CN108610024B - 一种用于锂离子电池正极材料焙烧的匣钵及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种用于锂离子电池正极材料焙烧的匣钵及其制备方法。其技术方案是:按SiO2含量为45~54wt%、Al2O3含量为32~40wt%和MgO含量为10~15wt%,将菱镁矿、高岭土和石英砂混合,得混合料;再外加所述混合料40~50wt%的氧化锆溶胶,球磨3~5h,喷雾造粒,得到粉体。以55~70wt%的六铝酸钙骨料和30~45wt%的所述粉体为原料,外加所述原料5~7wt%的结合剂,混合均匀,成型,制得匣钵基体,干燥,于1370~1400℃条件下保温8~10h,制得用于锂离子电池正极材料焙烧的匣钵。本发明生产成本低和节能环保,所制得的用于锂离子电池正极材料焙烧的匣钵抗侵蚀性能优异和使用寿命长。
Description
技术领域
本发明属于匣钵技术领域。特别涉及一种用于锂离子电池正极材料焙烧的匣钵及其制备方法。
背景技术
锂离子电池正极材料的工业化生产中,高温固相合成法因其工艺简单、对设备要求低,得到了广泛的应用。匣钵是高温固相合成工艺过程中盛装原料的重要容器,随着各种新型锂电池正极材料的出现和发展,烧成锂离子电池正极材料用匣钵的需求量日益加大,同时对匣钵的性能也提出了更高的要求。
“循环式锂电池正极材料用焙烧匣钵及其制备方法”(ZL201310194571.9)专利技术和“一种具有抗锂电池高温腐蚀涂层的匣钵及其制备方法”(CN201610159837.X)专利技术,通过在基体层(匣钵坯体)表面形成具有抗侵蚀效果的工作层(涂层)以提高匣钵的抗侵蚀性能,但在实际使用中,基体层和工作层(匣钵坯体和涂层)的结合区域易出现裂纹。“一种抗锂电池高温腐蚀层状匣钵及其制备方法”(CN201610159994.0)专利技术,公开了一种底面具有三层结构的匣钵的制备方法,该技术成型步骤复杂,烧成温度过高,堇青石易发生熔融。“锆莫来石匣钵”(ZL201410189300.9)专利技术,以莫来石、板状刚玉和锆英砂等为原料制备匣钵的方法,该专利技术生产的匣钵虽具有良好的热震稳定性,但原料价格昂贵、烧成温度高,不利于大规模生产和应用。
发明内容
本发明旨在克服现有技术缺陷,目的是提供一种生产成本低和节能环保的用于锂离子电池正极材料焙烧的匣钵的制备方法;所制得的用于锂离子电池正极材料焙烧的匣钵抗侵蚀性能优异和使用寿命长。
为实现上述目的,本发明所采用的技术方案的步骤是:
步骤一、按SiO2含量为45~54wt%、Al2O3含量为32~40wt%和MgO含量为10~15wt%,将菱镁矿、高岭土和石英砂混合,即得混合料;外加所述混合料40~50wt%的氧化锆溶胶,球磨3~5h,喷雾造粒,得到粉体。
步骤二、以55~70wt%的六铝酸钙骨料和30~45wt%的所述粉体为原料,外加所述原料5~7wt%的结合剂,混合均匀,成型,制得匣钵基体,干燥,于1370~1400℃条件下保温8~10h,制得用于锂离子电池正极材料焙烧的匣钵。
所述菱镁矿的MgO含量≥44wt%;所述菱镁矿的粒径均≤0.10mm。
所述高岭土的Al2O3含量≥35wt%;所述高岭土的粒径均≤0.10mm。
所述石英砂的SiO2含量≥97wt%。所述石英砂的粒径均≤0.10mm。
所述氧化锆溶胶的固含量为3~4wt%。
所述六铝酸钙骨料的主要化学成分是:Al2O3≥88wt%,CaO≥7.6wt%;所述六铝酸钙骨料的体积密度≥2.8g/cm3,六铝酸钙骨料的颗粒级配是:粒径小于2mm且大于等于1mm为20~30wt%,粒径小于1mm且大于等于0.5mm为35~50wt%,粒径小于0.5mm大于等于0.2mm的为30~40wt%。
所述成型方式为半干法机压成型或为半干法振动加压成型。
所述结合剂为水玻璃或为碱性纸浆废液。
由于采用上述技术方案,本发明与现有技术相比具有如下积极效果:
本发明使用的六铝酸钙具有优异的抗碱侵蚀能力,提高了本具体实施方式所制匣钵的使用寿命,减少了锂离子电池正极材料生产过程中匣钵的损耗;六铝酸钙骨料通过原位形成的堇青石形成连接,烧成温度接近目前广泛使用的堇青石质匣钵的烧成温度,节能环保,便于生产。
本发明制备的用于锂离子电池正极材料焙烧的匣钵经检测:体积密度小于2.6g/cm3;耐压强度为50~65MPa;1000℃下合成锂电池正极材料钴酸锂,所制备的用于锂离子电池正极材料焙烧的匣钵循环使用次数超过41次时,工作面出现剥落。
因此,本发明具有生产成本低和节能环保的优点,所制得的用于锂离子电池正极材料焙烧的匣钵抗侵蚀性能优异和使用寿命长。
附图说明
图1是本发明所制备的一种用于锂离子电池正极材料焙烧的匣钵的X射线衍射图谱。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步的描述,并非对其保护范围的限制:
为避免重复,先将本具体实施方式所要涉及的物料及相关技术参数统一描述如下,实施例中将不赘述:
所述菱镁矿的MgO含量≥44wt%;所述菱镁矿的粒径均≤0.10mm。
所述高岭土的Al2O3含量≥35wt%;所述高岭土的粒径均≤0.10mm。
所述石英砂的SiO2含量≥97wt%。所述石英砂的粒径均≤0.10mm。
所述氧化锆溶胶的固含量为3~4wt%。
所述六铝酸钙骨料的主要化学成分是:Al2O3≥88wt%,CaO≥7.6wt%;所述六铝酸钙骨料的体积密度≥2.8g/cm3,六铝酸钙骨料的颗粒级配是:粒径小于2mm且大于等于1mm为20~30wt%,粒径小于1mm且大于等于0.5mm为35~50wt%,粒径小于0.5mm大于等于0.2mm的为30~40wt%。
实施例1
一种用于锂离子电池正极材料焙烧的匣钵及其制备方法。本实施例所述制备方法的步骤是:
步骤一、按SiO2含量为45~48wt%、Al2O3含量为38~40wt%和MgO含量为13~15wt%,将菱镁矿、高岭土和石英砂混合,即得混合料;外加所述混合料40~50wt%的氧化锆溶胶,球磨3~5h,喷雾造粒,得到粉体。
步骤二、以55~60wt%的六铝酸钙骨料和40~45wt%的所述粉体为原料,外加所述原料5~7wt%的结合剂,混合均匀,成型,制得匣钵基体,干燥,于1370~1400℃条件下保温8~10h,制得用于锂离子电池正极材料焙烧的匣钵。
所述成型方式为半干法机压成型。
所述结合剂为水玻璃。
本实施例制备的用于锂离子电池正极材料焙烧的匣钵经检测:体积密度低于2.4g/cm3;耐压强度为60~65MPa;1000℃下合成锂电池正极材料钴酸锂,所制备的用于锂离子电池正极材料焙烧的匣钵循环使用次数达到42次时,工作面出现剥落。
实施例2
一种用于锂离子电池正极材料焙烧的匣钵及其制备方法。本实施例所述制备方法的步骤是:
步骤一、按SiO2含量为48~51wt%、Al2O3含量为36~38wt%和MgO含量为12~14wt%,将菱镁矿、高岭土和石英砂混合,即得混合料;外加所述混合料40~50wt%的氧化锆溶胶,球磨3~5h,喷雾造粒,得到粉体。
步骤二、以60~65wt%的六铝酸钙骨料和35~40wt%的所述粉体为原料,外加所述原料5~7wt%的结合剂,混合均匀,成型,制得匣钵基体,干燥,于1370~1400℃条件下保温8~10h,制得用于锂离子电池正极材料焙烧的匣钵。
所述成型方式为半干法机压成型。
所述结合剂为水玻璃。
本实施例制备的用于锂离子电池正极材料焙烧的匣钵经检测:体积密度低于2.5g/cm3;耐压强度为55~60MPa;1000℃下合成锂电池正极材料钴酸锂,所制备的用于锂离子电池正极材料焙烧的匣钵循环使用次数达到45次时,工作面出现剥落。
实施例3
一种用于锂离子电池正极材料焙烧的匣钵及其制备方法。本实施例所述制备方法的步骤是:
步骤一、按SiO2含量为51~54wt%、Al2O3含量为34~36wt%和MgO含量为11~13wt%,将菱镁矿、高岭土和石英砂混合,即得混合料;外加所述混合料40~50wt%的氧化锆溶胶,球磨3~5h,喷雾造粒,得到粉体。
步骤二、以65~70wt%的六铝酸钙骨料和30~35wt%的所述粉体为原料,外加所述原料5~7wt%的结合剂,混合均匀,成型,制得匣钵基体,干燥,于1370~1400℃条件下保温8~10h,制得用于锂离子电池正极材料焙烧的匣钵。
所述成型方式为半干法机压成型。
所述结合剂为水玻璃。
本实施例制备的用于锂离子电池正极材料焙烧的匣钵经检测:体积密度低于2.6g/cm3;耐压强度为50~55MPa;1000℃下合成锂电池正极材料钴酸锂,所制备的用于锂离子电池正极材料焙烧的匣钵循环使用次数达到50次时,工作面出现剥落。
实施例4
一种用于锂离子电池正极材料焙烧的匣钵及其制备方法。本实施例所述制备方法的步骤是:
步骤一、按SiO2含量为51~54wt%、Al2O3含量为36~38wt%和MgO含量为10~12wt%,将菱镁矿、高岭土和石英砂混合,即得混合料;外加所述混合料40~50wt%的氧化锆溶胶,球磨3~5h,喷雾造粒,得到粉体。
步骤二、以58~63wt%的六铝酸钙骨料和37~42wt%的所述粉体为原料,外加所述原料5~7wt%的结合剂,混合均匀,成型,制得匣钵基体,干燥,于1370~1400℃条件下保温8~10h,制得用于锂离子电池正极材料焙烧的匣钵。
所述成型方式为半干法机压成型。
所述结合剂为水玻璃。
本实施例制备的用于锂离子电池正极材料焙烧的匣钵经检测:体积密度低于2.5g/cm3;耐压强度为55~60MPa;1000℃下合成锂电池正极材料钴酸锂,所制备的用于锂离子电池正极材料焙烧的匣钵循环使用次数达到44次时,工作面出现剥落。
实施例5
一种用于锂离子电池正极材料焙烧的匣钵及其制备方法。本实施例所述制备方法的步骤是:
步骤一、按SiO2含量为51~54wt%、Al2O3含量为32~34wt%和MgO含量为13~15wt%,将菱镁矿、高岭土和石英砂混合,即得混合料;外加所述混合料40~50wt%的氧化锆溶胶,球磨3~5h,喷雾造粒,得到粉体。
步骤二、以63~68wt%的六铝酸钙骨料和32~37wt%的所述粉体为原料,外加所述原料5~7wt%的结合剂,混合均匀,成型,制得匣钵基体,干燥,于1370~1400℃条件下保温8~10h,制得用于锂离子电池正极材料焙烧的匣钵。
所述成型方式为半干法机压成型。
所述结合剂为水玻璃。
本实施例制备的用于锂离子电池正极材料焙烧的匣钵经检测:体积密度低于2.6g/cm3;耐压强度为50~55MPa;1000℃下合成锂电池正极材料钴酸锂,所制备的用于锂离子电池正极材料焙烧的匣钵循环使用次数达到46次时,工作面出现剥落。
实施例6
一种用于锂离子电池正极材料焙烧的匣钵及其制备方法。本实施例所述制备方法的步骤是:
步骤一、按SiO2含量为45~48wt%、Al2O3含量为38~40wt%和MgO含量为13~15wt%,将菱镁矿、高岭土和石英砂混合,即得混合料;外加所述混合料40~50wt%的氧化锆溶胶,球磨3~5h,喷雾造粒,得到粉体。
步骤二、以63~68wt%的六铝酸钙骨料和32~37wt%的所述粉体为原料,外加所述原料5~7wt%的结合剂,混合均匀,成型,制得匣钵基体,干燥,于1370~1400℃条件下保温8~10h,制得用于锂离子电池正极材料焙烧的匣钵。
所述成型方式为半干法振动加压成型。
所述结合剂为碱性纸浆废液。
本实施例制备的用于锂离子电池正极材料焙烧的匣钵经检测:体积密度低于2.6g/cm3;耐压强度为50~55MPa;1000℃下合成锂电池正极材料钴酸锂,所制备的用于锂离子电池正极材料焙烧的匣钵循环使用次数达到47次时,工作面出现剥落。
实施例7
一种用于锂离子电池正极材料焙烧的匣钵及其制备方法。本实施例所述制备方法的步骤是:
步骤一、按SiO2含量为48~51wt%、Al2O3含量为36~38wt%和MgO含量为12~14wt%,将菱镁矿、高岭土和石英砂混合,即得混合料;外加所述混合料40~50wt%的氧化锆溶胶,球磨3~5h,喷雾造粒,得到粉体。
步骤二、以58~63wt%的六铝酸钙骨料和37~42wt%的所述粉体为原料,外加所述原料5~7wt%的结合剂,混合均匀,成型,制得匣钵基体,干燥,于1370~1400℃条件下保温8~10h,制得用于锂离子电池正极材料焙烧的匣钵。
所述成型方式为半干法振动加压成型。
所述结合剂为碱性纸浆废液。
本实施例制备的用于锂离子电池正极材料焙烧的匣钵经检测:体积密度低于2.5g/cm3;耐压强度为55~60MPa;1000℃下合成锂电池正极材料钴酸锂,所制备的用于锂离子电池正极材料焙烧的匣钵循环使用次数达到45次时,工作面出现剥落。
实施例8
一种用于锂离子电池正极材料焙烧的匣钵及其制备方法。本实施例所述制备方法的步骤是:
步骤一、按SiO2含量为51~54wt%、Al2O3含量为36~38wt%和MgO含量为10~12wt%,将菱镁矿、高岭土和石英砂混合,即得混合料;外加所述混合料40~50wt%的氧化锆溶胶,球磨3~5h,喷雾造粒,得到粉体。
步骤二、以60~65wt%的六铝酸钙骨料和35~40wt%的所述粉体为原料,外加所述原料5~7wt%的结合剂,混合均匀,成型,制得匣钵基体,干燥,于1370~1400℃条件下保温8~10h,制得用于锂离子电池正极材料焙烧的匣钵。
所述成型方式为半干法振动加压成型。
所述结合剂为水玻璃。
本实施例制备的用于锂离子电池正极材料焙烧的匣钵经检测:体积密度低于2.5g/cm3;耐压强度为55~60MPa;1000℃下合成锂电池正极材料钴酸锂,所制备的用于锂离子电池正极材料焙烧的匣钵循环使用次数达到47次时,工作面出现剥落。
实施例9
一种用于锂离子电池正极材料焙烧的匣钵及其制备方法。本实施例所述制备方法的步骤是:
步骤一、按SiO2含量为51~54wt%、Al2O3含量为32~34wt%和MgO含量为13~15wt%,将菱镁矿、高岭土和石英砂混合,即得混合料;外加所述混合料40~50wt%的氧化锆溶胶,球磨3~5h,喷雾造粒,得到粉体。
步骤二、以55~60wt%的六铝酸钙骨料和40~45wt%的所述粉体为原料,外加所述原料5~7wt%的结合剂,混合均匀,成型,制得匣钵基体,干燥,于1370~1400℃条件下保温8~10h,制得用于锂离子电池正极材料焙烧的匣钵。
所述成型方式为半干法振动加压成型。
所述结合剂为水玻璃。
本实施例制备的用于锂离子电池正极材料焙烧的匣钵经检测:体积密度低于2.4g/cm3;耐压强度为60~65MPa;1000℃下合成锂电池正极材料钴酸锂,所制备的用于锂离子电池正极材料焙烧的匣钵循环使用次数达到46次时,工作面出现剥落。
实施例10
一种用于锂离子电池正极材料焙烧的匣钵及其制备方法。本实施例所述制备方法的步骤是:
步骤一、按SiO2含量为45~48wt%、Al2O3含量为38~40wt%和MgO含量为13~15wt%,将菱镁矿、高岭土和石英砂混合,即得混合料;外加所述混合料40~50wt%的氧化锆溶胶,球磨3~5h,喷雾造粒,得到粉体。
步骤二、以65~70wt%的六铝酸钙骨料和30~35wt%的所述粉体为原料,外加所述原料5~7wt%的结合剂,混合均匀,成型,制得匣钵基体,干燥,于1370~1400℃条件下保温8~10h,制得用于锂离子电池正极材料焙烧的匣钵。
所述成型方式为半干法振动加压成型。
所述结合剂为水玻璃。
本实施例制备的用于锂离子电池正极材料焙烧的匣钵经检测:体积密度低于2.6g/cm3;耐压强度为50~55MPa;1000℃下合成锂电池正极材料钴酸锂,所制备的用于锂离子电池正极材料焙烧的匣钵循环使用次数达到54次时,工作面出现剥落。
本具体实施方式与现有技术相比具有如下积极效果:
本具体实施方式使用的六铝酸钙具有优异的抗碱侵蚀能力,提高了本具体实施方式所制匣钵的使用寿命,减少了锂离子电池正极材料生产过程中匣钵的损耗;六铝酸钙骨料通过原位形成的堇青石形成连接,烧成温度接近目前广泛使用的堇青石质匣钵的烧成温度,节能环保,便于生产。
图1是本实施例1所制备的一种用于锂离子电池正极材料焙烧的匣钵的X射线衍射图谱,从图1可以看出:所制备的用于锂离子电池正极材料焙烧的匣钵中形成了堇青石,六铝酸钙骨料通过堇青石形成了连接。
本具体实施方式制备的用于锂离子电池正极材料焙烧的匣钵经检测:体积密度小于2.6g/cm3;耐压强度为50~65MPa;1000℃下合成锂电池正极材料钴酸锂,所制备的用于锂离子电池正极材料焙烧的匣钵循环使用次数超过41次时,工作面出现剥落。
因此,本具体实施方式具有生产成本低和节能环保的优点,所制得的用于锂离子电池正极材料焙烧的匣钵抗侵蚀性能优异和使用寿命长。
Claims (9)
1.一种用于锂离子电池正极材料焙烧的匣钵的制备方法,其特征在于所述制备方法的步骤是:
步骤一、按SiO2含量为45~54wt%、Al2O3含量为32~40wt%和MgO含量为10~15wt%,将菱镁矿、高岭土和石英砂混合,即得混合料;外加所述混合料40~50wt%的氧化锆溶胶,球磨3~5h,喷雾造粒,得到粉体;
步骤二、以55~70wt%的六铝酸钙骨料和30~45wt%的所述粉体为原料,外加所述原料5~7wt%的结合剂,混合均匀,成型,制得匣钵基体,干燥,于1370~1400℃条件下保温8~10h,制得用于锂离子电池正极材料焙烧的匣钵。
2.根据权利要求1所述的用于锂离子电池正极材料焙烧的匣钵的制备方法,其特征在于所述菱镁矿的MgO含量≥44wt%;所述菱镁矿的粒径均≤0.10mm。
3.根据权利要求1所述的用于锂离子电池正极材料焙烧的匣钵的制备方法,其特征在于所述高岭土的Al2O3含量≥35wt%;所述高岭土的粒径均≤0.10mm。
4.根据权利要求1所述的用于锂离子电池正极材料焙烧的匣钵的制备方法,其特征在于所述石英砂的SiO2含量≥97wt%, 所述石英砂的粒径均≤0.10mm。
5.根据权利要求1所述的用于锂离子电池正极材料焙烧的匣钵的制备方法,其特征在于所述氧化锆溶胶的固含量为3~4wt%。
6.根据权利要求1所述的用于锂离子电池正极材料焙烧的匣钵的制备方法,其特征在于所述六铝酸钙骨料的主要化学成分是:Al2O3≥88wt%,CaO≥7.6wt%;所述六铝酸钙骨料的体积密度≥2.8g/cm3,六铝酸钙骨料的颗粒级配是:粒径小于2mm且大于等于1mm为20~30wt%,粒径小于1mm且大于等于0.5mm为35~50wt%,粒径小于0.5mm大于等于0.2mm的为30~40wt%。
7.根据权利要求1所述的用于锂离子电池正极材料焙烧的匣钵的制备方法,其特征在于所述成型方式为半干法机压成型或为半干法振动加压成型。
8.根据权利要求1所述的用于锂离子电池正极材料焙烧的匣钵的制备方法,其特征在于所述结合剂为水玻璃或为碱性纸浆废液。
9.一种用于锂离子电池正极材料焙烧的匣钵,其特征在所述用于锂离子电池正极材料焙烧的匣钵是根据权利要求1~8项中任一项所述用于锂离子电池正极材料焙烧的匣钵的制备方法所制备的用于锂离子电池正极材料焙烧的匣钵。
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