的管式炉内,首先以2℃/min的速度升至500℃,并保温30分钟;然后以0.1℃/min的速度,升至600℃下保温1小时。通过缓慢退火氧化,一是使电极合金与一维碳化硅更紧密的结合;二是去除合金和碳化硅材料的内应力;三是促进碳化硅内掺杂元素更均匀分布;四是在一维碳化硅表面形成一层10纳米厚度的二氧化硅层,保护碳化硅在高温服役过程中被氧化。通过高温退火氧化后,器件表面被一层10纳米厚度的二氧化硅层给封装保护,组装后器件的俯视图和侧视图如图6和图7所示。
(5)高温服役:所构筑二氧化硅封装的共掺杂一维碳化硅光电探测器,可在室温-500℃范围内对波长为100-400nm范围的紫外光进行探测,检测率可达1013Jones,且在高达500℃的环境中,可以长期稳定服役达一年以上。
实施例2:
(1)碳化硅光响应能力调控:选用绝缘型碳化硅单晶片为原料,其电阻大于107Ω·cm,厚度d大于500微米,晶型为3C型碳化硅。为了提升碳化硅对紫外光的响应能力,对碳化硅进行高温扩散共掺杂。首先在1200℃下,以Al2O3为铝源,在300Pa气压,氩气气氛保护下对碳化硅进行铝掺杂4小时。通过调控掺杂温度和时间,获得铝掺杂浓度为0.4mol%的碳化硅。然后在1000℃下,以N2O5为氮源,在100Pa气压,氩气气氛保护下对碳化硅进行氮掺杂4小时。通过调控掺杂温度和时间,获得氮掺杂浓度为0.4mol%的碳化硅。最终实现铝氮共掺杂碳化硅,总掺杂浓度控制在0.4mol%。通过Al的掺杂降低碳化硅在无光条件下的载流子浓度,降低其暗电流;通过氮的掺杂提升碳化硅在光照条件下光生载流子浓度,提升其光电流;从而提升碳化硅的光响应能力。
(2)一维碳化硅纳米结构合成:基于铝氮共掺杂碳化硅,通过阳极电化学刻蚀法制备得到形貌不同的一维碳化硅。首先使用氢氟酸、乙醇和过氧化氢的混合液作为刻蚀液,碳化硅作为阳极,石墨片作为阴极。然后调控刻蚀电压大小、波形和时间。使用电压40V,脉冲波形为方波,时间为20分钟时,得到为碳化硅纳米带。一维碳化硅的长度L1为200-500微米之间。
(3)电极组装:使用刀片将碳化硅片表面刻蚀形成的一维碳化硅刮下,并放入乙醇中超声5分钟进行分散。使用洗净的二氧化硅片作为基底,取少量碳化硅乙醇分散液滴涂于二氧化硅片A面上。待乙醇挥发完后,一维碳化硅即均匀的分散平铺于二氧化硅片A面上。然后选中A面上一根碳化硅,将掩模板覆盖于二氧化硅片的A面上,在显微操作台上显微镜下对准按压在选中的一维碳化硅上,其中掩模板的电极间隙L2为50微米,电极的长和宽L3和L4为600微米。然后置于热蒸镀仪中,使用Cu(65wt%)、Ni(34.5wt%)、Ce(0.5wt%)的高温导电性良好且稳定的合金作为电极材料,首先升温至900℃预蒸镀7分钟,然后升温至1100℃蒸镀40分钟。蒸镀后移除掩模板,即可在一维碳化硅的两端蒸镀上高温导电性良好且稳定的合金电极。
(4)器件组装:将蒸镀电极后的片置于空气气氛的管式炉内,首先以4℃/min的速度升至550℃,并保温40分钟;然后以7℃/min的速度,升至700℃下保温4小时。通过缓慢退火氧化,一是使电极合金与一维碳化硅更紧密的结合;二是去除合金和碳化硅材料的内应力;三是促进碳化硅内掺杂元素更均匀分布;四是在一维碳化硅表面形成一层40纳米厚度的二氧化硅层,保护碳化硅在高温服役过程中被氧化。通过高温退火氧化后,器件表面被一层40纳米厚度的二氧化硅层给封装保护,组装后器件的俯视图和侧视图如图8和图9所示。
(5)高温服役:所构筑二氧化硅封装的共掺杂一维碳化硅光电探测器,可在室温-500℃范围内对波长为100-400nm范围的紫外光进行探测,检测率可达1013Jones,且在高达500℃的环境中,可以长期稳定服役达一年以上。
实施例3:
(1)碳化硅光响应能力调控:本发明选用绝缘型碳化硅单晶片为原料,其电阻大于107Ω·cm,厚度d大于500微米,晶型为4H型碳化硅。为了提升碳化硅对紫外光的响应能力,对碳化硅进行高温扩散共掺杂。首先在1300℃下,以Al2O3为铝源,在400Pa气压,氩气气氛保护下对碳化硅进行铝掺杂1-10小时。通过调控掺杂温度和时间,获得铝掺杂浓度为0.7mol%的碳化硅。然后在1200℃下,以N2O5为氮源,在200Pa气压,氩气气氛保护下对碳化硅进行氮掺杂7小时。通过调控掺杂温度和时间,获得氮掺杂浓度为0.7mol%的碳化硅。最终实现铝氮共掺杂碳化硅,总掺杂浓度控制在0.4mol%。通过Al的掺杂降低碳化硅在无光条件下的载流子浓度,降低其暗电流;通过氮的掺杂提升碳化硅在光照条件下光生载流子浓度,提升其光电流;从而提升碳化硅的光响应能力。
(2)一维碳化硅纳米结构合成:基于铝氮共掺杂碳化硅,通过阳极电化学刻蚀法制备得到形貌不同的一维碳化硅。首先使用氢氟酸、乙醇和过氧化氢的混合液作为刻蚀液,碳化硅作为阳极,石墨片作为阴极。然后调控刻蚀电压大小、波形和时间。使用电压150V,脉冲波形为正弦波,时间为100分钟时,得到为碳化硅竹节状纳米线。一维碳化硅的长度L1为200-500微米之间。
(3)电极组装:使用刀片将碳化硅片表面刻蚀形成的一维碳化硅刮下,并放入乙醇中超声7分钟进行分散。使用洗净的二氧化硅片作为基底,取少量碳化硅乙醇分散液滴涂于二氧化硅片A面上。待乙醇挥发完后,一维碳化硅即均匀的分散平铺于二氧化硅片A面上。然后选中A面上一根碳化硅,将掩模板覆盖于二氧化硅片的A面上,在显微操作台上显微镜下对准按压在选中的一维碳化硅上,其中掩模板的电极间隙L2为70微米,电极的长和宽L3和L4为900微米。然后置于热蒸镀仪中,使用Cu(70wt%)、Ni(28.3wt%)、Ce(0.7wt%)的高温导电性良好且稳定的合金作为电极材料,首先升温至950℃预蒸镀9分钟,然后升温至1100℃蒸镀45分钟。蒸镀后移除掩模板,即可在一维碳化硅的两端蒸镀上高温导电性良好且稳定的合金电极。
(4)器件组装:将蒸镀电极后的片置于空气气氛的管式炉内,首先以9℃/min的速度升至600℃,并保温50分钟;然后以0.9℃/min的速度,升至900℃下保温9小时。通过缓慢退火氧化,一是使电极合金与一维碳化硅更紧密的结合;二是去除合金和碳化硅材料的内应力;三是促进碳化硅内掺杂元素更均匀分布;四是在一维碳化硅表面形成一层90纳米厚度的二氧化硅层,保护碳化硅在高温服役过程中被氧化。通过高温退火氧化后,器件表面被一层90纳米厚度的二氧化硅层给封装保护,组装后器件的俯视图和侧视图如图10和图11所示。
(5)高温服役:所构筑二氧化硅封装的共掺杂一维碳化硅光电探测器,可在室温-500℃范围内对波长为100-400nm范围的紫外光进行探测,检测率可达1013Jones,且在高达500℃的环境中,可以长期稳定服役达一年以上。
实施例4
(1)碳化硅光响应能力调控:本发明选用绝缘型碳化硅单晶片为原料,其电阻大于107Ω·cm,厚度d大于500微米,晶型为6H型碳化硅。为了提升碳化硅对紫外光的响应能力,对碳化硅进行高温扩散共掺杂。首先在1500℃下,以Al2O3为铝源,在500Pa气压,氩气气氛保护下对碳化硅进行铝掺杂10小时。通过调控掺杂温度和时间,获得铝掺杂浓度为1mol%的碳化硅。然后在1300℃下,以N2O5为氮源,在300Pa气压,氩气气氛保护下对碳化硅进行氮掺杂10小时。通过调控掺杂温度和时间,获得氮掺杂浓度为1mol%的碳化硅。最终实现铝氮共掺杂碳化硅,总掺杂浓度控制在0.8mol%。通过Al的掺杂降低碳化硅在无光条件下的载流子浓度,降低其暗电流;通过氮的掺杂提升碳化硅在光照条件下光生载流子浓度,提升其光电流;从而提升碳化硅的光响应能力。
(2)一维碳化硅纳米结构合成:基于铝氮共掺杂碳化硅,通过阳极电化学刻蚀法制备得到形貌不同的一维碳化硅。首先使用氢氟酸、乙醇和过氧化氢的混合液作为刻蚀液,碳化硅作为阳极,石墨片作为阴极。然后调控刻蚀电压大小、波形和时间。使用电压200V,脉冲波形为三角波,时间为200分钟时,得到为碳化硅多孔纳米带。一维碳化硅的长度L1为500微米。
(3)电极组装:使用刀片将碳化硅片表面刻蚀形成的一维碳化硅刮下,并放入乙醇中超声10分钟进行分散。使用洗净的二氧化硅片作为基底,取少量碳化硅乙醇分散液滴涂于二氧化硅片A面上。待乙醇挥发完后,一维碳化硅即均匀的分散平铺于二氧化硅片A面上。然后选中A面上一根碳化硅,将掩模板覆盖于二氧化硅片的A面上,在显微操作台上显微镜下对准按压在选中的一维碳化硅上,其中掩模板的电极间隙L2为100微米,电极的长和宽L3和L4为1000微米。然后置于热蒸镀仪中,使用Cu(85wt%)、Ni(15wt%)的高温导电性良好且稳定的合金作为电极材料,首先升温至800-1000℃预蒸镀10分钟,然后升温至1200℃蒸镀60分钟。蒸镀后移除掩模板,即可在一维碳化硅的两端蒸镀上高温导电性良好且稳定的合金电极。
(4)器件组装:将蒸镀电极后的片置于空气气氛的管式炉内,首先以10℃/min的速度升至700℃,并保温60分钟;然后以1℃/min的速度,升至1000℃下保温10小时。通过缓慢退火氧化,一是使电极合金与一维碳化硅更紧密的结合;二是去除合金和碳化硅材料的内应力;三是促进碳化硅内掺杂元素更均匀分布;四是在一维碳化硅表面形成一层100纳米厚度的二氧化硅层,保护碳化硅在高温服役过程中被氧化。通过高温退火氧化后,器件表面被一层100纳米厚度的二氧化硅层给封装保护,组装后器件的俯视图和侧视图如图12和图13所示。
(5)高温服役:所构筑二氧化硅封装的共掺杂一维碳化硅光电探测器,可在室温-500℃范围内对波长为100-400nm范围的紫外光进行探测,检测率可达1013Jones,且在高达500℃的环境中,可以长期稳定服役达一年以上。
最后所应说明的是,以上具体实施方式仅用以说明本发明的技术方案而非限制,尽管参照实例对本发明进行了详细说明,本领域的普通技术人员应当理解,可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换,而不脱离本发明技术方案的精神和范围,其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。
Claims (10)
1.一种基于共掺杂一维SiC纳米结构的高温紫外光电探测器制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
对碳化硅单晶片掺杂得到铝氮共掺杂碳化硅;
通过阳极电化学刻蚀法在铝氮共掺杂碳化硅表面形成一维碳化硅;
取一维碳化硅溶解形成分散液滴于二氧化硅片上,分散剂挥发后在二氧化硅片表面形成分散平铺的一维碳化硅;
在二氧化硅片上的一维碳化硅两端蒸镀高温合金电极;
二氧化硅片退火氧化在一维碳化硅表面封装二氧化硅层。
2.根据权利要求1所述的基于共掺杂一维SiC纳米结构的高温紫外光电探测器制备方法,其特征在于,所述对碳化硅单晶片掺杂得到铝氮共掺杂碳化硅包括:
以Al2O3为铝源,在温度为1000-1500℃、气压为10-500Pa、氩气气氛保护下对碳化硅单晶片掺杂1-10h,得到铝掺杂浓度为0.01-1mol%的铝掺杂碳化硅;
以N2O5为氮源,在温度为900-1300℃、气压为10-300Pa、氩气气氛保护下对铝掺杂碳化硅掺杂1-10h,得到氮掺杂浓度为0.01-1mol%的铝氮共掺杂碳化硅。
3.根据权利要求2所述的基于共掺杂一维SiC纳米结构的高温紫外光电探测器制备方法,其特征在于:所述碳化硅单晶片为绝缘型碳化硅,电阻≥107Ω·cm,厚度≥500μm,晶型为3C、4H或6H型。
4.根据权利要求3所述的基于共掺杂一维SiC纳米结构的高温紫外光电探测器制备方法,其特征在于:所述碳化硅单晶片晶型为3C型时铝氮共掺杂碳化硅的总掺杂浓度控制为0.02-0.8mol%,所述碳化硅单晶片晶型为4H型时铝氮共掺杂碳化硅的总掺杂浓度控制为0.05-0.5mol%,所述碳化硅单晶片晶型为6H型时铝氮共掺杂碳化硅的总掺杂浓度控制为0.05-0.8mol%。
5.根据权利要求1所述的基于共掺杂一维SiC纳米结构的高温紫外光电探测器制备方法,其特征在于:所述在铝氮共掺杂碳化硅表面形成一维碳化硅的方法包括:
铝氮共掺杂碳化硅作为阳极,石墨作为阴极,以氢氟酸、乙醇和过氧化氢的混合液作刻蚀液,控制刻蚀电压、波形和时间,对铝氮共掺杂碳化硅刻蚀;
刻蚀电压为1-50V,脉冲波形为正弦波,时间为1-30min,得到碳化硅光滑纳米线;
刻蚀电压为1-100V,脉冲波形为方波,时间为1-50min,得到为碳化硅纳米带;
刻蚀电压为30-150V,脉冲波形为正弦波,时间为30-100min,得到为碳化硅竹节状纳米线;
刻蚀电压为50-200V,脉冲波形为三角波,时间为100-200min,得到为碳化硅多孔纳米带。
6.根据权利要求5所述的基于共掺杂一维SiC纳米结构的高温紫外光电探测器制备方法,其特征在于:所述铝氮共掺杂碳化硅表面形成的一维碳化硅长度为200-500μm。
7.根据权利要求1所述的基于共掺杂一维SiC纳米结构的高温紫外光电探测器制备方法,其特征在于,所述在二氧化硅片上的一维碳化硅两端蒸镀高温合金电极包括:
用掩模板覆盖二氧化硅片上的一维碳化硅,将二氧化硅片置于热蒸镀仪中;
以高温导电性良好且稳定的合金为电极材料,在800-1000℃预蒸镀5-10min,再在900-1200℃蒸镀30-60min;
移除掩模板,在二氧化硅片上的一维碳化硅两端形成合金电极。
8.根据权利要求7所述的基于共掺杂一维SiC纳米结构的高温紫外光电探测器制备方法,其特征在于,以质量百分比计,所述高温导电性良好且稳定的合金包括Cu:60-85wt%、Ni:38-15wt%及Ce:0-1wt%。
9.根据权利要求1所述的基于共掺杂一维SiC纳米结构的高温紫外光电探测器制备方法,其特征在于,所述二氧化硅片退火氧化在一维碳化硅表面封装二氧化硅层的步骤包括:
将一维碳化硅两端形成合金电极的二氧化硅片置于空气气氛管式炉内;
以2-10℃/min的速度升温至500-700℃,保温30-60min;
以0.1-1℃/min的速度,升温至600-1000℃,保温1-10h。
10.根据权利要求9所述的基于共掺杂一维SiC纳米结构的高温紫外光电探测器制备方法,其特征在于,所述二氧化硅层厚度为10-100nm。
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胡莉婷;季凌飞;吴燕;林真源;: "激光辐照固态Al膜制备p型重掺杂4H-SiC", 中国激光, no. 06, pages 104 - 111 * |
Also Published As
Publication number | Publication date |
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CN114038934B (zh) | 2024-02-09 |
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