CN104150910A - 利用多晶Si切割废料制备氮化硅与碳化硅复相多孔陶瓷的方法 - Google Patents
利用多晶Si切割废料制备氮化硅与碳化硅复相多孔陶瓷的方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种利用多晶Si切割废料制备Si3N4与SiC复相多孔陶瓷的方法，以多晶Si切割废料为原料，添加烧结助剂，机械球磨混合均匀成浆料；将浆料进行干燥、过筛、干压成型，并经冷等静压处理形成素坯体；将素坯体放置于烧结炉中，在高纯氮气气氛中，升温至1300～1500℃，然后进行氮化反应烧结，降温至800℃，最后随炉冷却得到Si3N4与SiC复相多孔陶瓷。本发明的方法具有变废为宝，直接避免了提纯Si、PEG与SiC的繁杂工序，得到的复相多孔陶瓷具有空隙结构分布均匀、互连，收缩率低、抗弯强度高等特点，能够满足高温下使用过滤器，催化剂载体和热绝缘材料等领域的使用。
Description
技术领域
本发明属于多孔陶瓷技术领域，具体涉及一种利于废料制备Si3N4与SiC复相多孔陶瓷的方法。
背景技术
随着石油和煤炭等传统能源的日益减少，能源危机已迫在眉睫。太阳能作为可再生能源，取之不尽，用之不竭，并且具有清洁环保和安全可靠等优点，使其成为解决人类能源危机问题的首要选择。我国地大物博，拥有非常丰富的太阳能资源，全国具有2/3的地区日照时间在2000小时/年以上，很多西北地区甚至达到3000小时/年以上，具有利用太阳能的良好条件，这些也促进了我国太阳能产业的发展。当前，随着太阳能逐渐成为本世纪重要的新能源，全球的太阳能产业也进入到了飞速发展的时期，如太阳能电池的兴起。制备太阳能电池时，多采用线切割技术将高纯多晶硅铸锭或硅棒切成所需要的硅片，半导体工业所需要的单晶硅片也不例外。
切割多晶硅锭时采用的线切割技术，其工作原理为在以SiC颗粒为磨料，聚乙二醇（PEG）为分散剂，水作为溶剂组成的切割液中，通过金属丝带动SiC颗粒磨进行研磨并切割多晶Si。在切割过程中，由于切割丝的直径与多晶Si片的厚度接近，从理论上计算会有44%的多晶Si被切割成高纯硅粉进入到了切割液中，而实际的切割过程中甚至有高达50%～52%的Si损失到切割液中。随着大量的Si粉和少量金属屑进入到切割液，最终导致切割液成为废料。如果能将废料中的高纯Si、SiC和聚乙二醇进行综合回收利用，可减少环境污染，提高资源的利用率。
目前针对废料中的PEG、Si和SiC进行回收利用的研究已经有一些报道，例如周寿增等人（中国专利ZL200710117665）通过对废浆料固液分离并经一次膜过滤得到PEG液体，后经酸洗、碱洗、加热、干燥、冷却得到SiC粉；金柏林等人（中国专利ZL200610029378）将切割废料酸洗后进行蒸馏、冷凝和脱水得到PEG，后将得到的固体混合物经水洗和硝酸、氢氟酸处理得到混合的Si与SiC。
由于切割废料中Si和SiC的颗粒度都很小，两者的物理化学性质又很相似，则分离Si与SiC的难度较大。现有的一些研究如杨建峰等人（中国专利ZL200710018636）将废浆料去除悬浮剂和粘结剂，后通过气体浮选、磁选分别得到纯度较高的Si和SiC粉；T.Y Wang等人（Wang T Y,Lin Y C,TaiC Y,J Crystal Growth310(2008)3403-3406）对废浆料通过离心分离、高温处理和定向凝固等步骤得到了高纯Si。但是这些方法要么只能得到混合粉或者某一单一粉，要么耗时耗能，不利于能源的节约。
氮化硅与碳化硅（Si3N4与SiC，Si3N4/SiC）复相多孔陶瓷由于具有高强高韧、耐磨、耐腐蚀和化学稳定性好等优点，在高温气体过滤、传感器、催化剂载体、分离膜、热绝缘材料等领域都表现出了广阔的应用前景。若能将太阳能级多晶Si切割废料用于制备Si3N4/SiC复相多孔陶瓷，则不但不消耗回收能源，而且还能变废为宝，将会是能源环保领域内的一项重大创举。
发明内容
本发明的目的在于提供一种利用太阳能级多晶Si切割废料制备Si3N4/SiC复相多孔陶瓷的方法。该方法以多晶Si切割废料为原料，加入一定量的烧结助剂，以无水乙醇为分散剂，经球磨混合均匀后制成浆料，经干燥处理，然后干压成型，形成素坯，然后于高纯氮气气氛下通过反应烧结并结合常压后烧结处理制备Si3N4/SiC复相多孔陶瓷。该方法工艺简单，便于操作，变废为宝，直接避免了提纯Si、PEG与SiC的繁杂工序，得到的复相多孔陶瓷具有空隙结构分布均匀、互连，收缩率低、抗弯强度高等特点，能够满足高温下使用过滤器，催化剂载体和热绝缘材料等领域的使用。
本发明利用多晶Si切割废料制备Si3N4与SiC复相多孔陶瓷的方法，具体包括如下步骤：
步骤①浆料的制备：以多晶Si切割废料为原料，添加烧结助剂，机械湿法球磨混合均匀成浆料，其中，所述烧结助剂包括Y2O3和Al2O3；
步骤②素坯体的制作：将浆料进行干燥、过筛、干压成型，并经冷等静压处理形成素坯体；
步骤③快速氮化反应烧结：将素坯体放置于烧结炉中，在高纯氮气气氛中，先快速升温至900～1200℃，再缓慢升温至1300～1500℃，然后进行氮化反应烧结，烧结完毕降温至600～1000℃，最后随炉冷却得到Si3N4与SiC复相多孔陶瓷。
步骤③的快速氮化烧结可使素坯体中的硅经过氮化反应完全转化为Si3N4，而没有硅残留，以便于后续的常压后烧结处理。
较佳地是，本发明利用多晶Si切割废料制备Si3N4与SiC复相多孔陶瓷的方法还可以进一步包括步骤④后烧结处理：将步骤③随炉冷却的Si3N4与SiC复相多孔陶瓷放入石墨坩埚，采用质量百分比为1%～30%:70%～99%的Si与Si3N4混合粉料进行埋粉，置于烧结炉内，在高纯氮气气氛下先以5～10℃/min升温至1000℃，后以3～5℃/min升温至1500～1700℃进行烧结1～10h。进行后烧结处理可以进一步提升Si3N4与SiC复相多孔陶瓷的性能。
本发明步骤③的快速氮化烧结在1300～1500℃的温度下进行，温度较低，可以减少Si的熔解挥发，提高氮化率。
本发明的快速氮化烧结工艺通过很短的时间在低温下进行完全的氮化反应，减少了气氛烧结和热压烧结长加热时间、高温、高气压等苛刻的工艺，同时具有工艺简单、能耗低等特点，利用氮化反应易得到净尺寸成型、复杂形状，收缩率低、空隙结构定向、互连、抗弯强度和耐磨等力学性能良好的Si3N4/SiC复相多孔陶瓷。
步骤①中，使用粒径为5～50微米优选30～50微米或者优选5～10微米的多晶Si切割废料为原料，或者使用粒径为30～50微米的大粒径多晶Si切割废料和粒径为5～10微米的小粒径多晶Si切割废料混合起来为原料，大粒径多晶Si切割废料中硅的含量为14～16wt%，小粒径多晶Si切割废料中硅的含量为5～7wt%，大粒径多晶Si切割废料：小粒径多晶Si切割废料的质量比为1:0.5～1.5；用SiC球进行机械湿法球磨10～30h优选12～24h，其中，湿法球磨时以无水乙醇为分散剂，多晶Si切割废料与烧结助剂：分散剂：SiC球的重量比为1:0.8～1.2:0.8～2.5优选为1:1:1～2。
步骤②中，浆料在40～150℃优选60～110℃干燥8～30h优选干燥12～24h，用100～200目的筛网过筛，在10～20MPa下干压成型，并经30～200MPa，优选200MPa冷等静压处理形成素坯体。
步骤①中，多晶Si切割废料：Y2O3：Al2O3的重量比为100:3～15:3～15，优选地100:11.25:3.75。
步骤③中，氮气压力为0.02MPa～0.5MPa，优选为0.05MPa～0.1MPa。
步骤④中，氮气压力为0.02MPa～0.5MPa，优选为0.05MPa～0.1MPa。
本发明的积极进步效果在于：本发明的方法具有变废为宝，直接避免了提纯Si、PEG与SiC的繁杂工序，得到的复相多孔陶瓷具有空隙结构分布均匀、互连，收缩率低、抗弯强度高等特点，能够满足高温下使用过滤器，催化剂载体和热绝缘材料等领域的使用。本发明制备得到的Si3N4与SiC复相多孔陶瓷具有互连的空隙结构，孔径大小为1～3μm，孔隙率为14～24%，抗弯强度提高为150～370MPa，收缩率为5.3～11.9%。
附图说明
图1为实施例1未经过后烧结处理得到的复相多孔陶瓷的典型断面微观结构图。
图2为实施例2未经过后烧结处理得到的复相多孔陶瓷的典型断面微观结构图。
图3为实施例1和2两种未经过后烧结处理得到的复相多孔陶瓷的XRD图谱，横坐标为2倍衍射角，单位为度，纵坐标为衍射强度的相对值。
图4为实施例1经过后烧结处理得到的复相多孔陶瓷的典型断面微观结构图。
图5为实施例2经过后烧结处理得到的复相多孔陶瓷的典型断面微观结构图。
图6为实施例1和2两种经过后烧结处理得到的复相多孔陶瓷的XRD图谱，横坐标为2倍衍射角，单位为度，纵坐标为衍射强度的相对值。
具体实施方式
实施例1～5
制备浆料（2份）：取大粒径太阳能多晶Si切割废料2份，分别与小粒径太阳能多晶Si切割废料2份，混合均匀得到原料2份，分别添加烧结助剂Y2O3和Al2O3，用无水乙醇作为分散剂，添加SiC球作为球磨子，球磨使其混合均匀制得浆料2份。
制备素坯体（两块）：将2份浆料分别放入恒温干燥箱干燥，过筛，单轴加压进行干压成型，再经冷等静压得到素坯体两块。
快速氮化反应烧结：将所得两块的素坯体分别放入真空热压烧结炉中进行氮化反应烧结，先以第一升温速率升温至第一温度，再以第二升温速率升温至第二温度，保温，随后以第三降温速率降温至第三温度，最后随炉冷却得到未后烧结处理的Si3N4/SiC复相多孔陶瓷两块。
后烧结处理：将其中一块未后烧结处理的Si3N4/SiC复相多孔陶瓷放入石墨坩埚进行后烧结处理，采用Si与Si3N4的混合粉料进行埋粉(用量以全部覆盖住陶瓷为准)，放入热压烧结炉内，在高纯氮气气氛下先以第四升温速率升温至第四温度，后以第五升温速率升温至第五温度进行常压后烧结处理，保温，以进一步提升Si3N4/SiC复相多孔陶瓷的性能。
上述具体工艺参数如表1所示。
如图1和2所示，为实施例1和2未经后烧结处理的Si3N4/SiC复相多孔陶瓷的典型微观结构图，其中硅含量越高时，孔隙率越低，抗弯强度越高，具有较高的孔隙率和互相连通的开孔结构，空隙结构分布均匀，孔径为1～5μm，孔隙率为20～40%，抗弯强度为80～120MPa，收缩率低，仅为0.3～1.7%。图3为实施例1和2未经后烧结处理的Si3N4/SiC复相多孔陶瓷的XRD图谱，主相为Si3N4和SiC，由于使用了烧结助剂，出现了少量的晶界相，实现了Si3N4/SiC复相多孔陶瓷的制备。
如图4和5所示，为实施例1和2得到的经过后烧结处理的Si3N4/SiC复相多孔陶瓷的典型微观结构图，经过进一步的常压后烧结处理，两种不同含Si量的太阳能多晶Si切割废料，此时随着温度的升高，由于使用了烧结助剂，后烧结处理中进行液相烧结，复相多孔陶瓷的孔隙率进一步降低，为14～24%，孔径也减小为1～3μm，收缩率提高到5.3～11.9%，且此时复相多孔陶瓷出现了明显的互连空隙结构，抗弯强度也得以大幅度的提升，抗弯强度提高为150～370MPa，提高了将近90～200%。它们的相组成如图6所示，经后续的后烧结处理，存在的主相依然是SiC和Si3N4，同时含有少量的晶界相。
实施例1和2中性能测试数据如表2所示。
表1实施例1～2的Si3N4/SiC复相多孔陶瓷的制备工艺参数
表2实施例1～2的Si3N4/SiC复相多孔陶瓷的性能测试数据
Claims (8)
1.一种利用多晶Si切割废料制备Si3N4与SiC复相多孔陶瓷的方法，其特征在于包括如下步骤：
步骤①以多晶Si切割废料为原料，添加烧结助剂，机械湿法球磨混合均匀成浆料，其中，所述烧结助剂包括Y2O3和Al2O3；
步骤②将浆料进行干燥、过筛、干压成型，并经冷等静压处理形成素坯体；
步骤③将素坯体放置于烧结炉中，在高纯氮气气氛中，先快速升温至900～1200℃，再缓慢升温至1300～1500℃，然后进行氮化反应烧结，烧结完毕降温至600～1000℃，最后随炉冷却得到Si3N4与SiC复相多孔陶瓷。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：还进一步包括步骤④，将步骤③随炉冷却的Si3N4与SiC复相多孔陶瓷放入石墨坩埚，采用质量百分比为1%～30%:70%～99%的Si与Si3N4混合粉料进行埋粉，置于烧结炉内，在高纯氮气气氛下先以5～10℃/min升温至1000℃，后以3～5℃/min升温至1500～1700℃进行烧结1～10h。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤①中，使用粒径为5～50微米的多晶Si切割废料为原料，或者使用粒径为30～50微米的大粒径多晶Si切割废料和粒径为5～10微米的小粒径多晶Si切割废料为原料，大粒径多晶Si切割废料中硅的含量为14～16wt%，小粒径多晶Si切割废料中硅的含量为5～7wt%，大粒径多晶Si切割废料：小粒径多晶Si切割废料的质量比为1:0.5～1.5；用SiC球进行机械湿法球磨10～30h优选12～24h，其中，湿法球磨时以无水乙醇为分散剂，多晶Si切割废料与烧结助剂：分散剂：SiC球的重量比为1:0.8～1.2:0.8～2.5优选为1:1:1～2。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤①中，多晶Si切割废料：Y2O3：Al2O3的重量比为100:3～15:3～15，优选地100:11.25:3.75。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤②中，浆料在40～150℃优选60～110℃干燥8～30h优选干燥12～24h，用100～200目的筛网过筛，在10～20MPa下干压成型，并经30～200MPa冷等静压处理形成素坯体。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤③中，将素坯体放置于烧结炉中，在高纯氮气气氛中，先以5～20℃/min优选以7～17℃/min更优选以10～13℃/min速率升温至900～1200℃优选至1000～1150℃，更优选至1100℃，再以5～20℃/h优选以10～15℃/h速率缓慢升温至1300～1500℃优选至1350～1450℃更优选至1400℃，然后进行氮化反应烧结1～10h优选1.5～6h更优选2h，烧结完毕以5～20℃/min优选以7～17℃/min更优选以10～13℃/min速率降温至600～1000℃优选至800℃，最后随炉冷却得到Si3N4与SiC复相多孔陶瓷。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤③中，氮气压力为0.02MPa～0.5MPa，优选为0.05MPa～0.1MPa。
8.根据权利要求2所述的方法，其特征在于：步骤④中，氮气压力为0.02MPa～0.5MPa，优选为0.05MPa～0.1MPa。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
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Inventor after: Hu Hailong Inventor after: Zeng Yuping Inventor after: Zuo Kaihui Inventor after: Xia Yongfeng Inventor after: Yao Dongxu Inventor after: Sun Qingbo Inventor before: Hu Hailong Inventor before: Zeng Yuping Inventor before: Zuo Kaihui Inventor before: Xia Yongfeng Inventor before: Yao Dongxu Inventor before: Sun Qingbo |
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| CB03 | Change of inventor or designer information | ||
| TR01 | Transfer of patent right |
Effective date of registration: 20220112 Address after: 333032 acceleration base of Changnan new area, Jingdezhen City, Jiangxi Province Patentee after: Jiangxi Zhongke Shangyu Technology Co.,Ltd. Address before: 200050 No. 1295 Dingxi Road, Shanghai, Changning District Patentee before: SHANGHAI INSTITUTE OF CERAMICS, CHINESE ACADEMY OF SCIENCES |
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| TR01 | Transfer of patent right |