CN109650915B - 一种氮化硅结合碳化硅匣钵及制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种氮化硅结合碳化硅匣钵及制备方法，属于耐火材料领域。该方法利用多晶硅或单晶硅切割废料为原料，可以以低廉的成本来处理多晶硅、单晶硅的切割废料。包括如下步骤：球磨、喷涂造粒、干压成型、氮化烧结。本发明的优点在于：抗腐蚀，产品寿命长；匣钵强度高，使用过程中，机械化自动操作破损率低；使用多晶硅切割渣，产品成本低。

Description

一种氮化硅结合碳化硅匣钵及制备方法
技术领域
本发明属于耐火材料领域，涉及二次资源综合利用，具体涉及一种利用硅切割废砂浆制备的氮化硅结合碳化硅匣钵及其制备方法。
背景技术
随着人们对于环境保护要求的提高，不可再生资源大量消耗利用，能源短缺与环境保护的双重压力极大促进了太阳能光伏产业的快速发展。太阳能电池的核心部件是晶体硅片，目前主要是通过多线切割技术完成的。在多线切割过程中，通过将碳化硅微粉作为磨料，聚乙二醇为分散介质，来将晶体硅棒切磨成晶体硅片。在切片生产过程中，约有50%的晶体硅以超细微粉的形式进入切割废料浆中。随着光伏产业的不断发展，产生的大量废料迅速的增加，不但给企业与环境带来了巨大的压力，也是对资源的极大浪费。因此对于硅切割废砂浆的回收再利用逐渐受到更多的重视。
废砂浆中主要成分为聚乙二醇、碳化硅和晶体硅硅的微粉，目前常见的回收方法是采取固液分离法得到液态的聚乙二醇与固态的碳化硅/硅混合物。对于聚乙二醇的回收已经实现了工业化，而固态的碳化硅/硅混合物由于其性质相近较难分离，一般只能作为废料，造成了极大的浪费。
目前一种思路是通过分离的方法从废料中提取高纯硅或碳化硅，但这些方法成本都太高无法实现工业化。近年来的一种新思路是通过将废料作为原料来合成制备复相陶瓷，虽然经济价值上低于高纯硅，但处理成本低易于工业化。当下，无论是生活中还是生产中，对于耐火材料的需求巨大，然而其原料成本高，合成工艺复杂，使得最后获得的耐火材料成本居高不下，通过单晶硅或多晶硅切割废料作为主要原料可以极大的降低其成本，制备出我们需要的匣钵。
中国专利公开号CN106083086A，一种利用SiC废弃匣钵制备碳化硅基匣钵的方法，采用碳化硅和SiC废弃匣钵作为主原料，以玄武石、锆石英、纳米氧化锆、电熔镁砂、水玻璃、沥青、氮化硅和石棉纤维为辅料，同时，在制备过程中，采用水淬、油浸和后处理工艺，提高所制备产品的物化性能，所制备的匣钵热稳定性好，抗压能力强，耐腐蚀，且不易开裂的。公开了一种碳化硅基匣钵的制备方法，其也利用了碳化硅和氮化硅作为组分，但其氮化硅分数只有2份，并不是真正的碳化硅和氮化硅结合，其制作成本高的同时，化学物理性能也未真正达到标准。
中国专利公开号CN108249922A，一种冶金用匣钵及其制备方法，属于冶金技术领域。本发明的冶金用匣钵由内层、中间层和外层构成；所述的内层为碳质复合材料层，所述的中间层为耐火棉或陶瓷棉，所述的外层为不吸波材料层；其中，所述的碳质复合材料层由如下重量份的组份组成：石墨50-70份，碳化硅20-40份，氮化硅5-10份，滑石1-5份，增强纤维0.5-4.5份，酚醛树脂5-15份；所述的不吸波材料层由如下重量份的组份组成：莫来石50-80份，刚玉粉30-60份，高铝矾土50-90份，硅藻土30-50份，生铝石20-40份。本发明的烧结用匣钵具有非常高的机械强度，同时具有良好的抗热震性能，此外氮化硅和碳化硅及刚玉均具有良好的抗酸和抗碱性能，产品使用范围广，但采用金属硅制备氮化硅成本高，价格昂贵，使用范围受到限制，而采用本项目技术可为切割废料找到有效出路，同时也可大幅度降低产品使用成本，可得到广泛使用。
发明内容
发明目的：本发明的目的在于针对现有技术的不足，提供一种氮化硅结合碳化硅匣钵。
本发明的另一目的在于提供上述氮化硅结合碳化硅匣钵的制备方法。
技术方案：为了达到上述发明目的，本发明具体是这样来实现的：一种氮化硅结合碳化硅匣钵，按重量份数包括以下组分：多晶硅切割渣33~47份，氧化铝微粉8～12份，电熔刚玉粉45~55份，氮化烧结促进剂3~5份，外加结合剂1~2份，水3.8~4.5份。
其中，所述结合剂为黄糊精。
其中，所述多晶硅切割渣组分按重量百分比计为：碳化硅61.3~72.2wt％、金属硅24.9~33.8wt％、余量为不可避免的金属和非金属杂质。
其中，所述电熔刚玉粉中Al2O3含量大于98.5％，粒径小于1mm。
其中，所述氧化铝微粉中Al2O3含量大于98.5％，颗粒中位径D50＜2μm。
其中，所述氮化烧结促进剂为氟化铝。
上述的氮化硅结合碳化硅匣钵制备方法，包括以下步骤：
a、将多晶硅切割渣称重后加入球磨机，同时加入适量水（这部分水起到使硅球磨时湿润作用，一般不大于多晶硅质量的5%）和氮化烧结促进剂氟化铝，球磨分散1~3小时后，倒出，除铁；
b、把除铁后的多晶硅切割渣浆料，闪蒸干燥达到320目多晶硅切割渣粉备用；
c、按配方称量电熔刚玉砂、多晶硅切割渣粉料和氧化铝粉及黄糊精，同时把多晶硅切割渣粉和氧化铝粉预混合均匀；
d、将电熔刚玉砂倒入搅拌机，然后加入黄糊精，搅拌3~5分钟，加入3.8~4.5份的水，搅拌4~6分钟，然后加入多晶硅切割渣粉和氧化铝粉预混料碾压搅拌，碾压搅拌30~60分钟，得到混合料；
e、把混合料称重后倒入匣钵模具中，采用双面加压油压机中加压成型，取出在干燥窑中干燥12~24小时；
f、将干燥好的匣钵，装入氮化窑中，关好窑门，抽真空，通入氮气，同时通电加热。
其中，步骤f所述氮气气氛要求炉内气氛含O2量小于0.01%。
其中，步骤f所述氮化气体压力0.02~0.04MPa，最终氮化温度1350~1450℃，氮化时间3~10小时。
有益效果：本发明与传统技术相比，存在以下优点：
（1）本发明利用多晶硅切割废料为原料制备匣钵，在使用过程中不易出现氧化、分解、合成等化学反应，化学稳定性好，且不易变形，尺寸稳定性好，匣钵内的压力较为稳定，不易出现破裂，匣钵具有耐腐蚀性强、热稳定性好、使用寿命长和使用成本低的优点；
（2）本发明使用的多晶硅或单晶硅切割废料价格低廉，匣钵的生产成本较低，并且匣钵强度高，使用过程中，机械化自动操作破损率低；
（3）本发明提供的制备方法工艺步骤简单，只需将各原料混合均匀，加入结合剂后再次混合均匀，然后经成型和烧成后即得，加工简便。
附图说明
图1为本发明锂离子电池三元正极材料高镍811使用情况图表。
图2为实施例与传统制品的理化参数对比图表。
图3为碳化硅砖理化性能图表。
具体实施方式
实施例1：
按重量份数取多晶硅切割渣33份，氧化铝微粉8份，电熔刚玉粉45份，氟化铝3份，黄糊精1份，水3.8份待用；将多晶硅切割渣称重后加入球磨机，同时加入水和氮化烧结促进剂氟化铝，球磨分散1小时后，倒出，除铁；把除铁后的多晶硅切割渣浆料，闪蒸干燥达到320目多晶硅切割渣粉，然后把多晶硅切割渣粉和氧化铝粉预混合均匀；将电熔刚玉砂倒入搅拌机，然后加入黄糊精，搅拌3分钟，加入水，搅拌4分钟，然后加入多晶硅切割渣粉和氧化铝粉预混料碾压搅拌，碾压搅拌30分钟，得到混合料；把混合料称重后倒入匣钵模具中，采用双面加压油压机中加压成型，取出在干燥窑中干燥12小时；将干燥好的匣钵，装入氮化窑中，关好窑门，抽真空，通入氮气，同时通电加热。其中，所述多晶硅切割渣组分按重量百分比计为：碳化硅61.3wt％、金属硅33.8wt％、金属和非金属杂质4.9wt％；所述电熔刚玉粉中Al2O3含量大于98.5％，粒径小于1mm；所述氧化铝微粉中Al2O3含量大于98.5％，颗粒中位径D50＜2μm；在氮化窑中氮气气氛要求炉内气氛含O2量小于0.01%，氮化气体压力0.02MPa，最终氮化温度1350℃，氮化时间3小时。
实施例2：
按重量份数取多晶硅切割渣47份，氧化铝微粉12份，电熔刚玉粉55份，氟化铝5份，黄糊精2份，水4.5份待用；将多晶硅切割渣称重后加入球磨机，同时加入水和氮化烧结促进剂氟化铝，球磨分散3小时后，倒出，除铁；把除铁后的多晶硅切割渣浆料，闪蒸干燥达到320目多晶硅切割渣粉，然后把多晶硅切割渣粉和氧化铝粉预混合均匀；将电熔刚玉砂倒入搅拌机，然后加入黄糊精，搅拌5分钟，加入水，搅拌6分钟，然后加入多晶硅切割渣粉和氧化铝粉预混料碾压搅拌，碾压搅拌60分钟，得到混合料；把混合料称重后倒入匣钵模具中，采用双面加压油压机中加压成型，取出在干燥窑中干燥24小时；将干燥好的匣钵，装入氮化窑中，关好窑门，抽真空，通入氮气，同时通电加热。其中，所述多晶硅切割渣组分按重量百分比计为：碳化硅72.2wt％、金属硅24.9wt％、金属和非金属杂质2.9wt％；所述电熔刚玉粉中Al2O3含量大于98.5％，粒径小于1mm；所述氧化铝微粉中Al2O3含量大于98.5％，颗粒中位径D50＜2μm；在氮化窑中氮气气氛要求炉内气氛含O2量小于0.01%，氮化气体压力0.04MPa，最终氮化温度1450℃，氮化时间4小时。
实施例3：
按重量份数取多晶硅切割渣40份，氧化铝微粉10份，电熔刚玉粉50份，氟化铝4份，黄糊精1份，水4.0份待用；将多晶硅切割渣称重后加入球磨机，同时加入水和氮化烧结促进剂氟化铝，球磨分散2小时后，倒出，除铁；把除铁后的多晶硅切割渣浆料，闪蒸干燥达到320目多晶硅切割渣粉，然后把多晶硅切割渣粉和氧化铝粉预混合均匀；将电熔刚玉砂倒入搅拌机，然后加入黄糊精，搅拌4分钟，加入水，搅拌5分钟，然后加入多晶硅切割渣粉和氧化铝粉预混料碾压搅拌，碾压搅拌45分钟，得到混合料；把混合料称重后倒入匣钵模具中，采用双面加压油压机中加压成型，取出在干燥窑中干燥18小时；将干燥好的匣钵，装入氮化窑中，关好窑门，抽真空，通入氮气，同时通电加热。其中，所述多晶硅切割渣组分按重量百分比计为：碳化硅63.4wt％、金属硅33.8wt％、金属和非金属杂质2.8wt％；所述电熔刚玉粉中Al2O3含量大于98.5％，粒径小于1mm；所述氧化铝微粉中Al2O3含量大于98.5％，颗粒中位径D50＜2μm；在氮化窑中氮气气氛要求炉内气氛含O2量小于0.01%，氮化气体压力0.03MPa，最终氮化温度1400℃，氮化时间5小时。
实施例4：
按重量份数取多晶硅切割渣39份，氧化铝微粉9份，电熔刚玉粉43份，氟化铝3份，黄糊精1份，水4.2份待用；将多晶硅切割渣称重后加入球磨机，同时加入水和氮化烧结促进剂氟化铝，球磨分散2小时后，倒出，除铁；把除铁后的多晶硅切割渣浆料，闪蒸干燥达到320目多晶硅切割渣粉，然后把多晶硅切割渣粉和氧化铝粉预混合均匀；将电熔刚玉砂倒入搅拌机，然后加入黄糊精，搅拌4分钟，加入水，搅拌5分钟，然后加入多晶硅切割渣粉和氧化铝粉预混料碾压搅拌，碾压搅拌55分钟，得到混合料；把混合料称重后倒入匣钵模具中，采用双面加压油压机中加压成型，取出在干燥窑中干燥20小时；将干燥好的匣钵，装入氮化窑中，关好窑门，抽真空，通入氮气，同时通电加热。其中，所述多晶硅切割渣组分按重量百分比计为：碳化硅70.2wt％、金属硅28.3wt％、金属和非金属杂质1.5wt％；所述电熔刚玉粉中Al2O3含量大于98.5％，粒径小于1mm；所述氧化铝微粉中Al2O3含量大于98.5％，颗粒中位径D50＜2μm；在氮化窑中氮气气氛要求炉内气氛含O2量小于0.01%，氮化气体压力0.03MPa，最终氮化温度1420℃，氮化时间5小时。
实施例5：
按重量份数取多晶硅切割渣45份，氧化铝微粉11份，电熔刚玉粉52份，氟化铝5份，黄糊精2份，水4.4份待用；将多晶硅切割渣称重后加入球磨机，同时加入水和氮化烧结促进剂氟化铝，球磨分散3小时后，倒出，除铁；把除铁后的多晶硅切割渣浆料，闪蒸干燥达到320目多晶硅切割渣粉，然后把多晶硅切割渣粉和氧化铝粉预混合均匀；将电熔刚玉砂倒入搅拌机，然后加入黄糊精，搅拌5分钟，加入水，搅拌6分钟，然后加入多晶硅切割渣粉和氧化铝粉预混料碾压搅拌，碾压搅拌60分钟，得到混合料；把混合料称重后倒入匣钵模具中，采用双面加压油压机中加压成型，取出在干燥窑中干燥22小时；将干燥好的匣钵，装入氮化窑中，关好窑门，抽真空，通入氮气，同时通电加热。其中，所述多晶硅切割渣组分按重量百分比计为：碳化硅63.5wt％、金属硅32.1wt％、金属和非金属杂质4.4wt％；所述电熔刚玉粉中Al2O3含量大于98.5％，粒径小于1mm；所述氧化铝微粉中Al2O3含量大于98.5％，颗粒中位径D50＜2μm；在氮化窑中氮气气氛要求炉内气氛含O2量小于0.01%，氮化气体压力0.04MPa，最终氮化温度1450℃，氮化时间4小时。
上述实施例1~5，在锂离子电池正极材料高镍811烧结中使用，产品平均使用次数为31次，远超同行平均12次的水平，也比本公司原有产品高10，产品竞争力得到进一步提高。
锂离子电池三元正极材料高镍811使用情况，如表1所示：
表 1
产品名称 国外产品 国内产品 本公司产品 本发明产品
平均使用次数 12 8~12 19 32
表2各实施例与传统制品的理化参数对比：
产品名称 国内产品 实施例1 实施例2 实施例3 实施例4 实施例5
烧结时间 6 3 4 5 5 4
体积密度，g/cm3，≤ 2.66 2.73 2.72 2.79 2.75 2.76
常温耐压强度，MPa，≥ 193.4 223.6 225.7 235.3 228.4 230.2
常温抗折强度，MPa，≥ 50.2 54.3 54.1 57.9 55.6 55.3
热震稳定性（水冷），≥ 50 50 50 50 50 50

Claims (8)

1.一种氮化硅结合碳化硅匣钵，其特征在于按重量份数包括以下组分：多晶硅切割渣33-47份，氧化铝微粉8-12份，电熔刚玉粉45-55份，氮化烧结促进剂3-5份，外加结合剂1-2份，水3.8-4.5份，氮化烧结促进剂为氟化铝。
2.根据权利要求1所述的一种氮化硅结合碳化硅匣钵，其特征在于结合剂为黄糊精。
3.根据权利要求1所述的一种氮化硅结合碳化硅匣钵，其特征在于多晶硅切割渣组分按重量百分比计为：碳化硅61.3-72.2wt％、金属硅24.9-33.8wt％、余量为不可避免的金属和非金属杂质。
4.根据权利要求1所述的一种氮化硅结合碳化硅匣钵，其特征在于电熔刚玉粉中Al2O3含量大于98.5％，粒径小于1mm。
5.根据权利要求1所述的一种氮化硅结合碳化硅匣钵，其特征在于氧化铝微粉中Al2O3含量大于98.5％，颗粒中位径D50＜2μm。
6.一种如权利要求1-5之一所述的氮化硅结合碳化硅匣钵制备方法，其特征在于包括以下步骤：
a、将多晶硅切割渣称重后加入球磨机，同时加入水和氮化烧结促进剂氟化铝，球磨分散1-3小时后，倒出，除铁；
b、把除铁后的多晶硅切割渣浆料，闪蒸干燥达到320目多晶硅切割渣粉备用；
c、按配方称量电熔刚玉砂、多晶硅切割渣粉料和氧化铝粉及黄糊精，同时把多晶硅切割渣粉和氧化铝粉预混合均匀；
d、将电熔刚玉砂倒入搅拌机，然后加入黄糊精，搅拌3-5分钟，加入3.8-4.5份的水，搅拌4-6分钟，然后加入多晶硅切割渣粉和氧化铝粉预混料碾压搅拌，碾压搅拌30-60分钟，得到混合料；
e、把混合料称重后倒入匣钵模具中，采用双面加压油压机中加压成型，取出在干燥窑中干燥12-24小时；
f、将干燥好的匣钵，装入氮化窑中，关好窑门，抽真空，通入氮气，同时通电加热。
7.根据权利要求6所述的一种氮化硅结合碳化硅匣钵制备方法，其特征在于：步骤f所述氮气气氛要求炉内气氛含O2量小于0.01%。
8.根据权利要求6所述的一种氮化硅结合碳化硅匣钵制备方法，其特征在于：步骤f所述氮化气体压力0.02-0.04MPa，最终氮化温度1350-1450℃，氮化时间3-10小时。
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