CN108373324B - 一种用于锂电池正极材料焙烧的轻质匣钵及其制备方法 - Google Patents

一种用于锂电池正极材料焙烧的轻质匣钵及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种用于锂电池正极材料焙烧的轻质匣钵及其制备方法。其技术方案是：先以30～45wt％的锂辉石、30～40wt％的锆英石、10～20wt％的苏州土和5～10wt％的钛白粉为原料，外加4～6wt％水，混合均匀，制得釉料。然后以45～65wt％的莫来石轻质骨料、15～20wt％的蓝晶石、10～20wt％的氧化铝微粉和10～20wt％的苏州土为混合料，外加所述混合料10～15wt％的结合剂，混匀，机压成型，得到匣钵基体。将釉料均匀分布至匣钵基体底部工作面，再次机压，干燥，在1330～1400℃条件下保温3～10h，制得用于锂电池正极材料焙烧的轻质匣钵。本发明生产成本低和制备工艺简单，所制备的用于锂电池正极材料焙烧的轻质匣钵热震稳定性优异、抗侵蚀性能良好和使用寿命长。

Description

一种用于锂电池正极材料焙烧的轻质匣钵及其制备方法
技术领域
本发明属于轻质匣钵技术领域。特别涉及一种用于锂电池正极材料焙烧的轻质匣钵及其制备方法。
背景技术
锂离子电池是在锂电池的基础上发展起来的一种新型绿色高能电池，是新一代绿色环保电池，广泛应用于移动通讯、军事、航空航天和信息科学领域。锂离子正极材料是构成锂离子电池的主要部分，在锂离子正极材料的实际生产中，高温固相合成法因其工艺简单和对设备要求低而得到广泛应用。它是将所需原料直接以固态形式，通过机械搅拌、球磨或压片等方式混合，经高温焙烧、冷却和破碎等工艺，最后得到所需产品。匣钵作为高温焙烧过程中的盛装容器，在使用过程中主要因反复的冷热温差以及正极原料的侵蚀出现破损。随着锂电池材料需求量日益增大，高电压方向的发展趋势，对匣钵的性能特别是热震稳定性和抗侵蚀性提出了更加苛刻的要求。
“锆莫来石匣钵”(ZL201410189300.9)专利技术，以莫来石、板状刚玉和锆英砂等为原料制备匣钵的方法，该方法从原料的选择上保证了匣钵的热震稳定性，但所用原料的成本高，不利于大规模生产和使用。“循环式锂电池正极材料用焙烧匣钵及其制备方法”(ZL201310194571.9)专利技术，以莫来石等原料制得匣钵基体层，以氧化锆等原料制得工作层，虽提高了匣钵的抗侵蚀性能，但基体层与工作层间的结合程度不足，使用过程中结合部位易开裂。“一种具有抗锂电池高温腐蚀涂层的匣钵及其制备方法”(CN201610159837.X)专利技术，以莫来石、堇青石和微粉等通过压制成型，制得匣钵坯体，并在匣钵坯体表面浸渍釉料制得匣钵，该工艺通过浸渍提高了釉料与坯体的结合强度，但在压制成型的基础上增加了浸渍步骤，增加了生产工艺的复杂程度。
发明内容
本发明旨在克服现有技术缺陷，目的是提供一种生产成本低和制备工艺简单的用于锂电池正极材料焙烧的轻质匣钵的制备方法；所制备的用于锂电池正极材料焙烧的轻质匣钵热震稳定性优异、抗侵蚀性能良好和使用寿命长。
为实现上述目的，本发明所采用的技术方案的步骤是：
步骤一、以30～45wt％的锂辉石、30～40wt％的锆英石、10～20wt％的苏州土和5～10wt％的钛白粉为原料，外加4～6wt％水，混合均匀，制得釉料。
步骤二、以45～65wt％的莫来石轻质骨料、15～20wt％的蓝晶石、10～20wt％的氧化铝微粉和10～20wt％的苏州土为混合料，外加所述混合料10～15wt％的结合剂，混合均匀，机压成型，制得匣钵基体。
步骤三、在所述匣钵基体的底部工作面均匀分布一层釉料，釉料层的厚度为2～4mm；然后对所述釉料层进行机压，干燥；再于1330～1400℃条件下保温3～10h，制得用于锂电池正极材料焙烧的轻质匣钵。
所述锂辉石的Li2O含量≥4.5wt％，所述锂辉石的粒径小于10μm。
所述锆英石的ZrO2含量≥65wt％，所述锆英石的粒径小于10μm。
所述苏州土的Al2O3含量≥37wt％，所述苏州土的粒径小于10μm。
所述钛白粉的TiO2含量≥95wt％，所述钛白粉的粒径小于10μm。
所述莫来石轻质骨料的主要化学成分是：Al2O3含量≥40wt％，SiO2含量≥50wt％，Fe2O3含量≤2.0wt％，K2O+Na2O含量≤1.0wt％；莫来石轻质骨料的体积密度≤1.4g/cm3，显气孔率≤42％，筒压强度≥8.0MPa；莫来石轻质骨料的颗粒级配是：粒径为2～1mm占莫来石轻质骨料55～65wt％，粒径小于1mm占莫来石轻质骨料35～45wt％。
所述蓝晶石的Al2O3含量≥55wt％；所述蓝晶石的粒径小于88μm。
所述氧化铝微粉的Al2O3含量≥99.3wt％；所述氧化铝微粉的粒径小于5μm。
所述所述结合剂为碱性硅溶胶、水玻璃和碱性纸浆废液中的一种。
由于采用上述技术方案，本发明与现有技术相比具有如下积极效果：
本发明所用主要原料为常见的莫来石轻质骨料，莫来石轻质骨料中的气孔可起到抑制裂纹拓展的效果，提高了热震稳定性。釉料层经高温处理后形成具有优异抗侵蚀性能的工作层，高温处理过程中部分釉料渗透至莫来石轻质骨料气孔中，提高了工作层和匣钵基体的结合强度。匣钵的制备过程中无需进行二次涂覆操作，莫来石轻质骨料的使用降低了匣钵重量，简化了制备工艺，降低了生产成本和劳动强度。
本发明制备的用于锂电池正极材料焙烧的轻质匣钵经检测：体积密度低于1.7g/cm3；耐压强度为30～50MPa；1000℃条件下合成锂电池正极材料钴酸锂，所制备的用于锂电池正极材料焙烧的轻质匣钵使用次数超过二十四次时，工作面出现剥落。
因此，本发明具有生产成本低和制备工艺简单的优点，所制备的用于锂电池正极材料焙烧的轻质匣钵热震稳定性优异、抗侵蚀性能良好和使用寿命长。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步的描述，并非对其保护范围的限制：
为避免重复，先将本具体实施方式所要涉及的技术参数统一描述如下，实施例中将不赘述：
所述锂辉石的Li2O含量≥4.5wt％，所述锂辉石的粒径小于10μm。
所述锆英石的ZrO2含量≥65wt％，所述锆英石的粒径小于10μm。
所述苏州土的Al2O3含量≥37wt％，所述苏州土的粒径小于10μm。
所述钛白粉的TiO2含量≥95wt％，所述钛白粉的粒径小于10μm。
所述莫来石轻质骨料的主要化学成分是：Al2O3含量≥40wt％，SiO2含量≥50wt％，Fe2O3含量≤2.0wt％，K2O+Na2O含量≤1.0wt％；莫来石轻质骨料的体积密度≤1.4g/cm3，显气孔率≤42％，筒压强度≥8.0MPa；莫来石轻质骨料的颗粒级配是：粒径为2～1mm占莫来石轻质骨料55～65wt％，粒径小于1mm占莫来石轻质骨料35～45wt％。
所述蓝晶石的Al2O3含量≥55wt％；所述蓝晶石的粒径小于88μm。
所述氧化铝微粉的Al2O3含量≥99.3wt％；所述氧化铝微粉的粒径小于5μm。
实施例1
一种用于锂电池正极材料焙烧的轻质匣钵及其制备方法。本实施例所述制备方法的步骤是：
步骤一、以30～35wt％的锂辉石、37～40wt％的锆英石、17～20wt％的苏州土和8～10wt％的钛白粉为原料，外加4～6wt％水，混合均匀，制得釉料。
步骤二、以60～65wt％的莫来石轻质骨料、15～17wt％的蓝晶石、10～12wt％的氧化铝微粉和10～12wt％的苏州土为混合料，外加所述混合料10～15wt％的碱性硅溶胶，混合均匀，机压成型，得到匣钵基体。
步骤三、在所述匣钵基体的底部工作面均匀分布一层釉料，釉料层的厚度为2～4mm；然后对所述釉料层进行机压，干燥；再于1380～1400℃条件下保温3～5h，制得用于锂电池正极材料焙烧的轻质匣钵。
本实施例1制备的用于锂电池正极材料焙烧的轻质匣钵经检测：体积密度低于1.6g/cm3；耐压强度为30～35MPa；1000℃下合成锂电池正极材料钴酸锂，所制备的用于锂电池正极材料焙烧的轻质匣钵使用次数达到二十五次时，工作面出现剥落。
实施例2
一种用于锂电池正极材料焙烧的轻质匣钵及其制备方法。本实施例所述制备方法的步骤是：
步骤一、以35～40wt％的锂辉石、35～38wt％的锆英石、15～18wt％的苏州土和7～9wt％的钛白粉为原料，外加4～6wt％水，混合均匀，制得釉料。
步骤二、以55～60wt％的莫来石轻质骨料、16～18wt％的蓝晶石、12～14wt％的氧化铝微粉和12～14wt％的苏州土为混合料，外加所述混合料10～15wt％的水玻璃，混合均匀，机压成型，得到匣钵基体。
步骤三、在所述匣钵基体的底部工作面均匀分布一层釉料，釉料层的厚度为2～4mm；然后对所述釉料层进行机压，干燥；再于1360～1380℃条件下保温5～7h，制得用于锂电池正极材料焙烧的轻质匣钵。
本实施例2制备的用于锂电池正极材料焙烧的轻质匣钵经检测：体积密度低于1.6g/cm3；耐压强度为35～40MPa；1000℃下合成锂电池正极材料钴酸锂，所制备的用于锂电池正极材料焙烧的轻质匣钵使用次数达到二十七次时，工作面出现剥落。
实施例3
一种用于锂电池正极材料焙烧的轻质匣钵及其制备方法。本实施例所述制备方法的步骤是：
步骤一、以40～45wt％的锂辉石、33～36wt％的锆英石、13～16wt％的苏州土和6～8wt％的钛白粉为原料，外加4～6wt％水，混合均匀，制得釉料。
步骤二、以50～55wt％的莫来石轻质骨料、17～19wt％的蓝晶石、14～16wt％的氧化铝微粉和14～16wt％的苏州土为混合料，外加所述混合料10～15wt％的碱性纸浆废液，混合均匀，机压成型，得到匣钵基体。
步骤三、在所述匣钵基体的底部工作面均匀分布一层釉料，釉料层的厚度为2～4mm；然后对所述釉料层进行机压，干燥；再于1340～1360℃条件下保温7～9h，制得用于锂电池正极材料焙烧的轻质匣钵。
本实施例3制备的用于锂电池正极材料焙烧的轻质匣钵经检测：体积密度低于1.7g/cm3；耐压强度为45～50MPa；1000℃下合成锂电池正极材料钴酸锂，所制备的用于锂电池正极材料焙烧的轻质匣钵使用次数达到三十一次时，工作面出现剥落。
实施例4
一种用于锂电池正极材料焙烧的轻质匣钵及其制备方法。本实施例所述制备方法的步骤是：
步骤一、以40～45wt％的锂辉石、30～33wt％的锆英石、16～19wt％的苏州土和6～8wt％的钛白粉为原料，外加4～6wt％水，混合均匀，制得釉料。
步骤二、以45～50wt％的莫来石轻质骨料、18～20wt％的蓝晶石、16～18wt％的氧化铝微粉和16～18wt％的苏州土为混合料，外加所述混合料10～15wt％的碱性纸浆废液，混合均匀，机压成型，得到匣钵基体。
步骤三、在所述匣钵基体的底部工作面均匀分布一层釉料，釉料层的厚度为2～4mm；然后对所述釉料层进行机压，干燥；再于1330～1350℃条件下保温8～10h，制得用于锂电池正极材料焙烧的轻质匣钵。
本实施例4制备的用于锂电池正极材料焙烧的轻质匣钵经检测：体积密度低于1.7g/cm3；耐压强度为40～45MPa；1000℃下合成锂电池正极材料钴酸锂，所制备的用于锂电池正极材料焙烧的轻质匣钵使用次数达到三十次时，工作面出现剥落。
实施例5
一种用于锂电池正极材料焙烧的轻质匣钵及其制备方法。本实施例所述制备方法的步骤是：
步骤一、以40～45wt％的锂辉石、36～39wt％的锆英石、10～13wt％的苏州土和6～8wt％的钛白粉为原料，外加4～6wt％水，混合均匀，制得釉料。
步骤二、以45～50wt％的莫来石轻质骨料、15～17wt％的蓝晶石、17～20wt％的氧化铝微粉和18～20wt％的苏州土为混合料，外加所述混合料10～15wt％的碱性纸浆废液，混合均匀，机压成型，得到匣钵基体。
步骤三、在所述匣钵基体的底部工作面均匀分布一层釉料，釉料层的厚度为2～4mm；然后对所述釉料层进行机压，干燥；再于通过布料机或人工将釉料均匀分布至匣钵基体底部工作面，再次机压成型，得到釉料层，干燥，在1330～1350℃条件下保温8～10h，制得用于锂电池正极材料焙烧的轻质匣钵。
本实施例5制备的用于锂电池正极材料焙烧的轻质匣钵经检测：体积密度低于1.7g/cm3；耐压强度为40～45MPa；1000℃下合成锂电池正极材料钴酸锂，所制备的用于锂电池正极材料焙烧的轻质匣钵使用次数达到二十九次时，工作面出现剥落。
实施例6
一种用于锂电池正极材料焙烧的轻质匣钵及其制备方法。本实施例所述制备方法的步骤是：
步骤一、以40～45wt％的锂辉石、34～37wt％的锆英石、14～17wt％的苏州土和5～7wt％的钛白粉为原料，外加4～6wt％水，混合均匀，制得釉料。
步骤二、以51～56wt％的莫来石轻质骨料、16～18wt％的蓝晶石、13～15wt％的氧化铝微粉和15～17wt％的苏州土为混合料，外加所述混合料10～15wt％的水玻璃，混合均匀，机压成型，得到匣钵基体。
步骤三、在所述匣钵基体的底部工作面均匀分布一层釉料，釉料层的厚度为2～4mm；然后对所述釉料层进行机压，干燥；再于1330～1350℃条件下保温8～10h，制得用于锂电池正极材料焙烧的轻质匣钵。
本实施例6制备的用于锂电池正极材料焙烧的轻质匣钵经检测：体积密度低于1.6g/cm3；耐压强度为30～35MPa；1000℃下合成锂电池正极材料钴酸锂，所制备的用于锂电池正极材料焙烧的轻质匣钵使用次数达到三十次时，工作面出现剥落。
实施例7
一种用于锂电池正极材料焙烧的轻质匣钵及其制备方法。本实施例所述制备方法的步骤是：
步骤一、以35～40wt％的锂辉石、37～40wt％的锆英石、13～16wt％的苏州土和7～9wt％的钛白粉为原料，外加4～6wt％水，混合均匀，制得釉料。
步骤二、以56～61wt％的莫来石轻质骨料、16～18wt％的蓝晶石、10～12wt％的氧化铝微粉和13～15wt％的苏州土为混合料，外加所述混合料10～15wt％的水玻璃，混合均匀，机压成型，得到匣钵基体。
步骤三、在所述匣钵基体的底部工作面均匀分布一层釉料，釉料层的厚度为2～4mm；然后对所述釉料层进行机压，干燥；再于1330～1350℃条件下保温8～10h，制得用于锂电池正极材料焙烧的轻质匣钵。
本实施例7制备的用于锂电池正极材料焙烧的轻质匣钵经检测：体积密度低于1.6g/cm3，耐压强度为30～35MPa；1000℃下合成锂电池正极材料钴酸锂，所制备的用于锂电池正极材料焙烧的轻质匣钵使用次数达到二十八次时，工作面出现剥落。
实施例8
一种用于锂电池正极材料焙烧的轻质匣钵及其制备方法。本实施例所述制备方法的步骤是：
步骤一、以35～40wt％的锂辉石、37～40wt％的锆英石、14～17wt％的苏州土和6～8wt％的钛白粉为原料，外加4～6wt％水，混合均匀，制得釉料。
步骤二、以58～63wt％的莫来石轻质骨料、16～18wt％的蓝晶石、11～13wt％的氧化铝微粉和10～12wt％的苏州土为混合料，外加所述混合料10～15wt％的碱性硅溶胶，混合均匀，机压成型，得到匣钵基体。
步骤三、在所述匣钵基体的底部工作面均匀分布一层釉料，釉料层的厚度为2～4mm；然后对所述釉料层进行机压，干燥；再于1340～1360℃条件下保温7～9h，制得用于锂电池正极材料焙烧的轻质匣钵。
本实施例8制备的用于锂电池正极材料焙烧的轻质匣钵经检测：体积密度低于1.6g/cm3；耐压强度为30～35MPa；1000℃下合成锂电池正极材料钴酸锂，所制备的用于锂电池正极材料焙烧的轻质匣钵使用次数达到二十九次时，工作面出现剥落。
实施例9
一种用于锂电池正极材料焙烧的轻质匣钵及其制备方法。本实施例所述制备方法的步骤是：
步骤一、以30～35wt％的锂辉石、37～40wt％的锆英石、17～20wt％的苏州土和8～10wt％的钛白粉为原料，外加4～6wt％水，混合均匀，制得釉料。
步骤二、以53～58wt％的莫来石轻质骨料、16～18wt％的蓝晶石、12～14wt％的氧化铝微粉和14～16wt％的苏州土为混合料，外加所述混合料10～15wt％的碱性硅溶胶，混合均匀，机压成型，得到匣钵基体。
步骤三、在所述匣钵基体的底部工作面均匀分布一层釉料，釉料层的厚度为2～4mm；然后对所述釉料层进行机压，干燥；再于1360～1380℃条件下保温5～7h，制得用于锂电池正极材料焙烧的轻质匣钵。
本实施例9制备的用于锂电池正极材料焙烧的轻质匣钵经检测：体积密度低于1.6g/cm3；耐压强度为35～40MPa；1000℃下合成锂电池正极材料钴酸锂，所制备的用于锂电池正极材料焙烧的轻质匣钵使用次数达到二十七次时，工作面出现剥落。
实施例10
一种用于锂电池正极材料焙烧的轻质匣钵及其制备方法。本实施例所述制备方法的步骤是：
步骤一、以30～35wt％的锂辉石、37～40wt％的锆英石、17～20wt％的苏州土和8～10wt％的钛白粉为原料，外加4～6wt％水，混合均匀，制得釉料。
步骤二、以48～53wt％的莫来石轻质骨料、18～20wt％的蓝晶石、14～16wt％的氧化铝微粉和15～17wt％的苏州土为混合料，外加所述混合料10～15wt％的碱性硅溶胶，混合均匀，机压成型，得到匣钵基体。
步骤三、在所述匣钵基体的底部工作面均匀分布一层釉料，釉料层的厚度为2～4mm；然后对所述釉料层进行机压，干燥；再于1380～1400℃条件下保温3～5h，制得用于锂电池正极材料焙烧的轻质匣钵。
本实施例10制备的用于锂电池正极材料焙烧的轻质匣钵经检测：体积密度低于1.7g/cm3；耐压强度为40～45MPa；1000℃下合成锂电池正极材料钴酸锂，所制备的用于锂电池正极材料焙烧的轻质匣钵使用次数达到二十七次时，工作面出现剥落。
本具体实施方式与现有技术相比具有如下积极效果：
本具体实施方式所用主要原料为常见的莫来石轻质骨料，莫来石轻质骨料中的气孔可起到抑制裂纹拓展的效果，提高了热震稳定性。釉料层经高温处理后形成具有优异抗侵蚀性能的工作层，高温处理过程中部分釉料渗透至莫来石轻质骨料气孔中，提高了工作层和匣钵基体的结合强度。匣钵的制备过程中无需进行二次涂覆操作，莫来石轻质骨料的使用降低了匣钵重量，简化了制备工艺，降低了生产成本和劳动强度。
本具体实施方式制备的用于锂电池正极材料焙烧的轻质匣钵经检测：体积密度低于1.7g/cm3；耐压强度为30～50MPa；1000℃条件下合成锂电池正极材料钴酸锂，所制备的用于锂电池正极材料焙烧的轻质匣钵使用次数超过二十四次时，工作面出现剥落。
因此，本具体实施方式具有生产成本低和制备工艺简单的优点，所制备的用于锂电池正极材料焙烧的轻质匣钵热震稳定性优异、抗侵蚀性能良好和使用寿命长。

Claims (10)

1.一种用于锂电池正极材料焙烧的轻质匣钵的制备方法，其特征在于所述制备方法的步骤是：
步骤一、以30～45wt％的锂辉石、30～40wt％的锆英石、10～20wt％的苏州土和5～10wt％的钛白粉为原料，外加4～6wt％水，混合均匀，制得釉料；
步骤二、以45～65wt％的莫来石轻质骨料、15～20wt％的蓝晶石、10～20wt％的氧化铝微粉和10～20wt％的苏州土为混合料，外加所述混合料10～15wt％的结合剂，混合均匀，机压成型，制得匣钵基体；
步骤三、在所述匣钵基体的底部工作面均匀分布一层釉料，釉料层的厚度为2～4mm；然后对所述釉料层进行机压，干燥；再于1330～1400℃条件下保温3～10h，制得用于锂电池正极材料焙烧的轻质匣钵。
2.根据权利要求1所述的用于锂电池正极材料焙烧的轻质匣钵的制备方法，其特征在于所述锂辉石的Li2O含量≥4.5wt％，所述锂辉石的粒径小于10μm。
3.根据权利要求1所述的用于锂电池正极材料焙烧的轻质匣钵的制备方法，其特征在于所述锆英石的ZrO2含量≥65wt％，所述锆英石的粒径小于10μm。
4.根据权利要求1所述的用于锂电池正极材料焙烧的轻质匣钵的制备方法，其特征在于所述苏州土的Al2O3含量≥37wt％，所述苏州土的粒径小于10μm。
5.根据权利要求1所述的用于锂电池正极材料焙烧的轻质匣钵的制备方法，其特征在于所述钛白粉的TiO2含量≥95wt％，所述钛白粉的粒径小于10μm。
6.根据权利要求1所述的用于锂电池正极材料焙烧的轻质匣钵的制备方法，其特征在于所述莫来石轻质骨料的主要化学成分是：Al2O3含量≥40wt％，SiO2含量≥50wt％，Fe2O3含量≤2.0wt％，K2O+Na2O含量≤1.0wt％；莫来石轻质骨料的体积密度≤1.4g/cm3，显气孔率≤42％，筒压强度≥8.0MPa；莫来石轻质骨料的颗粒级配是：粒径为2～1mm占莫来石轻质骨料55～65wt％，粒径小于1mm占莫来石轻质骨料35～45wt％。
7.根据权利要求1所述的用于锂电池正极材料焙烧的轻质匣钵的制备方法，其特征在于所述蓝晶石的Al2O3含量≥55wt％；所述蓝晶石的粒径小于88μm。
8.根据权利要求1所述的用于锂电池正极材料焙烧的轻质匣钵的制备方法，其特征在于所述氧化铝微粉的Al2O3含量≥99.3wt％；所述氧化铝微粉的粒径小于5μm。
9.根据权利要求1所述的用于锂电池正极材料焙烧的轻质匣钵的制备方法，其特征在于所述结合剂为碱性硅溶胶、水玻璃和碱性纸浆废液中的一种。
10.一种用于锂电池正极材料焙烧的轻质匣钵，其特征在于所述用于锂电池正极材料焙烧的轻质匣钵是根据权利要求1～9项中任一项所述用于锂电池正极材料焙烧的轻质匣钵的制备方法所制备的用于锂电池正极材料焙烧的轻质匣钵。
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