CN109049761A - 碳纤维复合材料真空浸渍与热压固化成型方法 - Google Patents

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Abstract

一种碳纤维复合材料真空浸渍与热压固化成型方法，包括真空加热预浸渍以及热压浸渍固化成型，并通过真空加热浸渍装置和压浸渍与固化装置实现复合材料的加热浸渍和挤压成形，使得碳纤维布叠层中的气体杂质能够及时排出，能够弥补真空浸渍的不足，使固化溶液更好地充填到碳纤维布的间隙中，且经过挤压后的复合材料气孔、缩孔和缩松等缺陷可明显减少，致密度得到显著提升，进而提高复合材料性能。本发明可根据上下模配合的形状实现近净成形不同形状尺寸的复合材料。

Description

碳纤维复合材料真空浸渍与热压固化成型方法
技术领域
本发明涉及一种分步的二维编织碳纤维复合材料制备装置，还涉及使用该装置制备二维编织碳纤维增强树脂基复合材料的方法。
背景技术
碳纤维复合材料具有低密度、高比强度、高比模量、耐磨损、热膨胀系数小和尺寸稳定性好等优异性能，是一种轻量化、高性能的结构和功能材料，在航空航天、武器装备、通讯卫星、交通运输、海洋工程、建筑机械、风力发电、健身器材等领域有广泛应用前景。二维编织碳纤维增强树脂基复合材料能够保证复合材料在二维的纤维方向性能一致，克服一维(单向)碳纤维增强树脂基复合材料只在单一纤维方向性能优越的局限性，研究和应用日益广泛。但二维编织碳布纤维之间间隙小且大小不均匀，制备的复合材料纤维体积分数高，实现充分均匀浸渍十分困难。
目前二维编织碳纤维增强树脂基复合材料的制备主要有手糊成型法、模压成型法和层压成型法等，但手糊成型法无法提供高的树脂浸渍压力和真空环境、制备的复合材料内部易留下气孔和孔洞等缺陷，模压和层压成型法设备相对复杂、难以自动取件、且不能提供真空环境，都难以制备出纤维和树脂分布均匀、致密度高、缺陷得到有效控制的理想二维编织碳纤维增强树脂基复合材料。采用真空浸渍和热压成型相结合的方法，能够提供高的真空度、并能够保证高的浸渍和固化压力，成为制备理想组织性能二维编织碳纤维增强树脂基复合材料的有效方法之一。
经文献检索发现，中国专利公开号CN106758250A公开了一种采用模具加压和高温固化的碳纤维-树脂基复合材料的制备方法。该方法具有工艺简单、操作灵活、易于实现等优点，但也存在着以下局限性：将环氧树脂与三乙烯四胺混合制成混合溶液后，涂覆在纤维的两面后直接将其置于金属模具内高温固化的过程中，混合溶液浸渍到碳纤维的间隙的充分性难以保证，因没有真空环境复合材料内部容易形成气孔和孔洞等缺陷；在金属模具内不能提供高的浸渍和固化压力，复合材料的致密性无法保证；且没有复合材料的自动取件装置，取件困难。上述因素都制约了理想组织性能的二维编织碳纤维增强树脂基复合材料的高效稳定制备。
经文献检索发现，中国专利公开号CN106945222A公布了一种碳纤维复合材料制品的成型方法及模具，所给出的成型方法步骤详细、可行性强、模具结构合理，并能够在复合材料制备完成后开模顶出碳纤维复合材料制品，操作方便，但复合材料制备过程中无法提供真空环境，制备的复合材料容易混入杂质气体，从而形成气孔和孔洞等铸造缺陷，影响理想组织性能碳纤维复合材料的成功制备。
经文献检索发现，中国专利公开号CN102691021A公开了一种真空浸渗-固液直接挤压制备铝基复合材料的装置及方法，将制备高性能铝基复合材料所需要的铝合金真空熔炼、浸渗、挤压和成形四种工艺，通过真空炉、电阻炉、四柱液压机和挤压浸渗模具完成，从而实现碳纤维增强铝基复合材料的制备，但熔融状态的铝合金液通常要在600℃以上才具有较强的浸渗能力，因此要先把固体的铝合金熔炼，且铝合金熔炼和浇注过程中极易氧化。制备碳纤维增强树脂基复合材料所用的树脂与固化剂的混合溶液通常低于200℃，没有熔炼过程，所需要的浸渍压力和时间等工艺参数也与前者明显不同，两类复合材料的制备装置及过程存在显著差异。
发明内容
为克服制备二维编织碳纤维增强树脂基复合材料现有技术中存在的真空环境难以保证、浸渍和固化压力不高、复合材料难以自动取件等不足，本发明提出了一种碳纤维复合材料真空浸渍与热压固化成型方法。
本发明的具体过程如下：
步骤1，二维编织碳纤维布的剪裁；
所述剪裁二维编织碳纤维布是将二维编织碳纤维布裁剪成正方形片，剪裁数量为10～15片。
步骤2，固化混合溶液的涂覆：将固化混合溶液均匀涂覆在每片碳纤维的正反两面，再将涂覆过固化混合溶液的二维编织碳纤维布片依次叠放整齐，得到碳纤维布叠层。
所述的固化混合溶液是将E44环氧树脂与聚酰胺固化剂混合均匀得到；E44环氧树脂：聚酰胺固化剂＝4：1，所述的比例为质量比。
步骤3，碳纤维叠层的预浸渍：通过真空加热预浸渍装置中对得到的二维编织碳纤维布叠层进行真空预浸渍。浸渍温度为80～120℃，真空度为-0.05～-0.02MPa，浸渍时间为20～30min。浸渍结束后，得到经过预浸渍的碳纤维布叠层。
所述真空加热预浸渍装置包括真空表、真空泵抽真空端口、腔体、温度控制装置、两个发热体和底座。其中，所述两个发热体位于腔体内，并对称的安装在该腔体内两侧，通过数据线与位于腔体外的温度控制装置连接。在该腔体底板几何中心安装有底座，该底座的上表面用于放置碳纤维布叠层。在腔体顶盖上安装有真空泵抽真空端口和真空表。
步骤4，碳纤维布叠层的热压浸渍和固化：将经过预浸渍的二维编织碳纤维布叠层转移到热压浸渍与固化装置中，进行热压浸渍和固化。先进行热压浸渍，固化装置的温度为100～130℃，提供的挤压力为5～8MPa，保压10～15min。再进行热压固化，固化装置的温度为80～100℃，提供的挤压力为8～12MPa，保压20～25min。热压浸渍和固化结束后，自然冷却至50～60℃，得到二维编织碳纤维布增强树脂基复合材料。
所述热压浸渍与固化装置包括上模具、模具温度控制器、下模具、模具支架、模具压力控制器和顶杆，用于复合材料的充分均匀浸渍和固化成型。其中，下模具固定在模具支架的上表面；上模具位于所述下模具上方；二维编织碳纤维增强树脂基复合材料置于所述下模具的上表面。顶杆的一端装入穿过模具支架几何中心的通孔，装入下模具的几何中心的通孔内；该顶杆的另一端与压力顶出装置相连。模具温度控制器通过数据线与所述下模具连接；模具压力控制器通过数据线与所述上模具连接。
使用时，下模具被固定在模具支架上，当模具冷却至50～60℃后，启动顶杆下面的压力顶出装置，二维编织碳纤维增强树脂基复合材料就被顶出。
本发明所提出的装置保证了二维编织碳纤维布的真空加热浸渍，使得碳纤维布叠层中的气体杂质能够及时排出，加热时固化混合溶液的粘度低，流动性好，从而能够改善浸渍效果和提高复合材料的性能。本发明利用热压浸渍和固化装置实现复合材料的加热浸渍和挤压成形，能够弥补真空浸渍的不足，使固化溶液更好地充填到碳纤维布的间隙中，且经过挤压后的复合材料气孔、缩孔和缩松等缺陷可明显减少，致密度得到显著提升，进而提高复合材料性能。本发明可根据上下模配合的形状来近净成形不同形状尺寸的复合材料，所提出的复合材料自动顶出装置，减少后续加工量，可实现复合材料制件近净成形。
本发明在制备二维编织碳纤维增强树脂基复合材料时，采用分步的方法，包括真空加热预浸渍以及热压浸渍固化成型的过程，其特点是第一个阶段中利用真空加热浸渍装置初步浸渍时碳纤维布叠层中的杂质气体被抽出，且是在80～120℃的较高温度下进行的，固化混合溶液的浸渍阻力更小，有利于改善浸渍效果。当经过真空加热预浸渍的碳纤维布叠层被转移到热压浸渍与固化装置后，碳纤维布叠层内的杂质气体已经被排出，此时给予5～8MPa的挤压力使固化混合溶液能够进一步浸渍碳纤维布叠层的空隙，然后再给予8～12MPa的挤压力使复合材料在较高温度下固化和成型，这能够减少和避免复合材料凝固过程中的缩孔和缩松等缺陷，提高复合材料的致密度，提升复合材料的性能。复合材料浸渍和固化完成后，利用本发明中提出的自动顶出装置将复合材料顶出，取件容易，操作简单方便。
本发明的分步二维编织碳纤维增强树脂基复合材料制备方法中，将制备理想组织性能复合材料所需要实现的浸渍充分均匀，气孔、缩孔和缩松等缺陷得到有效控制等效果通过分步的过程得到保证。为实现充分均匀浸渍，第一阶段中真空条件下将杂质气体排出，固化混合溶液便开始浸渍纤维间隙，第二阶段中机械压力下促使固化混合溶液进一步浸渍前面没能完全浸渍的间隙，且这两个阶段的过程分别是在80～120℃和100～130℃的较高温度下进行的，非常有利于实现复合材料浸渍的充分均匀。为避免气孔、缩孔和缩松等缺陷的出现，第一阶段中真空条件下浸渍，抽真空时有利于排出气体，减少气孔；第二阶段中在80～100℃和8～12MPa下高温高压凝固，有利于高压补缩，减少缩孔和缩松等缺陷，从而避免复合材料中常见制备缺陷的出现。本发明还给出了自动顶出复合材料的装置和方法，可操作性强，简捷方便。最后，由于可以根据要制备制件的外形尺寸等设计模具的形状和尺寸，因此本发明还有利于实现复合材料制件的近净成形，减少后续加工量和经济成本，可行性高，经济效益好。
附图说明
图1是本发明技术方案的示意图
图2是真空加热预浸渍装置示意图，其中，2a是主视图，2b是2a中的A-A向视图。
图3是热压浸渍与固化成型装置示意图。
图4是上模具主视与俯视示意图，其中，4a是主视图，4b是俯视图。
图5是下模具主视与俯视示意图，其中，5a是主视图，5b是俯视图。
图6是本发明的流程图。图中：
1.真空表；2.真空泵抽真空端口；3.腔体；4.温度控制装置；5.发热体；6.碳纤维布叠层；7.底座；8.上模具；9.模具温度控制器；10.下模具；11.模具支架；12.模具压力控制器；13.二维编织碳纤维增强树脂基复合材料；14.顶杆；15.螺钉。
具体实施方式
本发明是一种碳纤维复合材料真空浸渍与热压固化成型方法，将通过4个实施例详细描述其具体过程，其中各实施例的制备方法和过程相同。
本发明的具体实施步骤如下：
步骤1，二维编织碳纤维布的剪裁。将二维编织碳纤维布裁剪成边长为10厘米的正方形片，剪裁数量为10～15片。
步骤2，固化混合溶液的涂覆。将E44环氧树脂和聚酰胺固化剂按照质量比4比1混合后，用玻璃棒搅拌均匀，配制成固化混合溶液。将配制的固化混合溶液均匀涂覆在每片碳纤维的正反两面，再将涂覆过固化混合溶液的二维编织碳纤维布片依次叠放整齐，得到碳纤维布叠层6。
步骤3，碳纤维叠层的预浸渍。将得到的二维编织碳纤维布叠层6放置在真空加热预浸渍装置进行真空预浸渍。浸渍温度为80～120℃，真空度为-0.05～-0.02MPa，浸渍时间为20～30min。浸渍结束后，得到经过预浸渍的碳纤维布叠层6。
所述真空加热预浸渍装置包括真空表1、真空泵抽真空端口2、腔体3、温度控制装置4、两个发热体5和底座7。其中，所述两个发热体5位于腔体3内，并对称的安装在该腔体内两侧，通过数据线与位于腔体外的温度控制装置4连接。在该腔体底板几何中心安装有底座，该底座的上表面用于放置碳纤维布叠层6。在腔体顶盖上安装有真空泵抽真空端口2和真空表1。
步骤4，碳纤维布叠层6的热压浸渍和固化。将经过预浸渍的二维编织碳纤维布叠层6转移到热压浸渍与固化装置中，进行热压浸渍和固化。先进行热压浸渍，此时装置温度为100～130℃，提供的挤压力为5～8MPa，保压10～15min。再进行热压固化，此时装置温度为80～100℃，提供的挤压力为8～12MPa，保压20～25min。热压浸渍和固化结束后，自然冷却至50～60℃，得到二维编织碳纤维布增强树脂基复合材料。
所述热压浸渍与固化装置包括上模具8、模具温度控制器9、下模具10、模具支架11、模具压力控制器12和顶杆14，用于复合材料的充分均匀浸渍和固化成型。其中，下模具10通过螺钉15固定在模具支架11的上表面；上模具8位于所述下模具上方；二维编织碳纤维增强树脂基复合材料置于所述下模具10的上表面。顶杆14的一端装入穿过模具支架11几何中心的通孔，装入下模具10的几何中心的通孔内；该顶杆的另一端与压力顶出装置相连。模具温度控制器9通过数据线与所述下模具10连接；模具压力控制器12通过数据线与所述上模具8连接。
试验时，下模具10通过固定螺钉15固定在模具支架11上，当模具冷却至50～60℃后，启动顶杆14下面的压力顶出装置，二维编织碳纤维增强树脂基复合材料就被顶出，清理和整理试验仪器和设备即可。
各实施例的工艺参数见表1。
表1

Claims (6)

1.一种碳纤维复合材料真空浸渍与热压固化成型方法，其特征在于，具体过程如下：
步骤1，二维编织碳纤维布的剪裁；
步骤2，固化混合溶液的涂覆：将固化混合溶液均匀涂覆在每片碳纤维的正反两面，再将涂覆过固化混合溶液的二维编织碳纤维布片依次叠放整齐，得到碳纤维布叠层；
步骤3，碳纤维叠层的预浸渍：将得到的二维编织碳纤维布叠层放置在真空加热预浸渍装置进行真空预浸渍；浸渍温度为80～120℃，真空度为-0.05～-0.02MPa，浸渍时间为20～30min；浸渍结束后，得到经过预浸渍的碳纤维布叠层；
步骤4，碳纤维布叠层的热压浸渍和固化：将经过预浸渍的二维编织碳纤维布叠层转移到热压浸渍与固化装置中，进行热压浸渍和固化；先进行热压浸渍，固化装置的温度为100～130℃，提供的挤压力为5～8MPa，保压10～15min；再进行热压固化，固化装置的温度为80～100℃，提供的挤压力为8～12MPa，保压20～25min；热压浸渍和固化结束后，自然冷却至50～60℃，得到二维编织碳纤维布增强树脂基复合材料。
2.如权利要求1所述碳纤维复合材料真空浸渍与热压固化成型方法，其特征在于，所述剪裁二维编织碳纤维布是将二维编织碳纤维布裁剪成正方形片，剪裁数量为10～15片。
3.如权利要求1所述碳纤维复合材料真空浸渍与热压固化成型方法，其特征在于，所述的固化混合溶液是将E44环氧树脂与聚酰胺固化剂混合均匀得到；E44环氧树脂：聚酰胺固化剂＝4：1，所述的比例为质量比。
4.如权利要求1所述碳纤维复合材料真空浸渍与热压固化成型方法，其特征在于，所述真空加热预浸渍装置包括真空表、真空泵抽真空端口、腔体、温度控制装置、两个发热体和底座；其中，所述两个发热体位于腔体内，并对称的安装在该腔体内两侧，通过数据线与位于腔体外的温度控制装置连接；在该腔体底板几何中心安装有底座，该底座的上表面用于放置碳纤维布叠层；在腔体顶盖上安装有真空泵抽真空端口和真空表。
5.如权利要求1所述碳纤维复合材料真空浸渍与热压固化成型方法，其特征在于，所述热压浸渍与固化装置包括上模具、模具温度控制器、下模具、模具支架、模具压力控制器和顶杆，用于复合材料的充分均匀浸渍和固化成型；其中，下模具固定在模具支架的上表面；上模具位于所述下模具上方；二维编织碳纤维增强树脂基复合材料置于所述下模具的上表面；顶杆的一端装入穿过模具支架几何中心的通孔，装入下模具的几何中心的通孔内；该顶杆的另一端与压力顶出装置相连；模具温度控制器通过数据线与所述下模具连接；模具压力控制器通过数据线与所述上模具连接。
6.如权利要求5所述碳纤维复合材料真空浸渍与热压固化成型方法，其特征在于，使用时，下模具被固定在模具支架上，当模具冷却至50～60℃后，启动顶杆下面的压力顶出装置，二维编织碳纤维增强树脂基复合材料就被顶出。
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