CN103232245A - 晶硅切割废弃料制备氮化硅复合碳化硅陶瓷的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了属于陶瓷技术和二次资源综合利用技术领域的一种晶硅切割废弃料制备氮化硅复合碳化硅陶瓷的方法。本发明利用金刚石线切割晶硅的废弃物中的高纯Si粉和多丝线切割晶硅废料中易收集的SiC微粉，混合氮化反应常压烧结制备氮化硅结合碳化硅陶瓷。对于降低生产成本，二次资源利用，改善环境，控制产品质量，提高陶瓷制品的制成率具有很大作用，特别适合于作为低压铸造升液管用氮化硅结合碳化硅复合材料。

Description

晶硅切割废弃料制备氮化硅复合碳化硅陶瓷的方法
技术领域
本发明属于陶瓷技术和二次资源综合利用技术领域，特别涉及一种晶硅切割废弃料制备氮化硅复合碳化硅陶瓷的方法。
技术背景
Si3N4和SiC由于其化学稳定性、抗热震性和优异的抗蠕变性，成为高温工程陶瓷中的优选材料。Si3N4陶瓷常温下具有优良的抗弯强度和硬度，但高温下由于Si3N4陶瓷通常是液相烧结，导致晶界玻璃相高温软化，使其高温强度逊于SiC陶瓷。为了发挥两种陶瓷各自的优势，发展了Si3N4结合SiC复相陶瓷（简称SNBSC）。SNBSC陶瓷按制备原料分为：Si3N4与SiC混合、Si3N4、SiC与Si混合、Si3N4与C混合、Si3N4、C与SiO2（硅溶胶）混合后的热压烧结。
半导体及太阳能硅片生产过程中，将硅棒磨切成一定直径的硅圆片，产生出大量高纯硅粉，通常作为废弃物处理。201010281668.X和201010281670.7专利将硅锭线切割废料、氮化铝粉、氮化硅粉、二氧化硅粉和锂玻璃粉按一定比例混合氮气气氛烧制成陶瓷导液管；但是组成物中氮化铝粉是比较贵的原料，且使用比例量较大（8～15wt%），影响其大规模生产陶瓷导液管的经济性；同时加入锂玻璃粉虽然降低了烧结温度，但由于锂玻璃粉在陶瓷导液管高温使用时，易发生高温蠕变，导致高温力学性能降低，所以这两专利的实用性有限。201110152492.2专利以单晶硅和多晶硅切割废料（其游离硅含量为10-40wt%，碳化硅含量为55-85wt%，氧化铁含量为3-8wt%，游离硅的粒度小于5mm，碳化硅的粒度小于或等于15mm；所述超细碳化硅微粉其粒度小于5mm，碳化硅含量至少为95wt%，主要杂质氧化铁含量为0-5wt%），加入聚乙烯醇、糊精、乙醇或甘油作为粘结剂，混合均匀，压制成型，干燥生坯在氮化炉中反应烧结，得到氮化硅反应烧结的碳化硅制品；由于此专利针对的是晶硅切削的多丝线切割技术工艺的废料浆，除水外，废料浆中主要含有高纯硅、碳化硅、聚乙二醇和铁。少量的含铁物在烧制陶瓷制品生产时形成低共熔物，使得陶瓷制品容易烧结。但此专利废料浆中含有约5wt%铁，过量的铁使得低共熔物含量多，高温服役时使制品中产生大量液相，此原料制得的碳化硅制品在高温下无法使用，专利中也提出使用经除铁后的原料，但是增加了酸浸除铁处理工艺，这必然又产生新的污染物——废酸，与其“减少对环境的污染”相悖。201110293554.1专利也是采用硅锭线切割方法的废料浆为原料，干燥后再加入碳化硅、炭黑和高分子粘结剂，成型后采用炭黑包埋烧制的方法制得碳化硅复合陶瓷。
相对于多丝线切割，金刚石线切割晶硅的废弃物中只含有硅粉，纯度高，可以更有效的控制后续陶瓷制品的力学性能，目前专利还未见对此利用的报道。同时多丝线切割工艺中的废弃磨料SiC变为直径1~2微米的颗粒，其摩擦切割作用失效，废料浆中的PEG和SiC的回收相对来说比较容易，一般将固液分离得到的固体进行酸洗除铁、酸溶除或碱溶除Si后得到SiC微粉。
利用金刚石线切割晶硅的废弃物中的高纯Si粉和多丝线切割晶硅废料中易收集的SiC微粉，混合氮化反应常压烧结制备氮化硅结合碳化硅陶瓷，目前专利文献中还未见报道。对于降低生产成本，二次资源利用，改善环境，控制产品质量，提高陶瓷制品的制成率具有很大作用，特别适合于作为低压铸造升液管用氮化硅结合碳化硅复合材料。
发明内容
本发明的目的是提供一种一种晶硅切割废弃料制备氮化硅复合碳化硅陶瓷的方法，其特征在于，具体步骤为：
以金刚石线切割晶硅废料Si粉和多丝线切割晶硅废料中的SiC微粉为主原料，以Al2O3、Y2O3和Fe2O3为烧结助剂，原料按配比称量后混合，经过球磨、烘干、造粒和成型，高纯氮气气氛下，以1℃/min升温至800℃保温2h，升温至1150℃并保温4h，最后升温至1550℃~1650℃，氮化烧结5~10h，烧结体即为氮化硅复合碳化硅复相陶瓷。
所述主原料中Si粉为金刚石线切割晶硅废料，SiC微粉为多丝线切割晶硅废料中易分离固体物。
所述主原料中Si粉质量百分含量为15%~25%，SiC微粉质量百分含量为75%~85%。
所述烧结助剂中Al2O3质量百分含量为2.8%~3.2%，Y2O3质量百分含量为0.5%~2.0%和Fe2O3质量百分含量为0.5%~1.0%。
本发明的有益效果在于与已有晶硅废弃物再利用制成陶瓷制品相比，有效利用了两种硅线切割工艺中的废料，一是利用了金刚石线切割晶硅废料成分单一的特点，Si粉纯度高，二是利用了多丝线切割晶硅废料中的容易分离的SiC微粉，使得后续陶瓷制成品的成分和力学稳定性及经济性得到保证。为硅粉资源的重新利用探索新途径，改善环境，能降低生产成本。
 
附图说明
图1为实施例中Si粉的粉体粒度分布图。
图2为实施例中SiC微粉的粉体粒度分布图。
图3为氮化硅复合碳化硅陶瓷材料XRD衍射谱图。
图4为氮化硅复合碳化硅陶瓷材料断口微观形貌图（SEM照片）。
  
具体实施方式
本发明提供一种晶硅切割废弃料制备氮化硅复合碳化硅陶瓷的方法。下面通过实施例和附图对本发明的突出特点和显著特点作进一步阐述，仅在于说明本发明而决不限制本发明。
实施例1
将15wt%金刚石线切割晶硅废料Si粉与85wt%多丝线切割晶硅废料中SiC微粉，及烧结助剂3.0wt%Al2O3、1.0wt%Fe2O3和0.5wt%Y2O3，按配比称量，经球磨、烘干、造粒和成型，高纯氮气气氛下，以1℃/min升温至800℃保温2h，升温至1150℃并保温4h，最后升温至1550℃，氮化烧结5h，烧结体即为氮化硅复合碳化硅复相陶瓷，维氏硬度1.45GPa，抗弯强度0.113GPa；（如图1、图2、图3、图4所示）。
实施例2
将16wt%金刚石线切割晶硅废料Si粉与84wt%多丝线切割晶硅废料中SiC微粉，及烧结助剂2.8wt%Al2O3、0.5wt%Fe2O3和2.0wt%Y2O3，按配比称量，经球磨、烘干、造粒和成型，高纯氮气气氛下，以1℃/min升温至800℃保温2h，升温至1150℃并保温4h，最后升温至1560℃，氮化烧结6h，烧结体即为氮化硅复合碳化硅复相陶瓷，维氏硬度1.67GPa，抗弯强度0.115GPa。
实施例3
将19wt%金刚石线切割晶硅废料Si粉与81wt%多丝线切割晶硅废料中SiC微粉，及烧结助剂3.2wt%Al2O3、0.8wt%Fe2O3和1.9wt%Y2O3，按配比称量，经球磨、烘干、造粒和成型，高纯氮气气氛下，以1℃/min升温至800℃保温2h，升温至1150℃并保温4h，最后升温至1570℃，氮化烧结7h，烧结体即为氮化硅复合碳化硅复相陶瓷，维氏硬度1.64GPa，抗弯强度0.135GPa。
实施例4
将17wt%金刚石线切割晶硅废料Si粉与83wt%多丝线切割晶硅废料中SiC微粉，及烧结助剂3.0wt%Al2O3、0.7wt%Fe2O3和1.5wt%Y2O3，按配比称量，经球磨、烘干、造粒和成型，高纯氮气气氛下，以1℃/min升温至800℃保温2h，升温至1150℃并保温4h，最后升温至1650℃，氮化烧结10h，烧结体即为氮化硅复合碳化硅复相陶瓷，维氏硬度1.73GPa，抗弯强度0.137GPa。
实施例5
将18wt%金刚石线切割晶硅废料Si粉与82wt%多丝线切割晶硅废料中SiC微粉，及烧结助剂2.9wt%Al2O3、0.6wt%Fe2O3和0.7wt%Y2O3，按配比称量，经球磨、烘干、造粒和成型，高纯氮气气氛下，以1℃/min升温至800℃保温2h，升温至1150℃并保温4h，最后升温至1600℃，氮化烧结9h，烧结体即为氮化硅复合碳化硅复相陶瓷，维氏硬度1.62GPa，抗弯强度0.13GPa。
实施例6
将20wt%金刚石线切割晶硅废料Si粉与80wt%多丝线切割晶硅废料中SiC微粉，及烧结助剂3.0wt%Al2O3、1.0wt%Fe2O3和1.2wt%Y2O3，按配比称量，经球磨、烘干、造粒和成型，高纯氮气气氛下，以1℃/min升温至800℃保温2h，升温至1150℃并保温4h，最后升温至1580℃，氮化烧结8h，烧结体即为氮化硅复合碳化硅复相陶瓷，维氏硬度1.57GPa，抗弯强度0.105GPa。
实施例7
将23wt%金刚石线切割晶硅废料Si粉与77wt%多丝线切割晶硅废料中SiC微粉，及烧结助剂3.1wt%Al2O3、0.5wt%Fe2O3和1.7wt%Y2O3，按配比称量，经球磨、烘干、造粒和成型，高纯氮气气氛下，以1℃/min升温至800℃保温2h，升温至1150℃并保温4h，最后升温至1550℃，氮化烧结10h，烧结体即为氮化硅复合碳化硅复相陶瓷，维氏硬度1.49GPa，抗弯强度0.095GPa。
实施例8
将22wt%金刚石线切割晶硅废料Si粉与78wt%多丝线切割晶硅废料中SiC微粉，及烧结助剂2.85wt%Al2O3、1.0wt%Fe2O3和2.0wt%Y2O3，按配比称量，经球磨、烘干、造粒和成型，高纯氮气气氛下，以1℃/min升温至800℃保温2h，升温至1150℃并保温4h，最后升温至1590℃，氮化烧结8h，烧结体即为氮化硅复合碳化硅复相陶瓷，维氏硬度1.55GPa，抗弯强度0.132GPa。
实施例9
将25wt%金刚石线切割晶硅废料Si粉与75wt%多丝线切割晶硅废料中SiC微粉，及烧结助剂3.2wt%Al2O3、0.8wt%Fe2O3和0.5wt%Y2O3，按配比称量，经球磨、烘干、造粒和成型，高纯氮气气氛下，以1℃/min升温至800℃保温2h，升温至1150℃并保温4h，最后升温至1620℃，氮化烧结7h，烧结体即为氮化硅复合碳化硅复相陶瓷，维氏硬度1.72GPa，抗弯强度0.155GPa。 

Claims (4)

1. 一种晶硅切割废弃料制备氮化硅复合碳化硅陶瓷的方法，其特征在于，以金刚石线切割晶硅废料Si粉和多丝线切割晶硅废料中的SiC微粉为主原料，Al2O3、Y2O3和Fe2O3为烧结助剂，主原料按配比称量后，经过球磨、烘干、造粒和成型，加入烧结助剂，在高纯氮气气氛下，以1℃/min升温至800℃保温2h，升温至1150℃并保温4h，最后升温至1550℃-1650℃，氮化烧结5-10h，烧结体即为氮化硅复合碳化硅复相陶瓷。
2. 根据权利要求1所述一种晶硅切割废弃料制备氮化硅复合碳化硅陶瓷的方法，其特征在于，所述主原料中Si粉为金刚石线切割晶硅废料，SiC微粉为多丝线切割晶硅废料中易分离固体物。
3. 根据权利要求1所述一种晶硅切割废弃料制备氮化硅复合碳化硅陶瓷的方法，其特征在于，所述主原料中Si粉质量百分含量为15%-25%，SiC微粉质量百分含量为75%-85%。
4. 根据权利要求1所述一种晶硅切割废弃料制备氮化硅复合碳化硅陶瓷的方法，其特征在于，所述烧结助剂中Al2O3质量百分含量为2.8%-3.2%，Y2O3质量百分含量为0.5%-2.0%和Fe2O3质量百分含量为0.5%-1.0%。
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