CN104477870A - 一种多孔片状锂离子电池LiTi2(PO4)3电极材料及其制备方法 - Google Patents

一种多孔片状锂离子电池LiTi2(PO4)3电极材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种多孔片状锂离子电池LiTi2(PO4)3电极材料及其制备方法。该方法包括以下步骤:将钛源化合物溶于有机溶液，得悬浊液，再加入锂盐、磷源化合物混合均匀，并加入乙二胺溶液控制反应溶液pH值至8～10，然后转至水热反应釜进行水热反应，待反应完毕后对材料进行固液分离、干燥得到片状的前驱体；然后将前驱体在惰性气氛下高温煅烧得一维多孔片状LiTi2(PO4)3电极材料。本发明的电极材料晶型结构完整，具有较大的比表面积，可增大活性物质与电解液的接触面积；其较小的内部颗粒组成可缩短锂离子的扩散路径，提高材料的电化学性能；该制备方法操作简单，便于推广应用，在锂离子电池中有广阔的应用前景。

Description

一种多孔片状锂离子电池LiTi2(PO4)3电极材料及其制备方法
技术领域
本发明属于锂离子电池电极材料与电化学领域,涉及一种锂离子电池用多孔片状LiTi2(PO4)3电极材料的制备方法，尤其涉及一种水热法制备锂离子电池用片状LiTi2(PO4)3的制备方法。
背景技术
锂离子电池是继镍氢电池之后的新一代可充电电池，自1990年进入电池市场以来，由于其具有电压高、体积小、质量轻、比能量高、无记忆效应、无污染、自放电小、寿命长等优点，广泛应用于移动通讯和便携式电子设备上，成为了电池储能体系的研究热点。随着新材料的不断涌现和电池设计技术的改进，锂离子电池的性能不断提高，其应用领域也不断拓展，从原来的民用信息产业领域扩展到能源交通领域(如电动汽车、电网调峰、太阳能、风能电站蓄电等)。因此，锂离子电池攸关信息产业和新能源产业的发展，是现代和未来不可缺少的重要能源体系。锂离子电池的发展，关键在于电池的电极材料。
钠超离子导体(Nascion)结构的LiTi2(PO4)3具有138.3mA h/g的理论放电比容量，其嵌锂电位在2.5V左右，电化学反应平台平坦，能提供稳定的工作电压。在LiTi2(PO4)3中TiO6正八面体与PO4四面体通过共享端点的氧原子相互连接，锂离子则占据其中的18e或6b间隙，从而形成一种开放性的三维网状结构，Li+可在其三维通道中快速迁移，具有Li+扩散速度快，结构稳定等优点，成为近几十年来的研究重点。此外，它还是一种很有前景的水性锂离子电池负极材料。
然而与LiFePO4等具有三维结构的磷酸盐相似，LiTi2(PO4)3的电子导电性差，这极大地影响了材料的实际比容量和倍率性能，从而限制了它的大规模应用。目前LiTi2(PO4)3传统的制备方法主要为高温固相法，将一定化学计量比的锂盐、磷酸盐和钛的氧化物研磨混合均匀后在惰性气体(如N2，Ar)保护下高温煅烧制得。该制备方法得到的材料颗粒较大，形貌分布不均匀，较大的颗粒增大了锂离子在充放电脱嵌过程的传输路径，影响材料的电化学性能。因而，需要研磨、球磨后等一系列复杂的制备过程才能获得电化学性能良好的LiTi2(PO4)3。S.Madhavi等应用Pechini法合成的磷酸钛锂材料与碳源(葡萄糖)球磨后，经1000℃高温处理形成80(±5)nm的LiTi2(PO4)3/C复合材料，材料具有较好的电化学性能，但形成的材料粒子形貌不规则，且此方法能源消耗大。
微、纳米片状电极材料具有独特的一维结构，从而具有较好的电化学性能。据文献报道，合成的磷酸铁锂和锰酸锂等片状锂离子电池正极材料，表现出了优越的电化学性能。然而，至目前为止，关于一维的多孔结构的磷酸钛锂电极材料，尤其是磷酸钛锂多孔微、纳米片的制备及其电化学性能的研究在国内还未见报道。独特的多孔结构可缓冲充放电过程中结构上的应变，使材料具有较大的比表面积从而增大了活性物质与电解液的接触面积，由此而产生的突出电化学性能，具有良好的应用前景。
发明内容
本发明的目的是针对目前固相法合成磷酸钛锂电极材料粒子形貌不一，操作复杂等缺点，提供一种用水热法合成多孔片状的磷酸钛锂的制备方法及应用。水热法使得反应动力学快，反应时间可控，促使电极材料内部形成独特的多孔结构，增大了比表面积，可有效提高材料的电化学性能。
本发明的技术方案为：
一种多孔片状锂离子电池LiTi2(PO4)3电极材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)将钛源化合物加入反应器，再加入有机溶剂进行溶解，然后加入去离子水，形成乳白色悬浊液，控制滴加水的速度以免材料发生凝胶胶团；
(2)向步骤(1)所得悬浊液中加入锂盐、磷源化合物，按锂、钛、磷的摩尔比为1～1.5:2:3～3.6的比例进行配料，得到混合悬浊液；
(3)待步骤(2)的混合总时间为2～3小时，向其加入乙二胺溶液，使溶液pH值为8～10；
(4)待步骤(3)的混合悬浊液搅拌0.5～1.5小时后进行水热反应，再固液分离，洗涤后得到湿物料；
(5)将步骤(4)所得湿物料置于鼓风干燥箱中干燥得干物料；
(6)将步骤(5)所得干物料进行煅烧，得到多孔片状的磷酸钛锂。
进一步，所述的钛源化合物优选为钛酸丁酯或异丙醇钛。
进一步，所述步骤(1)的去离子水的加入方式为逐滴加入。
进一步，所述的有机溶剂为乙醇、乙二醇或丙酮中的一种或两种以上。
进一步，所述的磷源化合物为磷酸氢二铵、磷酸二氢铵、磷酸中的一种或两种以上。
进一步，所述的锂盐为碳酸锂、乙酸锂、氢氧化锂中的一种或两种以上。
进一步，所述步骤(4)的水热反应温度为160～220℃，时间为6～20小时，所述水热反应在水热反应釜内进行。
进一步，所述步骤(4)的洗涤方式为用乙醇和去离子水分别洗涤2～4次。
进一步，所述步骤(5)的干燥温度为60～90℃，时间为12～24小时。
进一步，所述步骤(6)的煅烧在管式炉中保护气氛下进行，所述保护气为氮气或氩气，所述煅烧的温度为650～850℃，时间为8～12小时。
本发明方法具有如下技术效果：本发明方法采用水热法制备工艺简单，活性材料形貌均匀，制备成的磷酸钛锂材料宽度为2-5μm，长度为5-15μm，厚度为0.1-0.2μm的多孔片状形貌，实现了材料形貌的可控。多孔结构提高了材料的比表面积，增大了活性材料与电解液的接触面积，缩短锂离子在颗粒内部的扩散路径，从而提高了磷酸钛锂活性材料的电化学性能。
附图说明
图1为本发明实施例1制备的LiTi2(PO4)3的X-射线衍射图谱。
图2为实施例1制备的LiTi2(PO4)3的扫描电镜照片。
图3为实施例2制备的LiTi2(PO4)3的扫描电镜照片。
图4为本发明实施例1制备的LiTi2(PO4)3锂电正极材料在0.5C倍率下首次充放电曲线。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做进一步的说明，但本发明并不限于此。
实施例1
室温下，量取3.4ml钛酸丁酯置于聚四氟乙烯容器中，加入14ml丙酮溶液且不断搅拌，缓慢滴加40ml去离子水，使钛酸丁酯水解成乳白色悬浊液，搅拌1h。称取磷酸二氢铵2.076g于混合液中，搅拌0.5h后继续加入乙酸锂0.765g。待混合液搅拌1.5h后加入2.5ml乙二胺溶液使溶液体系的pH值为10。搅拌0.5h后将容器移至水热反应釜中，在恒温箱中190℃水热反应10h，待冷却后，用无水乙醇和去离子水分别洗涤三次后，置于80℃鼓风干燥箱中干燥12h，得到白色粉末。将磷酸钛锂粉末材料放置管式炉中，在N2保护气氛下，800℃高温处理12h，冷却后得白色的多孔片状磷酸钛锂材料。
实施例2
室温下，量取3.0ml异丙醇钛置于聚四氟乙烯容器中，加入10ml乙二醇和5ml乙醇溶液且不断搅拌，缓慢滴加35ml去离子水，使异丙醇钛水解成乳白色悬浊液，搅拌1h。量取磷酸氢二铵2.0g于混合液中，搅拌0.5h后继续加入氢氧化锂0.4g。待混合液搅拌1.5h后加入乙二胺3.0ml溶液使溶液体系的pH值为10。搅拌0.5h后将容器移至水热反应釜中，在恒温箱中180℃水热反应12h，待冷却后，用无水乙醇和去离子水分别洗涤4次，置于70℃鼓风干燥箱中干燥20h，得到白色粉末。将磷酸钛锂粉末材料放置管式炉中，在氩气保护下，850℃高温处理10h，冷却后得白色的多孔片状磷酸钛锂材料。
实施例3
室温下，量取3.0ml异丙醇钛置于聚四氟乙烯容器中，加入10ml乙二醇和5ml乙醇溶液且不断搅拌，缓慢滴加35ml去离子水，使异丙醇钛水解成乳白色悬浊液，搅拌1h。量取0.9ml磷酸于混合液中，搅拌0.5h后继续加入0.222g碳酸锂。待混合液搅拌0.5h后加入2.5ml乙二胺溶液使溶液体系的pH值为9。搅拌1.0h后将容器移至水热反应釜中，在恒温箱中200℃水热反应6h,待冷却后，用无水乙醇和去离子水分别洗涤2次后，置于90℃鼓风干燥箱中干燥12h。将磷酸钛锂粉末材料放置管式炉中，在氮气保护下，850℃高温处理8h，冷却后得白色的多孔片状磷酸钛锂材料。
实施例4
室温下，量取3.4ml钛酸丁酯置于聚四氟乙烯容器中，加入10ml乙二醇溶液且不断搅拌，缓慢滴加40ml去离子水，使钛酸丁酯水解成乳白色悬浊液，搅拌1h。称取磷酸二氢铵1.725g于混合液中，搅拌0.5h，加入乙酸锂0.510g。待混合液搅拌1.5h后加入1.0ml乙二胺溶液使溶液体系的pH值调节为8。充分搅拌1.5h后将容器移至水热反应釜中，在恒温箱中160℃水热反应20h,待冷却后，用无水乙醇和去离子水分别洗涤3次后，得到白色沉淀。置于60℃鼓风干燥箱中干燥24h后将磷酸钛锂粉末材料放置管式炉中，在氩气保护下，650℃高温处理12h，冷却后得白色的多孔片状磷酸钛锂材料。
实施例5
室温下，量取3.0ml异丙醇钛置于聚四氟乙烯容器中，加入10ml乙醇溶液且不断搅拌，缓慢滴加40ml去离子水，使异丙醇钛水解成乳白色悬浊液，搅拌1h。量取磷酸二氢铵0.276g于混合液中，搅拌0.5h后继续加入乙酸锂0.510g。待混合液搅拌1.5h后加入2.0ml乙二胺溶液使溶液体系的pH值为9。搅拌0.5h后将容器移至水热反应釜中，在恒温箱中170℃水热反应15h。待冷却后，用无水乙醇和去离子水分别洗涤3次后，置于70℃鼓风干燥箱中干燥20h，得到白色粉末。将磷酸钛锂粉末材料放置管式炉中，在氩气保护下，750℃高温处理12h，冷却后得白色的多孔片状磷酸钛锂材料。
如图1所示，与的标准谱图(JCPDS卡35-0754)对比，本发明实施例1所得的材料的XRD图谱中没有杂质的衍射峰，衍射峰比较尖锐，具有较高的结晶度。如图2、图3所示，本发明实施例1和2所得的LiTi2(PO4)3克服了传统的固相法合成的材料形貌无序、不均一的缺点，对于磷酸钛锂电极材料的合成具有指导意义。如图4可知，本发明实施例1所得的多孔片状LiTi2(PO4)3充放电电压平台平坦，且具有较高的可逆比容量。

Claims (10)

1.一种多孔片状锂离子电池LiTi2(PO4)3电极材料，其特征在于：具有一维多孔结构，平均孔径为8-10nm，比表面积为11m2/g；且为多孔片状结构，其宽度为2-5μm，长度为5-15μm，厚度为0.1-0.2μm。
2.一种如权利要求1所述的多孔片状锂离子电池LiTi2(PO4)3电极材料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)将钛源化合物加入反应器，再加入有机溶剂进行溶解，然后加入去离子水，形成悬浊液；
(2)向步骤(1)所得悬浊液中加入锂盐、磷源化合物，按锂、钛、磷的摩尔比为1～1.5:2:3～3.6的比例进行配料，得到混合悬浊液；
(3)待步骤(2)的混合总时间为2～3小时，向其加入乙二胺溶液，使溶液pH值为8～10；
(4)待步骤(3)的混合悬浊液搅拌0.5～1.5小时后进行水热反应，再固液分离，洗涤后得到湿物料；
(5)将步骤(4)所得湿物料置于鼓风干燥箱中干燥得干物料；
(6)将步骤(5)所得干物料进行煅烧，得到多孔片状的磷酸钛锂。
3.如权利要求2所述的多孔片状锂离子电池LiTi2(PO4)3电极材料的制备方法，其特征在于：所述的钛源化合物为钛酸丁酯或异丙醇钛。
4.如权利要求2所述的多孔片状锂离子电池LiTi2(PO4)3电极材料的制备方法，其特征在于：所述的有机溶剂为乙醇、乙二醇或丙酮中的一种或两种以上。
5.如权利要求2所述的多孔片状锂离子电池LiTi2(PO4)3电极材料的制备方法，其特征在于：所述的磷源化合物为磷酸氢二铵、磷酸二氢铵、磷酸中的一种或两种以上。
6.如权利要求2所述的多孔片状锂离子电池LiTi2(PO4)3电极材料的制备方法，其特征在于：所述的锂盐为碳酸锂、乙酸锂、氢氧化锂中的一种或两种以上。
7.如权利要求2所述的多孔片状锂离子电池LiTi2(PO4)3电极材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(4)的水热反应温度为160～220℃，时间为6～20小时。
8.如权利要求2所述的多孔片状锂离子电池LiTi2(PO4)3电极材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(4)的洗涤方式为用乙醇和去离子水分别洗涤2～4次。
9.如权利要求2所述的多孔片状锂离子电池LiTi2(PO4)3电极材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(5)的干燥温度为60～90℃，时间为12～24小时。
10.如权利要求2所述的多孔片状锂离子电池LiTi2(PO4)3电极材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(6)的煅烧的温度为650～850℃，时间为8～12小时。
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