CN113372121A - 一种利用废弃石墨坩埚制备多孔SiC的方法 - Google Patents

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Abstract

一种利用废弃石墨坩埚制备多孔SiC的方法，本发明涉及多孔SiC的制备方法。本发明是要解决现有的SiC多孔陶瓷制备方法步骤繁琐、成本高的技术问题。本发明的方法：对生长SiC晶体用过的废弃石墨坩埚进行破碎、球磨，制备粉料；再经酸洗，烘干，得到洁净碳粉；将洁净碳粉与高纯硅粉混合，放入石墨坩埚当中，在氩气的气氛中烧结，得到烧结体；再将烧结体继续烧结，得到多孔SiC。该多孔SiC是充分利用废弃坩埚，节省了生产成本，同时利用不同粒径的粉料进行烧结，可以制备出稀疏多孔的粉料，操作简单，所需的原料易得，方便批量生产，可用于SiC制备领域。

Description

一种利用废弃石墨坩埚制备多孔SiC的方法
技术领域
本发明涉及多孔SiC粉料的制备方法。
背景技术
目前物理气相输送法(PVT)是宽禁带半导体材料的主流制备方法。物理气相传输法(PVT)是用来生长碳化硅(SiC)单晶的常用方法，该生长方法的步骤是：将碳化硅源粉装入石墨坩埚的底部，同时将碳化硅籽晶固定在石墨坩埚的顶部，密闭坩埚，其中底部的碳化硅源粉处于高温区，顶部的碳化硅籽晶处于低温区，在2200℃以上的高温下，底部的碳化硅源粉升华并向上输运，在低温的碳化硅籽晶处结晶，得到碳化硅单晶。其中的石墨坩埚同时作为加热器以及原料承载装置，经长时间晶体生长后，石墨坩埚会与原料粘连在一起，气体上升过程会损耗坩埚性能，影响加热效率，坩埚无法再次利用。
公告号为CN104072190B中国专利公开了一种SiC多孔陶瓷的制备方法，利用Al2O3为烧助剂、纳米SiC微粉为基体材料、聚甲基丙烯酸甲酯微粉为造孔剂、酚醛树脂为粘结剂，各种原料球磨混合后，干压成型，再高温烧结，得到SiC多孔陶瓷。该方法步骤繁琐、SiC多孔陶瓷制备成本高。
发明内容
本发明是要解决现有的SiC多孔陶瓷制备方法步骤繁琐、成本高的技术问题，而提供一种利用废弃坩埚制备多孔SiC的方法。
本发明的利用废弃坩埚制备多孔SiC的方法，按以下步骤进行：
一、对生长SiC晶体用过的废弃石墨坩埚进行破碎、球磨，制备成粒径为3～5μm的粉料；
二、将步骤一得到的粉料进行酸洗，以去除去破碎过程中的金属杂质，如铁、铝、镁、钛，再烘干，得到洁净碳粉；
三、将洁净碳粉与高纯硅粉按碳硅的质量比为(2～2.2)：1进行混合，得到混合粉；
四、将混合粉的放入石墨坩埚当中，在氩气的气氛中，升温度至2000～2200℃烧结6～8h，降至室温，得到烧结体；
五、将步骤四中得到的烧结体在800～1000℃的条件下继续烧结10～15h，以除去多余的C，得到多孔SiC。
更进一步地，步骤二中所述的酸洗过程是：将粉料加入到80～83℃的硫酸中进行酸洗2～2.5h。
更进一步地，步骤三中高纯硅粉的粒度为50～60μm；
更进一步地，步骤三中高纯硅粉的纯度为≥99.999％；
本发明的利用生长SiC晶体用过的废弃石墨坩埚粉碎、酸洗作为碳源，混合在碳源中碳化硅成分可以继续当原料来使用，重新利用，通过控制洁净碳粉与高纯硅粉的粒径比与碳硅比，通过颗粒堆积法，即通过添加不同粒径的粉料，利用细微颗粒易于烧结的特点，在一定温度下将大颗粒连接在一起，由于每一粒料仅在几点与其他颗粒料连接在一起，因而形成空隙，通过增加孔隙率来提高产品SiC的比表面积。
本发明可以充分利用废弃坩埚，节省了生产成本，同时利用不同粒径的粉料进行烧结，可以制备出稀疏多孔的粉料，将这种稀疏多孔的粉料用于碳化硅单晶生长时方便长晶过程中气体上升，提升高晶体生长速度。本发明的操作简单，所需的原料易得，方便批量制备。
附图说明
图1是实施例1制备的多孔SiC的照片。
具体实施方式
用下面的实施例验证本发明的有益效果。
实施例1：本实施例的利用废弃坩埚制备多孔SiC的方法，按以下步骤进行：
一、对生长SiC晶体用过的废弃石墨坩埚进行破碎，使颗粒粒径达到200μm，然后再进行球磨，制备成平均粒径为5μm的粉料；
二、将步骤一得到的粉料加入到80℃的硫酸中进行浸泡搅拌2h进行酸洗，以去除去破碎过程中的金属杂质，如铁、铝、镁、钛等，再烘干，得到洁净碳粉；
三、将洁净碳粉与纯度为99.999％的高纯硅粉按碳硅的质量比为2：1进行混合，得到混合粉；其中高纯硅粉的平均粒度为50μm；
四、将混合粉的放入石墨坩埚当中，在氩气的气氛中，升温度至2000℃烧结6h，降至室温，得到烧结体；
五、将步骤四中得到的烧结体在800℃的条件下继续烧结10h，以除去多余的C，得到多孔SiC。
本实施例得到的多孔SiC的照片如图1所示，该多孔SiC的纯度达到99.999％。
实施例2：本实施例的利用废弃坩埚制备多孔SiC粉料的方法，按以下步骤进行：
一、对生长SiC晶体用过的废弃石墨坩埚进行破碎，使颗粒粒径达到200μm，然后再进行球磨，制备成粒径为4μm的粉料；
二、将步骤一得到的粉料加入到82℃的硫酸中进行浸泡搅拌2.5h进行酸洗，以去除去破碎过程中的金属杂质，如铁、铝、镁、钛等，再烘干，得到洁净碳粉；
三、将洁净碳粉与纯度为99.999％的高纯硅粉按碳硅的质量比为2：1进行混合，得到混合粉；其中高纯硅粉的平均粒度为60μm；
四、将混合粉的放入石墨坩埚当中，在氩气的气氛中，升温度至2200℃烧结6h，降至室温，得到烧结体；
五、将步骤四中得到的烧结体在1000℃的条件下继续烧结10h，以除去多余的C，得到多孔SiC。
本实施例得到的多孔SiC粉料的纯度达到99.999％。
本发明可以充分利用废弃坩埚，节省了生产成本，同时利用不同粒径的粉料进行烧结，可以制备出稀疏多孔的粉料，将这种稀疏多孔的粉料用于碳化硅单晶生长时方便长晶过程中气体上升，提升高晶体生长速度。本发明的操作简单，所需的原料易得，方便批量制备。

Claims (4)

1.一种利用废弃坩埚制备多孔SiC的方法，其特征在于该方法按以下步骤进行：
一、对生长SiC晶体用过的废弃石墨坩埚进行破碎、球磨，制备成粒径为3～5μm的粉料；
二、将步骤一得到的粉料进行酸洗，再烘干，得到洁净碳粉；
三、将洁净碳粉与高纯硅粉按碳硅的质量比为(2～2.2)：1进行混合，得到混合粉；
四、将混合粉的放入石墨坩埚当中，在氩气的气氛中，升温度至2000～2200℃烧结6～8h，降至室温，得到烧结体；
五、将步骤四中得到的烧结体在800～1000℃的条件下继续烧结10～15h，得到多孔SiC。
2.根据权利要求1所述的一种利用废弃坩埚制备多孔SiC的方法，其特征在于步骤二中所述的酸洗是：将粉料加入到80～83℃的硫酸中浸泡搅拌2～2.5h。
3.根据权利要求1或2所述的一种利用废弃坩埚制备多孔SiC的方法，其特征在于步骤三中高纯硅粉的粒度为50～60μm。
4.根据权利要求1或2所述的一种利用废弃坩埚制备多孔SiC的方法，其特征在于步骤三中高纯硅粉的纯度为≥99.999％。
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