CN107675260B - 一种AlN-SiC固溶体晶须及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明具体涉及一种AlN‑SiC固溶体晶须及其制备方法。其技术方案是:按Al4SiC4粉料∶纳米镍粉的质量比为1∶(0.005~0.05),将Al4SiC4粉料和纳米镍粉混合,在5~50MPa条件下压制成型;将成型后的坯体装入石墨坩埚内,置于管式刚玉炉中,在氮气气氛和1300~1900℃条件下保温60~600min,以5~10℃/min的速率冷却至800~1000℃,自然冷却,制得AlN‑SiC固溶体晶须。所述AlN‑SiC固溶体晶须生长在所述Al4SiC4坯体表面。所述Al4SiC4粉料的Al4SiC4含量≥98.0wt%,粒度≤150μm。本发明工艺简单、晶须尺寸可控、收得率高和化学成分分布均匀,制备的AlN‑SiC固溶体晶须导热性高、电绝缘性能好和机械性能优越,适合工业化生产及推广应用。
Description
技术领域
本发明属于AlN-SiC固溶体材料领域。具体涉及一种AlN-SiC固溶体晶须及其制备方法。
背景技术
AlN材料具有较低的密度、较高的热导率、较高的电阻率、较大的机械强度、抗氧化性能优良和抗热震性能好等优点,广泛应用于电子衬底、切削工具、散热器和许多高温结构部件领域;但由于它的韧性较差,使它在承载轴承方面的应用受到限制。AlN和SiC具有相似的晶体结构和高温性能,已有许多报道用多种方法成功制备出AlN-SiC固溶体,从而提高了陶瓷材料的机械性能。
目前,Chen Kexin等人(Chen K, Jin H, Zhou H, et al. Combustionsynthesis of AlN–SiC solid solution particles[J]. Journal of the EuropeanCeramic Society, 2000, 20(14–15)2601-2606.)用铝粉、硅粉和炭黑合成AlN-SiC固溶体粉末,公开了氮气压力、(Si+C)/Al原子的比例对反应产物AlN-SiC晶相和燃烧过程的影响,该法反应温度和速率很难控制,晶体生长不完整;R. Roucka等人利用分子束外延法制备了AlN-SiC固溶体薄膜(Roucka R, Tolle J, Chizmeshya A V, et al. Low-temperatureepitaxial growth of the quaternary wide band gap semiconductor SiCAlN.[J].Physical Review Letters, 2002, 88(20)206102.),该方法用H3SiCN蒸汽和Al原子制备AlN-SiC固溶体薄膜,虽所需的温度较低,但反应系统复杂、晶体的生长速度慢和生长面积也受到一定限制;I.Jenkins等人用化学金属有机化学气相沉积法制备了AlN-SiC固溶体(Jenkins I, Irvine K G, Spencer M G, et al. Growth of solid solutions ofaluminum nitride and silicon carbide by metalorganic chemical vapordeposition[J]. Journal of Crystal Growth, 1993, 128(1–4):375-378.),该方法以硅烷、丙烷、氨气和三甲基铝作为反应气体,以氢气作为传输气体,虽在Si和SiC基体上生长出AlN-SiC固溶体,但原料处理工艺复杂,合成率低。
发明内容
本发明旨在克服现有技术缺陷,目的在于提供一种工艺简单、晶须尺寸可控、收得率高和化学成分分布均匀的AlN-SiC固溶体晶须的制备方法,所制备的AlN-SiC固溶体晶须生长在所述Al4SiC4坯体表面,所述AlN-SiC固溶体晶须材料导热性高、电绝缘性能好和机械性能优越。
为实现上述目的,本发明采用的技术方案是:
步骤一、按Al4SiC4粉料∶纳米镍粉的质量比为1∶(0.005~0.05),将所述Al4SiC4粉料和所述纳米镍粉混合,即得混合粉。
步骤二、将所述混合粉在5~50MPa条件下压制成型,再将成型后的坯体装入石墨坩埚内。
步骤三、将所述石墨坩埚置于管式刚玉炉中,在氮气气氛和1300~1900℃条件下保温60~600min,再以5~10℃/min的速率冷却至800~1000℃,然后自然冷却至室温,制得AlN-SiC固溶体晶须。所述AlN-SiC固溶体晶须生长在所述Al4SiC4坯体表面。
所述Al4SiC4粉料的Al4SiC4含量≥98.0wt%,粒度≤150μm。
所述氮气的纯度≥98Vol%。
由于采用上述技术方案,本发明与现有技术相比具有以下优点:
本发明使用Al4SiC4坯体制备AlN-SiC固溶体晶须,AlN-SiC固溶体晶须在生长过程中不需要模板和载体,所述AlN-SiC固溶体晶须生长在所述Al4SiC4坯体表面。所述AlN-SiC固溶体晶须能在较低温度和较短时间下生成,工艺简单。本发明采用单相Al4SiC4原料制备AlN-SiC固溶体晶须,使产物化学成分分布更加均匀,收得率高,有利于AlN-SiC固溶体晶须工业化生产及推广应用。
本发明制备的AlN-SiC固溶体为晶须状,是目前本领域研究结果未有的,AlN-SiC固溶体晶须继承了AlN晶须和SiC晶须特有的性质,具有较高的导热率、电阻率和韧性。
本发明在Al4SiC4坯体表面制得AlN-SiC固溶体晶须:直径为0.1~4μm;长度为5μm~2mm;随着温度提高,AlN-SiC固溶体晶须产率和尺寸则逐步提高。
因此,本发明具有工艺简单、晶须尺寸可控、收得率高和化学成分分布均匀的特点,所制备的AlN-SiC固溶体晶须生长在所述Al4SiC4坯体表面,所述AlN-SiC固溶体晶须材料导热性高、电绝缘性能好和机械性能优越,适合工业化生产及推广应用。
附图说明
图1是本发明制备的一种AlN-SiC固溶体晶须的扫描电子显微镜照片。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步的描述,并非对其保护范围的限制。
本具体实施方式中:
所述氮气的纯度≥98Vol%;
所述Al4SiC4粉体的Al4SiC4含量≥98.0wt%,粒度≤150μm。
实施例中不再赘述。
实施例1
一种AlN-SiC固溶体晶须及其制备方法。本实施例所述制备方法是:
步骤一、按Al4SiC4粉料∶纳米镍粉的质量比为1∶(0.005~0.01),将所述Al4SiC4粉料和所述纳米镍粉混合,即得混合粉。
步骤二、将所述混合粉在5~20MPa条件下压制成型,再将成型后的坯体装入石墨坩埚内。
步骤三、将所述石墨坩埚置于管式刚玉炉中,在氮气气氛和1300~1650℃条件下保温60~240min,再以5~7℃/min的速率冷却至800~850℃,然后自然冷却至室温,制得AlN-SiC固溶体晶须。
本实施例所述AlN-SiC固溶体晶须生长在所述Al4SiC4坯体表面;所述AlN-SiC固溶体晶须:直径为0.1~2μm,长度为5~500μm。
实施例2
一种AlN-SiC固溶体晶须及其制备方法。本实施例所述制备方法是:
步骤一、按Al4SiC4粉料∶纳米镍粉的质量比为1∶(0.01~0.03),将所述Al4SiC4粉料和所述纳米镍粉混合,即得混合粉。
步骤二、将所述混合粉在15~30MPa条件下压制成型,再将成型后的坯体装入石墨坩埚内。
步骤三、将所述石墨坩埚置于管式刚玉炉中,在氮气气氛和1400~1750℃条件下保温180~360min,再以6~8℃/min的速率冷却至850~900℃,然后自然冷却至室温,制得AlN-SiC固溶体晶须。
本实施例所述AlN-SiC固溶体晶须生长在所述Al4SiC4坯体表面;所述AlN-SiC固溶体晶须:直径为0.5~2μm,长度为0.25~1mm。
实施例3
一种AlN-SiC固溶体晶须及其制备方法。本实施例所述制备方法是:
步骤一、按Al4SiC4粉料∶纳米镍粉的质量比为1∶(0.02~0.04),将所述Al4SiC4粉料和所述纳米镍粉混合,即得混合粉。
步骤二、将所述混合粉在25~40MPa条件下压制成型,再将成型后的坯体装入石墨坩埚内。
步骤三、将所述石墨坩埚置于管式刚玉炉中,在氮气气氛和1500~1850℃条件下保温300~480min,再以7~9℃/min的速率冷却至900~950℃,然后自然冷却至室温,制得AlN-SiC固溶体晶须。
本实施例所述AlN-SiC固溶体晶须生长在所述Al4SiC4坯体表面;所述AlN-SiC固溶体晶须:直径为1.5~3μm,长度为0.5~1.5mm。
实施例4
一种AlN-SiC固溶体晶须及其制备方法。本实施例所述制备方法是:
步骤一、按Al4SiC4粉料∶纳米镍粉的质量比为1∶(0.03~0.05),将所述Al4SiC4粉料和所述纳米镍粉混合,即得混合粉。
步骤二、将所述混合粉在35~50MPa条件下压制成型,再将成型后的坯体装入石墨坩埚内。
步骤三、将所述石墨坩埚置于管式刚玉炉中,在氮气气氛和1600~1900℃条件下保温420~600min,再以8~10℃/min的速率冷却至950~1000℃,然后自然冷却至室温,制得AlN-SiC固溶体晶须。
本实施例所述AlN-SiC固溶体晶须生长在所述Al4SiC4坯体表面;所述AlN-SiC固溶体晶须:直径为2.5~4μm,长度为1~2mm。
本具体实施方式与现有技术相比具有以下优点:
本具体实施方式使用Al4SiC4坯体制备AlN-SiC固溶体晶须,AlN-SiC固溶体晶须在生长过程中不需要模板和载体,所述AlN-SiC固溶体晶须生长在所述Al4SiC4坯体表面。所述AlN-SiC固溶体晶须能在较低温度和较短时间下生成,工艺简单。本具体实施方式采用单相Al4SiC4原料制备AlN-SiC固溶体晶须,使产物化学成分分布更加均匀,收得率高,有利于AlN-SiC固溶体晶须工业化生产及推广应用。
本具体实施方式制备的AlN-SiC固溶体为晶须状,是目前本领域研究结果未有的,AlN-SiC固溶体晶须继承了AlN晶须和SiC晶须特有的性质,具有较高的导热率、电阻率和韧性。
本具体实施方式制备的AlN-SiC固溶体晶须如图1所示,图1是实施例1在Al4SiC4坯体表面制备的一种AlN-SiC固溶体晶须的扫描电子显微镜照片。从照片可以看出:直径为0.4μm~2μm,长度为10~140μm。本具体实施方式在Al4SiC4坯体表面制得AlN-SiC固溶体晶须:直径为0.1μm~4μm,长度为5μm~2mm。随着温度提高,AlN-SiC固溶体晶须产率和尺寸则逐步提高。
因此,本具体实施方式具有工艺简单、晶须尺寸可控、收得率高和化学成分分布均匀的特点,所制备的AlN-SiC固溶体晶须生长在所述Al4SiC4坯体表面,制备的AlN-SiC固溶体晶须材料导热性高、电绝缘性能好和机械性能优越,适合工业化生产及推广应用。
Claims (2)
1.一种AlN-SiC固溶体晶须的制备方法,其特征在于所述制备方法是:
步骤一、按Al4SiC4粉料∶纳米镍粉的质量比为1∶(0.005~0.05),将所述Al4SiC4粉料和所述纳米镍粉混合,即得混合粉;
步骤二、将所述混合粉在5~50MPa条件下压制成型,再将成型后的坯体装入石墨坩埚内;
步骤三、将所述石墨坩埚置于管式刚玉炉中,在氮气气氛和1300~1900℃条件下保温60~600min,再以5~10℃/min的速率冷却至800~1000℃,然后自然冷却至室温,制得AlN-SiC固溶体晶须;
所述Al4SiC4粉料的Al4SiC4含量≥98.0wt%,粒度≤150μm。
2.按照权利要求1所述AlN-SiC固溶体晶须的制备方法,其特征在于所述氮气的纯度≥98Vol%。
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