CN109593980A - 一种掺杂少层石墨烯的铝基复合材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种掺杂少层石墨烯的铝基复合材料的制备方法，包括如下步骤：(1)称取以下重量份数的原料：少层石墨烯粉2‑5份，铝粉80‑120份，分散剂50‑70份；(2)将少层石墨烯粉置于分散剂中混合均匀；(3)将铝粉加入步骤(2)制备的溶液中，混合均匀；(4)将步骤(3)所得溶液球磨制得混合浆料；(5)干燥；(6)烧结，获得掺杂少层石墨烯的铝基复合材料。本发明制备工艺简单，反应条件可控，原料成本较低，制备的掺杂少层石墨烯的铝基复合材料导电率明显增强，综合性能提高。

Description

一种掺杂少层石墨烯的铝基复合材料的制备方法
技术领域
本发明属于金属复合材料制备领域，具体涉及一种掺杂少层石墨烯的铝基复合材料及其制备方法。
背景技术
自从50年前金属基复合材料首次被提出以来，金属基复合材料凭借它优异的力学性能和物理性能得到了广泛的关注并发展迅速。金属基复合材料前期主要应用于军事、国防、航天等领域，近年来，也逐步扩展应用于民用领域，目前已在体育用品、汽车、船舶、建筑、石油化工、生物等领域实现商业化的应用。
对于复合材料而言，一般是由性能各异的两相构成，即增强体和基体，因而其中一相(增强体)在基体中是否能够均匀分散以及两相之间的界面结合是其制备的最为关键问题，这直接导致了复合材料性能的好坏。按照增强体的不同加入方式，复合材料的制备方法分为两大类，即内部原位生成法和外部强制加入法，外部强制加入法又可分为固态法和液态法，其中固态法主要是粉末冶金法；液态法包括搅拌熔铸法、液态浸渗法、喷射沉积法等。
石墨烯是迄今为止最好的具有二维平面结构的材料，它的各种性质，包括力学性质、电学性质和导热性能等是人类发现的材料中最好的。它独特的结构引起的一系列优异性能激发起了各国学者研究的兴趣，各国均投入大量的人力物力进行开发研究。石墨烯具有优异的力学和物理性能，用其增强铝可获得高强度、高导电率的复合材料，这对于电力传输技术会形成巨大的技术推动。石墨烯包括单层石墨烯、双层石墨烯、少层石墨烯和多层石墨烯，单层石墨烯是指由一层以苯环结构(即六角形蜂巢结构)周期性紧密堆积的碳原子构成的一种二维碳材料；双层石墨烯是指由两层以苯环结构(即六角形蜂巢结构)周期性紧密堆积的碳原子以不同堆垛方式(包括AB堆垛，AA堆垛等)堆垛构成的一种二维碳材料；少层石墨烯是指由3-10层以苯环结构(即六角形蜂巢结构)周期性紧密堆积的碳原子以不同堆垛方式(包括ABC堆垛，ABA堆垛等)堆垛构成的一种二维碳材料；多层石墨烯又叫厚层石墨烯，它是指厚度在10层以上10nm以下苯环结构(即六角形蜂巢结构)周期性紧密堆积的碳原子以不同堆垛方式(包括ABC堆垛，ABA堆垛等)堆垛构成的一种二维碳材料。
石墨烯的力学性能及热物理性能明显优于传统材料，是一种理想的增强体。目前石墨烯/铝复合材料的研究刚刚起步，但已显示出石墨烯超强的强化效果，因此有必要对该复合材料进入深入研究，然而目前还并未有关于液态法制备石墨烯/铝复合材料的相关报导，故如何提供一种新的方法制备掺杂石墨烯的铝基复合材料是本领域技术人员亟待解决的问题。
发明内容
有鉴于此，本发明提供了一种制备工艺简单，所制备的铝基复合材料导电率明显增强、综合性能高的掺杂少层石墨烯的铝基复合材料制备方法。
为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种掺杂少层石墨烯的铝基复合材料的制备方法，其特征在于，该制备方法包括如下步骤：
(1)称取如下重量份数的原料：少层石墨烯粉2-5份，铝粉80-120份，分散剂50-70份；
(2)将少层石墨烯粉置于分散剂中超声震荡，使其混合均匀；
(3)在步骤(2)所述的溶液中加入铝粉，超声震荡，使其混合均匀；
(4)将步骤(3)所得的溶液和钢球置于球磨罐中，将球磨罐放入高能球磨机进行球磨，制得混合浆料；
(5)将步骤(4)所述的混合浆料放入干燥箱内干燥至粉末状，获得混合粉末；
(6)将步骤(5)所述的混合粉末放入烧结炉中进行压力烧结，即得所述掺杂少层石墨烯的铝基复合材料。
本发明的有益效果是：本发明所采用的原材料安全性高，制作工艺简单易操作，生产条件易控制，与现有技术相比，本发明掺杂少层石墨烯的铝基复合材料的制备方法大大降低了生产成本，有效缩短了生产时间，对环境无任何污染，具有较强的市场推广性。利用本发明的制备方法所制备的掺杂少层石墨烯的铝基复合材料具有强度高、导电性好、适用范围广等优点。
进一步，上述步骤(1)中所述少层石墨烯粉的层数为5-7层。
采用上述进一步的有益效果是，将粒径均匀的少层石墨烯粉作为添加元素，不仅降低了生产成本，简化了生产工艺，使生产条件简单操作易控制，而且能够使少层石墨烯粉与铝粉结合牢固，结合界面新鲜无污染，从而获得综合性能高、成本低的高强度、高导电率掺杂少层石墨烯的铝基复合材料。
进一步，上述步骤(1)中所述铝粉的粒径为20-50μm。
采用上述进一步的有益效果是，将粒径均匀的铝粉作为基体材料制备铝基复合材料，有利于少层石墨烯粉和铝粉的连接和润湿，从而使所制备的铝基复合材料具有较好的力学性能，耐磨性、硬度均较高。
进一步，上述步骤(1)中所述分散剂为无水乙醇。
采用上述进一步的有益效果是，能够使少层石墨烯粉和铝粉均匀、稳定地分布于分散剂中，防止颗粒的沉降与凝聚。
进一步，上述步骤(2)中所述超声震荡的时间是30-40min，超声震荡的频率为10-30KHZ。
采用上述进一步的有益效果是，能够使少层石墨烯粉在分散剂中充分混合均匀。
进一步，上述步骤(3)中所述超声震荡的时间是60-120min，超声震荡的频率为10-30KHZ。
采用上述进一步的有益效果是，能够使铝粉和少层石墨烯粉在分散剂中充分混合均匀。
进一步，上述步骤(4)中所述钢球和混合溶液的质量比为(2:1)-(20:1)。
采用上述进一步的有益效果是，能够在保持铝粉和少层石墨烯粉混合均匀的情况下，避免少层石墨烯粉的基本结构受到破坏。
进一步，上述步骤(4)中所述高能球磨机的转速为600-800r/min，球磨时间6-8小时。
采用上述进一步的有益效果是，能够对反应物料进行进一步的粉碎，使反应物料经球磨以后变得更细，提高后续步骤中对物料进行烧结的烧结效率。
进一步，上述步骤(5)中所述粉末的含水率为0.01％-0.1％。
采用上述进一步的有益效果是，提高了各物料之间的粘结效果，保证了产品的致密成型性，从而提高了掺杂少层石墨烯的铝基复合材料的强度和综合性能。
进一步，上述步骤(6)中所述的烧结温度为550-650℃，烧结压力为20-40Mpa，烧结时间为10-20min。
采用上述进一步的有益效果是，提高了所制备的掺杂少层石墨烯的铝基复合材料的致密性。
经由上述的技术方案可知，与现有技术相比，本发明提供了一种掺杂少层石墨烯的铝基复合材料及其制备方法，本发明中的掺杂少层石墨烯的铝基复合材料，通过生产工艺控制使石墨烯粉固溶到铝基材料中，不仅提高了铝基材料的强度与综合性能，而且大大提高了铝基复合材料的导电性能，根据涡流电阻仪测量可知，本发明掺杂少层石墨烯的铝基复合材料的导电率较不掺杂少层石墨烯的铝基复合材料导电率提高了5％-7％，极大地拓宽了铝基复合材料的适用范围。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
掺杂少层石墨烯的铝基复合材料的制备方法：步骤(1)：称取少层石墨烯粉2kg，铝粉98kg，分散剂50kg；
步骤(2)：将少层石墨烯粉置于分散剂中混合均匀，超声震荡30min，超声震荡的频率为20KHZ；
步骤(3)：在步骤(2)所述的溶液中加入铝粉，混合均匀，超声震荡70min，超声震荡的频率为20KHZ；
步骤(4)：将步骤(3)所得的溶液和钢球按照1:2的质量比置于球磨罐中，将球磨罐放入高能球磨机进行球磨，制得混合浆料，高能球磨机的转速为600r/min，球磨时间为8小时；
步骤(5)：将步骤(4)所述的混合浆料放入干燥箱内干燥至粉末状，获得混合粉末，所得粉末的含水率为0.05％；
步骤(6)：将步骤(5)所述的混合粉末放入烧结炉中进行压力烧结，所述烧结温度为550℃，烧结压力为40Mpa，烧结时间为10min，即可获得掺杂少层石墨烯的铝基复合材料。
实施例2
掺杂少层石墨烯的铝基复合材料的制备方法：步骤(1)：称取少层石墨烯粉3kg，铝粉80kg，分散剂50kg；
步骤(2)：将少层石墨烯粉置于分散剂中混合均匀，超声震荡32min，超声震荡的频率为22KHZ；
步骤(3)：在步骤(2)所述的溶液中加入铝粉，混合均匀，超声震荡60min，超声震荡的频率为19KHZ；
步骤(4)：将步骤(3)所得的溶液和钢球按照1：5的质量比置于球磨罐中，将球磨罐放入高能球磨机进行球磨，制得混合浆料，高能球磨机的转速为650r/min，球磨时间为7.5小时；
步骤(5)：将步骤(4)所述的混合浆料放入干燥箱内干燥至粉末状，获得混合粉末，所得粉末的含水率为0.08％；
步骤(6)：将步骤(5)所述的混合粉末放入烧结炉中进行压力烧结，所述烧结温度为600℃，烧结压力为30Mpa，烧结时间为15min，即可获得掺杂少层石墨烯的铝基复合材料。
实施例3
掺杂少层石墨烯的铝基复合材料的制备方法：步骤(1)：称取少层石墨烯粉3kg，铝粉100kg，分散剂60kg；
步骤(2)：将少层石墨烯粉置于分散剂中混合均匀，超声震荡35min，超声震荡的频率为16KHZ；
步骤(3)：在步骤(2)所述的溶液中加入铝粉，混合均匀，超声震荡80min，超声震荡的频率为25KHZ；
步骤(4)：将步骤(3)所得的溶液和钢球按照1:8的质量比置于球磨罐中，将球磨罐放入高能球磨机进行球磨，制得混合浆料，高能球磨机的转速为700r/min，球磨时间为7.5小时；
步骤(5)：将步骤(4)所述的混合浆料放入干燥箱内干燥至粉末状，获得混合粉末，所得粉末的含水率为0.06％；
步骤(6)：将步骤(5)所述的混合粉末放入烧结炉中进行压力烧结，所述烧结温度为650℃，烧结压力为20Mpa，烧结时间为18min，即可获得掺杂少层石墨烯的铝基复合材料。
实施例4
掺杂少层石墨烯的铝基复合材料的制备方法：步骤(1)：称取少层石墨烯粉4kg，铝粉100kg，分散剂70kg；
步骤(2)：将少层石墨烯粉置于分散剂中混合均匀，超声震荡35min，超声震荡的频率为25KHZ；
步骤(3)：在步骤(2)所述的溶液中加入铝粉，混合均匀，超声震荡110min，超声震荡的频率为20KHZ；
步骤(4)：将步骤(3)所得的溶液和钢球按照1:15的质量比置于球磨罐中，将球磨罐放入高能球磨机进行球磨，制得混合浆料，高能球磨机的转速为750r/min，球磨时间为6.5小时；
步骤(5)：将步骤(4)所述的混合浆料放入干燥箱内干燥至粉末状，获得混合粉末，所得粉末的含水率为0.1％；
步骤(6)：将步骤(5)所述的混合粉末放入烧结炉中进行压力烧结，所述烧结温度为600℃，烧结压力为36Mpa，烧结时间为15min，即可获得掺杂少层石墨烯的铝基复合材料。
实施例5
掺杂少层石墨烯的铝基复合材料的制备方法：步骤(1)：称取少层石墨烯粉5kg，铝粉120kg，分散剂50kg；
步骤(2)：将少层石墨烯粉置于分散剂中混合均匀，超声震荡40min，超声震荡的频率为20KHZ；
步骤(3)：在步骤(2)所述的溶液中加入铝粉，混合均匀，超声震荡90min，超声震荡的频率为23KHZ；
步骤(4)：将步骤(3)所得的溶液和钢球按照1:20的质量比置于球磨罐中，将球磨罐放入高能球磨机进行球磨，制得混合浆料，高能球磨机的转速为800r/min，球磨时间为8小时；
步骤(5)：将步骤(4)所述的混合浆料放入干燥箱内干燥至粉末状，获得混合粉末，所得粉末的含水率为0.06％；
步骤(6)：将步骤(5)所述的混合粉末放入烧结炉中进行压力烧结，所述烧结温度为650℃，烧结压力为38Mpa，烧结时间为20min，即可获得掺杂少层石墨烯的铝基复合材料。
实施例6
掺杂少层石墨烯的铝基复合材料的制备方法：步骤(1)：称取少层石墨烯粉4kg，铝粉110kg，分散剂60kg；
步骤(2)：将少层石墨烯粉置于分散剂中混合均匀，超声震荡38min，超声震荡的频率为30KHZ；
步骤(3)：在步骤(2)所述的溶液中加入铝粉，混合均匀，超声震荡100min，超声震荡的频率为25KHZ；
步骤(4)：将步骤(3)所得的溶液和钢球按照1:10的质量比置于球磨罐中，将球磨罐放入高能球磨机进行球磨，制得混合浆料，高能球磨机的转速为720r/min，球磨时间为7小时；
步骤(5)：将步骤(4)所述的混合浆料放入干燥箱内干燥至粉末状，获得混合粉末，所得粉末的含水率为0.09％；
步骤(6)：将步骤(5)所述的混合粉末放入烧结炉中进行压力烧结，所述烧结温度为580℃，烧结压力为24Mpa，烧结时间为16min，即可获得掺杂少层石墨烯的铝基复合材料。
对比例
不掺杂少层石墨烯的铝基复合材料的制备方法：步骤(1)：称取铝粉100kg，钢球40kg，分散剂60kg；
步骤(2)：将铝粉置于分散剂中混合均匀，超声震荡120min，超声震荡的频率为20KHZ；
步骤(3)：将步骤(2)所得的溶液和钢球按照1:10的质量比置于球磨罐中，将球磨罐放入高能球磨机进行球磨，制得混合浆料，高能球磨机的转速为700r/min，球磨时间为7.5小时；
步骤(4)：将步骤(3)所述的混合浆料放入干燥箱内干燥至粉末状，获得混合粉末，所得粉末的含水率为0.08％；
步骤(5)：将步骤(4)所述的混合粉末放入烧结炉中进行压力烧结，所述烧结温度为600℃，烧结压力为30Mpa，烧结时间为16min，即可获得不掺杂少层石墨烯的铝基复合材料。
性能检测
铝基复合材料导电性与强度对比试验数据如下表1所示。
表1
由上述表格得出，本发明中实施例1-6所制备的铝基复合材料较普通铝基复合材料的导电率和强度均有大幅度提升，较对比例中不掺杂少层石墨烯的铝基复合材料及现有技术中普通铝基复合材料的导电率提高了5％-7％，强度提高了40％-45％。因此，本发明中制备的掺杂少层石墨烯的铝基复合材料不仅生产工艺简单，而且极大地提升了铝基复合材料的导电率和强度，大大拓宽了铝基复合材料的适用范围。
对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。

Claims (10)

1.一种掺杂少层石墨烯的铝基复合材料的制备方法，其特征在于，该制备方法包括如下步骤：
(1)称取如下重量份数的原料：少层石墨烯粉2-5份，铝粉80-120份，分散剂50-70份；
(2)将少层石墨烯粉置于分散剂中超声震荡，使其混合均匀；
(3)在步骤(2)所述的溶液中加入铝粉，超声震荡，使其混合均匀；
(4)将步骤(3)所得的溶液和钢球置于球磨罐中，将球磨罐放入高能球磨机进行球磨，制得混合浆料；
(5)将步骤(4)所述的混合浆料放入干燥箱内干燥至粉末状，获得混合粉末；
(6)将步骤(5)所述的混合粉末放入烧结炉中进行压力烧结，即得所述掺杂少层石墨烯的铝基复合材料。
2.根据权利要求1所述的一种掺杂少层石墨烯的铝基复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述少层石墨烯粉的层数为5-7层。
3.根据权利要求1所述的一种掺杂少层石墨烯的铝基复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述铝粉的粒径为20-50μm。
4.根据权利要求1所述的一种掺杂少层石墨烯的铝基复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述分散剂为无水乙醇。
5.根据权利要求1所述的一种掺杂少层石墨烯的铝基复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述超声震荡的时间是30-40min，超声震荡的频率为10-30KHZ。
6.根据权利要求1所述的一种掺杂少层石墨烯的铝基复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(3)中所述超声震荡的时间是60-120min，超声震荡的频率为10-30KHZ。
7.根据权利要求1所述的一种掺杂少层石墨烯的铝基复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(4)中所述钢球和混合溶液的质量比为(2:1)-(20:1)。
8.根据权利要求1所述的一种掺杂少层石墨烯的铝基复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(4)中所述高能球磨机的转速为600-800r/min，球磨时间6-8小时。
9.根据权利要求1所述的一种掺杂少层石墨烯的铝基复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(5)中所述粉末的含水率为0.01％-0.1％。
10.根据权利要求1所述的一种掺杂少层石墨烯的铝基复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(6)中所述的烧结温度为550-650℃，烧结压力为20-40Mpa，烧结时间为10-20min。
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