CN107459356A - 一种氮化硅复相材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及利用工业固体废弃物资源制备新型耐火材料的技术领域，公开了一种氮化硅复相材料的制备方法，包括以下步骤：粉碎混合，加水球磨，烘干预压，烧结冷却。本发明提供的一种氮化硅复相材料的制备方法，提供了一套采用碳热还原氮化方法烧结制备高性能的氮化硅复相耐火材料的完整工艺，改善了一系列工艺参数和合成程序，充分利用了多晶硅磨切废料中的有价成分，拓宽了多晶硅磨切废料的利用途径，保护了环境。

Description

一种氮化硅复相材料的制备方法
技术领域
本发明涉及利用工业固体废弃物资源制备新型耐火材料的技术领域，特别是涉及一种氮化硅复相材料的制备方法。
背景技术
随着信息工业和新能源产业的高速发展，多晶硅市场也随之不断扩大。其中，多晶硅的应用是需要将多晶硅铸锭切割形成硅片，而在切割的过程中，切割刀具的磨损和切割过程中产生的多晶硅微粉同时进入切割料浆中，最终形成的切割料浆由于不能满足切割要求而形成废料浆。由于目前主要是采用碳化硅作为切割磨料，因此形成的废料浆中主要成分为碳化硅和高纯硅。
目前，该类废料未能很好的再利用，大量的堆存处理。现有的利用方法中多晶硅废料的使用量很少，并且其生产原料成本较高，不利于在该领域中进行推广应用。
发明内容
(一)要解决的技术问题
本发明的目的是提供一种氮化硅复相材料的制备方法，以解决现有对多晶硅磨切废料利用不充分，污染环境的问题。
(二)技术方案
为了解决上述技术问题，本发明提供一种氮化硅复相材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：将多晶硅磨切废料粉碎，与碳粉按质量比1：0.1～0.3的比例混合；
步骤二：将混合后的粉料加水放入球磨机中球磨混合均匀；
步骤三：将混合均匀后的粉料烘干，将烘干后的粉料放入模具内，预压成型；
步骤四：将预压成型后的粉料在氮气气氛下高温烧结，烧结结束后降温冷却，制得氮化硅复相材料。
其中，步骤一中，所述多晶硅磨切废料的主要成分为硅单质和碳化硅。
其中，步骤一中，多晶硅磨切废料粉碎的粒度不大于48μm。
其中，步骤二中，加水量按质量比为1：0.01～0.05，球磨混合时间为6～10小时。
其中，步骤三中，烘干温度为100～120℃，烘干时间为10～12小时。
其中，步骤四中，氮气浓度为99.5％～100％。
其中，步骤四中，烧结温度为1450～1550℃。
其中，步骤四中，烧结时间为4～6小时。
(三)有益效果
本发明提供的一种氮化硅复相材料的制备方法，提供了一套采用碳热还原氮化方法烧结制备高性能的氮化硅复相耐火材料的完整工艺，改善了一系列工艺参数和合成程序，充分利用了多晶硅磨切废料中的有价成分，拓宽了多晶硅磨切废料的利用途径，保护了环境。
附图说明
图1为本发明实施例的工艺流程图；
图2为本发明中使用的多晶硅磨切废料的XRD图谱；
图3为本发明实施例1制备得到的氮化硅复相材料的XRD图谱。
具体实施方式
下面结合附图和实施例，对本发明的具体实施方式作进一步详细描述。以下实例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。
如图1至图3所示，一种氮化硅复相材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：将多晶硅磨切废料粉碎，与碳粉按质量比1：0.1～0.3的比例混合；
步骤二：将混合后的粉料加水放入球磨机中球磨混合均匀；
步骤三：将混合均匀后的粉料烘干，将烘干后的粉料放入模具内，预压成型；
步骤四：将预压成型后的粉料在氮气气氛下高温烧结，烧结结束后降温冷却，制得氮化硅复相材料。
其中，步骤一中，所述多晶硅磨切废料的主要成分为硅单质和碳化硅。
其中，步骤一中，多晶硅磨切废料粉碎的粒度不大于48μm，以初步粉碎。
其中，步骤二中，加水量按质量比为1：0.01～0.05，湿润粉料，球磨混合时间为6～10小时，进行充分混合。
其中，步骤三中，烘干温度为100～120℃，烘干时间为10～12小时，降低混匀后粉料的水分。
其中，步骤四中，氮气浓度为99.5％～100％。
其中，步骤四中，烧结温度为1450～1550℃。
其中，步骤四中，烧结时间为4～6小时。
实施例1
首先，将主要成分为硅单质和碳化硅的多晶硅磨切废料初步粉碎，粉碎粒度至46μm，将粉碎的多晶硅磨切废料与碳粉按质量比1：0.1的比例混合。
其次，将混合后的粉料按质量比1:0.02加水并放入球磨机中，球磨混合6小时，加水湿润原料，使球磨效果更好，混合更均匀。
再次，将混合均匀的粉料放入烘箱内，将温度设定在110℃，干燥烘干10小时，取出粉料，放入准备的模具内，预压使其成型。
第四，将预压成型后的粉料放进置于氮气浓度为99.5％的气氛下的高温炉内，将高温炉的温度设定在1500℃，烧结6h后，高温炉停止加热，冷却降温至常温，取出成品即为制得的氮化硅复相材料。
本发明提供的一种氮化硅复相材料的制备方法，提供了一套采用碳热还原氮化方法烧结制备高性能的氮化硅复相耐火材料的完整工艺，改善了一系列工艺参数和合成程序，充分利用了多晶硅磨切废料中的有价成分，拓宽了多晶硅磨切废料的利用途径，保护了环境。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种氮化硅复相材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一：将多晶硅磨切废料粉碎，与碳粉按质量比1：0.1～0.3的比例混合；
步骤二：将混合后的粉料加水放入球磨机中球磨混合均匀；
步骤三：将混合均匀后的粉料烘干，将烘干后的粉料放入模具内，预压成型；
步骤四：将预压成型后的粉料在氮气气氛下高温烧结，烧结结束后降温冷却，制得氮化硅复相材料。
2.如权利要求1所述的氮化硅复相材料的制备方法，其特征在于，步骤一中，所述多晶硅磨切废料的主要成分为硅单质和碳化硅。
3.如权利要求1所述的氮化硅复相材料的制备方法，其特征在于，步骤一中，多晶硅磨切废料粉碎的粒度不大于48μm。
4.如权利要求1所述的氮化硅复相材料的制备方法，其特征在于，步骤二中，加水量按质量比为1：0.01～0.05，球磨混合时间为6～10小时。
5.如权利要求1所述的氮化硅复相材料的制备方法，其特征在于，步骤三中，烘干温度为100～120℃，烘干时间为10～12小时。
6.如权利要求1所述的氮化硅复相材料的制备方法，其特征在于，步骤四中，氮气浓度为99.5％～100％。
7.如权利要求1所述的氮化硅复相材料的制备方法，其特征在于，步骤四中，烧结温度为1450～1550℃。
8.如权利要求1所述的氮化硅复相材料的制备方法，其特征在于，步骤四中，烧结时间为4～6小时。
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