CN111233482A - 一种耐高温匣钵及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于锂电池技术领域，公开一种耐高温匣钵及其制备方法，包括匣钵基体和基体表面的涂层；所述匣钵基体由如下重量份的原料制备所得：碳化硅粉体40‑60份，镁橄榄石30‑40份，高铝土15‑25份，氧化钇5‑10份，结合剂5‑10份，水10‑20份；所述涂层由如下重量份的原料制备所得：碳化硅粉体40‑50份，氧化镁20‑30份，聚丙烯酸酯10‑20份，滑石粉5‑15份，石墨3‑10份，羧甲基纤维素钠1‑5份，水2‑8份。本发明合成工艺简单，烧结工艺易控，制成的材料均匀性好，耐高温、抗腐蚀相较比传统匣钵明显提升，其重复次数和产品质量明显提高，延长了匣钵的使用寿命；并且抗热震性能优异，可有效地防止匣钵表层脱落。

Description

一种耐高温匣钵及其制备方法
技术领域
本发明属于锂电池技术领域，涉及一种耐高温匣钵及其制备方法。
背景技术
锂离子电池是新一代绿色环保电池，广泛应用于移动通讯、军事、航空航天和信息科学领域。锂电池正极材料是是构成锂离子电池的重要部分，锂电池正极材料必须经过高温窑炉的焙烧，烧成过程须采用匣钵来装载，由于锂电池正极材料所采用的原料在合成过程中会分解产生渗透能力和反应活性强的氧化锂对匣钵进行侵蚀，易发生剥落、粉化等问题，匣钵的使用寿命一般在16次以下。造成这种情况的原因有两个：一是匣钵在高温窑炉中循环使用；二是高温下正极材料对匣钵的侵蚀所造成的剥落。在实际生产中，往往是两个因素的综合影响造成匣钵使用寿命不高。
锂电池的正极材料先对匣钵腐蚀，尤其是高温下的锂氧化物具有非常高的活性，会跟匣钵中的耐火材料反应，高温下生成类似玻璃态的液相，这些液相成分在黏度的变化下不断的冲蚀匣钵的固相表面，而匣钵表面的气孔也会为这些腐蚀物提供通道，随着时间的积累，类似玻璃态的碱金属氧化物不断地往匣钵深处渗透，这个通道越来越深，侵蚀产生的杂质越来越多，生成锂霞石、硅酸锂、硅铝酸锂等低熔矿相，再加上匣钵在窑炉内的进进出出，杂质矿相的膨胀系数跟匣钵有较大差异，冷热交替从而造成匣钵表面的剥落、开裂等现象，从而影响了匣钵的使用寿命。因此，需要研发一种耐高温、耐腐蚀、使用寿命长的匣钵。
发明内容
本发明要解决的技术问题是克服上述缺陷，提供一种耐腐蚀、耐高温、使用寿命长的的匣钵及其制备方法。
为了解决上述技术问题，本发明的技术方案为：
一种耐高温匣钵，包括匣钵基体和基体表面的涂层；
所述匣钵基体由如下重量份的原料制备所得：碳化硅粉体40-60份，镁橄榄石30-40份，高铝土15-25份，氧化钇5-10份，结合剂5-10份，水10-20份；
所述涂层由如下重量份的原料制备所得：碳化硅粉体40-50份，氧化镁20-30份，聚丙烯酸酯10-20份，滑石粉5-15份，石墨3-10份，羧甲基纤维素钠1-5份，水2-8份。
优选的，碳化硅粉体由粒径为100-300μm的碳化硅粗粉和粒径为1-20μm的碳化硅细粉组成。
优选的，所述碳化硅粗粉与碳化硅细粉的重量比为1:1-2。
优选的，所述结合剂为聚乙稀醇、三聚磷酸铵、羧甲基纤维素中的一种。
本发明另一目的是提供一种耐高温匣钵的制备方法，包括如下步骤：
(1)按重量份将碳化硅粉体、镁橄榄石、高铝土、氧化钇、结合剂混合均匀，加水搅拌制成浆料，将得到的浆料加到金属模具中，通过成型设备压制成型得到匣钵基体初坯；
(2)按重量份将碳化硅粉体、氧化镁、聚丙烯酸酯、滑石粉、石墨、羧甲基纤维素钠、水搅拌混合均匀，制得基体表面的涂层；
(3)将步骤(2)得到的涂层均匀涂布在基体层的表面，并通过成型设备再次压制成型，制得基体生坯；
(4)将基体生坯干燥后置于高温窑中烧结，冷却至室温，即得耐高温匣钵。
优选的，步骤(1)所述搅拌时间为3-8h。
优选的，步骤(3)所述涂层的厚度为1-2mm。
优选的，步骤(4)所述干燥温度为80-100℃，烘干时间为8-12h。
优选的，步骤(4)所述烧结温度为1280-1380℃，烧结时间为1.5-4h。
与现有技术相比本发明的有益效果是：
(1)本发明匣钵由匣钵基体和涂在其表面的具有防腐、耐高温的涂层组成，提高了用于锂电池正极材料焙烧的碳化硅匣钵的使用寿命；由于所用的材料相比传统材料具有更好的稳定性、耐腐蚀、耐高温的特性，以此来克服匣钵表面受到腐蚀后易脱落的缺点，尤其适用于烧制锂离子正极材料，用以延长匣钵使用寿命以及提高正极材料成品的合格率。
(2)本发明匣钵制备方法中将工作层混合料均匀涂覆在匣钵基体内侧，经过高温烧结过程，通过内壁毛细作用渗透在匣钵的内表面形成碳化硅涂层，从而增加了匣钵的耐高温、耐磨、耐酸碱腐蚀性能，提高了使用寿命。
(3)本发明制备工艺操作简单、成本低廉且生产效率高；并且表面层制备时厚度可控，进一步采用直接压制在初级生坯上再烧结，制备的碳化硅匣钵抗腐蚀能力强，涂层与钵体的结合性好，延长了使用寿命，能实现钵体的回收利用。
具体实施方式
下面对本发明的具体实施方式作进一步说明。在此需要说明的是，对于这些实施方式的说明用于帮助理解本发明，但并不构成对本发明的限定。此外，下面所描述的本发明各个实施方式中所涉及的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互组合。
实施例1
一种耐高温匣钵，包括匣钵基体和基体表面的涂层；匣钵基体由如下重量份的原料制备所得：碳化硅粉体40份，镁橄榄石30份，高铝土15份，氧化钇5份，聚乙稀醇5份，水10份；涂层由如下重量份的原料制备所得：碳化硅粉体40份，氧化镁20份，聚丙烯酸酯10份，滑石粉5份，石墨3份，羧甲基纤维素钠1份，水2份；其中碳碳化硅粉体由粒径为100μm的碳化硅粗粉和粒径为1μm的碳化硅细粉按重量比为1:1组成。
一种耐高温匣钵的制备方法，包括如下步骤：
(1)按重量份将碳化硅粉体、镁橄榄石、高铝土、氧化钇、结合剂混合均匀，加水搅拌3h制成浆料，将得到的浆料加到金属模具中，通过成型设备压制成型得到匣钵基体初坯；
(2)按重量份将碳化硅粉体、氧化镁、聚丙烯酸酯、滑石粉、石墨、羧甲基纤维素钠、水搅拌混合均匀，制得基体表面的涂层；
(3)将步骤(2)得到的涂层均匀涂布在基体层的表面，厚度为1-2mm，并通过成型设备再次压制成型，制得基体生坯；
(4)将基体生坯在800℃下烘干12h后，置于高温窑中在1280℃下烧结4h，冷却至室温，即得耐高温匣钵。
实施例2
一种耐高温匣钵，包括匣钵基体和基体表面的涂层；匣钵基体由如下重量份的原料制备所得：碳化硅粉体50份，镁橄榄石36份，高铝土20份，氧化钇8份，三聚磷酸铵6份，水15份；涂层由如下重量份的原料制备所得：碳化硅粉体45份，氧化镁25份，聚丙烯酸酯15份，滑石粉10份，石墨8份，羧甲基纤维素钠4份，水6份；其中碳碳化硅粉体由粒径为200μm的碳化硅粗粉和粒径为10μm的碳化硅细粉按重量比为1:2组成。
一种耐高温匣钵的制备方法，包括如下步骤：
(1)按重量份将碳化硅粉体、镁橄榄石、高铝土、氧化钇、结合剂混合均匀，加水搅拌5h制成浆料，将得到的浆料加到金属模具中，通过成型设备压制成型得到匣钵基体初坯；
(2)按重量份将碳化硅粉体、氧化镁、聚丙烯酸酯、滑石粉、石墨、羧甲基纤维素钠、水搅拌混合均匀，制得基体表面的涂层；
(3)将步骤(2)得到的涂层均匀涂布在基体层的表面，厚度为1-2mm，并通过成型设备再次压制成型，制得基体生坯；
(4)将基体生坯在90℃下烘干1h后，置于高温窑中在1300℃下烧结3.5h，冷却至室温，即得耐高温匣钵。
实施例3
一种耐高温匣钵，包括匣钵基体和基体表面的涂层；匣钵基体由如下重量份的原料制备所得：碳化硅粉体55份，镁橄榄石34份，高铝土18份，氧化钇6份，羧甲基纤维素6份，水12份；涂层由如下重量份的原料制备所得：碳化硅粉体42份，氧化镁26份，聚丙烯酸酯16份，滑石粉12份，石墨6份，羧甲基纤维素钠3份，水5份；其中碳碳化硅粉体由粒径为150μm的碳化硅粗粉和粒径为15μm的碳化硅细粉按重量比为1:2组成。
一种耐高温匣钵的制备方法，包括如下步骤：
(1)按重量份将碳化硅粉体、镁橄榄石、高铝土、氧化钇、结合剂混合均匀，加水搅拌4h制成浆料，将得到的浆料加到金属模具中，通过成型设备压制成型得到匣钵基体初坯；
(2)按重量份将碳化硅粉体、氧化镁、聚丙烯酸酯、滑石粉、石墨、羧甲基纤维素钠、水搅拌混合均匀，制得基体表面的涂层；
(3)将步骤(2)得到的涂层均匀涂布在基体层的表面，厚度为1-2mm，并通过成型设备再次压制成型，制得基体生坯；
(4)将基体生坯在95℃下烘干9h后，置于高温窑中在1320℃下烧结2.5h，冷却至室温，即得耐高温匣钵。
实施例4
一种耐高温匣钵，包括匣钵基体和基体表面的涂层；匣钵基体由如下重量份的原料制备所得：碳化硅粉体60份，镁橄榄石30份，高铝土25份，氧化钇10份，聚乙稀醇5份、羧甲基纤维素5份，水20份；涂层由如下重量份的原料制备所得：碳化硅粉体50份，氧化镁30份，聚丙烯酸酯20份，滑石粉15份，石墨10份，羧甲基纤维素钠5份，水8份；其中碳碳化硅粉体由粒径为300μm的碳化硅粗粉和粒径为20μm的碳化硅细粉按重量比为1:1组成。
一种耐高温匣钵的制备方法，包括如下步骤：
(1)按重量份将碳化硅粉体、镁橄榄石、高铝土、氧化钇、结合剂混合均匀，加水搅拌6h制成浆料，将得到的浆料加到金属模具中，通过成型设备压制成型得到匣钵基体初坯；
(2)按重量份将碳化硅粉体、氧化镁、聚丙烯酸酯、滑石粉、石墨、羧甲基纤维素钠、水搅拌混合均匀，制得基体表面的涂层；
(3)将步骤(2)得到的涂层均匀涂布在基体层的表面，厚度为1-2mm，并通过成型设备再次压制成型，制得基体生坯；
(4)将基体生坯在85℃下烘干11h后，置于高温窑中在1350℃下烧结2h，冷却至室温，即得耐高温匣钵。
实施例5
一种耐高温匣钵，包括匣钵基体和基体表面的涂层；匣钵基体由如下重量份的原料制备所得：碳化硅粉体60份，镁橄榄石40份，高铝土25份，氧化钇10份，羧甲基纤维素10份，水20份；涂层由如下重量份的原料制备所得：碳化硅粉体50份，氧化镁30份，聚丙烯酸酯20份，滑石粉15份，石墨10份，羧甲基纤维素钠5份，水8份；其中碳碳化硅粉体由粒径为100μm的碳化硅粗粉和粒径为20μm的碳化硅细粉按重量比为1:2组成。
一种耐高温匣钵的制备方法，包括如下步骤：
(1)按重量份将碳化硅粉体、镁橄榄石、高铝土、氧化钇、结合剂混合均匀，加水搅拌8h制成浆料，将得到的浆料加到金属模具中，通过成型设备压制成型得到匣钵基体初坯；
(2)按重量份将碳化硅粉体、氧化镁、聚丙烯酸酯、滑石粉、石墨、羧甲基纤维素钠、水搅拌混合均匀，制得基体表面的涂层；
(3)将步骤(2)得到的涂层均匀涂布在基体层的表面，厚度为1-2mm，并通过成型设备再次压制成型，制得基体生坯；
(4)将基体生坯在100℃下烘干8h后，置于高温窑中在1380℃下烧结1.5h，冷却至室温，即得耐高温匣钵。
以上为本发明较佳实施例，只适用于帮助理解本发明实施例的原理；同时，对于本领域的一般技术人员，依据本实施例，在具体实施方式以及应用范围上均会有改变之处，综上所述，本说明书内容不应理解为对本发明的限制。

Claims (9)

1.一种耐高温匣钵，其特征在于：包括匣钵基体和基体表面的涂层；
所述匣钵基体由如下重量份的原料制备所得：碳化硅粉体40-60份，镁橄榄石30-40份，高铝土15-25份，氧化钇5-10份，结合剂5-10份，水10-20份；
所述涂层由如下重量份的原料制备所得：碳化硅粉体40-50份，氧化镁20-30份，聚丙烯酸酯10-20份，滑石粉5-15份，石墨3-10份，羧甲基纤维素钠1-5份，水2-8份。
2.根据权利要求1所述的耐高温匣钵，其特征在于：所述碳化硅粉体由粒径为100-300μm的碳化硅粗粉和粒径为1-20μm的碳化硅细粉组成。
3.根据权利要求所述的耐高温匣钵，其特征在于：所述碳化硅粗粉与碳化硅细粉的重量比为1:1-2。
4.根据权利要求1所述的耐高温匣钵，其特征在于：所述结合剂为聚乙稀醇、三聚磷酸铵、羧甲基纤维素中的一种。
5.一种权利要求1-4任一项所述的耐高温匣钵的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
(1)按重量份将碳化硅粉体、镁橄榄石、高铝土、氧化钇、结合剂混合均匀，加水搅拌制成浆料，将得到的浆料加到金属模具中，通过成型设备压制成型得到匣钵基体初坯；
(2)按重量份将碳化硅粉体、氧化镁、聚丙烯酸酯、滑石粉、石墨、羧甲基纤维素钠、水搅拌混合均匀，制得基体表面的涂层；
(3)将步骤(2)得到的涂层均匀涂布在基体层的表面，并通过成型设备再次压制成型，制得基体生坯；
(4)将基体生坯干燥后置于高温窑中烧结，冷却至室温，即得耐高温匣钵。
6.根据权利要求5所述的耐高温匣钵的制备方法，其特征在于：步骤(1)所述搅拌时间为3-8h。
7.根据权利要求5所述的耐高温匣钵的制备方法，其特征在于：步骤(3)所述涂层的厚度为1-2mm。
8.根据权利要求5所述的耐高温匣钵的制备方法，其特征在于：步骤(4)所述干燥温度为80-100℃，烘干时间为8-12h。
9.根据权利要求5所述的耐高温匣钵的制备方法，其特征在于：步骤(4)所述烧结温度为1280-1380℃，烧结时间为1.5-4h。
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