CN102694162B - 锂离子二次电池用钛酸铁锂正极材料及其水热合成制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了属于电化学电源材料制备技术领域的一种锂离子二次电池用的钛酸铁锂正极材料水热合成的制备方法。本发明以含锂、含钛和含铁的化合物为原料，通过调节水热反应工艺参数，直接得到钛酸铁锂Li2FeTiO4正极材料。相对于固相法、溶胶凝胶法，更易得到纯相和纳米化。该合成方法提供了制备钛酸铁锂Li2FeTiO4正极材料的方法，在锂离子电池正极材料领域具有广泛的应用前景。
Description
技术领域
本发明属于电化学电源材料制备技术领域，尤其涉及一种锂离子二次电池用的钛酸铁锂正极材料水热合成的制备方法。
技术背景
锂离子二次电池已经广泛应用于各种便携式电池产品，近年来电动车和混合动力车的储能装置的需求对锂离子二次电池及其电极材料提出更高的要求，正极材料是其关键性组成部分，寻求廉价、安全、环境友好并具有高比能量的锂离子二次电池正极材料成为锂离子二次电池领域的研究热点。
Li2MTiO4(M＝Mn、Fe、Co、Ni)是一类新型正极材料，其为立方岩盐结构，具有理论容量大、在较高电位下更容易嵌入/脱嵌、可逆性和稳定性好等优点，是一种很有应用前景的锂二次电池正极材料。在这一族中，Li2FeTiO4理论容量可达295mAh/g，工作电压适中，原料来源广泛、廉价、环保，是近年刚刚开始研究的正极材料。Gopalakrishnan等最早报道了Li2MTiO4(M＝Mn，Fe，Co，Ni)系列材料，其中采用两步固相法合成了Li2FeTiO4正极材料，具体是：第一步将Li2CO3、FeC2O4·2H2O和TiO2在空气中810℃高温煅烧24h，制得Li2Fe2/3TiO4；第二步与化学计量的Fe粉混合后，在高纯氩气中900℃高温煅烧3天，得到Li2FeTiO4【Litty Sebastian，J.Gopalakrishnan，Journal of Solid State Chemistry，2003，172：171-177】，此高温固相反应方法过程复杂，能耗大。Küzma等采用溶胶-凝胶法，以锐钛矿相TiO2、LiOH·H2O和柠檬酸铁为原料，柠檬酸、乙二醇为络合剂，将以上试剂按计量比混合，60℃下干燥成干凝胶，在CO/CO2(1∶1)气氛环境下700℃煅烧，得到Li2FeTiO4【Mirjana Küzma，Robert Dominko，AntonMeden，Darko Makovec，Marjan Bele，Janko Jamnik，MiranJoumal ofPower Sources，2009，189：81-88和斯洛文尼亚专利，M.Küezma，R.Dominko，M.Bele，M.Gaberscek，J.Jamnik，Slovenia Pat.Appl.P-200800065，申请日：2008-03-27，同时的欧洲专利EP2260005A2，WO2009120156A2，2009-01-10】，但所得Li2FeTiO4存在少量杂相，电化学性能较低。
针对以上高温固相法和溶胶-凝胶法的不足，水热合成方法操作简单，反应温度低，晶体生长充分，产物相纯，形貌可控，容易制得纳米级粉体，在其他锂离子电池正极材料中已有应用，但合成Li2FeTiO4还未见报道。
发明内容
本发明的目的是提供一种锂离子二次电池用的钛酸铁锂正极材料水热合成的制备方法。目的在于公开一种在水热环境中，以含锂、含钛和含铁的化合物为原料，通过调节反应工艺参数制备钛酸铁锂正极材料的技术方案。
本发明钛酸铁锂正极材料水热合成制备方法，其特征在于，是以含锂、含钛和含铁的化合物为原料，通过调节水热反应工艺参数制备Li2FeTiO4正极材料的方法，其具体步骤为：
将母体原料为锂原料、铁原料和钛原料按Li∶Fe∶Ti＝x∶1∶1(2≤x≤4)摩尔配比称取并溶于80ml去离子水中，倒入带有聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中，密封后将反应釜放入均相反应器，在150℃～200℃下水热反应24～72h，反应完成后取出反应釜，冷却至室温，取出反应产物，用去离子水和酒精进行洗涤、过滤、干燥后，即得到Li2FeTiO4正极材料粉体。
所述锂原料为锂盐包括一水氢氧化锂(LiOH·H2O)、乙酸锂(LiCH3COO·2H2O)中的一种；铁原料包括草酸亚铁(FeC2O4·2H2O)，氯化亚铁(FeCl2·4H2O)、硫酸亚铁(FeSO4·7H2O)中的一种；钛原料包括钛酸四丁酯(Ti(OCH2CH2CH2CH3)4)，二氧化钛(TiO2)中的一种。
所述水热反应中锂原料为乙酸锂时，反应前调节溶液pH值为2～12。
本发明的有益效果在于与其他方法相比，操作简单，反应温度低，晶体生长充分，产物相纯，形貌可控，容易制得纳米级粉体。该合成方法提供了制备钛酸铁锂正极材料的新方法，在锂离子电池正极材料领域具有广泛的应用前景。
附图说明
图1为实施例1中正极材料的微观形貌图(SEM照片)。
图2为实施例2中正极材料的微观形貌图(SEM照片)。
图3为实施例3中正极材料的微观形貌图(SEM照片)。
图4为实施例4中正极材料的微观形貌图(SEM照片)。
图5为实施例5中正极材料的微观形貌图(SEM照片)。
图6为实施例6中正极材料的微观形貌图(SEM照片)。
图7为实施例7中正极材料的微观形貌图(SEM照片)。
图8为实施例8中正极材料的微观形貌图(SEM照片)。
图9为实施例9中正极材料的微观形貌图(SEM照片)。
图10为实施例10中正极材料的微观形貌图(SEM照片)。
图11为实施例11中正极材料的微观形貌图(SEM照片)。
图12为实施例12中正极材料的微观形貌图(SEM照片)。
图13为实施例13中正极材料的微观形貌图(SEM照片)。
图14为实施例14中正极材料的微观形貌图(SEM照片)。
图15为实施例15中正极材料的微观形貌图(SEM照片)。
图16为实施例16中正极材料的微观形貌图(SEM照片)。
图17为实施例17中正极材料的微观形貌图(SEM照片)。
图18为实施例18中正极材料的微观形貌图(SEM照片)。
具体实施方式
本发明提供一种锂离子二次电池用的钛酸铁锂正极材料水热合成的制备方法。下面通过实施例，对本发明的突出特点和显著特点作进一步阐述，仅在于说明本发明而决不限制本发明。
实施例1
将3.3568g一水氢氧化锂、7.9524g氯化亚铁和13.6144g钛酸四丁酯(摩尔比2∶1∶1)溶于80ml去离子水中，倒入100ml聚四氟乙烯罐中，密封后装入不锈钢反应釜中，放入均相反应器150℃晶化反应24h。反应完毕后取出反应釜，冷却至室温。将所得的晶化产物取出，用酒精和去离子水进行洗涤、过滤、干燥后即得到Li2FeTiO4粉体。
实施例2
将8.1608g乙酸锂、11.1208g硫酸亚铁和13.6144g钛酸四丁酯(摩尔比2∶1∶1)溶于80ml去离子水中，用氨水调节pH值至12，倒入100ml聚四氟乙烯罐中，密封后装入不锈钢反应釜中，放入均相反应器175℃晶化反应48h。反应完毕后取出反应釜，冷却至室温。将所得的晶化产物取出，用酒精和去离子水进行洗涤、过滤、干燥后即得到Li2FeTiO4粉体。
实施例3
将12.2412g乙酸锂、7.1959g草酸亚铁和3.1952g二氧化钛(摩尔比3∶1∶1)溶于80ml去离子水中，用稀盐酸调节pH值至2，倒入100ml聚四氟乙烯罐中，密封后装入不锈钢反应釜中，放入均相反应器200℃晶化反应72h。反应完毕后取出反应釜，冷却至室温。将所得的晶化产物取出，用酒精和去离子水进行洗涤、过滤、干燥后即得到Li2FeTiO4粉体。
实施例4
将5.0352g一水氢氧化锂、7.9524g氯化亚铁和13.6144g钛酸四丁酯(摩尔比3∶1∶1)溶于80ml去离子水中，倒入100ml聚四氟乙烯罐中，密封后装入不锈钢反应釜中，放入均相反应器165℃晶化反应48h。反应完毕后取出反应釜，冷却至室温。将所得的晶化产物取出，用酒精和去离子水进行洗涤、过滤、干燥后即得到Li2FeTiO4粉体。
实施例5
将6.7136g一水氢氧化锂、7.1959g草酸亚铁和3.1952g二氧化钛(摩尔比4∶1∶1)溶于80ml去离子水中，倒入100ml聚四氟乙烯罐中，密封后装入不锈钢反应釜中，放入均相反应器190℃晶化反应72h。反应完毕后取出反应釜，冷却至室温。将所得的晶化产物取出，用酒精和去离子水进行洗涤、过滤、干燥后即得到Li2FeTiO4粉体。
实施例6
将16.3216g乙酸锂、7.9524g氯化亚铁和13.6144g钛酸四丁酯(摩尔比4∶1∶1)溶于80ml去离子水中，调节pH值至中性7，倒入100ml聚四氟乙烯罐中，密封后装入不锈钢反应釜中，放入均相反应器185℃晶化反应36h。反应完毕后取出反应釜，冷却至室温。将所得的晶化产物取出，用酒精和去离子水进行洗涤、过滤、干燥后即得到Li2FeTiO4粉体。
实施例7
将3.3568g一水氢氧化锂、7.9524g氯化亚铁和3.1952g二氧化钛(摩尔比2∶1∶1)溶于80ml去离子水中，倒入100ml聚四氟乙烯罐中，密封后装入不锈钢反应釜中，放入均相反应器200℃晶化反应30h。反应完毕后取出反应釜，冷却至室温。将所得的晶化产物取出，用酒精和去离子水进行洗涤、过滤、干燥后即得到Li2FeTiO4粉体。
实施例8
将8.1608g乙酸锂、11.1208g硫酸亚铁和3.1952g二氧化钛(摩尔比2∶1∶1)溶于80ml去离子水中，调节pH值至4，倒入100ml聚四氟乙烯罐中，密封后装入不锈钢反应釜中，放入均相反应器160℃晶化反应24h。反应完毕后取出反应釜，冷却至室温。将所得的晶化产物取出，用酒精和去离子水进行洗涤、过滤、干燥后即得到Li2FeTiO4粉体。
实施例9
将12.2412g乙酸锂、7.1959g草酸亚铁和13.6144g钛酸四丁酯(摩尔比3∶1∶1)溶于80ml去离子水中，调节pH值至7，倒入100ml聚四氟乙烯罐中，密封后装入不锈钢反应釜中，放入均相反应器180℃晶化反应72h。反应完毕后取出反应釜，冷却至室温。将所得的晶化产物取出，用酒精和去离子水进行洗涤、过滤、干燥后即得到Li2FeTiO4粉体。
实施例10
将16.3216g乙酸锂、7.9524g氯化亚铁和3.1952g二氧化钛(摩尔比4∶1∶1)溶于80ml去离子水中，调节pH值至11，倒入100ml聚四氟乙烯罐中，密封后装入不锈钢反应釜中，放入均相反应器170℃晶化反应56h。反应完毕后取出反应釜，冷却至室温。将所得的晶化产物取出，用酒精和去离子水进行洗涤、过滤、干燥后即得到Li2FeTiO4粉体。
实施例11
将16.3216g乙酸锂、11.1208g硫酸亚铁和13.6144g钛酸四丁酯(摩尔比4∶1∶1)溶于80ml去离子水中，调节pH值至3，倒入100ml聚四氟乙烯罐中，密封后装入不锈钢反应釜中，放入均相反应器200℃晶化反应24h。反应完毕后取出反应釜，冷却至室温。将所得的晶化产物取出，用酒精和去离子水进行洗涤、过滤、干燥后即得到Li2FeTiO4粉体。
实施例12
将8.1608g乙酸锂、7.1959g草酸亚铁和13.6144g钛酸四丁酯(摩尔比2∶1∶1)溶于80ml去离子水中，调节pH值至7，倒入100ml聚四氟乙烯罐中，密封后装入不锈钢反应釜中，放入均相反应器195℃晶化反应24h。反应完毕后取出反应釜，冷却至室温。将所得的晶化产物取出，用酒精和去离子水进行洗涤、过滤、干燥后即得到Li2FeTiO4粉体。
实施例13
将12.2412g乙酸锂、7.9524g氯化亚铁和3.1952g二氧化钛(摩尔比3∶1∶1)溶于80ml去离子水中，调节pH值至12，倒入100ml聚四氟乙烯罐中，密封后装入不锈钢反应釜中，放入均相反应器155℃晶化反应36h。反应完毕后取出反应釜，冷却至室温。将所得的晶化产物取出，用酒精和去离子水进行洗涤、过滤、干燥后即得到Li2FeTiO4粉体。
实施例14
将5.0352g一水氢氧化锂、11.1208g硫酸亚铁和13.6144g钛酸四丁酯(摩尔比3∶1∶1)溶于80ml去离子水中，倒入100ml聚四氟乙烯罐中，密封后装入不锈钢反应釜中，放入均相反应器180℃晶化反应56h。反应完毕后取出反应釜，冷却至室温。将所得的晶化产物取出，用酒精和去离子水进行洗涤、过滤、干燥后即得到Li2FeTiO4粉体。
实施例15
将6.7136g一水氢氧化锂、7.1959g草酸亚铁和13.6144g钛酸四丁酯(摩尔比4∶1∶1)溶于80ml去离子水中，倒入100ml聚四氟乙烯罐中，密封后装入不锈钢反应釜中，放入均相反应器170℃晶化反应72h。反应完毕后取出反应釜，冷却至室温。将所得的晶化产物取出，用酒精和去离子水进行洗涤、过滤、干燥后即得到Li2FeTiO4粉体。
实施例16
将3.3568g一水氢氧化锂、11.1208g硫酸亚铁和3.1952g二氧化钛(摩尔比2∶1∶1)溶于80ml去离子水中，倒入100ml聚四氟乙烯罐中，密封后装入不锈钢反应釜中，放入均相反应器180℃晶化反应48h。反应完毕后取出反应釜，冷却至室温。将所得的晶化产物取出，用酒精和去离子水进行洗涤、过滤、干燥后即得到Li2FeTiO4粉体。
实施例17
将5.0352g一水氢氧化锂、7.1959g草酸亚铁和3.1952g二氧化钛(摩尔比3∶1∶1)溶于80ml去离子水中，倒入100ml聚四氟乙烯罐中，密封后装入不锈钢反应釜中，放入均相反应器155℃晶化反应46h。反应完毕后取出反应釜，冷却至室温。将所得的晶化产物取出，用酒精和去离子水进行洗涤、过滤、干燥后即得到Li2FeTiO4粉体。
实施例18
将6.7136g一水氢氧化锂、11.1208g硫酸亚铁和13.6144g钛酸四丁酯(摩尔比4∶1∶1)溶于80ml去离子水中，倒入100ml聚四氟乙烯罐中，密封后装入不锈钢反应釜中，放入均相反应器160℃晶化反应40h。反应完毕后取出反应釜，冷却至室温。将所得的晶化产物取出，用酒精和去离子水进行洗涤、过滤、干燥后即得到Li2FeTiO4粉体。
Claims (3)
1.一种锂离子二次电池用的钛酸铁锂正极材料水热合成的制备方法，其特征在于，是以含锂、含钛和含铁的化合物为原料，通过调节水热反应工艺参数制备Li2FeTiO4正极材料的方法，其具体步骤为：
将母体原料为锂原料、铁原料和钛原料按Li∶Fe∶Ti＝x∶1∶1(2≤x≤4)摩尔配比称取并溶于80ml去离子水中，倒入带有聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中，密封后将反应釜放入均相反应器，在150℃～200℃下水热反应24～72h，反应完成后取出反应釜，冷却至室温，取出反应产物，用去离子水和酒精进行洗涤、过滤、干燥后，即得到Li2FeTiO4正极材料粉体。
2.根据权利要求1所述锂离子二次电池用的钛酸铁锂正极材料水热合成的制备方法，其特征在于，所述锂原料为锂盐包括一水氢氧化锂(LiOH·H2O)、乙酸锂(LiCH3COO·2H2O)中的一种；铁原料包括草酸亚铁(FeC2O4·2H2O)，氯化亚铁(FeCl2·4H2O)、硫酸亚铁(FeSO4·7H2O)中的一种；钛原料包括钛酸四丁酯(Ti(OCH2CH2CH2CH3)4)，二氧化钛(TiO2)中的一种。
3.根据权利要求1所述锂离子二次电池用的钛酸铁锂正极材料水热合成的制备方法，其特征在于，所述水热反应中锂原料为乙酸锂时，反应前调节溶液pH值为2～12。
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