CN104987094A - 一种抗碱性陶瓷涂层材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种抗碱性陶瓷涂层材料及其制备方法，主要应用于锂电池生产中。一种抗碱性陶瓷涂层材料，其特征在于它由包含复合粉料、结合剂和外加剂原料混合而成，各原料所占质量份数为：复合粉料50份、结合剂10-40份，外加剂15-40份。该涂层抗碱性能优、可在较宽温度范围内烧成，制备成本低。
Description
技术领域
本发明涉及一种抗碱性陶瓷涂层材料及其制备方法，主要应用于锂电池生产中。
背景技术
当前锂电池应用越来越广泛，已成为信息技术中不可或缺的重要部分，竞争也越来越激烈。锂电池生产中，正负极材料是其关键材料之一。但在该类材料高温合成中由于强碱性物质的侵蚀、挥发等，会对承烧合成材料的耐火材料匣钵产生极大腐蚀作用，致使耐火匣钵的使用寿命大大缩短，也会影响正负极材料的品质，从而增加锂电池的制备成本。目前人们采取的主要技术措施是在耐火匣钵上涂覆一层具抗碱性的涂层材料，以达到抗碱侵蚀的目的。人们已尝试应用的一些抗碱材料体系有：氧化锆系、钙镁锆系(Ca0.3Mg0.2Zr2(PO4)3)、钡钛硅体系(BaO-TiO2-SiO2)等。这些陶瓷涂层能在一定程度上提高匣钵表面抗碱性，但也存在以下问题：(1)材料制备过程复杂，成本较高，且工艺性能不好，影响抗碱涂层的使用性能；(2)抗碱涂层与匣钵基体之间物化性能匹配程度低，结合强度不够，涂层容易开裂脱落，实际重复使用次数仍然有限；(3)抗碱涂层烧成温度可调性差等。
为此，本发明经大量试验优化，提供一种工艺性能好，制备成本低，且抗碱性能优，可在较宽温度范围内烧成的抗碱涂层配料体系。
发明内容
本发明的目的在于提供一种抗碱性陶瓷涂层材料及其制备方法，该涂层抗碱性能优、可在较宽温度范围内烧成，制备成本低。
为实现上述目的，本发明所采取的技术方案是：一种抗碱性陶瓷涂层材料，其特征在于它由包含复合粉料、结合剂和外加剂原料混合而成，各原料所占质量份数为：复合粉料50份、结合剂10-40份，外加剂15-40份。
所述的复合粉料是由高温合成的含锂化合物(即γ-LiAlO2)，按质量百分数计，由14.0％-36.0％的γ-LiAlO2、12.0％-28.0％的天然锂辉石、9.0％-28.0％的尖晶石(MA)、3.0％-10.0％的α-Al2O3、0.0％-10.0％的ZrO2、3.0％-17.0％的SiO2，各原料所占质量百分数之和为100％，均匀混合而成。
上述复合粉料中，最佳按质量百分数计，由20％-36％的γ-LiAlO2、20％-28％的天然锂辉石、18％-28％的合成尖晶石(MA)、6％-10％的α-Al2O3、2％-10％的ZrO2、4％-17％的SiO2，均匀混合而成。
所述的结合剂为化学法合成的复合磷酸盐胶(按质量份数计，即用质量百分浓度为85％ 的工业磷酸100份、分析纯氢氧化铝50份、氧化锌12份、氧化铜5份，在85℃条件下充分反应3-5h，得到透明胶体，冷却后得到结合剂)。
所述的外加剂为质量百分浓度为30％的柠檬酸溶液。
上述一种抗碱性陶瓷涂层材料的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
1)原料的选取：各原料所占质量份数为：复合粉料50份、结合剂10-40份，外加剂15-40份，选取复合粉料、结合剂和外加剂原料；
2)将复合粉料、结合剂和外加剂原料混合，得到抗碱性陶瓷涂层材料。
使用时，将抗碱性陶瓷涂层材料(上述这些原料均匀混合制成流动很好的陶瓷浆料后)以各种方式直接涂覆在待用的耐火匣钵上或待修补的耐火匣钵上，并经高温烧成冷却后即可使用。
所提供的抗碱陶瓷涂层烧成温度范围在1180℃-1350℃间，而影响涂层烧成温度的主要因素是复合粉料中各种原料间的比例关系。如具有高熔点的化合物，如α-Al2O3、ZrO2等比例增加，会提高涂层的烧成温度；而γ-LiAlO2、锂辉石等比例增加则会减低涂层的烧成温度；此外，原料间在高温条件下还会形成低共熔化合物，而降低烧成温度，故上述变化规律只是一般性描述。
尖晶石(MA)：本实验使用尖晶石(电熔尖晶石)，属于镁铝尖晶石，区别于烧结镁铝尖晶石。工业上一般以纯度≥98.5％的轻烧MgO配入适量的高纯菱镁矿(MgO>45.55％)等做配合料，在电弧炉内经高温冶炼而成的尖晶石细粉，主要元素为Mg和Al。电熔尖晶石具有耐高温、体密大、吸水率低、热膨胀系数小、热稳定性好、抗侵蚀能力强的特点。
本实验使用电熔尖晶石作为涂层配料之一，利用其热膨胀系数小、热稳定性好的特点防止涂层开裂，并利用其抗侵蚀能力强的特点，以期提高涂层性能。
锂辉石(天然锂辉石)：其属于锂铝硅酸盐。化学组成：LiAl(SiO3)2。矿物组成：Li2O·Al2O3·4SiO2,其硬度6.5-7。密度3.03-3.22g/cm3。膨胀系数低、导热系数高。热稳定性良好。其具有降低烧成温度(助熔作用)；降低熔体粘度，提高玻化程度，增强涂层光滑平整度；降低热膨胀系数，提高热稳定性，提高耐腐蚀性等特点。
本实验使用锂辉石作为涂层配料之一，以期能提高所制备陶瓷涂层的性能。锂辉石同锂霞石均具有负膨胀特性，有更好的热稳定性。
二氧化硅：化学式：SiO2，熔点：1723℃，热稳定性强，热膨胀系数小，一般为0.5×10-6/℃。不溶于水，不溶于大部分酸，能和熔融碱类起作用。其在本抗碱涂层配料体系中主要形成非晶相。
二氧化锆：化学式：ZrO2，熔点：2680℃。具有高熔点、低膨胀系数的性质，其是重要的耐高温材料，同时具有很好的抗碱性能，但加入比例过大会提高涂层的烧成温度。
本发明抗碱陶瓷涂层材料的作用机理是：在高温烧成中，抗碱涂层材料自身形成结构致密的陶瓷涂层，将绝大部分承烧的耐火匣钵表面孔隙封闭，且涂层与耐火材料基体结合牢固，从而使锂电池正极材料合成中所形成的或挥发的碱性材料被抗碱陶瓷涂层隔离，无法渗透到 耐火材料基体中，而抗碱涂层本身仍可保持自身的表面完整性。
此外，本发明所提供的抗碱涂层除以上作用外，还具有提高耐火匣钵机械强度、热稳定性的作用，亦有利于提高耐火匣钵的实际使用寿命。
本发明的有益效果是：
(1)本发明主要针对锂电池正负极材料合成中碱性物质对耐火承烧匣钵的侵蚀损毁而开发研制的抗碱性陶瓷涂层材料可在1180℃-1350℃较宽的温度范围内，3h烧成；
(2)该涂层材料由复合粉料和结合剂(液体结合剂)、外加剂等组成。复合粉料由高温合成的含锂化合物(即γ-LiAlO2)、锂辉石、尖晶石(MA)、α-Al2O3、ZrO2、SiO2等以一定配比组成，结合剂为化学法合成的复合磷酸盐胶，外加剂为柠檬酸溶液。使用时将上述这些原料均匀混合制成流动很好的陶瓷浆料后，即可以各种方式直接涂覆在待用的耐火匣钵上，并经高温烧成冷却后即可使用。
(3)该涂层具有能与耐火匣钵结合牢固，抗拉强度大于5.0MPa，涂层致密平整，能封闭耐火匣钵表面孔隙，从而起到防止碱性材料向耐火匣钵孔隙渗透，隔离碱性材料侵蚀的作用，而其自身又不易被碱性材料腐蚀等特点。
(4)该涂层材料组成独特，浆料工艺性能优异，抗碱性能良好，可明显提高耐火匣钵的使用寿命，降低生产成本，并有利于提高正负极材料的合成质量。
附图说明
图1是本发明实施例3的1250℃烧成结果图，a为涂层试烧结果，b为a图中局部放大图。
具体实施方式
为了更好地理解本发明，下面结合附图1及适当数目实施例进一步阐明本发明的内容，但本发明的内容不仅仅局限于下面的实施例。
下述实施例中：所述的结合剂为化学法合成的复合磷酸盐胶(或称磷酸盐复合胶，按质量份数计，即用质量百分浓度为85％的工业磷酸100份、分析纯氢氧化铝50份、氧化锌12份、氧化铜5份，在85℃条件下充分反应3-5h，得到透明胶体，冷却后得到结合剂)。
所述的外加剂为质量百分浓度为30％的柠檬酸溶液。
实施例1
一种抗碱性陶瓷涂层材料，原料的组成及配料如下表1(质量份)：
表1(Kg)
| 尖晶石 | 11.0 |
| γ-LiAlO2 | 15.0 |
| 锂辉石 | 12.0 |
| ZrO2 | 1.0 |
| α-Al2O3 | 3.0 |
| SiO2 | 8.0 |
| 复合磷酸盐胶(结合剂) | 19.0 |
| 柠檬酸溶液(30％) | 31.0 |
表1中的锂辉石为“天然锂辉石”(以下相同)。
上述一种抗碱性陶瓷涂层材料的制备方法，包括如下步骤：1)按上述原料比例选取原料；2)将原料混合，得到抗碱性陶瓷涂层材料。
使用时，将抗碱性陶瓷涂层材料(上述这些原料均匀混合制成流动很好的陶瓷浆料后)以各种方式直接涂覆在待用的耐火匣钵上或待修补的耐火匣钵上，并经高温烧成冷却后即可使用。
该抗碱陶瓷涂层将在1180℃,保温3h烧成，PH值为2.5。该抗碱涂层配料可以作为已部分开裂、腐蚀等破损耐火匣钵的修复材料使用，使得耐火匣钵得到再次利用。该涂层与耐火匣钵的结合强度在5.0MPa以上，涂层表面光洁，950℃/3h抗碱侵蚀深度不及200um。
实施例2
一种抗碱性陶瓷涂层材料，原料的组成及配料如下表2(质量份)：
表2(Kg)
| 尖晶石 | 10.0 |
| γ-LiAlO2 | 14.5 |
| 锂辉石 | 14.0 |
| ZrO2 | 1.5 |
| α-Al2O3 | 3.0 |
| SiO2 | 7.0 |
| 复合磷酸盐胶(结合剂) | 35.0 |
| 柠檬酸溶液(30％) | 15.0 |
| 固液比 | 50.00:50.00 |
上述一种抗碱性陶瓷涂层材料的制备方法，包括如下步骤：1)按上述原料比例选取原料；2)将原料混合，得到抗碱性陶瓷涂层材料。
使用时，将抗碱性陶瓷涂层材料(上述这些原料均匀混合制成流动很好的陶瓷浆料后)以各种方式直接涂覆在待用的耐火匣钵上或待修补的耐火匣钵上，并经高温烧成冷却后即可使用。
该抗碱陶瓷涂层将在1220℃，保温3h烧成，PH值为3.1。该抗碱涂层配料亦可作为已部分开裂、腐蚀等破损耐火匣钵的修复材料使用，使得耐火匣钵得到再次利用。也可与低温耐火匣钵一起烧成。涂层表面平整，与高铝质耐火匣钵的结合强度在5.3MPa。经950℃，3h恒温抗碱试验，侵蚀深度约150um。
实施例3
一种抗碱性陶瓷涂层材料，原料的组成及配料如下表3(质量份)：
表3(Kg)
| 尖晶石 | 9.0 |
| γ-LiAlO2 | 18.0 |
| 锂辉石 | 13.0 |
| ZrO2 | 2.0 |
| α-Al2O3 | 5.0 |
| SiO2 | 3.0 |
| 复合磷酸盐胶(结合剂) | 20.0 |
| 柠檬酸溶液(30％) | 30.0 |
| 固液比 | 50.00:50.00 |
上述一种抗碱性陶瓷涂层材料的制备方法，包括如下步骤：1)按上述原料比例选取原料；2)将原料混合，得到抗碱性陶瓷涂层材料。
使用时，将抗碱性陶瓷涂层材料(上述这些原料均匀混合制成流动很好的陶瓷浆料后)以各种方式直接涂覆在待用的耐火匣钵上或待修补的耐火匣钵上，并经高温烧成冷却后即可使用。
该抗碱陶瓷涂层将在1250℃高温,保温3h烧成，PH值为3.1。该抗碱涂层配料亦可作为已部分开裂、腐蚀等破损耐火匣钵的修复材料使用，使得耐火匣钵得到再次利用。涂层表面平整，与高铝质耐火匣钵的结合强度在5.8MPa。经950℃，3h抗碱试验，侵蚀深度约180um。
实施例4
一种抗碱性陶瓷涂层材料，原料的组成及配料如下表4(质量份)：
表4(Kg)
| 尖晶石 | 13.0 |
| γ-LiAlO2 | 11.0 |
| 锂辉石 | 14.0 |
| ZrO2 | 2.0 |
| α-Al2O3 | 5.0 |
| SiO2 | 5.0 |
| 复合磷酸盐胶(结合剂) | 15.0 |
| 柠檬酸溶液(30％) | 35.0 |
| 固液比 | 50.00:50.00 |
上述一种抗碱性陶瓷涂层材料的制备方法，包括如下步骤：1)按上述原料的选取原料；2)将原料混合，得到抗碱性陶瓷涂层材料。
使用时，将抗碱性陶瓷涂层材料(上述这些原料均匀混合制成流动很好的陶瓷浆料后)以各种方式直接涂覆在待用的耐火匣钵上或待修补的耐火匣钵上，并经高温烧成冷却后即可使用。
该抗碱陶瓷涂层将在1280℃高温,保温3h烧成，PH值为3.0。该抗碱涂层配料亦可作为已部分开裂、腐蚀等破损耐火匣钵的修复材料使用，使得耐火匣钵得到再次利用。涂层表面 平整，与高铝质耐火匣钵的结合强度在5.9MPa。经950℃，3h抗碱试验，侵蚀深度约210um。
实施例5
一种抗碱性陶瓷涂层材料，原料的组成及配料如下表5(质量份)：
表5(Kg)
| 尖晶石 | 11.0 |
| γ-LiAlO2 | 12.0 |
| 锂辉石 | 13.0 |
| ZrO2 | 3.0 |
| α-Al2O3 | 5.0 |
| SiO2 | 6.0 |
| 复合磷酸盐胶(结合剂) | 30.0 |
| 柠檬酸溶液(30％) | 20.0 |
| 固液比 | 50.00:50.00 |
上述一种抗碱性陶瓷涂层材料的制备方法，包括如下步骤：1)按上述原料比例选取原料；2)将原料混合，得到抗碱性陶瓷涂层材料。
使用时，将抗碱性陶瓷涂层材料(上述这些原料均匀混合制成流动很好的陶瓷浆料后)以各种方式直接涂覆在待用的耐火匣钵上或待修补的耐火匣钵上，并经高温烧成冷却后即可使用。
该抗碱陶瓷涂层将在1280℃高温,保温3h烧成，PH值为3.1。该抗碱涂层配料亦可作为已部分开裂、腐蚀等破损耐火匣钵的修复材料使用，使得耐火匣钵得到再次利用。也可与低温耐火匣钵一起烧成。涂层表面平整，与高铝质耐火匣钵的结合强度在6.3MPa。经950℃/3h抗碱试验，侵蚀深度不及200um。
实施例6
一种抗碱性陶瓷涂层材料，原料的组成及配料如下表6(质量份)：
表6(Kg)
| 尖晶石 | 13.0 |
| γ-LiAlO2 | 10.0 |
| 锂辉石 | 14.0 |
| ZrO2 | 4.0 |
| α-Al2O3 | 5.0 |
| SiO2 | 4.0 |
| 复合磷酸盐胶(结合剂) | 25.0 |
| 柠檬酸溶液(30％) | 25.0 |
| 固液比 | 50.00:50.00 |
上述一种抗碱性陶瓷涂层材料的制备方法，包括如下步骤：1)按上述原料比例选取原 料；2)将原料混合，得到抗碱性陶瓷涂层材料。
使用时，将抗碱性陶瓷涂层材料(上述这些原料均匀混合制成流动很好的陶瓷浆料后)以各种方式直接涂覆在待用的耐火匣钵上或待修补的耐火匣钵上，并经高温烧成冷却后即可使用。
该抗碱陶瓷涂层将在1220℃高温,保温3h烧成，PH值为3.1。该抗碱涂层配料亦可作为已部分开裂、腐蚀等破损耐火匣钵的修复材料使用，使得耐火匣钵得到再次利用。也可与低温耐火匣钵一起烧成。涂层表面平整，与高铝质耐火匣钵的结合强度在6.5MPa。经950℃/3h抗碱试验，侵蚀深度不及120um。
实施例7
一种抗碱性陶瓷涂层材料，原料的组成及配料如下表7(质量份)：
表7(Kg)
| 尖晶石 | 14.0 |
| γ-LiAlO2 | 13.0 |
| 锂辉石 | 10.0 |
| ZrO2 | 5.0 |
| α-Al2O3 | 5.0 |
| SiO2 | 3.0 |
| 复合磷酸盐胶(结合剂) | 10.0 |
| 柠檬酸溶液(30％) | 40.0 |
| 固液比 | 50.00:50.00 |
上述一种抗碱性陶瓷涂层材料的制备方法，包括如下步骤：1)按上述原料比例选取原料；2)将原料混合，得到抗碱性陶瓷涂层材料。
使用时，将抗碱性陶瓷涂层材料(上述这些原料均匀混合制成流动很好的陶瓷浆料后)以各种方式直接涂覆在待用的耐火匣钵上或待修补的耐火匣钵上，并经高温烧成冷却后即可使用。
该抗碱陶瓷涂层将在1330℃高温,保温3h烧成，PH值为3.1。该抗碱涂层配料亦可作为已部分开裂、腐蚀等破损耐火匣钵的修复材料使用，使得耐火匣钵得到再次利用。也可与低温耐火匣钵一起烧成。涂层表面平整，与高铝质耐火匣钵的结合强度在6.1MPa。经950℃/3h抗碱试验，侵蚀深度不及170um。
实施例8
一种抗碱性陶瓷涂层材料，原料的组成及配料如下表8(质量份)：
表8(Kg)
| 尖晶石 | 14.0 |
| γ-LiAlO2 | 13.0 |
| 锂辉石 | 10.0 |
| ZrO2 | 5.0 |
| α-Al2O3 | 5.0 |
| SiO2 | 3.0 |
| 复合磷酸盐胶(结合剂) | 40.0 |
| 柠檬酸溶液(30％) | 15.0 |
上述一种抗碱性陶瓷涂层材料的制备方法，包括如下步骤：1)按上述原料配比选取原料；2)将原料混合，得到抗碱性陶瓷涂层材料。
使用时，将抗碱性陶瓷涂层材料(上述这些原料均匀混合制成流动很好的陶瓷浆料后)以各种方式直接涂覆在待用的耐火匣钵上或待修补的耐火匣钵上，并经高温烧成冷却后即可使用。
该抗碱陶瓷涂层将在1350℃高温,保温3h烧成，PH值为3.1。该抗碱涂层配料亦可作为已部分开裂、腐蚀等破损耐火匣钵的修复材料使用，使得耐火匣钵得到再次利用。也可与低温耐火匣钵一起烧成。涂层表面平整，与高铝质耐火匣钵的结合强度在6.1MPa以上。经950℃，3h恒温抗碱试验，侵蚀深度约155um。
应当理解为，实施例只为对本方案的说明，但不构成限制，而且为了节省篇幅和本领域普通技术人员阅读本方案后的启发，具体实施例中的优选方法或可以替换的组分对于其它实施例也同样适用。其它不脱离本发明精神的转化方案也应纳入本发明内容，这里就不再做额外赘述。专利的保护范围应以权利要求书为准。
Claims (7)
1.一种抗碱性陶瓷涂层材料，其特征在于它由包含复合粉料、结合剂和外加剂原料混合而成，各原料所占质量份数为：复合粉料50份、结合剂10-40份，外加剂15-40份。
2.根据要利要求1所述的一种抗碱性陶瓷涂层材料，其特征在于：所述的复合粉料是，按质量百分数计，由14.0%-36.0%的γ-LiAlO2、12.0%-28.0%的天然锂辉石、9.0%-28.0%的尖晶石（MA）、3.0%-10.0%的α-Al2O3、0.0%-10.0%的ZrO2、3.0%-17.0%的SiO2，各原料所占质量百分数之和为100%，均匀混合而成。
3.根据要利要求2所述的一种抗碱性陶瓷涂层材料，其特征在于：所述复合粉料中，最佳按质量百分数计，由20%-36%的γ-LiAlO2、20%-28%的天然锂辉石、18%-28%的尖晶石、6%-10%的α-Al2O3、2%-10%的ZrO2、4%-17%的SiO2，均匀混合而成。
4.根据要利要求1所述的一种抗碱性陶瓷涂层材料，其特征在于：所述的结合剂为化学法合成的复合磷酸盐胶。
5.根据要利要求4所述的一种抗碱性陶瓷涂层材料，其特征在于：复合磷酸盐胶是按质量份数计，用质量百分浓度为85%的工业磷酸100份、分析纯氢氧化铝50份、氧化锌12份、氧化铜5份，在85℃条件下充分反应3-5h，得到透明胶体，冷却后得到结合剂）。
6.根据要利要求1所述的一种抗碱性陶瓷涂层材料，其特征在于：所述的外加剂为质量百分浓度为30%的柠檬酸溶液。
7.根据要利要求1所述的一种抗碱性陶瓷涂层材料的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
1）原料的选取：各原料所占质量份数为：复合粉料50份、结合剂10-40份，外加剂15-40份，选取复合粉料、结合剂和外加剂原料；
2）将复合粉料、结合剂和外加剂原料混合，得到抗碱性陶瓷涂层材料。
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