CN108411145A - 一种三维石墨烯网络结构复合材料块体的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种三维石墨烯网络结构复合材料块体制备方法：(1)将基体粉末与高纯石墨球同时加入三维振动混粉机进行三维振动混粉；(2)将三维振动混粉后的粉体进行放电等离子体活化及致密化烧结，即得到三维石墨烯网络结构复合材料块体；本发明方法简单新颖、操作方便易行，采用三维振动混粉使待包覆粉体与高纯石墨球间形成摩擦与剪切力，对高纯石墨球进行机械剥离的同时将剥离下来的单层或少层石墨烯均匀包覆在粉体上，实现石墨烯在基体粉末表面的原位生成，再利用放电等离子体活化和致密化烧结，实现制备三维石墨烯网络结构材料块体；制备出的块体内部具有连续三维石墨烯空间网络结构，使得材料的力学性能、电学性能及热学性能大幅度提高。
Description
技术领域
本发明属于石墨烯增强结构材料和功能材料制备技术领域，具体涉及一种三维石墨烯网络结构复合材料块体的制备方法。
背景技术
石墨烯由于其优异的机械性能、电学性能和热学性能，一经发现就成为了各个领域研究的热门材料，在众多领域内有着巨大的应用潜力。由于石墨烯的优良性能，科研人员考虑把石墨烯作为增强体加入到基体材料中，改善材料性能。但由于石墨烯层与层之间强烈的π-π键和疏水作用力使得其极易团聚，给石墨烯的制备和在基体中的均匀分散带来了困难，同时由于石墨烯与大多数基体之间的润湿性较差，导致界面结合的作用力也比较弱。因此，实现石墨烯改性材料的工业化制备及其商业应用仍面临巨大挑战。
发明内容
为了解决上述现有技术存在的问题，本发明的目的在于提供可用于石墨烯增强结构材料和功能材料的一种三维石墨烯网络结构复合材料块体的制备方法，将用于制备三维石墨烯网络结构复合材料块体的基体粉末与高纯石墨球一起加入三维振动混粉机，通过三维振动混粉使待包覆粉体与石墨球间产生摩擦力与剪切力，对石墨球进行机械剥离的同时将剥离下来的单层或少层石墨烯均匀包覆在粉体上，然后对粉体进行放电等离子体活化及致密化烧结，制备的材料块体内部石墨烯相互交错连接形成三维网络结构；采用本发明提供的制备工艺，简单有效地解决了目前在石墨烯制备、石墨烯在基体中的均匀分散以及石墨烯与基体间的界面有效结合三个方面存在的重大问题，为石墨烯在结构材料、功能材料的广泛应用提供了简便有效的方法。
为了达到上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种三维石墨烯网络结构复合材料块体的制备方法，具体步骤如下：
步骤1：
①称取质量为m待包覆粉体与质量m1的高纯石墨球加入三维振动混粉机，利用三维振动混粉机机对待包覆粉体与高纯石墨球的混合物进行振动混粉，待包覆粉体与高纯石墨球的初始加入量之比为0.1:1～10:1，振动频率为5～200Hz，振动时间为5min～50h；
②振动结束后，将高纯石墨球取出，称量高纯石墨球的质量，使高纯石墨加入量为m0，其中m0通过控制三维振动混粉的振动频率和振动时间来控制，m和m0的定量关系按照所需制备石墨烯层数的要求利用比表面积进行定量计算；
步骤2：
将三维振动混粉后的粉体加入到模具中，置入活化烧结炉中进行烧结，烧结温度为200～2900℃，升温速率为10～500℃/min，烧结压力为20～80MPa，保温时间为5～120min，烧结结束即得到三维石墨烯网络结构复合材料块体。
优选地，所述用于制备三维石墨烯网络结构复合材料块体的待包覆粉体为金属单质粉、金属合金粉、陶瓷粉、非金属单质粉、无机盐粉或有机树脂粉。
优选地，高纯石墨加入量设计：m0＝2Smn/S0，其中m0—高纯石墨加入量g；S—基体粉末比表面积m2/g；m—基体粉末加入量g；n—石墨烯包覆层数；S0—单层石墨烯比表面积m2/g。
优选地，三维振动混粉在大气中进行或在真空进行或在保护气氛下进行。
优选地，采用放电等离子体活化烧结方法对粉体进行活化及致密化烧结。
优选地，放电等离子活化烧结及致密化烧结在真空进行或在保护气氛下进行。
三维振动混粉过程中不添加任何助剂，以保持生成的石墨烯的活性，并避免剥离的单层石墨烯或少层石墨烯与包覆粉体界面间的污染。
和现有技术相比，本发明具有以下优点：
(1)本发明采用无助剂的三维振动混粉工艺，使用于制备三维石墨烯网络结构复合材料块体的基体粉末与高纯石墨球间形成摩擦与剪切力，对高纯石墨球进行机械剥离的同时将剥离下来的单层或少层石墨烯均匀包覆在基体粉末上，实现石墨烯在基体粉末表面的原位生成，保持生成的石墨烯的活性，并避免单层石墨烯或少层石墨烯与包覆粉体界面间的污染。对三维振动混粉后的基体粉末进行放电等离子体活化及致密化烧结，可实现低成本、宏量制备连续三维石墨烯网络结构复合材料块体且制备的块体内部石墨烯与基体间结合牢固，解决了目前高活性石墨烯的制备难、在基体中均匀分散难、石墨烯与基体间的界面结合力较差的问题。
(2)本发明制备的三维石墨烯网络结构复合材料块体内部石墨烯相互交错连接形成连续三维网络结构，使得块体材料的力学性能、电学性能及热学性能大幅度提高。
附图说明
图1为本发明制备的三维石墨烯网络结构SiO2基复合材料块体的电阻测试图。
图2为Cu块体与本发明制备的三维石墨烯网络结构Cu基复合材料块体(孔隙率均为2.02％)的电导率测试结果。
图3为GH4169块体与本发明制备的三维石墨烯网络结构GH4169基复合材料块体的压缩性能对比图。
具体实施方式
下面结合具体的实施例对本发明所述的制备方法做进一步说明，但本发明的保护范围并不限于此。
实施例1
1)为制备三维石墨烯网络结构SiO2基复合材料块体，分别称取纳米SiO2粉体3.50g和高纯石墨球20g备用；
2)将1)中称好的SiO2粉体和高纯石墨球置于RM-05型Rocking Mill三维振动混粉机中进行三维振动混粉，振动频率为30Hz，振动时间为480min；
3)将2)中高纯石墨球取出后称重为18.52g，加入到SiO2粉末中的石墨为1.48g；
4)将三维振动处理后的粉体取出后加入到模具中，置入SL-SPS-325S放电等离子烧结炉中进行真空烧结，真空度为3.8Pa，烧结压力为20MPa，烧结温度为1400℃，升温速率为200℃/min，保温时间为60min，保温结束后，炉冷至室温；
5)将冷却至室温的块体取出，即得到三维石墨烯网络结构SiO2基复合材料块体。
如图1为本实施例制备的三维石墨烯网络结构SiO2基复合材料块体的电阻测试图，从图中可以看出，用本方法制备的SiO2基复合材料块体内部已形成导电网络，使得SiO2电阻大大降低。
实施例2
1)为制备三维石墨烯网络结构Cu复合材料块体，分别称取Cu粉体30g和高纯石墨球20g备用；
2)将1)中称好的Cu粉末和高纯石墨球置于RM-05型Rocking Mill三维振动混粉机中进行三维振动混粉，振动频率为35Hz，振动时间为45min；
3)三维振动混粉结束后，将高纯石墨球取出称量，其质量为19.76g，加入到Cu粉中的石墨为0.24g；
4)将三维振动处理后的粉体取出后加入到模具中，置入SL-SPS-325S放电等离子活化烧结炉中进行真空烧结，真空度为5Pa，烧结压力为30MPa，烧结温度为650℃，升温速率为100℃/min，保温时间为5min，保温结束后，炉冷至室温；
5)将冷却至室温的块体取出，即得到三维石墨烯网络结构Cu复合材料块体。
如图2为本实施例制备的三维石墨烯网络结构Cu复合材料块体的的电导率测试结果，从图中可以看出，用本方法制备的Cu复合材料块体与致密度同为94.8％的纯铜相比，导电率有较大提升。
实施例3
1)为制备三维石墨烯网络结构GH4169复合材料块体，分别称取GH4169粉末30g和高纯石墨球5g备用；
2)将1)中称好的GH4169粉末和高纯石墨球置于RM-05型Rocking Mill三维振动混粉机中进行三维振动混粉，振动频率为30Hz，振动时间为480min；
3)三维振动混粉结束后，将高纯石墨球取出称量，其质量为4.75g，加入到GH4169粉中的石墨为0.25g；
4)将三维振动处理后的粉体取出后加入到模具中，置入SL-SPS-325S放电等离子活化烧结炉中进行真空烧结，真空度为5Pa，烧结压力为60MPa，烧结温度为1050℃，升温速率为150℃/min，保温时间为10min，保温结束后，炉冷至室温；
5)将冷却至室温的块体取出，即得到三维石墨烯网络结构GH4169复合材料块体。
如图3为本实施例制备的三维石墨烯网络结构GH4169复合材料块体的的压缩性能对比图，从图中可以看出，用本方法制备的GH4169复合材料块体与相同致密的GH4169块体相比，压缩强度大幅提高。
Claims (7)
1.一种三维石墨烯网络结构复合材料块体的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
步骤1：
①称取质量为m待包覆粉体与质量m1的高纯石墨球加入三维振动混粉机，利用三维振动混粉机对待包覆粉体与高纯石墨球的混合物进行振动混粉，待包覆粉体与高纯石墨球的初始加入量之比为0.1:1～10:1，振动频率为5～200Hz，振动时间为5min～50h；
②振动结束后，将高纯石墨球取出，称量高纯石墨球的质量，使高纯石墨加入量为m0，其中m0通过控制三维振动混粉的振动频率和振动时间来控制，m和m0的定量关系按照所需制备石墨烯层数的要求利用比表面积进行定量计算；
步骤2：
将三维振动混粉后的粉体加入到模具中，置入活化烧结炉中进行烧结，烧结温度为200～2900℃，升温速率为10～500℃/min，烧结压力为20～80MPa，保温时间为5～120min，烧结结束即得到三维石墨烯网络结构复合材料块体。
2.根据权利要求1所述的一种三维石墨烯网络结构复合材料块体的制备方法，其特征在于：所述待包覆粉体为金属单质粉、金属合金粉、陶瓷粉、非金属单质粉、无机盐粉或有机树脂粉。
3.根据权利要求1所述的一种三维石墨烯网络结构复合材料块体的制备方法，其特征在于：高纯石墨加入量设计：m0＝2Smn/S0，其中m0—高纯石墨加入量g；S—基体粉末比表面积m2/g；m—基体粉末加入量g；n—石墨烯包覆层数；S0—单层石墨烯比表面积。
4.根据权利要求1所述的一种三维石墨烯网络结构复合材料块体的制备方法，其特征在于：三维振动混粉过程中不添加任何助剂，以保持生成的石墨烯的活性，并避免剥离的单层石墨烯或少层石墨烯与包覆粉体界面间的污染。
5.根据权利要求1所述的一种三维石墨烯网络结构复合材料块体的制备方法，其特征在于：三维振动混粉在大气中进行或在真空进行或在保护气氛下进行。
6.根据权利要求1所述的一种三维石墨烯网络结构复合材料块体的制备方法，其特征在于：采用放电等离子体活化烧结方法对粉体进行活化及致密化烧结。
7.根据权利要求6所述的一种三维石墨烯网络结构复合材料块体的制备方法，其特征在于：放电等离子活化及致密化烧结在真空进行或在保护气氛下进行。
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