CN113773067A - 一种基于堇青石的匣钵及其生产工艺 - Google Patents
一种基于堇青石的匣钵及其生产工艺 Download PDFInfo
- Publication number
- CN113773067A CN113773067A CN202111334430.3A CN202111334430A CN113773067A CN 113773067 A CN113773067 A CN 113773067A CN 202111334430 A CN202111334430 A CN 202111334430A CN 113773067 A CN113773067 A CN 113773067A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- sagger
- cordierite
- powder
- coating layer
- coating
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
- 229910052878 cordierite Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 37
- JSKIRARMQDRGJZ-UHFFFAOYSA-N dimagnesium dioxido-bis[(1-oxido-3-oxo-2,4,6,8,9-pentaoxa-1,3-disila-5,7-dialuminabicyclo[3.3.1]nonan-7-yl)oxy]silane Chemical compound [Mg++].[Mg++].[O-][Si]([O-])(O[Al]1O[Al]2O[Si](=O)O[Si]([O-])(O1)O2)O[Al]1O[Al]2O[Si](=O)O[Si]([O-])(O1)O2 JSKIRARMQDRGJZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 37
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title abstract description 9
- 239000000843 powder Substances 0.000 claims abstract description 32
- 239000011247 coating layer Substances 0.000 claims abstract description 29
- 239000000945 filler Substances 0.000 claims abstract description 28
- 239000011248 coating agent Substances 0.000 claims abstract description 24
- 238000000576 coating method Methods 0.000 claims abstract description 24
- 239000011029 spinel Substances 0.000 claims abstract description 23
- 229910052596 spinel Inorganic materials 0.000 claims abstract description 23
- 239000000463 material Substances 0.000 claims abstract description 21
- 239000010410 layer Substances 0.000 claims abstract description 20
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical group [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 17
- 239000011812 mixed powder Substances 0.000 claims abstract description 16
- 239000010431 corundum Substances 0.000 claims abstract description 13
- 229910052593 corundum Inorganic materials 0.000 claims abstract description 13
- 239000002994 raw material Substances 0.000 claims abstract description 13
- CETPSERCERDGAM-UHFFFAOYSA-N ceric oxide Chemical compound O=[Ce]=O CETPSERCERDGAM-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 11
- 229910000422 cerium(IV) oxide Inorganic materials 0.000 claims abstract description 11
- 239000004927 clay Substances 0.000 claims abstract description 11
- UFGZSIPAQKLCGR-UHFFFAOYSA-N chromium carbide Chemical compound [Cr]#C[Cr]C#[Cr] UFGZSIPAQKLCGR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 9
- 229910003470 tongbaite Inorganic materials 0.000 claims abstract description 9
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 40
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims description 40
- 239000002243 precursor Substances 0.000 claims description 39
- 239000000243 solution Substances 0.000 claims description 38
- ATUOYWHBWRKTHZ-UHFFFAOYSA-N Propane Chemical compound CCC ATUOYWHBWRKTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 30
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims description 29
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims description 29
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Chemical compound O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 29
- ZMANZCXQSJIPKH-UHFFFAOYSA-N Triethylamine Chemical compound CCN(CC)CC ZMANZCXQSJIPKH-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 27
- 238000005507 spraying Methods 0.000 claims description 22
- 239000000017 hydrogel Substances 0.000 claims description 21
- XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N Argon Chemical compound [Ar] XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 20
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims description 20
- 239000008367 deionised water Substances 0.000 claims description 19
- 229910021641 deionized water Inorganic materials 0.000 claims description 19
- YRKCREAYFQTBPV-UHFFFAOYSA-N acetylacetone Chemical compound CC(=O)CC(C)=O YRKCREAYFQTBPV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 18
- QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-N Acetic acid Chemical compound CC(O)=O QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 15
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 15
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 15
- 239000001294 propane Substances 0.000 claims description 15
- DUFCMRCMPHIFTR-UHFFFAOYSA-N 5-(dimethylsulfamoyl)-2-methylfuran-3-carboxylic acid Chemical compound CN(C)S(=O)(=O)C1=CC(C(O)=O)=C(C)O1 DUFCMRCMPHIFTR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 14
- PIICEJLVQHRZGT-UHFFFAOYSA-N Ethylenediamine Chemical compound NCCN PIICEJLVQHRZGT-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 14
- 229910021389 graphene Inorganic materials 0.000 claims description 14
- WKBOTKDWSSQWDR-UHFFFAOYSA-N Bromine atom Chemical compound [Br] WKBOTKDWSSQWDR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 11
- GDTBXPJZTBHREO-UHFFFAOYSA-N bromine Substances BrBr GDTBXPJZTBHREO-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 11
- 229910052794 bromium Inorganic materials 0.000 claims description 11
- KZHJGOXRZJKJNY-UHFFFAOYSA-N dioxosilane;oxo(oxoalumanyloxy)alumane Chemical compound O=[Si]=O.O=[Si]=O.O=[Al]O[Al]=O.O=[Al]O[Al]=O.O=[Al]O[Al]=O KZHJGOXRZJKJNY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 11
- 229910052863 mullite Inorganic materials 0.000 claims description 11
- 238000002791 soaking Methods 0.000 claims description 11
- UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N Hydrogen Chemical compound [H][H] UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 10
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 10
- XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N aluminium Chemical compound [Al] XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 10
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 claims description 10
- 229910052786 argon Inorganic materials 0.000 claims description 10
- 238000000498 ball milling Methods 0.000 claims description 10
- 239000011230 binding agent Substances 0.000 claims description 10
- KGBXLFKZBHKPEV-UHFFFAOYSA-N boric acid Chemical compound OB(O)O KGBXLFKZBHKPEV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 10
- 239000004327 boric acid Substances 0.000 claims description 10
- 239000012159 carrier gas Substances 0.000 claims description 10
- 238000000151 deposition Methods 0.000 claims description 10
- 235000019441 ethanol Nutrition 0.000 claims description 10
- 238000000227 grinding Methods 0.000 claims description 10
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 claims description 10
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 claims description 10
- 239000011259 mixed solution Substances 0.000 claims description 10
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 10
- QCWXUUIWCKQGHC-UHFFFAOYSA-N Zirconium Chemical compound [Zr] QCWXUUIWCKQGHC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 9
- 239000007921 spray Substances 0.000 claims description 9
- 229910052726 zirconium Inorganic materials 0.000 claims description 8
- 238000004108 freeze drying Methods 0.000 claims description 6
- 230000007935 neutral effect Effects 0.000 claims description 6
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- 239000007767 bonding agent Substances 0.000 claims description 5
- 229910052810 boron oxide Inorganic materials 0.000 claims description 5
- 230000005587 bubbling Effects 0.000 claims description 5
- 238000001816 cooling Methods 0.000 claims description 5
- 230000008021 deposition Effects 0.000 claims description 5
- JKWMSGQKBLHBQQ-UHFFFAOYSA-N diboron trioxide Chemical compound O=BOB=O JKWMSGQKBLHBQQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims description 5
- 239000000706 filtrate Substances 0.000 claims description 5
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 claims description 5
- 239000002184 metal Substances 0.000 claims description 5
- 229910001120 nichrome Inorganic materials 0.000 claims description 5
- CHWRSCGUEQEHOH-UHFFFAOYSA-N potassium oxide Chemical compound [O-2].[K+].[K+] CHWRSCGUEQEHOH-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- 229910001950 potassium oxide Inorganic materials 0.000 claims description 5
- 239000000377 silicon dioxide Substances 0.000 claims description 5
- 235000012239 silicon dioxide Nutrition 0.000 claims description 5
- 238000005406 washing Methods 0.000 claims description 5
- 239000013078 crystal Substances 0.000 abstract description 7
- 238000005245 sintering Methods 0.000 abstract description 6
- MCMNRKCIXSYSNV-UHFFFAOYSA-N Zirconium dioxide Chemical compound O=[Zr]=O MCMNRKCIXSYSNV-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 4
- 229910000623 nickel–chromium alloy Inorganic materials 0.000 abstract description 2
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 abstract description 2
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 abstract description 2
- 230000002035 prolonged effect Effects 0.000 abstract description 2
- WHXSMMKQMYFTQS-UHFFFAOYSA-N Lithium Chemical compound [Li] WHXSMMKQMYFTQS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 14
- 229910052744 lithium Inorganic materials 0.000 description 14
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 8
- 239000007774 positive electrode material Substances 0.000 description 7
- 238000004321 preservation Methods 0.000 description 6
- HBBGRARXTFLTSG-UHFFFAOYSA-N Lithium ion Chemical compound [Li+] HBBGRARXTFLTSG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 5
- 229910001416 lithium ion Inorganic materials 0.000 description 5
- 230000002194 synthesizing effect Effects 0.000 description 5
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 description 4
- 238000002485 combustion reaction Methods 0.000 description 4
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 4
- 239000000446 fuel Substances 0.000 description 4
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 4
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 description 4
- 230000032683 aging Effects 0.000 description 3
- 239000010405 anode material Substances 0.000 description 3
- 238000005336 cracking Methods 0.000 description 3
- RVTZCBVAJQQJTK-UHFFFAOYSA-N oxygen(2-);zirconium(4+) Chemical compound [O-2].[O-2].[Zr+4] RVTZCBVAJQQJTK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 229910001928 zirconium oxide Inorganic materials 0.000 description 3
- 229910026551 ZrC Inorganic materials 0.000 description 2
- OTCHGXYCWNXDOA-UHFFFAOYSA-N [C].[Zr] Chemical compound [C].[Zr] OTCHGXYCWNXDOA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 230000007797 corrosion Effects 0.000 description 2
- 238000005260 corrosion Methods 0.000 description 2
- 238000007740 vapor deposition Methods 0.000 description 2
- BTBUEUYNUDRHOZ-UHFFFAOYSA-N Borate Chemical compound [O-]B([O-])[O-] BTBUEUYNUDRHOZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000007792 addition Methods 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000000919 ceramic Substances 0.000 description 1
- 238000004132 cross linking Methods 0.000 description 1
- 230000007547 defect Effects 0.000 description 1
- 230000018109 developmental process Effects 0.000 description 1
- 238000000502 dialysis Methods 0.000 description 1
- 238000007865 diluting Methods 0.000 description 1
- 230000003628 erosive effect Effects 0.000 description 1
- 230000006698 induction Effects 0.000 description 1
- 238000011068 loading method Methods 0.000 description 1
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 1
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 1
- 238000000465 moulding Methods 0.000 description 1
- 230000001590 oxidative effect Effects 0.000 description 1
- 239000011148 porous material Substances 0.000 description 1
- 230000035939 shock Effects 0.000 description 1
- 238000010532 solid phase synthesis reaction Methods 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
- 238000006467 substitution reaction Methods 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/01—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics
- C04B35/16—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics based on silicates other than clay
- C04B35/18—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics based on silicates other than clay rich in aluminium oxide
- C04B35/195—Alkaline earth aluminosilicates, e.g. cordierite or anorthite
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/622—Forming processes; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/622—Forming processes; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/626—Preparing or treating the powders individually or as batches ; preparing or treating macroscopic reinforcing agents for ceramic products, e.g. fibres; mechanical aspects section B
- C04B35/62605—Treating the starting powders individually or as mixtures
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/66—Monolithic refractories or refractory mortars, including those whether or not containing clay
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B41/00—After-treatment of mortars, concrete, artificial stone or ceramics; Treatment of natural stone
- C04B41/009—After-treatment of mortars, concrete, artificial stone or ceramics; Treatment of natural stone characterised by the material treated
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B41/00—After-treatment of mortars, concrete, artificial stone or ceramics; Treatment of natural stone
- C04B41/45—Coating or impregnating, e.g. injection in masonry, partial coating of green or fired ceramics, organic coating compositions for adhering together two concrete elements
- C04B41/52—Multiple coating or impregnating multiple coating or impregnating with the same composition or with compositions only differing in the concentration of the constituents, is classified as single coating or impregnation
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B41/00—After-treatment of mortars, concrete, artificial stone or ceramics; Treatment of natural stone
- C04B41/80—After-treatment of mortars, concrete, artificial stone or ceramics; Treatment of natural stone of only ceramics
- C04B41/81—Coating or impregnation
- C04B41/89—Coating or impregnation for obtaining at least two superposed coatings having different compositions
- C04B41/90—Coating or impregnation for obtaining at least two superposed coatings having different compositions at least one coating being a metal
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
- C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
- C04B2235/30—Constituents and secondary phases not being of a fibrous nature
- C04B2235/32—Metal oxides, mixed metal oxides, or oxide-forming salts thereof, e.g. carbonates, nitrates, (oxy)hydroxides, chlorides
- C04B2235/3201—Alkali metal oxides or oxide-forming salts thereof
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
- C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
- C04B2235/30—Constituents and secondary phases not being of a fibrous nature
- C04B2235/32—Metal oxides, mixed metal oxides, or oxide-forming salts thereof, e.g. carbonates, nitrates, (oxy)hydroxides, chlorides
- C04B2235/3217—Aluminum oxide or oxide forming salts thereof, e.g. bauxite, alpha-alumina
- C04B2235/3222—Aluminates other than alumino-silicates, e.g. spinel (MgAl2O4)
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
- C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
- C04B2235/30—Constituents and secondary phases not being of a fibrous nature
- C04B2235/32—Metal oxides, mixed metal oxides, or oxide-forming salts thereof, e.g. carbonates, nitrates, (oxy)hydroxides, chlorides
- C04B2235/3231—Refractory metal oxides, their mixed metal oxides, or oxide-forming salts thereof
- C04B2235/3244—Zirconium oxides, zirconates, hafnium oxides, hafnates, or oxide-forming salts thereof
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
- C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
- C04B2235/30—Constituents and secondary phases not being of a fibrous nature
- C04B2235/34—Non-metal oxides, non-metal mixed oxides, or salts thereof that form the non-metal oxides upon heating, e.g. carbonates, nitrates, (oxy)hydroxides, chlorides
- C04B2235/3409—Boron oxide, borates, boric acids, or oxide forming salts thereof, e.g. borax
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
- C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
- C04B2235/30—Constituents and secondary phases not being of a fibrous nature
- C04B2235/34—Non-metal oxides, non-metal mixed oxides, or salts thereof that form the non-metal oxides upon heating, e.g. carbonates, nitrates, (oxy)hydroxides, chlorides
- C04B2235/3418—Silicon oxide, silicic acids, or oxide forming salts thereof, e.g. silica sol, fused silica, silica fume, cristobalite, quartz or flint
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
- C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
- C04B2235/30—Constituents and secondary phases not being of a fibrous nature
- C04B2235/34—Non-metal oxides, non-metal mixed oxides, or salts thereof that form the non-metal oxides upon heating, e.g. carbonates, nitrates, (oxy)hydroxides, chlorides
- C04B2235/3427—Silicates other than clay, e.g. water glass
- C04B2235/3463—Alumino-silicates other than clay, e.g. mullite
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
- C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
- C04B2235/30—Constituents and secondary phases not being of a fibrous nature
- C04B2235/40—Metallic constituents or additives not added as binding phase
- C04B2235/402—Aluminium
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
- C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
- C04B2235/30—Constituents and secondary phases not being of a fibrous nature
- C04B2235/42—Non metallic elements added as constituents or additives, e.g. sulfur, phosphor, selenium or tellurium
- C04B2235/422—Carbon
- C04B2235/425—Graphite
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
- C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
- C04B2235/30—Constituents and secondary phases not being of a fibrous nature
- C04B2235/44—Metal salt constituents or additives chosen for the nature of the anions, e.g. hydrides or acetylacetonate
- C04B2235/449—Organic acids, e.g. EDTA, citrate, acetate, oxalate
Abstract
本发明涉及一种基于堇青石的匣钵及其生产工艺,包括本体和本体表面的涂层,所述涂层包括涂覆层和致密层,所述涂覆层包括如下重量百分比原料:50‑60%刚玉,10‑20%尖晶石,5‑10%混合粉末,5‑10%粘土,余量为二氧化铈粉末;加入填充剂作为烧结用的填充料,其结构为一种负载有氧化锆晶体的三维石墨烯结构,作为填充料与基体料混合后烧结,其特殊的三维结构能够与基体料形成良好的结合层,与基体料紧密的结合,涂覆层以刚玉、尖晶石等作为基料,将其喷涂在坯体表面,形成涂覆层,该涂覆层中含有碳化铬和镍铬合金粉末,碳化铬赋予该涂层优异的抗氧化性能,超高的硬度和优异的耐磨性能,增加匣体的使用寿命。
Description
技术领域
本发明属于匣钵技术领域,具体地,涉及一种基于堇青石的匣钵及其生产工艺。
背景技术
锂离子电池由于其电压高、能量密度大、可逆性好等优势在电子器件、电动车、军事和航天等多个领域具有广阔的应用前景。锂离子电池正极材料是构成锂离子电池的重要部分,实际生产中,高温固相合成法因工艺简单和对设备要求低是制备锂离子电池正极材料的主要方法。匣钵作为高温焙烧过程中原料的盛装容器,对锂离子电池正极材料的正常生产起着至关重要的作用。随着锂电池材料需求量日益增大,高电压方向的发展趋势,对匣钵的性能特别是抗侵蚀性能和热震稳定性提出了更为严格的要求。
传统工艺制备的堇青石质匣钵具有诸多缺点,首先,传统的堇青石质匣钵的气孔率高、体积密度小,内部杂质成分高易与锂电池中的活性元素在高温下发生化学反应从而造成匣钵的寿命不长并且容易被腐蚀,腐蚀造成匣钵的剥落物质掉入锂电池正极材料中去,影响正极材料的纯度。
发明内容
为了解决上述技术问题,本发明提供一种基于堇青石的匣钵及其生产工艺。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现:
一种基于堇青石的匣钵,包括本体和本体表面的涂层,所述本体包括如下重量百分比原料:15-30%堇青石,10-20%莫来石,15-30%铝粉,20-30%尖晶石,1.5-2.5%结合剂,余量为填充剂;
所述填充剂包括如下步骤制成:
步骤S1、将氧化石墨烯加入去离子水中,滴加质量分数15%氢氧化钠水溶液调节pH,直至pH=10-12,之后加入硼酸,匀速搅拌5min后加入乙二胺,继续搅拌5min,制得混合液,转移至反应釜中,升温至100-120℃,保温并反应6h,反应后置于体积分数15%乙醇水溶液中透析12h,制得水凝胶,控制氧化石墨烯、硼酸、乙二胺和去离子水的重量比为5-10∶0.3-0.5∶0.8-1.2∶50;
步骤S1中将氧化石墨烯在碱性环境下与硼酸和乙二胺混合,氧化石墨烯在乙二胺的诱导和硼酸根交联的共同作用下,氧化石墨烯的π-π键进行堆叠,自组,形成结构稳定的三维水凝胶结构;
步骤S2、将醋酸锆加入无水乙醇中,45-65℃水浴加热,缓慢滴加乙酰丙酮,保温反应1h,之后缓慢滴加三乙胺,保温并反应4h,之后降温至室温,滴加醋酸调节pH,直至pH=4-6,制得前驱体溶液,控制醋酸锆和乙酰丙酮的摩尔比为1.5-2∶1,三乙胺和醋酸锆的摩尔比5∶1;
步骤S2中通过醋酸锆制备出前驱体溶液,该前驱体溶液为氧化锆前驱体溶液;
步骤S3、将制得的水凝胶加入前驱体溶液中,升温至45-65℃,防止前驱体溶液在低温下析出晶体,浸泡12h,取出,置于质量分数15%稀盐酸溶液中,浸泡并搅拌12h,之后转移至反应釜中,加入去离子水在180℃下反应6h,反应结束后取出,用去离子水洗涤至滤液为中性,之后用体积分数10%乙醇溶液透析12h,冷冻干燥12h,制得填充剂,控制水凝胶和前驱体溶液的重量比为5-7.5∶15-20。
步骤S3中将制得的水凝胶加入前驱体溶液中浸泡,将部分前驱体负载在水凝胶上,氧化锆晶体能够在三维结构的石墨烯片层上生长,之后稀释至中性,防止在透析、冷冻干燥过程中酸性过高导致石墨烯水凝胶骨架收缩,导致成型困难,最终制备出填充剂。
进一步地:所述涂层包括涂覆层和致密层,所述涂覆层包括如下重量百分比原料:50-60%刚玉,10-20%尖晶石,5-10%混合粉末,5-10%粘土,余量为二氧化铈粉末。
进一步地:所述结合剂为二氧化硅、氧化硼和氧化钾按照5∶3∶2的重量比混合而成。
一种基于堇青石的匣钵的生产工艺,包括如下步骤:
第一步、将堇青石、莫来石、铝粉和尖晶石研磨后混合均匀,制得粗料,之后加入结合剂,以150-200r/min的转速匀速搅拌1min,之后结合3-5min,加入水,继续搅拌3min,加入填充剂,继续搅拌15-20min,搅拌结束后装料,陈腐12h,制得本体混合料,冲压成型,在1350-1390℃下烧结18-24h,制得坯体,备用;
第二步、将刚玉、尖晶石、混合粉末和粘土混合研磨,之后与二氧化铈粉末一起加入球磨罐中,控制球料比为10∶1,加入无水乙醇作为控制剂,球磨20h,烘干,制得喷涂粉末;
第三步、将坯体加热至100-130℃,防止温度过低,喷涂时涂层开裂,之后通过喷枪将喷涂粉末喷涂在坯体表面,形成涂覆层,控制喷枪的燃料为丙烷,采用空气助燃,送粉气体为氮气;
第四步、将金属锆加入混合罐中,将溴素置于0℃恒温槽中,加入氩气作为载气,鼓泡,通入混合罐中,依次通入氢气和丙烷,混合均匀后送入反应炉中,在550℃下反应4h,制得前驱体,1150-1250℃下将其沉积在涂覆层表面,沉积压力小于20kPa,形成致密层,控制氩气的载气流量为15-50mL/min,通入氢气的浓度为混合罐体积的50-75%,丙烷与溴素的摩尔比为0.75-1∶1。
反应炉中金属锆与溴素反应,生成锆前驱体,将其作为锆源,之后高温下氧化形成氧化锆,加入丙烷作为碳源,气相沉积形成碳化锆涂层,即致密层,具有优异的耐高温性能。
进一步地:第一步中控制水的用量为本体混合料重量的20%。
进一步地:涂覆层的喷涂厚度为0.05-0.1mm,致密层的厚度为0.5-10μm。
进一步地:所述混合粉末为碳化铬和镍铬合金粉末按照5∶1的重量比混合而成。
本发明的有益效果:
一种基于堇青石的匣钵,包括本体和本体表面的双层涂层,本体以堇青石和莫来石等作为原料,加入填充剂作为烧结用的填充料,其结构为一种负载有氧化锆晶体的三维石墨烯结构,作为填充料与基体料混合后烧结,其特殊的三维结构能够与基体料形成良好的结合层,与基体料紧密的结合,之后烧结,填充料形成纳米陶瓷,本身既具有优异的耐高温性能,又具有良好的抗腐蚀性能,不会引入杂质,对匣钵本体造成影响,但是三维结构的石墨烯存在一定的孔隙,所以本发明制备出双层涂层,涂覆层以刚玉、尖晶石等作为基料,通过高速燃气喷涂,将其喷涂在坯体表面,形成涂覆层,该涂覆层中含有碳化铬和镍铬合金粉末,碳化铬赋予该涂层优异的抗氧化性能,超高的硬度和优异的耐磨性能,增加匣体的使用寿命,之后采用气相沉积法,在涂覆层表面沉积厚度为0.5-10μm的均一的致密层,超薄的厚度和耐高温性能一方面能够减少出现杂质成分与锂电池中的活性元素在高温下发生化学反应从而造成匣钵的寿命不长的现象,另一方面能够降低匣体自身的孔隙率,进一步减少杂质成分渗出。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案,下面将对实施例描述所需要使用的附图作简单地介绍,显而易见地,下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动的前提下,还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明一种基于堇青石的匣钵的生产工艺流程图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例,都属于本发明保护的范围。
实施例1
所述填充剂包括如下步骤制成:
步骤S1、将氧化石墨烯加入去离子水中,滴加质量分数15%氢氧化钠水溶液调节pH,直至pH=10,之后加入硼酸,匀速搅拌5min后加入乙二胺,继续搅拌5min,制得混合液,转移至反应釜中,升温至100℃,保温并反应6h,反应后置于体积分数15%乙醇水溶液中透析12h,除去乙二胺等残留物,制得水凝胶,控制氧化石墨烯、硼酸、乙二胺和去离子水的重量比为5∶0.3∶0.8∶50;
步骤S2、将醋酸锆加入无水乙醇中,45℃水浴加热,缓慢滴加乙酰丙酮,保温反应1h,之后缓慢滴加三乙胺,保温并反应4h,之后降温至室温,滴加醋酸调节pH,直至pH=4,制得前驱体溶液,控制醋酸锆和乙酰丙酮的摩尔比为1.5∶1,三乙胺和醋酸锆的摩尔比5∶1;
步骤S3、将制得的水凝胶加入前驱体溶液中,升温至45℃,防止前驱体溶液在低温下析出晶体,浸泡12h,取出,置于质量分数15%稀盐酸溶液中,浸泡并搅拌12h,之后转移至反应釜中,加入去离子水在180℃下反应6h,反应结束后取出,用去离子水洗涤至滤液为中性,之后用体积分数10%乙醇溶液透析12h,冷冻干燥12h,制得填充剂,控制水凝胶和前驱体溶液的重量比为5∶15。
实施例2
所述填充剂包括如下步骤制成:
步骤S1、将氧化石墨烯加入去离子水中,滴加质量分数15%氢氧化钠水溶液调节pH,直至pH=11,之后加入硼酸,匀速搅拌5min后加入乙二胺,继续搅拌5min,制得混合液,转移至反应釜中,升温至110℃,保温并反应6h,反应后置于体积分数15%乙醇水溶液中透析12h,除去乙二胺等残留物,制得水凝胶,控制氧化石墨烯、硼酸、乙二胺和去离子水的重量比为8∶0.4∶1.0∶50;
步骤S2、将醋酸锆加入无水乙醇中,50℃水浴加热,缓慢滴加乙酰丙酮,保温反应1h,之后缓慢滴加三乙胺,保温并反应4h,之后降温至室温,滴加醋酸调节pH,直至pH=5,制得前驱体溶液,控制醋酸锆和乙酰丙酮的摩尔比为1.8∶1,三乙胺和醋酸锆的摩尔比5∶1;
步骤S3、将制得的水凝胶加入前驱体溶液中,升温至55℃,防止前驱体溶液在低温下析出晶体,浸泡12h,取出,置于质量分数15%稀盐酸溶液中,浸泡并搅拌12h,之后转移至反应釜中,加入去离子水在180℃下反应6h,反应结束后取出,用去离子水洗涤至滤液为中性,之后用体积分数10%乙醇溶液透析12h,冷冻干燥12h,制得填充剂,控制水凝胶和前驱体溶液的重量比为6.5∶18。
实施例3
所述填充剂包括如下步骤制成:
步骤S1、将氧化石墨烯加入去离子水中,滴加质量分数15%氢氧化钠水溶液调节pH,直至pH=12,之后加入硼酸,匀速搅拌5min后加入乙二胺,继续搅拌5min,制得混合液,转移至反应釜中,升温至120℃,保温并反应6h,反应后置于体积分数15%乙醇水溶液中透析12h,除去乙二胺等残留物,制得水凝胶,控制氧化石墨烯、硼酸、乙二胺和去离子水的重量比为10∶0.5∶1.2∶50;
步骤S2、将醋酸锆加入无水乙醇中,65℃水浴加热,缓慢滴加乙酰丙酮,保温反应1h,之后缓慢滴加三乙胺,保温并反应4h,之后降温至室温,滴加醋酸调节pH,直至pH=6,制得前驱体溶液,控制醋酸锆和乙酰丙酮的摩尔比为2∶1,三乙胺和醋酸锆的摩尔比5∶1;
步骤S3、将制得的水凝胶加入前驱体溶液中,升温至65℃,防止前驱体溶液在低温下析出晶体,浸泡12h,取出,置于质量分数15%稀盐酸溶液中,浸泡并搅拌12h,之后转移至反应釜中,加入去离子水在180℃下反应6h,反应结束后取出,用去离子水洗涤至滤液为中性,之后用体积分数10%乙醇溶液透析12h,冷冻干燥12h,制得填充剂,控制水凝胶和前驱体溶液的重量比为7.5∶20。
实施例4
请参阅图1所示,一种基于堇青石的匣钵,包括本体和本体表面的涂层,所述本体包括如下重量百分比原料:15%堇青石,20%莫来石,30%铝粉,30%尖晶石,2.5%结合剂,余量为实施例1制备出的填充剂;
所述涂层包括涂覆层和致密层,所述涂覆层包括如下重量百分比原料:50%刚玉,10%尖晶石,5%混合粉末,10%粘土,余量为二氧化铈粉末。
所述混合粉末为碳化铬和镍铬合金粉末按照5∶1的重量比混合而成。
所述结合剂为二氧化硅、氧化硼和氧化钾按照5∶3∶2的重量比混合而成。
该基于堇青石的匣钵的生产工艺,包括如下步骤:
第一步、将堇青石、莫来石、铝粉和尖晶石研磨后混合均匀,制得粗料,之后加入结合剂,以150r/min的转速匀速搅拌1min,之后结合3min,加入水,继续搅拌3min,加入填充剂,继续搅拌15min,搅拌结束后装料,陈腐12h,制得本体混合料,冲压成型,在1350℃下烧结18h,制得坯体,备用;
第二步、将刚玉、尖晶石、混合粉末和粘土混合研磨,之后与二氧化铈粉末一起加入球磨罐中,控制球料比为10∶1,加入无水乙醇作为控制剂,球磨20h,烘干,制得喷涂粉末;
第三步、将坯体加热至100℃,防止温度过低,喷涂时涂层开裂,之后通过喷枪将喷涂粉末喷涂在坯体表面,形成涂覆层,控制喷枪的燃料为丙烷,采用空气助燃,送粉气体为氮气;
第四步、将金属锆加入混合罐中,将溴素置于0℃恒温槽中,加入氩气作为载气,鼓泡,通入混合罐中,依次通入氢气和丙烷,混合均匀后送入反应炉中,在550℃下反应4h,制得前驱体,1150℃下将其沉积在涂覆层表面,沉积压力小于20kPa,形成致密层,控制氩气的载气流量为15mL/min,通入氢气的浓度为混合罐体积的50%,丙烷与溴素的摩尔比为0.75∶1。
经检测本实施例制备出的匣钵的体积密度低于2.1g/cm3;耐压强度为85-110MPa,在1050℃下合成锂电池正极材料钴酸锂时,本匣钵循环使用次数达到80次时,工作面出现剥落。
实施例5
请参阅图1所示,一种基于堇青石的匣钵,包括本体和本体表面的涂层,所述本体包括如下重量百分比原料:20%堇青石,15%莫来石,15%铝粉,20%尖晶石,2%结合剂,余量为实施例1制备出的填充剂;
所述涂层包括涂覆层和致密层,所述涂覆层包括如下重量百分比原料:60%刚玉,10%尖晶石,5%混合粉末,10%粘土,余量为二氧化铈粉末。
所述混合粉末为碳化铬和镍铬合金粉末按照5∶1的重量比混合而成。
所述结合剂为二氧化硅、氧化硼和氧化钾按照5∶3∶2的重量比混合而成。
该基于堇青石的匣钵的生产工艺,包括如下步骤:
第一步、将堇青石、莫来石、铝粉和尖晶石研磨后混合均匀,制得粗料,之后加入结合剂,以180r/min的转速匀速搅拌1min,之后结合4min,加入水,继续搅拌3min,加入填充剂,继续搅拌18min,搅拌结束后装料,陈腐12h,制得本体混合料,冲压成型,在1380℃下烧结20h,制得坯体,备用;
第二步、将刚玉、尖晶石、混合粉末和粘土混合研磨,之后与二氧化铈粉末一起加入球磨罐中,控制球料比为10∶1,加入无水乙醇作为控制剂,球磨20h,烘干,制得喷涂粉末;
第三步、将坯体加热至120℃,防止温度过低,喷涂时涂层开裂,之后通过喷枪将喷涂粉末喷涂在坯体表面,形成涂覆层,控制喷枪的燃料为丙烷,采用空气助燃,送粉气体为氮气;
第四步、将金属锆加入混合罐中,将溴素置于0℃恒温槽中,加入氩气作为载气,鼓泡,通入混合罐中,依次通入氢气和丙烷,混合均匀后送入反应炉中,在550℃下反应4h,制得前驱体,1200℃下将其沉积在涂覆层表面,沉积压力小于20kPa,形成致密层,控制氩气的载气流量为30mL/min,通入氢气的浓度为混合罐体积的65%,丙烷与溴素的摩尔比为1∶1。
经检测本实施例制备出的匣钵的体积密度低于2.13g/cm3;耐压强度为85-105MPa,在1050℃下合成锂电池正极材料钴酸锂时,本匣钵循环使用次数达到82次时,工作面出现剥落。
实施例6
请参阅图1所示,一种基于堇青石的匣钵,包括本体和本体表面的涂层,所述本体包括如下重量百分比原料:30%堇青石,10%莫来石,20%铝粉,25%尖晶石,1.5%结合剂,余量为实施例1制备出的填充剂;
所述涂层包括涂覆层和致密层,所述涂覆层包括如下重量百分比原料:60%刚玉,20%尖晶石,10%混合粉末,10%粘土,余量为二氧化铈粉末。
所述混合粉末为碳化铬和镍铬合金粉末按照5∶1的重量比混合而成。
所述结合剂为二氧化硅、氧化硼和氧化钾按照5∶3∶2的重量比混合而成。
该基于堇青石的匣钵的生产工艺,包括如下步骤:
第一步、将堇青石、莫来石、铝粉和尖晶石研磨后混合均匀,制得粗料,之后加入结合剂,以200r/min的转速匀速搅拌1min,之后结合5min,加入水,继续搅拌3min,加入填充剂,继续搅拌20min,搅拌结束后装料,陈腐12h,制得本体混合料,冲压成型,在1390℃下烧结24h,制得坯体,备用;
第二步、将刚玉、尖晶石、混合粉末和粘土混合研磨,之后与二氧化铈粉末一起加入球磨罐中,控制球料比为10∶1,加入无水乙醇作为控制剂,球磨20h,烘干,制得喷涂粉末;
第三步、将坯体加热至130℃,防止温度过低,喷涂时涂层开裂,之后通过喷枪将喷涂粉末喷涂在坯体表面,形成涂覆层,控制喷枪的燃料为丙烷,采用空气助燃,送粉气体为氮气;
第四步、将金属锆加入混合罐中,将溴素置于0℃恒温槽中,加入氩气作为载气,鼓泡,通入混合罐中,依次通入氢气和丙烷,混合均匀后送入反应炉中,在550℃下反应4h,制得前驱体,1250℃下将其沉积在涂覆层表面,沉积压力小于20kPa,形成致密层,控制氩气的载气流量为50mL/min,通入氢气的浓度为混合罐体积的75%,丙烷与溴素的摩尔比为1∶1。
经检测本实施例制备出的匣钵的体积密度低于2.03g/cm3;耐压强度为83-110MPa,在1050℃下合成锂电池正极材料钴酸锂时,本匣钵循环使用次数达到78次时,工作面出现剥落。
对比例1
本对比例为实施例4相比,未加入填充剂,制备出的匣钵体积密度低于2.35g/cm3;耐压强度为80-92MPa,在1050℃下合成锂电池正极材料钴酸锂时,本匣钵循环使用次数达到55次时,工作面出现剥落。
对比例2
本对比例为市售淄博市某耐火材料公司生产的堇青石匣钵,该匣钵体积密度低于2.52g/cm3;耐压强度为80-95MPa,在1050℃下合成锂电池正极材料钴酸锂时,本匣钵循环使用次数达到53次时,工作面出现剥落。
在说明书的描述中,参考术语“一个实施例”、“示例”、“具体示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中,对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且,描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
以上内容仅仅是对本发明的构思所作的举例和说明,所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代,只要不偏离发明的构思或者超越本权利要求书所定义的范围,均应属于本发明的保护范围。
Claims (7)
1.一种基于堇青石的匣钵,包括本体和本体表面的涂层,其特征在于:所述本体包括如下重量百分比原料:15-30%堇青石,10-20%莫来石,15-30%铝粉,20-30%尖晶石,1.5-2.5%结合剂,余量为填充剂;
所述填充剂包括如下步骤制成:
步骤S1、将氧化石墨烯加入去离子水中,滴加质量分数15%氢氧化钠水溶液调节pH,直至pH=10-12,之后加入硼酸,匀速搅拌5min后加入乙二胺,继续搅拌5min,制得混合液,转移至反应釜中,升温至100-120℃,保温并反应6h,反应后置于体积分数15%乙醇水溶液中透析12h,制得水凝胶;
步骤S2、将醋酸锆加入无水乙醇中,45-65℃水浴加热,缓慢滴加乙酰丙酮,保温反应1h,之后缓慢滴加三乙胺,保温并反应4h,之后降温至室温,滴加醋酸调节pH,直至pH=4-6,制得前驱体溶液;
步骤S3、将制得的水凝胶加入前驱体溶液中,升温至45-65℃,浸泡12h,取出,置于质量分数15%稀盐酸溶液中,浸泡并搅拌12h,之后转移至反应釜中,加入去离子水在180℃下反应6h,反应结束后取出,用去离子水洗涤至滤液为中性,之后用体积分数10%乙醇溶液透析12h,冷冻干燥12h,制得填充剂。
2.根据权利要求1所述的一种基于堇青石的匣钵,其特征在于:所述涂层包括涂覆层和致密层,所述涂覆层包括如下重量百分比原料:50-60%刚玉,10-20%尖晶石,5-10%混合粉末,5-10%粘土,余量为二氧化铈粉末。
3.根据权利要求2所述的一种基于堇青石的匣钵,其特征在于:所述混合粉末为碳化铬和镍铬合金粉末按照5∶1的重量比混合而成。
4.根据权利要求1所述的一种基于堇青石的匣钵,其特征在于:所述结合剂为二氧化硅、氧化硼和氧化钾按照5∶3∶2的重量比混合而成。
5.根据权利要求2所述的一种基于堇青石的匣钵的生产工艺,其特征在于:包括如下步骤:
第一步、将堇青石、莫来石、铝粉和尖晶石研磨后混合均匀,制得粗料,之后加入结合剂,以150-200r/min的转速匀速搅拌1min,之后结合3-5min,加入水,继续搅拌3min,加入填充剂,继续搅拌15-20min,搅拌结束后装料,陈腐12h,制得本体混合料,冲压成型,在1350-1390℃下烧结18-24h,制得坯体,备用;
第二步、将刚玉、尖晶石、混合粉末和粘土混合研磨,之后与二氧化铈粉末一起加入球磨罐中,控制球料比为10∶1,加入无水乙醇,球磨20h,烘干,制得喷涂粉末;
第三步、将坯体加热至100-130℃,之后通过喷枪将喷涂粉末喷涂在坯体表面,形成涂覆层;
第四步、将金属锆加入混合罐中,将溴素置于0℃恒温槽中,加入氩气作为载气,鼓泡,通入混合罐中,依次通入氢气和丙烷,混合均匀后送入反应炉中,在550℃下反应4h,制得前驱体,1150-1250℃下将其沉积在涂覆层表面,沉积压力小于20kPa,形成致密层,控制氩气的载气流量为15-50mL/min,通入氢气的浓度为混合罐体积的50-75%,丙烷与溴素的摩尔比为0.75-1∶1。
6.根据权利要求5所述的一种基于堇青石的匣钵的生产工艺,其特征在于:第一步中控制水的用量为本体混合料重量的20%。
7.根据权利要求5所述的一种基于堇青石的匣钵的生产工艺,其特征在于:涂覆层的喷涂厚度为0.05-0.1mm,致密层的厚度为0.5-10μm。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN202111334430.3A CN113773067B (zh) | 2021-11-11 | 2021-11-11 | 一种基于堇青石的匣钵及其生产工艺 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN202111334430.3A CN113773067B (zh) | 2021-11-11 | 2021-11-11 | 一种基于堇青石的匣钵及其生产工艺 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN113773067A true CN113773067A (zh) | 2021-12-10 |
CN113773067B CN113773067B (zh) | 2022-01-18 |
Family
ID=78873824
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN202111334430.3A Active CN113773067B (zh) | 2021-11-11 | 2021-11-11 | 一种基于堇青石的匣钵及其生产工艺 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN113773067B (zh) |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
WO2023118766A1 (fr) * | 2021-12-23 | 2023-06-29 | Saint-Gobain Centre De Recherche Et D'etudes Europeen | Conteneur revetu par un revetement spinelle mgal2o4 et corindon |
CN116639990A (zh) * | 2023-07-27 | 2023-08-25 | 长沙中瓷新材料科技有限公司 | 复合层石墨匣钵制作工艺 |
Citations (28)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN101255062A (zh) * | 2008-03-29 | 2008-09-03 | 山东陶瓷工业协会 | 低成本、节能、高抗热震性窑具及其制备方法 |
CN101604751A (zh) * | 2008-06-09 | 2009-12-16 | 诺利塔克股份有限公司 | 用于制造锂离子电池的正极活性物质的匣钵及其制造方法 |
CN103884190A (zh) * | 2012-12-19 | 2014-06-25 | 日本精细陶瓷有限公司 | 锂离子正极活性物质制造用陶瓷涂覆匣钵及其制造方法 |
CN105084921A (zh) * | 2015-09-22 | 2015-11-25 | 苏州瑞邦陶瓷新材料有限公司 | 一种煅烧锂电池正极材料耐腐蚀匣钵备制工艺 |
CN105753497A (zh) * | 2016-01-25 | 2016-07-13 | 厦门华厦学院 | 一种超亲水同时超亲油的三维石墨烯泡沫材料制备方法 |
CN105777090A (zh) * | 2016-03-21 | 2016-07-20 | 武汉理工大学 | 一种具有抗锂电池高温腐蚀涂层的匣钵及其制备方法 |
CN106083085A (zh) * | 2016-06-12 | 2016-11-09 | 尹天锋 | 一种矾土‑碳化硅复合匣钵的制备方法 |
CN106316247A (zh) * | 2016-08-10 | 2017-01-11 | 佛山市三水永恒达粘合剂有限公司 | 一种防水抗裂涂料 |
CN107098338A (zh) * | 2017-06-08 | 2017-08-29 | 乌兰察布市大盛石墨新材料股份有限公司 | 一种石墨烯材料及其制备方法、用于制备石墨烯的匣钵 |
CN107266058A (zh) * | 2017-07-17 | 2017-10-20 | 衡东县东康瓷业有限公司 | 一种用于生产陶瓷的改进型匣钵及其制备方法 |
CN107344855A (zh) * | 2017-07-25 | 2017-11-14 | 东莞市联洲知识产权运营管理有限公司 | 一种含多孔石墨烯微球的多级孔洞泡沫陶瓷及其制备方法 |
CN107459349A (zh) * | 2017-08-10 | 2017-12-12 | 王利斌 | 一种石墨烯陶瓷材料的制备方法 |
US20180010028A1 (en) * | 2012-12-05 | 2018-01-11 | Nanotek Instruments, Inc. | Single Crystal Graphene or Polycrystalline Graphene Matrix Composite Containing Carbon-Based Fillers |
CN108117410A (zh) * | 2017-12-19 | 2018-06-05 | 华中科技大学 | 一种三维多孔陶瓷-石墨烯块体复合材料及其制备方法 |
CN108373324A (zh) * | 2018-03-28 | 2018-08-07 | 广东山摩新材料科技有限公司 | 一种用于锂电池正极材料焙烧的轻质匣钵及其制备方法 |
CN207716877U (zh) * | 2018-01-08 | 2018-08-10 | 朱性宇 | 锂电池电极材料制备用匣钵 |
CN108411145A (zh) * | 2018-04-09 | 2018-08-17 | 西安交通大学 | 一种三维石墨烯网络结构复合材料块体的制备方法 |
CN108715556A (zh) * | 2018-08-17 | 2018-10-30 | 浙江小水滴环保科技有限公司 | 多功能陶瓷材料及其制备方法和应用 |
CN108727050A (zh) * | 2018-05-28 | 2018-11-02 | 绿业中试低碳科技(镇江)有限公司 | 炭材料3d增韧碳化硅复合材料及其制备方法和应用 |
CN109095926A (zh) * | 2018-08-01 | 2018-12-28 | 中国科学院上海硅酸盐研究所 | 一种高体积分数石墨烯增强碳化硅基复合材料及其制备方法 |
CN109320222A (zh) * | 2018-11-09 | 2019-02-12 | 洛阳索莱特材料科技有限公司 | 一种堇青石-莫来石陶瓷匣钵的制备方法 |
CN109761593A (zh) * | 2019-03-13 | 2019-05-17 | 武汉科技大学 | 一种以铝溶胶为结合剂的锂电池正极材料烧结用匣钵及其制备方法 |
CN110282964A (zh) * | 2019-06-20 | 2019-09-27 | 武汉科技大学 | 莫来石-堇青石质锂电池正极材料烧结用匣钵及其制备方法 |
CN111170744A (zh) * | 2019-12-30 | 2020-05-19 | 湖南太子新材料科技有限公司 | 一种用于锂电池正极材料的碳化硅匣钵及其制备方法 |
CN111549339A (zh) * | 2020-05-22 | 2020-08-18 | 蚌埠学院 | 一种增强石墨烯与基材结合牢度的方法 |
CN111825077A (zh) * | 2019-04-19 | 2020-10-27 | 深圳光启岗达创新科技有限公司 | MoSi2—三维石墨烯复合材料的制备方法及应用 |
CN112239366A (zh) * | 2020-09-15 | 2021-01-19 | 靖州县惠能耐火材料有限公司 | 一种莫来石匣钵的生产方法 |
CN113372105A (zh) * | 2021-07-05 | 2021-09-10 | 阳泉银宇新材料有限责任公司 | 一种锂电池正极材料用双层结构匣钵及其制备方法 |
-
2021
- 2021-11-11 CN CN202111334430.3A patent/CN113773067B/zh active Active
Patent Citations (28)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN101255062A (zh) * | 2008-03-29 | 2008-09-03 | 山东陶瓷工业协会 | 低成本、节能、高抗热震性窑具及其制备方法 |
CN101604751A (zh) * | 2008-06-09 | 2009-12-16 | 诺利塔克股份有限公司 | 用于制造锂离子电池的正极活性物质的匣钵及其制造方法 |
US20180010028A1 (en) * | 2012-12-05 | 2018-01-11 | Nanotek Instruments, Inc. | Single Crystal Graphene or Polycrystalline Graphene Matrix Composite Containing Carbon-Based Fillers |
CN103884190A (zh) * | 2012-12-19 | 2014-06-25 | 日本精细陶瓷有限公司 | 锂离子正极活性物质制造用陶瓷涂覆匣钵及其制造方法 |
CN105084921A (zh) * | 2015-09-22 | 2015-11-25 | 苏州瑞邦陶瓷新材料有限公司 | 一种煅烧锂电池正极材料耐腐蚀匣钵备制工艺 |
CN105753497A (zh) * | 2016-01-25 | 2016-07-13 | 厦门华厦学院 | 一种超亲水同时超亲油的三维石墨烯泡沫材料制备方法 |
CN105777090A (zh) * | 2016-03-21 | 2016-07-20 | 武汉理工大学 | 一种具有抗锂电池高温腐蚀涂层的匣钵及其制备方法 |
CN106083085A (zh) * | 2016-06-12 | 2016-11-09 | 尹天锋 | 一种矾土‑碳化硅复合匣钵的制备方法 |
CN106316247A (zh) * | 2016-08-10 | 2017-01-11 | 佛山市三水永恒达粘合剂有限公司 | 一种防水抗裂涂料 |
CN107098338A (zh) * | 2017-06-08 | 2017-08-29 | 乌兰察布市大盛石墨新材料股份有限公司 | 一种石墨烯材料及其制备方法、用于制备石墨烯的匣钵 |
CN107266058A (zh) * | 2017-07-17 | 2017-10-20 | 衡东县东康瓷业有限公司 | 一种用于生产陶瓷的改进型匣钵及其制备方法 |
CN107344855A (zh) * | 2017-07-25 | 2017-11-14 | 东莞市联洲知识产权运营管理有限公司 | 一种含多孔石墨烯微球的多级孔洞泡沫陶瓷及其制备方法 |
CN107459349A (zh) * | 2017-08-10 | 2017-12-12 | 王利斌 | 一种石墨烯陶瓷材料的制备方法 |
CN108117410A (zh) * | 2017-12-19 | 2018-06-05 | 华中科技大学 | 一种三维多孔陶瓷-石墨烯块体复合材料及其制备方法 |
CN207716877U (zh) * | 2018-01-08 | 2018-08-10 | 朱性宇 | 锂电池电极材料制备用匣钵 |
CN108373324A (zh) * | 2018-03-28 | 2018-08-07 | 广东山摩新材料科技有限公司 | 一种用于锂电池正极材料焙烧的轻质匣钵及其制备方法 |
CN108411145A (zh) * | 2018-04-09 | 2018-08-17 | 西安交通大学 | 一种三维石墨烯网络结构复合材料块体的制备方法 |
CN108727050A (zh) * | 2018-05-28 | 2018-11-02 | 绿业中试低碳科技(镇江)有限公司 | 炭材料3d增韧碳化硅复合材料及其制备方法和应用 |
CN109095926A (zh) * | 2018-08-01 | 2018-12-28 | 中国科学院上海硅酸盐研究所 | 一种高体积分数石墨烯增强碳化硅基复合材料及其制备方法 |
CN108715556A (zh) * | 2018-08-17 | 2018-10-30 | 浙江小水滴环保科技有限公司 | 多功能陶瓷材料及其制备方法和应用 |
CN109320222A (zh) * | 2018-11-09 | 2019-02-12 | 洛阳索莱特材料科技有限公司 | 一种堇青石-莫来石陶瓷匣钵的制备方法 |
CN109761593A (zh) * | 2019-03-13 | 2019-05-17 | 武汉科技大学 | 一种以铝溶胶为结合剂的锂电池正极材料烧结用匣钵及其制备方法 |
CN111825077A (zh) * | 2019-04-19 | 2020-10-27 | 深圳光启岗达创新科技有限公司 | MoSi2—三维石墨烯复合材料的制备方法及应用 |
CN110282964A (zh) * | 2019-06-20 | 2019-09-27 | 武汉科技大学 | 莫来石-堇青石质锂电池正极材料烧结用匣钵及其制备方法 |
CN111170744A (zh) * | 2019-12-30 | 2020-05-19 | 湖南太子新材料科技有限公司 | 一种用于锂电池正极材料的碳化硅匣钵及其制备方法 |
CN111549339A (zh) * | 2020-05-22 | 2020-08-18 | 蚌埠学院 | 一种增强石墨烯与基材结合牢度的方法 |
CN112239366A (zh) * | 2020-09-15 | 2021-01-19 | 靖州县惠能耐火材料有限公司 | 一种莫来石匣钵的生产方法 |
CN113372105A (zh) * | 2021-07-05 | 2021-09-10 | 阳泉银宇新材料有限责任公司 | 一种锂电池正极材料用双层结构匣钵及其制备方法 |
Non-Patent Citations (1)
Title |
---|
马福臻: "锆氧化物@多孔石墨烯的制备及其吸附氟离子的研究", 《中国学术期刊(光盘版)》 * |
Cited By (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
WO2023118766A1 (fr) * | 2021-12-23 | 2023-06-29 | Saint-Gobain Centre De Recherche Et D'etudes Europeen | Conteneur revetu par un revetement spinelle mgal2o4 et corindon |
FR3131228A1 (fr) * | 2021-12-23 | 2023-06-30 | Saint-Gobain Centre De Recherches Et D'etudes Europeen | Conteneur revêtu par un revêtement spinelle MgAl2O4 et corindon |
CN116639990A (zh) * | 2023-07-27 | 2023-08-25 | 长沙中瓷新材料科技有限公司 | 复合层石墨匣钵制作工艺 |
CN116639990B (zh) * | 2023-07-27 | 2023-12-12 | 长沙中瓷新材料科技有限公司 | 复合层石墨匣钵制作工艺 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
CN113773067B (zh) | 2022-01-18 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN113773067B (zh) | 一种基于堇青石的匣钵及其生产工艺 | |
Yang et al. | Rapid sintering method for highly conductive Li7La3Zr2O12 ceramic electrolyte | |
CN102797042B (zh) | 一种用于熔解晶体硅的坩埚及其制备方法和喷涂液 | |
JP3958217B2 (ja) | ゾル−ゲルコーティングの施された炭酸塩形燃料電池用のカソード側ハードウエア | |
WO2002073730A2 (en) | High power density solid oxide fuel cells and method of fabrication | |
CA2639179A1 (en) | Polymerised inorganic-organic precursor solutions | |
CN113307660A (zh) | 一种陶瓷基复合材料用自愈合环境障涂层及其制备方法 | |
CN1314142C (zh) | 水基流延工艺制备熔融碳酸盐燃料电池隔膜的方法 | |
CN112820873A (zh) | 一种聚合物包覆锂电池正极材料及其制备方法 | |
CN115188597A (zh) | 一种基于多粒径搭配的烧结阳极材料的制备方法 | |
CN100389247C (zh) | 一种机动车排气催化转化器及其制备方法 | |
US20140120247A1 (en) | Method for fabricating a nickel-cermet electrode | |
CN115073172B (zh) | 一种陶瓷靶材及其制备方法和应用 | |
CN111416138A (zh) | 一种质子陶瓷膜燃料电池及其制备方法 | |
KR100660218B1 (ko) | 고체산화물 연료전지용 음극재의 제조방법 | |
CN108998789A (zh) | 一种表面包覆Mn-Co尖晶石涂层的合金连接体及其制备方法 | |
CN109504932B (zh) | 一种耐cmas高温腐蚀复合热障涂层的制备方法 | |
CN108396280B (zh) | 一种用于燃料电池的镍钴锂喷涂粉末、涂层及其制备方法 | |
CN117727985B (zh) | 一种电解质粉体及其制备方法和应用 | |
CN112322103B (zh) | 一种稀土改性(MnCoY)3O4致密涂层的制备方法 | |
US5401460A (en) | Method for sintering fuel cell electrodes using a carrier | |
CN115172059A (zh) | 一种结合气溶胶喷涂法制备铝电解电容器阳极箔的方法 | |
CN114014381B (zh) | 一种正极材料的界面复合改性方法、正极材料及应用 | |
CN109721894A (zh) | 应用于电容器的陶瓷复合介电膜及其制备方法 | |
CN117165268B (zh) | 一种高潜热水凝胶相变温控热防护材料及制备方法和应用 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
PB01 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
GR01 | Patent grant | ||
GR01 | Patent grant | ||
PE01 | Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right |
Denomination of invention: A Sagger Bowl Based on Cordierite and Its Production Process Granted publication date: 20220118 Pledgee: Ningxiang sub branch of Bank of Changsha Co.,Ltd. Pledgor: CHANGSHA ZHONGCI NEW MATERIAL TECHNOLOGY Co.,Ltd. Registration number: Y2024980002039 |
|
PE01 | Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right |