CN109023169A - 一种体积分数可控CNTs-Cf混杂增强镁基复合材料制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种体积分数可控CNTs‑Cf混杂增强镁基复合材料制备方法,首先选择碳纤维布；制备复合CNTs镁合金板；将剪裁好的Cf布放在石墨纸上，将制备好的复合CNTs镁合金板放在碳纤维布上，在镁板上放置Cf布，采用交叉叠层的方法放置若干层碳纤维布。将放置好的材料放入模具中，打开加热电源对模具进行加热，启动压机并保证浸渗压力，完成浸渗过程；冷却后得到增强相体积分数可控的复合材料。通过CNTs‑Cf不同尺度的增强相的结构设计，实现不同尺度增强相对基体合金的共同增强作用；将CNTs直接电泳到镁合金板上，实现CNTs的均匀分散；采用压力浸渗成形工艺，结合热压扩散法的材料铺层特点，实现增强相体积分数的可控性。

Description

一种体积分数可控CNTs-Cf混杂增强镁基复合材料制备方法

技术领域

本发明涉及镁基复合材料浸渗成形的制备工艺与方法，具体地说，涉及一种体积分数可控CNTs-Cf混杂增强镁基复合材料制备方法。

背景技术

目前镁基复合材料增强相研究中较受青睐的有Cf增强相和CNTs增强相，加入增强相的镁基复合材料相比于传统材料具有优异的力学性能，是轻量化结构的优选材料之一。

在镁基复合材料现有的制备工艺过程中存在以下问题:第一，Cf体积分数难以准确控制、界面性能难以有效调控。第二，CNTs作为一种纳米尺度的增强材料引入镁基复合材料后，可有效地改善其力学性能，但由于CNTs之间存在很强的范德华力，极易团聚，难以实现均匀分散。单一的增强相难以获得理想的材料性能，因此加入CNTs和Cf混杂增强镁基复合材料，并具备增强相体积分数可控的特点同时获得均匀分散的CNTs是当前的一个技术难点。

在众多连续纤维增强镁基复合材料的制备方法中，真空压力浸渗法具有良好的渗流和凝固条件，适合于制备高性能要求的近终型复合材料，也是较为常用的方法。经过文献检索发现，中国发明专利“CN101323919A”公开了“一种真空压力浸渗制备金属基复合材料的方法”。该方法首先将金属基复合材料的预制体和金属合金放入模具内，然后抽真空，并将真空容器内的温度加热至金属合金熔点以上，并保温一定时间，模具内的金属合金熔化后，启动液压油缸推动压头使密封塞进入模具内，金属液体在密封塞的压力作用下渗入到预制体的孔隙内，保持压力一定时间，停止保温和加热，待真空容器内温度降至室温后，将模具取出，最后利用车削加工方法将复合材料取出。该技术实现了纤维增强金属基复合材料的制备，但还存在有需要解决的不足:一是纤维预制体直接放在金属合金的下方，金属熔化后在受压浸渗过程中会导致处于其下方的预制体发生变形，因此不能实现增强相体积分数的准确控制。二是增强相尺度单一，相比单一尺度增强的复合材料，引入CNTs的多尺度增强复合材料可以在界面处增加基体增强相之间的机械啮合作用，显著提高界面性能，达到界面性能调控的目的。

目前，预先利用电泳法在镁合金板表面制备CNTs层然后用压力浸渗法将其与Cf复合制备多尺度增强镁基复合材料的方法还未见报导，开发增强相体积分数可控的镁基复合材料制备方法对于材料性能的提升具有重要意义。

发明内容

为了避免现有技术存在的不足，本发明提出一种体积分数可控CNTs-Cf混杂增强镁基复合材料制备方法。该增强镁基复合材料制备方法通过CNTs-Cf不同尺度的增强相的结构设计，实现不同尺度增强相对基体合金的共同增强作用；将CNTs直接电泳到镁合金板上，实现CNTs的均匀分散；采用压力浸渗成形工艺，结合热压扩散法的材料铺层特点，充分利用两种不同工艺的特性，实现增强相体积分数在一定程度上的可控性。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案是:

一种体积分数可控CNTs-Cf混杂增强镁基复合材料制备方法，其特征在于包括以下步骤:

步骤1.裁剪碳纤维布；

取T700编织Cf布裁剪成50～95mm×45～50mm的矩形，备用；

步骤2.配置溶液；

用异丙醇溶液和CNTs/异丙醇浆料比例为3:9，超声分散20～30min，使得CNTs在异丙醇中充分溶解，制得CNTs异丙醇溶液；

步骤3.复合CNTs镁合金板的制备；

选用实验仪器自带的铝合金薄板作为电泳两极，用电子天平称取0.3～0.5g硝酸铝加入到步骤2中配置好的CNTs异丙醇溶液中作为电解质，调节电解质硝酸铝加入量保证电泳电流为20～30mA，形成稳定的悬浮状电泳液后，对打磨并清洗干净的镁合金板试样进行电泳；

步骤4.使用交叉叠层的方法放置材料；

将步骤1中剪裁好的Cf布放在石墨纸上，后将步骤3中制备好的复合CNTs镁合金板放在碳纤维布上，然后在镁合金板上放置Cf布，重复该步骤直到放入8～30层碳纤维布；

建立增强相与镁合金板之间的体积分数关系，按照公式:

b/(a+b)×100％

式中，a为镁合金板层厚度，b为Cf布层厚度；

步骤5.压制复合材料；

将步骤4中放置好的材料放入模具中，打开加热电源，对模具进行加热，所用模具为加热与成形组合一体的模具，加热直到热电偶感应到的温度605℃时断开电源，保温25～35min；启动压机，保证浸渗压力为30～40MPa，启动自动补压按钮保压时间为20～30min，完成浸渗过程，进行冷却，得到增强相体积分数可控的复合材料。

有益效果

本发明提出的一种体积分数可控CNTs-Cf混杂增强镁基复合材料制备方法,在操作中，将Cf布与镁合金板交叉分层放置，使得压力浸渗过程更加顺利，合金更容易浸入到Cf布中，所需要的压力也相对减少；采用压力浸渗工艺在凝固过程中能及时补缩，可减少复合材料冷却时的收缩缺陷，从而提高复合材料凝固后的力学性能。在案复合材料成形过程中，同样受到压力，浸渗速度，加热温度，保温时间的影响，但基于增强相交叉叠层的放置方法，基体浸渗到增强相中的方式发生了改变，由从上到下变成了同时向两边浸渗，体积分数受其它因素的影响会被削弱，所成形的复合材料增强相的体积分数在原来的基础上更加可控。

本发明体积分数可控CNTs-Cf混杂增强镁基复合材料制备方法,通过CNTs-Cf不同尺度的增强相的结构设计，实现不同尺度增强相对基体合金的共同增强作用；将CNTs直接电泳到镁合金板上，实现CNTs的均匀分散；采用压力浸渗成形工艺，结合热压扩散法的材料铺层特点，充分利用两种不同工艺的特点，实现增强相体积分数的可控性。

附图说明

下面结合附图和实施方式对本发明一种体积分数可控CNTs-Cf混杂增强镁基复合材料制备方法作进一步详细说明。

图1为本发明的复合材料制备方法流程图。

图2为本发明的程序框图。

图中

1.镁板 2.镁板的电泳过程 3.电泳CNTs薄层的镁板 4.Cf布 5.裁剪后的Cf布

6.沉积有CNTs的镁合金板与Cf布的叠层 7.复合材料的制备压制模具

a为金属合金板层厚度 b为Cf层厚度

具体实施方式

本实施例是一种体积分数可控CNTs-Cf混杂增强镁基复合材料制备方法。

参阅图1、图2，本实施例应用体积分数可控CNTs-Cf混杂增强镁基复合材料制备方法制备镁基复合材料，具体步骤为:

(1)将镁合金加工成40～50×80～90mm的薄板，厚度为1～5mm，进行打磨抛光，并使用酒精超声清洗，吹风干燥后备用；取T700编织Cf布裁成50～95mm×45～50mm的矩形，以后续使用。

(2)用量筒量取异丙醇溶液500～1000mL，量取CNTs11.5wt％含量的CNTs/异丙醇浆料14.5mL～30mL放入电泳槽中，保证CNTs与异丙醇的比例为最佳比例3:9，将电泳槽放入超声分散仪中，超声分散25～30min，使得CNTs在异丙醇中充分溶解，制得满足要求的CNTs异丙醇溶液。

(3)选用电泳仪自带的铝合金薄板作为电泳两极，两极距离为20～30mm，用电子天平称取0.3～0.5g硝酸铝加入到CNTs异丙醇溶液中，使用玻璃棒搅拌3～5min，超声振荡5～10min；设置电泳电压35～70V，调整电解质硝酸铝加入量保证电泳电流为20～30mA，形成稳定的悬浮状电泳液。

(4)设置电泳时间30s；电流调整完成后，将两电泳极换成制备复合材料用的40～50×80～90mm×1～5mm镁合金板，打开电源开关进行电泳；将阴极铝合金板上得到的沉积完CNTs的镁合金板取下，并在50℃真空烘干箱内烘干60分钟。

(5)便于后期模具与复合材料的分离，在安装好的模具底部放入石墨纸；将步骤(1)中所得碳纤维布1～5层放在石墨纸上，步骤(4)中制得的复合CNTs镁合金板放在Cf布上，重复此步骤直到放入28层Cf布。堆叠好未压制的沉积有CNTs的镁合金板与Cf布的叠层复合材料。

建立增强相与镁合金板之间的体积分数关系，按照公式:

b/(a+b)×100％

式中，a为金属合金板层厚度，b为碳纤维层厚度。

(6)打开加热电源，对模具进行加热，所用模具为加热与成形为一体的模具，加热直到热电偶感应到的温度为605℃时断开电源，此时模具会继续升温，当热电偶感应到温度下降时，重新打开加热电源，直到温度升高到605℃时，断开电源，重复该步骤30min。

(7)保温后启动压机，保证浸渗压力为20～30MPa，启动自动补压按钮保压时间30min，完成浸渗过程，随后进行随炉冷却；打开模具取出控制体积分数的镁基复合材料。

Claims (1)

1.一种体积分数可控CNTs-Cf混杂增强镁基复合材料制备方法，其特征在于包括以下步骤:

步骤1.裁剪碳纤维布；

取T700编织Cf布裁剪成50～95mm×45～50mm的矩形，备用；

步骤2.配置溶液；

用异丙醇溶液和CNTs/异丙醇浆料比例为3:9，超声分散20～30min，使得CNTs在异丙醇中充分溶解，制得CNTs异丙醇溶液；

步骤3.复合CNTs镁合金板的制备；

选用实验仪器自带的铝合金薄板作为电泳两极，用电子天平称取0.3～0.5g硝酸铝加入到步骤2中配置好的CNTs异丙醇溶液中作为电解质，调节电解质硝酸铝加入量保证电泳电流为20～30mA，形成稳定的悬浮状电泳液后，对打磨并清洗干净的镁合金板试样进行电泳；

步骤4.使用交叉叠层的方法放置材料；

将步骤1中剪裁好的Cf布放在石墨纸上，后将步骤3中制备好的复合CNTs镁合金板放在碳纤维布上，然后在镁合金板上放置Cf布，重复该步骤直到放入8～30层碳纤维布；

建立增强相与镁合金板之间的体积分数关系，按照公式:

b/(a+b)×100％

式中，a为镁合金板层厚度，b为Cf布层厚度；

步骤5.压制复合材料；

将步骤4中放置好的材料放入模具中，打开加热电源，对模具进行加热，所用模具为加热与成形组合一体的模具，加热直到热电偶感应到的温度605℃时断开电源，保温25～35min；启动压机，保证浸渗压力为30～40MPa，启动自动补压按钮保压时间为20～30min，完成浸渗过程，进行冷却，得到增强相体积分数可控的复合材料。