CN109761593A - 一种以铝溶胶为结合剂的锂电池正极材料烧结用匣钵及其制备方法 - Google Patents

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张寒
李述党
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单文春
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Abstract

本发明涉及一种以铝溶胶为结合剂的锂电池正极材料烧结用匣钵及其制备方法。其技术方案是：先将35～45wt％的莫来石、20～25wt％的堇青石、20～25wt％的镁铝尖晶石、3～7wt％的铝溶胶、4～7wt％的广西白泥和2～7wt％的硅微粉混合，搅拌8～10min，即得混合料；再将所述混合料在100～120MPa条件下机压成型，在90～110℃条件下干燥20～25h，然后在1300℃～1400℃条件下保温3～4h，制得以铝溶胶为结合剂的锂电池正极材料烧结用匣钵。本发明具有生产成本低、工艺简单和成品率高的特点；所制备的以铝溶胶为结合剂的锂电池正极材料烧结用匣钵体积密度大、耐压强度高、抗热震性优良和抗侵蚀性能好。

Description

一种以铝溶胶为结合剂的锂电池正极材料烧结用匣钵及其制 备方法
技术领域
本发明属锂电池正极材料烧结用匣钵技术领域。特别涉及一种以铝溶胶为结合剂的锂电池正极材料烧结用匣钵及其制备方法。
背景技术
当前资源的日益紧张，使新型能源得到发展，锂离子电池(亦称锂电池)作为当下能量密度最高的几种电池之一，受到广泛关注，锂电池的原材料主要包括正负极材料、电解液、隔离膜和包装材料等。而正极材料是锂电池最为关键的部分，决定着电池的安全性能和电池能否大型化生产，同时也是锂电池成本占比最高的材料，约占锂电池电芯材料成本的40％。目前，锂电池正极材料主要为锰酸锂、磷酸亚铁锂、氧化钴锂和钴酸锂等，负极材料以石墨为主。
锂电池正极材料的主要生产方法采用低热固相法，而匣钵是低热固相法的主要承烧材料，如何增长匣钵的使用寿命是近年来耐火材料工作者一直研究的问题。现有的锂电池正极材料烧结匣钵在辊道窑内受辊棒的摩擦力而向前运动，不同辊棒的摩擦力会造成匣钵向前运动的距离不同，容易造成匣钵的挤压产生机械应力从而形成裂纹，导致匣钵损毁。
“一种煅烧锂电池正极材料耐腐蚀匣钵制备工艺”(CN105084921A)专利技术，以氢氧化镁、二氧化硅、α-氧化铝和富镁尖晶石为原料，高温烧成制得锂离子电池正极材料烧结用匣钵，虽然具有较低的体积密度和导热系数，但是由于材料中形成的气孔较多，导致材料强度过低。
“一种新能源汽车电子陶瓷用烧结匣钵及其制作方法”(CN106630977A)专利技术，以刚玉砂、高岭土、腐殖酸钠和二氧化锆为原料，通过干压成型后高温烧成，虽有较高的强度，但由于物相单一，导致材料的热震性能较低。
“一种生产匣钵的原料配方”(CN1240775A)专利技术，以地石、焦宝石、紫母节、内蒙土、石英玻璃、化石粉和生石粉为原料，通过球磨机混磨虽使原料成分均匀，但过多的杂质导致生成的液相量较高，使得材料的强度低，使用寿命短。
发明内容
本发明旨在克服现有技术缺陷，目的是提供一种工艺简单、生产成本低和成品率高的以铝溶胶为结合剂的锂电池正极材料烧结用匣钵的制备方法，用该方法制备的以铝溶胶为结合剂的锂电池正极材料烧结用匣钵积密度大、耐压强度高、抗热震性优良和抗侵蚀性能好。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案是：
先将35～45wt％的莫来石、20～25wt％的堇青石、20～25wt％的镁铝尖晶石、3～7wt％的铝溶胶、4～7wt％的广西白泥和2～7wt％的硅微粉混合，搅拌8～10min，即得混合料；再将所述混合料在100～120MPa条件下机压成型，在90～110℃条件下干燥20～25h，然后在1300℃～1400℃条件下保温3～4h，制得以铝溶胶为结合剂的锂电池正极材料烧结用匣钵。
所述莫来石的化学成分是：Al2O3含量≥61.8wt％，SiO2含量≥36.5wt％，Fe2O3含量≥1.01wt％；所述莫来石颗粒的密度为2.88～2.98g/cm3，莫来石颗粒的粒度≤3mm。
所述堇青石的化学成分是：Al2O3含量≥36.2wt％，SiO2含量≥44.2wt％，MgO含量≥13.5wt％；所述堇青石的密度为2.58～2.70g/cm3，堇青石的粒度≤3mm。
所述镁铝尖晶石的成分是：Al2O3含量≥72.5wt％，MgO含量≥23.7；所述镁铝尖晶石的密度为2.95～3.07g/cm3，镁铝尖晶石的粒度为≤1mm。
所述广西白泥的成分是：Al2O3含量≥35.2wt％，SiO2含量≥48.1wt％，K2O含量≥2.1wt％；所述广西白泥的粒度≤0.088mm。
所述硅微粉的SiO2含量≥95.61wt％；所述硅微粉粒度≤0.088mm。
所述铝溶胶的Al2O3含量≥20wt％。
由于采用上述技术方案，本发明与现有技术相比具有以下优点：
1、本发明采用的铝溶胶来源丰富、成本低廉；以铝溶胶作为结合剂，不仅价格低廉、竞争力强且产品附加值高。
2、本发明提升了锂电池正极材料烧结用匣钵的致密度，进而增强了所述匣钵工作层的抗侵蚀性能。
3、本发明仅将所述原料混合、成型和烧成即可，无需特殊的设备和处理工艺，节约劳动力资源，工艺流程简单。
4、本发明采用的堇青石成分为匣钵提供了良好的热震性能，所用莫来石含量较多，从而保证其高温强度，匣钵所含镁铝尖晶石能起到抗锂电池正极材料侵蚀的作用。
本发明所制备的以铝溶胶为结合剂的锂电池正极材料烧结用匣钵经检测：体积密度为2.68～2.88g·cm3；抗折强度为8.1～13.5MPa；耐压强度为67.2～93.7MPa；1100℃水冷试验条件下；1100℃动态坩埚法抗渣实验侵蚀指数为6.5～9％。
因此，本发明具有生产成本低、工艺简单和成品率高的特点；所制备的以铝溶胶为结合剂的锂电池正极材料烧结用匣钵体积密度大、耐压强度高、抗热震性优良和抗侵蚀性能好。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步的描述，并非对其保护范围的限制。
为避免重复，先将本具体实施方式所涉及的物料统一描述如下，实施例中不再赘述：
所述莫来石的化学成分是：Al2O3含量≥61.8wt％，SiO2含量≥36.5wt％，Fe2O3含量≥1.01wt％；所述莫来石颗粒的密度为2.88～2.98g/cm3，莫来石颗粒的粒度≤3mm。
所述堇青石的化学成分是：Al2O3含量≥36.2wt％，SiO2含量≥44.2wt％，MgO含量≥13.5wt％；所述堇青石的密度为2.58～2.70g/cm3，堇青石的粒度≤3mm。
所述镁铝尖晶石的成分是：Al2O3含量≥72.5wt％，MgO含量≥23.7；所述镁铝尖晶石的密度为2.95～3.07g/cm3，镁铝尖晶石的粒度为≤1mm。
所述广西白泥的成分是：Al2O3含量≥35.2wt％，SiO2含量≥48.1wt％，K2O含量≥2.1wt％；所述广西白泥的粒度≤0.088mm。
所述硅微粉的SiO2含量≥95.61wt％；所述硅微粉粒度≤0.088mm。
所述铝溶胶的Al2O3含量≥20wt％。
实施例1
一种以铝溶胶为结合剂的锂电池正极材料烧结用匣钵及其制备方法。本实施例所述制备方法是：
先将35～39wt％的莫来石、23～25wt％的堇青石、23～25wt％的镁铝尖晶石、3～4wt％的铝溶胶、4～7wt％的广西白泥和5～7wt％的硅微粉混合，搅拌8～10min，即得混合料；再将所述混合料在100～120MPa条件下机压成型，在90～110℃条件下干燥20～25h，然后在1300℃～1340℃条件下保温3～4h，制得以铝溶胶为结合剂的锂电池正极材料烧结用匣钵。
本实施例制备的以铝溶胶为结合剂的锂电池正极材料烧结用匣钵经检测：体积密度为2.68～2.76g·cm3；抗折强度为8.1～10.2MPa；耐压强度为67.2～77.8MPa；1100℃水冷试验条件下；1100℃动态坩埚法抗渣实验侵蚀指数为8～9％。
实施例2
一种以铝溶胶为结合剂的锂电池正极材料烧结用匣钵及其制备方法。本实施例所述制备方法是：
先将37～41wt％的莫来石、22～24wt％的堇青石、22～24wt％的镁铝尖晶石、4～5wt％的铝溶胶、4～7wt％的广西白泥和4～6wt％的硅微粉混合，搅拌8～10min，即得混合料；再将所述混合料在100～120MPa条件下机压成型，在90～110℃条件下干燥20～25h，然后在1320℃～1360℃条件下保温3～4h，制得以铝溶胶为结合剂的锂电池正极材料烧结用匣钵。
本实施例制备的以铝溶胶为结合剂的锂电池正极材料烧结用匣钵经检测：体积密度为2.72～2.80g·cm3；抗折强度为9.2～11.3MPa；耐压强度为72.5～83.1MPa；1100℃水冷试验条件下；1100℃动态坩埚法抗渣实验侵蚀指数为7.5～8.5％。
实施例3
一种以铝溶胶为结合剂的锂电池正极材料烧结用匣钵及其制备方法。本实施例所述制备方法是：
先将39～43wt％的莫来石、21～23wt％的堇青石、21～23wt％的镁铝尖晶石、5～6wt％的铝溶胶、4～7wt％的广西白泥和3～5wt％的硅微粉混合，搅拌8～10min，即得混合料；再将所述混合料在100～120MPa条件下机压成型，在90～110℃条件下干燥20～25h，然后在1340℃～1380℃条件下保温3～4h，制得以铝溶胶为结合剂的锂电池正极材料烧结用匣钵。
本实施例制备的以铝溶胶为结合剂的锂电池正极材料烧结用匣钵经检测：体积密度为2.76～2.84g·cm3；抗折强度为10.3～12.4MPa；耐压强度为77.8～88.4MPa；1100℃水冷试验条件下；1100℃动态坩埚法抗渣实验侵蚀指数为7～8％。
实施例4
一种以铝溶胶为结合剂的锂电池正极材料烧结用匣钵及其制备方法。本实施例所述制备方法是：
先将41～45wt％的莫来石、20～22wt％的堇青石、20～22wt％的镁铝尖晶石、6～7wt％的铝溶胶、4～7wt％的广西白泥和2～4wt％的硅微粉混合，搅拌8～10min，即得混合料；再将所述混合料在100～120MPa条件下机压成型，在90～110℃条件下干燥20～25h，然后在1360℃～1400℃条件下保温3～4h，制得以铝溶胶为结合剂的锂电池正极材料烧结用匣钵。
本实施例制备的以铝溶胶为结合剂的锂电池正极材料烧结用匣钵经检测：体积密度为2.80～2.88g·cm3；抗折强度为11.4～13.5MPa；耐压强度为83.1～93.7MPa；1100℃水冷试验条件下；1100℃动态坩埚法抗渣实验侵蚀指数为6.5～7.5％。
本具体实施方式与现有技术相比具有以下优点：
1、本具体实施方式采用的铝溶胶来源丰富、成本低廉；以铝溶胶作为结合剂，不仅价格低廉、竞争力强且产品附加值高。
2、本具体实施方式提升了锂电池正极材料烧结用匣钵的致密度，进而增强了所述匣钵工作层的抗侵蚀性能。
3、本具体实施方式仅将所述原料混合、成型和烧成即可，无需特殊的设备和处理工艺，节约劳动力资源，工艺流程简单。
4、本具体实施方式采用的堇青石成分为匣钵提供了良好的热震性能，所用莫来石含量较多，从而保证其高温强度，匣钵所含镁铝尖晶石能起到抗锂电池正极材料侵蚀的作用。
本具体实施方式所制备的以铝溶胶为结合剂的锂电池正极材料烧结用匣钵经检测：成品率为99.2～99.7％；体积密度为2.68～2.88g·cm3；抗折强度为8.1～13.5Mpa；耐压强度为67.2～93.7MPa；1100℃水冷试验条件下；1100℃动态坩埚法抗渣实验侵蚀指数为6.5～9％。
因此，本具体实施方式具有生产成本低、工艺简单和成品率高的特点；所制备的以铝溶胶为结合剂的锂电池正极材料烧结用匣钵体积密度大、耐压强度高、抗热震性优良和抗侵蚀性能好。

Claims (8)

1.一种以铝溶胶为结合剂的锂电池正极材料烧结用匣钵的制备方法，其特征在于，先将35～45wt％的莫来石、20～25wt％的堇青石、20～25wt％的镁铝尖晶石、3～7wt％的铝溶胶、4～7wt％的广西白泥和2～7wt％的硅微粉混合，搅拌8～10min，即得混合料；再将所述混合料在100～120MPa条件下机压成型，在90～110℃条件下干燥20～25h，然后在1300℃～1400℃条件下保温3～4h，制得以铝溶胶为结合剂的锂电池正极材料烧结用匣钵。
2.根据权利要求1所述的以铝溶胶为结合剂的锂电池正极材料烧结用匣钵的制备方法，其特征在于所述莫来石的化学成分是：Al2O3含量≥61.8wt％，SiO2含量≥36.5wt％，Fe2O3含量≥1.01wt％；所述莫来石颗粒的密度为2.88～2.98g/cm3，莫来石颗粒的粒度≤3mm。
3.根据权利要求1所述的以铝溶胶为结合剂的锂电池正极材料烧结用匣钵的制备方法，其特征在于所述堇青石的化学成分是：Al2O3含量≥36.2wt％，SiO2含量≥44.2wt％，MgO含量≥13.5wt％；所述堇青石的密度为2.58～2.70g/cm3，堇青石的粒度≤3mm。
4.根据权利要求1所述的以铝溶胶为结合剂的锂电池正极材料烧结用匣钵的制备方法，其特征在于所述镁铝尖晶石的成分是：Al2O3含量≥72.5wt％，MgO含量≥23.7；所述镁铝尖晶石的密度为2.95～3.07g/cm3，镁铝尖晶石的粒度为≤1mm。
5.根据权利要求1所述的以铝溶胶为结合剂的锂电池正极材料烧结用匣钵的制备方法，其特征在于所述广西白泥的成分是：Al2O3含量≥35.2wt％，SiO2含量≥48.1wt％，K2O含量≥2.1wt％；所述广西白泥的粒度≤0.088mm。
6.根据权利要求1所述的以铝溶胶为结合剂的锂电池正极材料烧结用匣钵的制备方法，其特征在于所述硅微粉的SiO2含量≥95.61wt％；所述硅微粉粒度≤0.088mm。
7.根据权利要求1所述的以铝溶胶为结合剂的锂电池正极材料烧结用匣钵的制备方法，其特征在于所述铝溶胶的Al2O3含量≥20wt％。
8.一种以铝溶胶为结合剂的锂电池正极材料烧结用匣钵，其特征在于所述以铝溶胶为结合剂的锂电池正极材料烧结用匣钵是根据权利要求1～7项中任一项所述的以铝溶胶为结合剂的锂电池正极材料烧结用匣钵的制备方法所制备的以铝溶胶为结合剂的锂电池正极材料烧结用匣钵。
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