CN103570077B - 一种Li2+xFe2-x(MoO4)3材料的制备方法及其应用 - Google Patents

一种Li2+xFe2-x(MoO4)3材料的制备方法及其应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种Li2+xFe2-x(MoO4)3材料的制备方法及其应用。该制备方法包括将含有锂源化合物、钼源化合物和三价铁源化合物的水溶液进行水热反应，并进行固液分离，得到Li2+xFe2-x(MoO4)3，其中，0≤x≤1。本发明提供的制备方法制备的Li2+xFe2-x(MoO4)3具有较高的首次放电比容量，是很有潜力的锂离子电池正极材料；另外，Li2+xFe2-x(MoO4)3可显著降低机动车尾气中烟灰的氧化温度，也可作为良好的机动车尾气中烟灰的氧化催化剂材料。

Description

一种Li2+xFe2-x(MoO4)3材料的制备方法及其应用
技术领域
本发明涉及一种Li2+xFe2-x(MoO4)3材料的制备方法及其应用。
背景技术
能源和环境问题是当今人类社会发展不可回避的严峻问题，它将直接影响人类社会的经济发展和人类自身的健康。因此，探索新型能源产生、输运、转化和储存技术刻不容缓。作为能源转化与储存的重要方式——化学电源，已得到了广泛应用，而锂离子电池具有高工作电压、高比能量、高比功率、长循环寿命、低自放电、无记忆效应等优点被广泛的应用。近年来，随着清洁能源以及电动汽车的迅猛发展，对储能型和动力型锂离子电池的需求迅速增长，而正极材料是制约锂离子电池发展的关键因素。因此，发展具有较高的首次放电比容量的新型高性能锂离子电池正极材料迫在眉睫。
随着人们生活水平的提高，越来越多的机动车进入家庭，机动车尾气是污染环境的主要问题。尾气中绝大部分就是烟灰，烟灰对人类的健康影响极大。因此，尾气在排入大气之前需要进行氧化处理，而直接进行氧化处理所需温度很高（约为600℃），因此需要开发新型催化剂材料以降低氧化处理的温度。
发明内容
本发明的目的是提供一种可作为锂离子电池正极材料和机动车尾气中烟灰的氧化催化剂材料的Li2+xFe2-x(MoO4)3的制备方法及其应用。
本发明提供一种Li2+xFe2-x(MoO4)3材料的制备方法，其中，该制备方法包括将含有锂源化合物、钼源化合物和三价铁源化合物的水溶液进行水热反 应，并进行固液分离，得到Li2+xFe2-x(MoO4)3，其中，0≤x≤1。
本发明还提供根据上述制备方法制备的Li2+xFe2-x(MoO4)3作为锂离子电池正极材料的应用。
本发明还提供根据上述制备方法制备的Li2+xFe2-x(MoO4)3作为机动车尾气中烟灰的氧化催化剂材料的应用。
采用本发明提供的方法制备的Li2+xFe2-x(MoO4)3应用于锂离子电池中显示出具有较高的首次放电比容量（约为230mAh/g），是很有潜力的锂离子电池正极材料；另外，Li2+xFe2-x(MoO4)3可显著降低机动车尾气中烟灰的氧化温度（降至约为400℃），因此，Li2+xFe2-x(MoO4)3也可作为良好的机动车尾气中烟灰的氧化催化剂材料。
本发明的其他特征和优点将在随后的具体实施方式部分予以详细说明。
附图说明
附图是用来提供对本发明的进一步理解，并且构成说明书的一部分，与下面的具体实施方式一起用于解释本发明，但并不构成对本发明的限制。在附图中：
图1为实施例1中制备的Li2+xFe2-x(MoO4)3材料的SEM照片；
图2为实施例1中制备的Li2+xFe2-x(MoO4)3材料的XRD图；
图3为实施例1中制备的Li2+xFe2-x(MoO4)3作为正极材料组装的锂离子电池的充放电曲线图；
图4为实施例1中制备的Li2+xFe2-x(MoO4)3材料催化烟灰氧化的TG曲线图；
图5为实施例2中制备的Li2+xFe2-x(MoO4)3材料的SEM照片；
图6为实施例3中制备的Li2+xFe2-x(MoO4)3材料的SEM照片；
图7为实施例4中制备的Li2+xFe2-x(MoO4)3材料的SEM照片；
图8为实施例5中制备的Li2+xFe2-x(MoO4)3材料的SEM照片；
图9-1至9-3为实施例1-5中制备的Li2+xFe2-x(MoO4)3材料的点阵参数图；
图10为实施例1-5中制备的Li2+xFe2-x(MoO4)3材料中Fe2+和Fe3+的含量关系图。
具体实施方式
以下对本发明的具体实施方式进行详细说明。应当理解的是，此处所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本发明，并不用于限制本发明。
本发明提供一种Li2+xFe2-x(MoO4)3材料的制备方法，其特征在于，该制备方法包括将含有锂源化合物、钼源化合物和三价铁源化合物的水溶液进行水热反应，并进行固液分离，得到Li2+xFe2-x(MoO4)3，其中，0≤x≤1。
根据本发明提供的制备方法，所述水溶液中锂源化合物、钼源化合物和三价铁源化合物为制备Li2+xFe2-x(MoO4)3的原料，其含量范围较宽，只要能够形成水溶液即可，优选情况下，以锂元素计，所述锂源化合物与以铁元素计，所述三价铁源化合物的摩尔比为3-12:1，优选为5-10:1；以钼元素计，所述钼源化合物与以铁元素计，所述三价铁源化合物的摩尔比为2-4:1，优选为3:1；以铁元素计，所述水溶液中三价铁源化合物浓度为0.08-0.95mol/L。
根据本发明提供的制备方法，所述水溶液中锂源化合物的种类选择范围较宽，优选情况下，所述锂源化合物选自醋酸锂、硝酸锂和氢氧化锂中的一种或多种。
根据本发明提供的制备方法，所述水溶液中钼源化合物的种类选择范围较宽，优选情况下，所述钼源化合物为四水钼酸铵和/或七水钼酸铵。
根据本发明提供的制备方法，所述水溶液中三价铁源化合物的种类选择范围较宽，优选情况下，所述三价铁源化合物为硝酸铁和/或氯化铁。
根据本发明提供的制备方法，所述水溶液中还可以含有水溶性醇化合 物。所述水溶性醇化合物能够起到表面活性剂的作用，并在产物形成过程中影响产物晶体的生长，利于产物的形貌和尺寸的控制。所述水溶性醇化合物的含量可以根据所需制备的产物的形貌和尺寸来进行调节，优选情况下，水溶液中的水与水溶性醇化合物体积比为0.01-0.5:1，优选为0.1-0.2:1。所述水溶性醇化合物可以选自二甘醇、四甘醇和聚乙二醇中的一种或多种。
根据本发明提供的制备方法，所述水溶液中还可以含有还原剂。所述还原剂可以在制备过程中使得三价铁还原成二价铁，也就是说，可以通过调节还原剂的用量来控制产物中三价铁和二价铁的比例，产物中三价铁和二价铁的比例不同也会对产物最终的形貌尺寸产生影响。优选情况下，所述还原剂与所述三价铁源化合物的摩尔比为0.1-1:1。所述还原剂可以选自抗坏血酸、乳酸、琥珀酸和柠檬酸中的一种或多种。
根据本发明提供的制备方法，本发明中，所述水热反应的条件优选为：反应在密闭条件下进行，温度为120-200℃，优选为150-180℃，时间为3-50小时，优选为8-24小时。
发明人发现，根据本发明提供的制备方法制备的Li2+xFe2-x(MoO4)3具有较高的首次放电比容量（约为230mAh/g），可以作为良好的锂离子电池正极材料。
发明人还发现，根据本发明提供的制备方法制备的Li2+xFe2-x(MoO4)3可显著降低机动车尾气中烟灰的氧化温度。机动车尾气中烟灰的主要成分为C，其氧化温度约为600℃，而将本发明制备方法制备的Li2+xFe2-x(MoO4)3与烟灰混合后，可使得烟灰的氧化温度降至约为400℃，因此，根据本发明制备方法制备的Li2+xFe2-x(MoO4)3也可作为良好的机动车尾气中烟灰的氧化催化剂材料。
以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于上述实施方式中的具体细节，在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方 案进行多种简单变型，这些简单变型均属于本发明的保护范围。
另外需要说明的是，在上述具体实施方式中所描述的各个具体技术特征，在不矛盾的情况下，可以通过任何合适的方式进行组合，为了避免不必要的重复，本发明对各种可能的组合方式不再另行说明。
此外，本发明的各种不同的实施方式之间也可以进行任意组合，只要其不违背本发明的思想，其同样应当视为本发明所公开的内容。
以下将通过实施例对本发明进行详细描述。
实施例中钼酸铵、醋酸锂购自天津市津科精细化工研究所，氢氧化锂、抗坏血酸、二甘醇购自西陇化工股份有限公司，硝酸铁购自北京益利精细化学品有限公司；
采用X射线衍射法测定制备的Li2+xFe2-x(MoO4)3的晶体结构；
采用扫描电子显微镜（SEM）观察制备的Li2+xFe2-x(MoO4)3材料的形貌和尺寸。
实施例1
该实施例用于说明本发明提供的Li2+xFe2-x(MoO4)3材料的制备方法。
将0.5g四水钼酸铵、锂含量与钼含量的摩尔比为2：1的氢氧化锂、三价铁含量与锂含量摩尔比为1：6的硝酸铁、与硝酸铁摩尔比为0.5：1的抗坏血酸溶于24mL去离子水中，同时进行搅拌，直至混合均匀，随后将上述水溶液在180℃下加热15小时。冷却至室温（25℃，下同）后，进行固液分离，并用乙醇对产物进行洗涤。再将所得到的产物在60℃下干燥24小时，得到Li2+xFe2-x(MoO4)3粉体材料。
实施例2
该实施例用于说明本发明提供的Li2+xFe2-x(MoO4)3材料的制备方法。
将0.5g四水钼酸铵、锂含量与钼含量的摩尔比为1：3的醋酸锂、三价铁含量与锂含量摩尔比为1：9的硝酸铁、与硝酸铁摩尔比为1：1的抗坏血酸溶于含有3mL去离子水和21mL二甘醇的混合溶液中，同时进行搅拌，直至混合均匀，随后将上述混合均匀的溶液在150℃下加热8小时。冷却至室温后，进行固液分离，并用乙醇对产物进行洗涤。再将所得到的产物在60℃下干燥24小时，得到Li2+xFe2-x(MoO4)3粉体材料。
实施例3
该实施例用于说明本发明提供的Li2+xFe2-x(MoO4)3材料的制备方法。
将0.5g四水钼酸铵、锂含量与钼含量的摩尔比为1：3的醋酸锂、三价铁含量与锂含量摩尔比为1：9的硝酸铁、与硝酸铁摩尔比为0.25：1的抗坏血酸溶于含有3mL去离子水和21mL二甘醇的混合溶液中，同时进行搅拌，直至混合均匀，随后将上述混合均匀的溶液在150℃下加热8小时。冷却至室温后，进行固液分离，并用乙醇对产物进行洗涤。再将所得到的产物在60℃下干燥24小时，得到Li2+xFe2-x(MoO4)3粉体材料。
实施例4
该实施例用于说明本发明提供的Li2+xFe2-x(MoO4)3材料的制备方法。
将0.5g四水钼酸铵、锂含量与钼含量的摩尔比为1：3的醋酸锂、三价铁含量与锂含量摩尔比为1：9的硝酸铁、与硝酸铁摩尔比为0.1：1的抗坏血酸溶于含有3mL去离子水和21mL二甘醇的混合溶液中，同时进行搅拌，直至混合均匀，随后将上述混合均匀的溶液在150℃下加热8小时。冷却至室温后，进行固液分离，并用乙醇对产物进行洗涤。再将所得到的产物在60℃下干燥24小时，得到Li2+xFe2-x(MoO4)3粉体材料。
实施例5
该实施例用于说明本发明提供的Li2+xFe2-x(MoO4)3材料的制备方法。
将0.5g四水钼酸铵、锂含量与钼含量的摩尔比为1：3的醋酸锂、三价铁含量与锂含量摩尔比为1：9的硝酸铁溶于含有3mL去离子水和21mL二甘醇的混合溶液中，同时进行搅拌，直至混合均匀，随后将上述混合均匀的溶液在150℃下加热8小时。冷却至室温后，进行固液分离，并用乙醇对产物进行洗涤。再将所得到的产物在60℃下干燥24小时，得到Li2+xFe2-x(MoO4)3粉体材料。
性能测试
1、Li2+xFe2-x(MoO4)3材料晶体结构及形貌尺寸的表征
采用X射线衍射法确定Li2+xFe2-x(MoO4)3材料的晶体结构。X射线测定仪器型号为：D/MAX-TTRIII(CBO)；条件为：测试角度10-60°，扫描速度为8°/min，采用Cu Kα射线进行测试。
采用扫描电子显微镜观察Li2+xFe2-x(MoO4)3材料的形貌尺寸。扫描电子显微镜（SEM）型号为：FESEM Sirion 200,FEI.Co.。
图2为实施例1中制备的Li2+xFe2-x(MoO4)3材料的XRD图，从图2中可以看出产物为单相Li2+xFe2-x(MoO4)3。
图5为实施例2中制备的Li2+xFe2-x(MoO4)3材料的SEM照片，从图5中可以看出产物Li2+xFe2-x(MoO4)3为近等轴圆角四方形状。
图6为实施例3中制备的Li2+xFe2-x(MoO4)3材料的SEM照片，从图6中可以看出产物Li2+xFe2-x(MoO4)3为中间凹陷的棱柱状。
图7为实施例4中制备的Li2+xFe2-x(MoO4)3材料的SEM照片，从图7中可以看出产物Li2+xFe2-x(MoO4)3为中间凹陷的棱柱状。
图8为实施例5中制备的Li2+xFe2-x(MoO4)3材料的SEM照片，从图8中 可以看出产物Li2+xFe2-x(MoO4)3为双锥形状。
2、电池的制备及其充放电性能测试
a.正极片的制备：
取上述实施例1制备得到的Li2+xFe2-x(MoO4)3材料作为正极活性物质，分别将所述正极活性物质与粘结剂聚偏二氟乙烯（PVDF）、乙炔黑、分散剂N-甲基吡咯烷酮（NMP）按照正极活性物质：PVDF：乙炔黑：NMP=8：1：1：3的重量比搅拌混合均匀，而后涂布到铝箔上，真空烘干分散剂，得到正极材料极片。然后在2MPa的压力下，将正极材料极片压制成型，每片正极片上含有0.002克正极活性物质。
b.电解液的制备：
以体积比满足碳酸乙烯酯（EC）：碳酸二甲酯（DMC）=1：1的混合溶剂为溶剂，以LiPF6为溶质，制得LiPF6浓度为1摩尔/升的电解液。
c.电池的装配：
用上述a制得的正极片，直径为15毫米、纯度99.9%的金属锂片作为对电极与直径为16.8毫米的聚丙烯隔膜纸组成电池电芯，加入0.15毫升电解液，制成锂离子电池。
d.电池首次充放电比容量测试
将上述制得的锂离子电池分别放在测试柜上，先以0.1C进行恒流充电，充电上限至3.0伏，记录电池的首次充电容量；再以0.1C的电流从3.0伏放电至1.0伏，记录电池的首次放电容量，并按照下述公式计算电池的充放电比容量；
充放电比容量＝电池首次充放电容量（毫安时）/正极材料重量（克）
其中，正极材料重量（克）指的是正极活性物质Li2+xFe2-x(MoO4)3的重量。
图3为实施例1中制备的Li2+xFe2-x(MoO4)3作为正极材料组装的锂离子电池的充放电曲线图，从图3中可以看出首次放电比容量超过230mAh/g。
3、机动车尾气中烟灰的氧化催化实验
取上述实施例1制备得到的Li2+xFe2-x(MoO4)3材料40mg与烟灰10mg（购自Degussa公司）在玛瑙研钵中研磨20min，充分接触并均匀混合。取该混合物5mg和烟灰5mg进行TG-DTA实验。气氛为模拟空气（20体积%氧气和氮气的混合气体），加热速率为5℃/min，加热至700℃，同时记录混合物和烟灰的热重曲线。通过热重曲线可以得到Li2+xFe2-x(MoO4)3催化烟灰氧化的温度。
图4为实施例1中制备的Li2+xFe2-x(MoO4)3材料催化烟灰氧化的TG曲线图，从图4中可以看出，Li2+xFe2-x(MoO4)3可显著降低机动车尾气中烟灰的氧化温度（从约600℃降至约为350℃）。
4、Li2+xFe2-x(MoO4)3材料点阵参数及材料中Fe2+和Fe3+含量的测定
将上述实施例1-5所得到的Li2+xFe2-x(MoO4)3材料进行XRD实验，得到X射线衍射图谱。然后，以Li2+xFe2-x(MoO4)3结构为基本模型，对XRD数据进行Rietveld结构精修。这样可以得到不同实验条件下材料的点阵参数值。同时，在精修过程中，可以得到Li2+xFe2-x(MoO4)3结构中Li和Fe的占位情况和占有率。根据Li和Fe的占有率可以得到Li2+xFe2-x(MoO4)3中的x数值。由于Li的价态始终为+1价，Mo的价态为+6价，O的价态为-2价，基于x数值大小就可以得到Fe的价态。由于Fe在该化合物中主要表现为+2价和/或+3价，根据下述公式就可以计算出Fe2+和Fe3+的含量。假定Fe2+含量为y，那么Fe3+为1-y。y=2(1-x)/(2-x)。
即当x=1时，化合物分子式为Li2+xFe2-x(MoO4)3，Fe为+3价；当x=0时， 化合物分子式为Li2+xFe2-x(MoO4)3，Fe为+2价；当x介于0-1之间，为Fe2+和Fe3+的混合。
图9-1至9-3为实施例1-5中制备的Li2+xFe2-x(MoO4)3材料的点阵参数图，图10为实施例1-5中制备的Li2+xFe2-x(MoO4)3材料中Fe2+和Fe3+的含量关系图，由此可知，Li2+xFe2-x(MoO4)3材料的点阵参数和所含Fe2+百分比均随还原剂含量的增加而增加。此外，结合图5-8可知，随着还原剂含量的增加产物Li2+xFe2-x(MoO4)3的形貌由双锥状向四方状转变，即产物的形状各向异性显著减小。
通过上述实施例和性能测试的结果可知，本发明提供的制备方法制备的Li2+xFe2-x(MoO4)3具有较高的首次放电比容量（约为230mAh/g），是很有潜力的锂离子电池正极材料；另外，Li2+xFe2-x(MoO4)3可显著降低机动车尾气中烟灰的氧化温度（降至约为400℃），因此，Li2+xFe2-x(MoO4)3也可作为良好的机动车尾气中烟灰的氧化催化剂材料；再者，本发明提供的制备方法，可以通过对反应条件的调节，控制产物中三价铁和二价铁的含量比例，制备得到不同形貌尺寸的Li2+xFe2-x(MoO4)3材料。

Claims (9)

1.一种Li2+xFe2-x(MoO4)3材料的制备方法，其特征在于，该制备方法包括将含有锂源化合物、钼源化合物和三价铁源化合物的水溶液进行水热反应，并进行固液分离，得到Li2+xFe2-x(MoO4)3，其中，0≤x≤1；
其中，以锂元素计，所述锂源化合物与以铁元素计，所述三价铁源化合物的摩尔比为3-12:1；以钼元素计，所述钼源化合物与以铁元素计，所述三价铁源化合物的摩尔比为2-4:1；以铁元素计，所述水溶液中三价铁源化合物浓度为0.08-0.95mol/L。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其中，所述锂源化合物选自醋酸锂、硝酸锂和氢氧化锂中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其中，所述钼源化合物为四水钼酸铵和/或七水钼酸铵。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其中，所述三价铁源化合物为硝酸铁和/或氯化铁。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其中，所述水溶液中还含有水溶性醇化合物。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其中，水溶液中的水与水溶性醇化合物体积比为0.01-0.5:1；所述水溶性醇化合物选自二甘醇、四甘醇和聚乙二醇中的一种或多种。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其中，所述水溶液中还含有还原剂。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其中，所述还原剂与所述三价铁源化合物的摩尔比为0.1-1:1；所述还原剂选自抗坏血酸、乳酸、琥珀酸和柠檬酸中的一种或多种。
9.根据权利要求1、5或7所述的制备方法，其中，所述水热反应的条件包括：反应在密闭条件下进行，温度为120-200℃，时间为3-50小时。
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