CN110451984A - 一种碳化硅涂层及具有碳化硅涂层的匣钵的制备方法 - Google Patents

一种碳化硅涂层及具有碳化硅涂层的匣钵的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种碳化硅涂层，包括：碳化硅15～30％、氧化铝15～30％、氧化锆15～30％、有机硅树脂20～40％、有机金属盐10～20％、有机硅阻燃剂1～15％、异丙醇0.1～5％、去离子水1～10％。本发明公开了一种具有碳化硅涂层的匣钵的制备方法，包括：称取各原料，置于搅拌机进行搅拌，得到碳化硅涂层；将碳化硅涂层涂覆在匣钵坯体内表面，或者使碳化硅涂层均匀涂覆在所述匣钵坯体的内表面；将涂覆有碳化硅涂层的匣钵坯体自然晾干后，转移至烘房中烘干；将烘干后的涂覆有碳化硅涂层的匣钵坯体放入高温窑内进行烧成。本发明制备的碳化硅涂层及匣钵稳定性更高、成本更低、耐磨、耐腐蚀、耐高温、阻燃效果好。

Description

一种碳化硅涂层及具有碳化硅涂层的匣钵的制备方法
技术领域
本发明涉及涂料技术领域，更具体地说，本发明涉及一种碳化硅涂层及具有碳化硅涂层的匣钵的制备方法。
背景技术
目前，钴酸锂和三元锂电池是国内目前广泛使用锂电池的正极材料，而大部分的正极材料的生产都是在耐火窑炉中以高温固相合成法制成，在合成过程中，承烧用的匣钵材料一般为堇青石、莫来石、石英和刚玉质为主。该类型匣钵是以堇青石、莫来石、刚玉为原料，加入部分粘土及微粉作为结合剂，在高吨位压机下压制成型，经过常温养护后，再入耐火窑进行高温烧制成制得产品。并且，国内外匣钵消耗的平均指标是每吨正极材料消耗200-300公斤，用量非常大。
匣钵经过冷热重复使用，绝大部分的匣钵不会超过20次，一般也就在15次左右就会报废。造成这种情况的原因有两个：一是匣钵在高温窑炉中循环使用；二是高温下正极材料对匣钵的侵蚀所造成的剥落。在实际生产中，往往是两个因素的综合影响造成匣钵的使用寿命不高。锂电池的正极材料先对匣钵腐蚀，尤其是高温下的锂氧化物具有非常高的活性，会跟匣钵中的耐火材料反应，高温下生成类似玻璃态的液相，这些液相成分在黏度的变化下不断的冲蚀匣钵的固相表面，而匣钵表面的气孔也会为这些腐蚀物提供通道，随着时间的积累，类似玻璃态的碱金属氧化物不断地往匣钵深处渗透，这个通道越来越深，侵蚀产生的杂质越来越多，生成硅酸锂、硅铝酸锂等低熔矿相，再加上匣钵在窑炉内的进进出出，杂质矿相的膨胀系数跟匣钵有较大差异，冷热交替从而造成匣钵表面的剥落、开裂等现象，从而影响了匣钵的使用寿命。
发明内容
本发明的一个目的是解决至少上述问题，并提供至少后面将说明的优点。
本发明还有一个目的是提供了一种碳化硅涂层，并涂覆在匣钵坯体的内表面，从而保护了匣钵坯体，实现了匣钵的稳定性更高、成本更低、耐磨、耐腐蚀、耐高温、阻燃效果好。
为了实现上述目的，本发明公开了一种碳化硅涂层，按质量分数计，包括以下原料：
碳化硅15～30％、氧化铝15～30％、氧化锆15～30％、有机硅树脂20～40％、有机金属盐10～20％、有机硅阻燃剂1～15％、异丙醇0.1～5％、去离子水1～10％。
优选地，本发明中，所述有机金属盐为乙酰丙酮钾或异丙醇钾。
优选地，本发明中，所述有机硅阻燃剂选自硅油、聚硅氧烷、丙烯酸酯-硅氧烷材料中的一种。
优选地，本发明中，所述有机硅树脂为聚甲基硅树脂或聚乙基硅树脂。
优选地，本发明中，所述碳化硅的粒径为0.1～10μm，所述氧化铝的粒径为1～50nm，所述氧化锆的粒径为50～100μm。
本发明还公开了一种具有碳化硅涂层的匣钵的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、按质量分数计，称取15～30％的碳化硅、15～30％的氧化铝、15～30％的氧化锆、20～40％的有机硅树脂、10～20％的有机金属盐、1～15％的有机硅阻燃剂、0.1～5％的异丙醇及1～10％的去离子水，置于搅拌机进行搅拌至混合均匀，得到碳化硅涂层；
步骤二、使用毛刷将所述碳化硅涂层涂覆在匣钵坯体内表面，或者把所述碳化硅涂层倒入所述匣钵坯体内部，并振动所述匣钵坯体，使所述碳化硅涂层均匀涂覆在所述匣钵坯体的内表面；
步骤三、将涂覆有碳化硅涂层的匣钵坯体自然晾干后，转移至烘房中烘干；
步骤四、将烘干后的涂覆有碳化硅涂层的匣钵坯体放入高温窑内进行烧成，得到具有碳化硅涂层的匣钵。
优选地，本发明中，所述步骤三中，烘房的温度为90～100℃。
优选地，本发明中，所述步骤四中，烧成温度为1400～1500℃，烧成时间为2～4h。
本发明至少包括以下有益效果：
1、本发明提供的碳化硅涂层中碳化硅、有机硅树脂、有机金属盐的配合实现了涂层具有耐高温的优点，并且涂层中的氧化铝和氧化锆提高了涂层耐磨、耐腐蚀的性能，并且有机硅阻燃剂实现了涂层具备阻燃的效果。
2、本发明通过将碳化硅涂层涂覆在匣钵内壁或者外壁，经过高温通过内壁毛细作用渗透和表面釉质化形成碳化硅涂层，减少了在使用过程中产品对匣钵的腐蚀，从而提高了匣钵的使用寿命。
本发明的其它优点、目标和特征将部分通过下面的说明体现，部分还将通过对本发明的研究和实践而为本领域的技术人员所理解。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步的详细说明，以令本领域技术人员参照说明书文字能够据以实施。
应当理解，本文所使用的诸如“具有”、“包含”以及“包括”术语并不排除一个或多个其它元件或其组合的存在或添加。
实施例1
本发明公开了一种碳化硅涂层，按质量分数计，包括以下原料：
碳化硅15％、氧化铝20％、氧化锆20％、聚甲基硅树脂20％、乙酰丙酮钾10％、硅油10％、异丙醇1％、去离子水4％。
碳化硅的粒径为0.1μm，所述氧化铝的粒径为2nm，所述氧化锆的粒径为50μm。
本发明还公开了一种具有碳化硅涂层的匣钵的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、按质量分数计，称取15％的碳化硅、20％的氧化铝、20％的氧化锆、20％的聚甲基硅树脂、10％的乙酰丙酮钾、10％的硅油、1％的异丙醇、4％的去离子水，置于搅拌机进行搅拌至混合均匀，得到碳化硅涂层；
步骤二、使用毛刷将所述碳化硅涂层涂覆在匣钵坯体内表面，或者把所述碳化硅涂层倒入所述匣钵坯体内部，并振动所述匣钵坯体，使所述碳化硅涂层均匀涂覆在所述匣钵坯体的内表面；
步骤三、将涂覆有碳化硅涂层的匣钵坯体自然晾干后，转移至90℃烘房中烘干，烘干时间为4h；
步骤四、将烘干后的涂覆有碳化硅涂层的匣钵坯体放入1500℃的高温窑内进行烧成，烧成时间为2h，得到具有碳化硅涂层的匣钵。
实施例2
本发明公开了一种碳化硅涂层，按质量分数计，包括以下原料：
碳化硅30％、氧化铝15％、氧化锆15％、聚乙基硅树脂20％、异丙醇钾10％、聚硅氧烷5％、异丙醇0.1％、去离子水4.9％。
碳化硅的粒径为10μm，氧化铝的粒径为50nm，氧化锆的粒径为100μm。
本发明还公开了一种具有碳化硅涂层的匣钵的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、按质量分数计，称取30％的碳化硅、15％的氧化铝、15％的氧化锆、20％的聚乙基硅树脂、10％的异丙醇钾、5％的聚硅氧烷、0.1％的异丙醇、4.9％的去离子水，置于搅拌机进行搅拌至混合均匀，得到碳化硅涂层；
步骤二、使用毛刷将所述碳化硅涂层涂覆在匣钵坯体内表面，或者把所述碳化硅涂层倒入所述匣钵坯体内部，并振动所述匣钵坯体，使所述碳化硅涂层均匀涂覆在所述匣钵坯体的内表面；
步骤三、将涂覆有碳化硅涂层的匣钵坯体自然晾干后，转移至100℃烘房中烘干，烘干时间为3h；
步骤四、将烘干后的涂覆有碳化硅涂层的匣钵坯体放入1400℃高温窑内进行烧成，烧成时间为4h，得到具有碳化硅涂层的匣钵。
实施例3
本发明公开了一种碳化硅涂层，按质量分数计，包括以下原料：
碳化硅15％、氧化铝15％、氧化锆15％、聚甲基硅树脂40％、乙酰丙酮钾10％、丙烯酸酯-硅氧烷1％、异丙醇1％、去离子水3％。
碳化硅的粒径为10μm，氧化铝的粒径为10nm，氧化锆的粒径为100μm。
本发明还公开了一种具有碳化硅涂层的匣钵的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、按质量分数计，称取15％的碳化硅、15％的氧化铝、15％的氧化锆、40％的聚甲基硅树脂、10％的乙酰丙酮钾、1％的丙烯酸酯-硅氧烷、1％的异丙醇、3％的去离子水，置于搅拌机进行搅拌至混合均匀，得到碳化硅涂层；
步骤二、使用毛刷将所述碳化硅涂层涂覆在匣钵坯体内表面，或者把所述碳化硅涂层倒入所述匣钵坯体内部，并振动所述匣钵坯体，使所述碳化硅涂层均匀涂覆在所述匣钵坯体的内表面；
步骤三、将涂覆有碳化硅涂层的匣钵坯体自然晾干后，转移至100℃的烘房中烘干；
步骤四、将烘干后的涂覆有碳化硅涂层的匣钵坯体放入1400℃高温窑内进行烧成，烧成时间为3h，得到具有碳化硅涂层的匣钵。
实施例4
本发明公开了一种碳化硅涂层，按质量分数计，包括以下原料：
碳化硅15％、氧化铝30％、氧化锆15％、聚乙基硅树脂25％、乙酰丙酮钾10％、聚硅氧烷1％、异丙醇0.2％、去离子水3.8％。
碳化硅的粒径为1μm，所述氧化铝的粒径为1nm，所述氧化锆的粒径为60μm。
本发明还公开了一种具有碳化硅涂层的匣钵的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、按质量分数计，称取15％的碳化硅、30％的氧化铝、15％的氧化锆、25％的聚乙基硅树脂、10％的乙酰丙酮钾、1％的聚硅氧烷、0.2％的异丙醇、3.8％的去离子水，置于搅拌机进行搅拌至混合均匀，得到碳化硅涂层；
步骤二、使用毛刷将所述碳化硅涂层涂覆在匣钵坯体内表面，或者把所述碳化硅涂层倒入所述匣钵坯体内部，并振动所述匣钵坯体，使所述碳化硅涂层均匀涂覆在所述匣钵坯体的内表面；
步骤三、将涂覆有碳化硅涂层的匣钵坯体自然晾干后，转移至100℃烘房中烘干；
步骤四、将烘干后的涂覆有碳化硅涂层的匣钵坯体放入1500℃高温窑内进行烧成，烧成时间为3h，得到具有碳化硅涂层的匣钵。
实施例5
本发明公开了一种碳化硅涂层，按质量分数计，包括以下原料：
碳化硅15％、氧化铝20％、氧化锆30％、聚乙基硅树脂20％、异丙醇钾10％、硅油2％、异丙醇0.3％、去离子水2.7％。
碳化硅的粒径为10μm，氧化铝的粒径为50nm，氧化锆的粒径为100μm。
本发明还公开了一种具有碳化硅涂层的匣钵的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、按质量分数计，称取15％的碳化硅、20％的氧化铝、30％的氧化锆、20％的聚乙基硅树脂、10％的异丙醇钾、2％的硅油、0.3％的异丙醇、2.7％的去离子水，置于搅拌机进行搅拌至混合均匀，得到碳化硅涂层；
步骤二、使用毛刷将所述碳化硅涂层涂覆在匣钵坯体内表面，或者把所述碳化硅涂层倒入所述匣钵坯体内部，并振动所述匣钵坯体，使所述碳化硅涂层均匀涂覆在所述匣钵坯体的内表面；
步骤三、将涂覆有碳化硅涂层的匣钵坯体自然晾干后，转移至95℃烘房中烘干；
步骤四、将烘干后的涂覆有碳化硅涂层的匣钵坯体放入1450℃的高温窑内进行烧成，烧成时间为4h，得到具有碳化硅涂层的匣钵。
实施例6
本发明公开了一种碳化硅涂层，按质量分数计，包括以下原料：
碳化硅15％、氧化铝15％、氧化锆15％、聚乙基硅树脂20％、异丙醇钾20％、聚硅氧烷5％、异丙醇5％、去离子水5％。
碳化硅的粒径为5μm，氧化铝的粒径为5nm，氧化锆的粒径为70μm。
本发明还公开了一种具有碳化硅涂层的匣钵的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、按质量分数计，称取15％的碳化硅、15％的氧化铝、15％的氧化锆、20％的聚乙基硅树脂、20％的异丙醇钾、5％的聚硅氧烷、5％的异丙醇、5％的去离子水，置于搅拌机进行搅拌至混合均匀，得到碳化硅涂层；
步骤二、使用毛刷将所述碳化硅涂层涂覆在匣钵坯体表面，或者把所述碳化硅涂层倒入所述匣钵坯体内部，并振动所述匣钵坯体，使所述碳化硅涂层均匀涂覆在所述匣钵坯体的内表面；
步骤三、将涂覆有碳化硅涂层的匣钵坯体自然晾干后，转移至100℃烘房中烘干；
步骤四、将烘干后的涂覆有碳化硅涂层的匣钵坯体放入1400℃高温窑内进行烧成，烧成时间为2h，得到具有碳化硅涂层的匣钵。
实施例7
本发明公开了一种碳化硅涂层，按质量分数计，包括以下原料：
碳化硅15％、氧化铝15％、氧化锆15％、聚乙基硅树脂20％、异丙醇钾10％、硅油15％、异丙醇4％、去离子水6％。
碳化硅的粒径为5μm，氧化铝的粒径为5nm，氧化锆的粒径为100μm。
本发明还公开了一种具有碳化硅涂层的匣钵的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、按质量分数计，称取15％的碳化硅、15％的氧化铝、15％的氧化锆、20％的聚乙基硅树脂、10％的异丙醇钾、15％的硅油、4％的异丙醇、6％的去离子水，置于搅拌机进行搅拌至混合均匀，得到碳化硅涂层；
步骤二、使用毛刷将所述碳化硅涂层涂覆在匣钵坯体内表面，或者把所述碳化硅涂层倒入所述匣钵坯体内部，并振动所述匣钵坯体，使所述碳化硅涂层均匀涂覆在所述匣钵坯体的内表面；
步骤三、将涂覆有碳化硅涂层的匣钵坯体自然晾干后，转移至100℃烘房中烘干；
步骤四、将烘干后的涂覆有碳化硅涂层的匣钵坯体放入1500℃高温窑内进行烧成，烧成时间为2h，得到具有碳化硅涂层的匣钵。
实施例8
本发明公开了一种碳化硅涂层，按质量分数计，包括以下原料：
碳化硅15％、氧化铝15％、氧化锆15％、聚乙基硅树脂20％、异丙醇钾15％、聚硅氧烷5％、异丙醇5％、去离子水10％。
碳化硅的粒径为5μm，氧化铝的粒径为5nm，氧化锆的粒径为70μm。
本发明还公开了一种具有碳化硅涂层的匣钵的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、按质量分数计，称取15％的碳化硅、15％的氧化铝、15％的氧化锆、20％的聚乙基硅树脂、15％的异丙醇钾、5％的聚硅氧烷、5％的异丙醇、10％的去离子水，置于搅拌机进行搅拌至混合均匀，得到碳化硅涂层；
步骤二、使用毛刷将所述碳化硅涂层涂覆在匣钵坯体内表面，或者把所述碳化硅涂层倒入所述匣钵坯体内部，并振动所述匣钵坯体，使所述碳化硅涂层均匀涂覆在所述匣钵坯体的内表面；
步骤三、将涂覆有碳化硅涂层的匣钵坯体自然晾干后，转移至100℃烘房中烘干；
步骤四、将烘干后的涂覆有碳化硅涂层的匣钵坯体放入1400℃高温窑内进行烧成，烧成时间为2h，得到具有碳化硅涂层的匣钵。
实施例1～实施例8制备的具有碳化硅涂层的匣钵在1500℃取出在室温空气中急冷循环25次不裂。耐腐蚀的特性使其能够更好地适应正极材料的变更，并且可应用于更多行业。
尽管本发明的实施方案已公开如上，但其并不仅仅限于说明书和实施方式中所列运用，它完全可以被适用于各种适合本发明的领域，对于熟悉本领域的人员而言，可容易地实现另外的修改，因此在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下，本发明并不限于特定的细节。

Claims (8)

1.一种碳化硅涂层，其特征在于，按质量分数计，包括以下原料：
碳化硅15～30％、氧化铝15～30％、氧化锆15～30％、有机硅树脂20～40％、有机金属盐10～20％、有机硅阻燃剂1～15％、异丙醇0.1～5％、去离子水1～10％。
2.根据权利要求1所述的一种碳化硅涂层，其特征在于，所述有机金属盐为乙酰丙酮钾或异丙醇钾。
3.根据权利要求1所述的一种碳化硅涂层，其特征在于，所述有机硅阻燃剂选自硅油、聚硅氧烷、丙烯酸酯-硅氧烷材料中的一种。
4.根据权利要求1所述的一种碳化硅涂层，其特征在于，所述有机硅树脂为聚甲基硅树脂或聚乙基硅树脂。
5.根据权利要求1所述的一种碳化硅涂层，其特征在于，所述碳化硅的粒径为0.1～10μm，所述氧化铝的粒径为1～50nm，所述氧化锆的粒径为50～100μm。
6.一种制备具有如权利要求1～5任意一项所述的碳化硅涂层的匣钵的方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一、按质量分数计，称取15～30％的碳化硅、15～30％的氧化铝、15～30％的氧化锆、20～40％的有机硅树脂、10～20％的有机金属盐、1～15％的有机硅阻燃剂、0.1～5％的异丙醇及1～10％的去离子水，置于搅拌机进行搅拌至混合均匀，得到碳化硅涂层；
步骤二、使用毛刷将所述碳化硅涂层涂覆在匣钵坯体内表面，或者把所述碳化硅涂层倒入所述匣钵坯体内部，并振动所述匣钵坯体，使所述碳化硅涂层均匀涂覆在所述匣钵坯体的内表面；
步骤三、将涂覆有碳化硅涂层的匣钵坯体自然晾干后，转移至烘房中烘干；
步骤四、将烘干后的涂覆有碳化硅涂层的匣钵坯体放入高温窑内进行烧成，得到具有碳化硅涂层的匣钵。
7.根据权利要求6所述一种具有碳化硅涂层的匣钵的制备方法，其特征在于，所述步骤三中，烘房的温度为90～100℃。
8.根据权利要求6所述的一种具有碳化硅涂层的匣钵的制备方法，其特征在于，所述步骤四中，烧成温度为1400～1500℃，烧成时间为2～4h。
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