CN110241325A - 一种钛金属化石墨片增强铝基复合材料及其制备方法和应用 - Google Patents

一种钛金属化石墨片增强铝基复合材料及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明涉及铝基复合材料技术领域，尤其涉及一种钛金属化石墨片增强铝基复合材料及其制备方法和应用。包括如下步骤：1)采用磁控溅射技术在清洗后的鳞片石墨表面制备钛涂层，得到钛金属化石墨片；2)真空热处理该钛金属化石墨片；3)将钛金属化石墨片置于模具中振动，然后将铝材料置于该石墨片上，得到装填有石墨片和铝材料的模具；4)将该模具置于能够提供压力浸渗技术的装置中，在真空条件下对模具进行加热保温；5)在反应环境中注入惰性气体进行增压，并继续保温保压；6)待反应环境冷却至室温，取出模具脱模，既得。本发明提出在鳞片表面镀覆Ti元素进行表面改性，并利用气压浸渗技术获得高导热的复合材料的同时抑制Al4C3的产生。

Description

一种钛金属化石墨片增强铝基复合材料及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及铝基复合材料技术领域，尤其涉及一种钛金属化石墨片增强铝基复合材料及其制备方法和应用。
背景技术
本发明背景技术中公开的信息仅仅旨在增加对本发明的总体背景的理解，而不必然被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已经成为本领域一般技术人员所公知的现有技术。
随着现代高科技产业和科学技术的快速发展，复合材料的发展起了主导作用，主要用于航空、航天、汽车、电子以及先进武器系统产业，进而也对复合材料的性能和需求有了更高的要求，传统的铁镍钴合金及Mo-Cu、W-Cu等材料，具有热扩散系数低，密度高的缺点，二十世纪后期金属基复合材料主要用在电子封装领域，典型代表有SiCp/Al复合材料，与传统材料相比，密度降低，热导率提高较大，然而，其热导率低于(250W/(m·K))不能满足增长的散热需求。所以，开发轻质、低膨胀系数、高导热的材料是面临的重要问题。金刚石/铝基复合材料具有高的热导率，但是难加工、价格高限制了其的发展。鳞片石墨具有完美的晶体取向和低的膨胀系数，高的导电性，片层方向热导率最高可达1000W/(m·K)，呈各向异性。这些优点可使片状石墨作为增强体显著改善复合材料的导电性、导热性和自润滑性，鳞片石墨增强的金属基复合材料成为新一代电子封装材料的研究热点。
然而，本发明人认为：在鳞片石墨增强的铝基复合材料中，石墨片与铝反应生成Al4C3可以改善界面结合从而获得高的热导率以及改善Al在石墨表面的润湿性。由于Al4C3在潮湿环境下会发生水解，限制了鳞片石墨/Al复合材料的广泛应用。
发明内容
本发明所要解决的问题是：在改善鳞片石墨/Al界面结合的同时避免生成易水解的Al4C3，制备出具有优异综合性能的鳞片石墨/Al复合材料，这也是电子封装材料领域亟待解决的问题。为此，本发明提供一种钛金属化石墨片增强铝基复合材料及其制备方法和应用。
本发明第一目的：提供一种钛金属化石墨片增强铝基复合材料。
本发明第二目的：提供钛金属化石墨片增强铝基复合材料的制备方法。
本发明第三目的：提供所述钛金属化石墨片增强铝基复合材料及其制备方法的应用。
为实现上述发明目的，本发明公开了下述技术方案：
首先，本发明公开一种钛金属化石墨片增强铝基复合材料，其包括Ti、鳞片石墨和铝基材料，其中，所述Ti包覆在鳞片石墨表面形成钛金属化石墨片，所述钛金属化石墨片掺杂在铝基材料中，形成了钛金属化石墨片增强铝基复合材料。
作为进一步的技术方案，所述鳞片石墨的尺寸为32-80目。
作为进一步的技术方案，所述钛金属化石墨片的占比为≤66.8％，体积百分比。
作为进一步的技术方案，所述钛金属化石墨片上Ti的厚度为100-400nm。
其次，本发明公开一种钛金属化石墨片增强铝基复合材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)采用磁控溅射技术在清洗后的鳞片石墨表面制备钛涂层，使鳞片石墨表面金属化，得到钛金属化石墨片；
(2)真空热处理步骤(1)得到的钛金属化石墨片，使金属钛和石墨发生反应，生成TiC，增强钛和石墨的结合力；
(3)将热处理后的钛金属化石墨片置于模具中振动，使该石墨片定向排列，然后将铝材料置于该石墨片上，得到装填有石墨片和铝材料的模具；
(4)将步骤(3)最后得到的模具置于能够提供压力浸渗技术的装置中，然后在真空条件下对模具进行加热保温；
(5)步骤(4)完成后在反应环境中注入惰性气体进行增压，并继续保温保压，铝液在高压气体的作用下浸入模具中钛金属化石墨片之间的空隙，即熔渗处理；
(6)待反应环境冷却至室温，取出模具脱模，既得鳞片石墨/铝复合材料。
作为进一步的技术方案，作为进一步的技术方案，步骤(1)中，所述清洗鳞片石墨的方法为：将鳞片石墨放入稀H2SO4溶液中搅拌清洗8-15分钟，然后用蒸馏水洗至中性，微孔抽滤，用烘干箱烘干即可。
作为进一步的技术方案，步骤(1)中，所述鳞片石墨的尺寸为32-80目，例如，32目、50目、80目。
作为进一步的技术方案，步骤(1)中，所述钛金属化石墨片上Ti的厚度为100-400nm。
作为进一步的技术方案，步骤(2)中，所述真空热处理的方法为：在0.08-0.12MPa的真空度下，于780-820℃保温10-30min。
作为进一步的技术方案，步骤(3)中，所述模具为圆筒形结构。
作为进一步的技术方案，步骤(4)中，所述模具的加热温度为780-850℃，保温时间10min-1h。
作为进一步的技术方案，步骤(4)中，所述真空条件的真空度为0.08-0.13MPa。
作为进一步的技术方案，步骤(5)中，所述惰性气体包括氩气等。
作为进一步的技术方案，步骤(5)中，所述保温保压为：温度780-850℃，时间25-35min。
作为进一步的技术方案，步骤(5)中，所述气体压力为1-3MPa，在保温降温过程中不放气卸载压力。
最后，本发明公开所述钛金属化石墨片增强铝基复合材料及其制备方法在航空、航天、汽车、电子、先进武器系统等领域中的应用。
为了解决Al4C3的水解问题，本发明在鳞片石墨表面镀覆一层金属元素，使鳞片石墨表面金属化，生成了不水解的新界面，抑制了Al4C3相的生成。不易水解的碳化物主要有过渡族的和B、Si的碳化物，但是B和Si的表面镀技术要求比较苛刻，所以首选过渡族金属元素的碳化物。另一方面要求碳化物元素在Al基体中具有一定的溶解度，可通过扩散来实现镀层与金属基体之间的良好结合，所以本发明中选择在鳞片石墨表面镀覆Ti元素。
与现有技术相比，本发明取得了以下有益效果：
(1)为了改善界面结合和抑制Al4C3的产生，本发明采用鳞片石墨表面金属化的方法来优化复合材料界面结构。本发明提出在鳞片表面镀覆Ti元素进行表面改性，并利用气压浸渗技术制备镀Ti鳞片石墨增强铝基复合材料，获得高导热的复合材料的同时，在抑制鳞片石墨/Al界面反应的基础上引入新的界面反应层来改善界面结合。
(2)本发明采用气压浸渗技术可以有效抑制金属铝被氧化，并使镀钛石墨片与铝液直接接触；高压气体可以金属铝液充满整个模具型腔，使镀钛石墨片均匀地分布于铝基体中。控制保温时间可以优化镀钛石墨片与铝的界面结构，提高复合材料的致密度，并提高热导率。经过测试，本发明实施例制备的钛金属化石墨片增强铝基复合材料的热导率达到了250-388W/mK,密度≤2.57g/cm3，是一种新的轻质热管理材料。
(3)本发明采用磁控溅射技术在鳞片石墨表面镀覆Ti元素，在改善石墨片与铝基体界面结合的同时，抑制产生易水解的Al4C3相，有利于石墨片/铝复合材料在潮湿环境中的使用与保存。
附图说明
构成本发明的一部分的说明书附图用来提供对本发明的进一步理解，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。
图1为本发明实施例1制备的钛金属化石墨片增强铝基复合材料的XRD图。
图2为本发明实施例1制备的钛金属化石墨片的XRD图。
图3为本发明实施例1真空热处理后钛金属化石墨片的XRD图。
图4为本发明实施例1制备的钛金属化石墨片增强铝基复合材料的SEM图，其中，(a)为沿着平行鳞片石墨方向的观测图；(b)为沿着垂直鳞片石墨方向的观测图。
具体实施方式
应该指出，以下详细说明都是例示性的，旨在对本发明提供进一步的说明。除非另有指明，本文使用的所有技术和科学术语具有与本发明所属技术领域的普通技术人员通常理解的相同含义。
需要注意的是，这里所使用的术语仅是为了描述具体实施方式，而非意图限制根据本发明的示例性实施方式。如，在这里所使用的，除非上下文另外明确指出，否则单数形式也意图包括复数形式，此外，还应当理解的是，当在本说明书中使用术语“包含”和/或“包括”时，其指明存在特征、步骤、操作、器件、组件和/或它们的组合。
正如前文所述，在鳞片石墨增强的铝基复合材料中，石墨片与铝反应生成Al4C3可以改善界面结合从而获得高的热导率以及改善Al在石墨表面的润湿性。由于Al4C3在潮湿环境下会发生水解，限制了鳞片石墨/Al复合材料的广泛应用。为此，本发明提供种钛金属化石墨片增强铝基复合材料及其制备方法，现结合具体实施方式对本发明进一步进行说明。
下列实施例中，采用湖南顶立科技有限公司生成的压力浸泽炉作为提供压力浸渗技术的装置来制备镀钛鳞片石墨增强铝基复合材料。
采用X射线衍射仪(XRD)对复合材料进行物相分析，衍射条件为Cu靶Kα线，扫描电压为40kV，电流为40mA，扫描速度为4°/min，步长0.02°，扫描区间为10-90°。
采用HitachiS-3400型扫描电镜(SEM)对复合材料的显微组织进行观察。
采用耐驰的激光热导仪LFA457测量复合材料的热导率，沿着石墨片方向和垂直方面分别测量。
实施例1
一种钛金属化石墨片增强铝基复合材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)将32目鳞片石墨放入10％的H2SO4溶液中搅拌清洗10分钟，然后用蒸馏水洗至中性，微孔抽滤，用烘干箱烘干，备用。
(2)采用磁控溅射技术在鳞片石墨表面镀覆一层约100nm厚Ti涂层，得到钛金属化石墨片，其XRD图谱如图1所示。
(3)真空热处理步骤(1)得到的钛金属化石墨片：在0.1MPa的真空度下，于800℃保温20min，得到的产品XRD图谱如图2所示。
(4)步骤(2)得到的钛金属化石墨片装入圆柱形的石墨模具中，采用电磁振荡法(60HZ)振动模具让鳞片石墨定向排列，然后将装好鳞片石墨的模具放入压力浸泽炉的玻璃套筒中，并将纯铝块放在模具中的鳞片石墨上，再将装好的整个模具放入压力浸泽炉感应加热区准备加热：首先启动冷却系统，接着启动真空系统，抽取炉体内的空气，至真空度为0.1MPa。启动加热系统，温度升至850℃,保温30min，然后启动增压系统，向炉内充入高纯的惰性气体氩气，至炉内压力为1.0MPa，关闭增压系统，在1MPa、850℃下保温30min后开始降温，降温至室温再放气卸载。最后关闭冷却系统开炉，取出模具，脱模得到圆柱体钛金属化石墨片增强铝基复合材料，圆柱体的直径为30mm，高为25mm。
从所述圆柱体上沿着石墨片X-Y方向和Z方向分别切割得到直径为12.7mm，厚度为4mm的圆片。测得X-Y方向的热导率为388W/mk，Z方向的热导率为78W/mk，密度为2.56g/cm3。
本实施例制备的钛金属化石墨片的XRD图谱如图1所示，可以看出：钛金属化的石墨片有Ti和石墨两相组成。
本实施例制备的真空热处理后的钛金属化石墨片的XRD图谱如图2所示，可以看出：钛金属化石墨片上生成了新的相TiC。
本实施例制备的钛金属化石墨片增强铝基复合材料的XRD图谱如图3所示；可以看出：钛金属化石墨片增强铝基复合材料的中无Al4C3的生成。界面上靠近Al基本一侧生成了Ti3Al和TI2Al，靠近石墨片一侧生成了TiC和TiC8，证明生成了新的界面结构，抑制了石墨片/铝的界面反应，避免了Al4C3的水解。
本实施例制备的钛金属化石墨片增强铝基复合材料的组织形貌图如图4(a)和(b)所示，可以看出：白色区域是Al基体，黑色区域是鳞片石墨，证明了鳞片石墨的定向排列。
实施例2
一种钛金属化石墨片增强铝基复合材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)将50目鳞片石墨放入10％的H2SO4溶液中搅拌清洗8分钟，然后用蒸馏水洗至中性，微孔抽滤，用烘干箱烘干，备用。
(2)采用磁控溅射技术在鳞片石墨表面镀覆一层约200nm厚Ti涂层，得到钛金属化石墨片。
(3)真空热处理步骤(1)得到的钛金属化石墨片：在0.12MPa的真空度下，于780℃保温30min。
(4)步骤(2)得到的钛金属化石墨片装入圆柱形的石墨模具中，采用电磁振荡法(60HZ)振动模具让鳞片石墨定向排列，然后将装好鳞片石墨的模具放入压力浸泽炉的玻璃套筒中，并将纯铝块放在模具中的鳞片石墨上，再将装好的整个模具放入压力浸泽炉感应加热区准备加热：首先启动冷却系统，接着启动真空系统，抽取炉体内的空气，至真空度为0.1MPa。启动加热系统，温度升至800℃,保温40min，然后启动增压系统，向炉内充入高纯的惰性气体氩气，至炉内压力为1.0MPa，关闭增压系统，在1MPa、800℃下保温25min后开始降温，降温至室温再放气卸载。最后关闭冷却系统开炉，取出模具，脱模得到圆柱体钛金属化石墨片增强铝基复合材料，圆柱体的直径为30mm，高为25mm。
从所述圆柱体上沿着石墨片X-Y方向和Z方向分别切割得到直径为12.7mm，厚度为4mm的圆片。测得X-Y方向的热导率为324W/mk，Z方向的热导率为56W/mk，密度为2.55g/cm3。
实施例3
一种钛金属化石墨片增强铝基复合材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)将32目鳞片石墨放入10％的H2SO4溶液中搅拌清洗15分钟，然后用蒸馏水洗至中性，微孔抽滤，用烘干箱烘干，备用。
(2)采用磁控溅射技术在鳞片石墨表面镀覆一层约310nm厚Ti涂层，得到钛金属化石墨片。
(3)真空热处理步骤(1)得到的钛金属化石墨片：在0.11MPa的真空度下，于820℃保温10min。
(4)步骤(2)得到的钛金属化石墨片装入圆柱形的石墨模具中，采用电磁振荡法(60HZ)振动模具让鳞片石墨定向排列，然后将装好鳞片石墨的模具放入压力浸泽炉的玻璃套筒中，并将纯铝块放在模具中的鳞片石墨上，再将装好的整个模具放入压力浸泽炉感应加热区准备加热：首先启动冷却系统，接着启动真空系统，抽取炉体内的空气，至真空度为0.08MPa。启动加热系统，温度升至780℃,保温60min，然后启动增压系统，向炉内充入高纯的惰性气体氩气，至炉内压力为2.0MPa，关闭增压系统，在1MPa、780℃下保温35min后开始降温，降温至室温再放气卸载。最后关闭冷却系统开炉，取出模具，脱模得到圆柱体钛金属化石墨片增强铝基复合材料，圆柱体的直径为30mm，高为25mm。
从所述圆柱体上沿着石墨片X-Y方向和Z方向分别切割得到直径为12.7mm，厚度为4mm的圆片。测得X-Y方向的热导率为336W/mk，Z方向的热导率为66W/mk，密度为2.47g/cm3。
实施例4
一种钛金属化石墨片增强铝基复合材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)将32目鳞片石墨放入10％的H2SO4溶液中搅拌清洗10分钟，然后用蒸馏水洗至中性，微孔抽滤，用烘干箱烘干，备用。
(2)采用磁控溅射技术在鳞片石墨表面镀覆一层约400nm厚Ti涂层，得到钛金属化石墨片。
(3)真空热处理步骤(1)得到的钛金属化石墨片：在0.08MPa的真空度下，于800℃保温20min。
(4)步骤(2)得到的钛金属化石墨片装入圆柱形的石墨模具中，采用电磁振荡法(60HZ)振动模具让鳞片石墨定向排列，然后将装好鳞片石墨的模具放入压力浸泽炉的玻璃套筒中，并将纯铝块放在模具中的鳞片石墨上，再将装好的整个模具放入压力浸泽炉感应加热区准备加热：首先启动冷却系统，接着启动真空系统，抽取炉体内的空气，至真空度为0.1MPa。启动加热系统，温度升至850℃,保温10min，然后启动增压系统，向炉内充入高纯的惰性气体氩气，至炉内压力为3.0MPa，关闭增压系统，在1MPa、850℃下保温25min后开始降温，降温至室温再放气卸载。最后关闭冷却系统开炉，取出模具，脱模得到圆柱体钛金属化石墨片增强铝基复合材料，圆柱体的直径为30mm，高为25mm。
从所述圆柱体上沿着石墨片X-Y方向和Z方向分别切割得到直径为12.7mm，厚度为4mm的圆片。测得X-Y方向的热导率为318W/mk，Z方向的热导率为34W/mk，密度为2.53g/cm3。
实施例5
一种钛金属化石墨片增强铝基复合材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)将80目鳞片石墨放入10％的H2SO4溶液中搅拌清洗15分钟，然后用蒸馏水洗至中性，微孔抽滤，用烘干箱烘干，备用。
(2)采用磁控溅射技术在鳞片石墨表面镀覆一层约360nm厚Ti涂层，得到钛金属化石墨片。
(3)真空热处理步骤(1)得到的钛金属化石墨片：在0.1MPa的真空度下，于810℃保温25min。
(4)步骤(2)得到的钛金属化石墨片装入圆柱形的石墨模具中，采用电磁振荡法(60HZ)振动模具让鳞片石墨定向排列，然后将装好鳞片石墨的模具放入压力浸泽炉的玻璃套筒中，并将纯铝块放在模具中的鳞片石墨上，再将装好的整个模具放入压力浸泽炉感应加热区准备加热：首先启动冷却系统，接着启动真空系统，抽取炉体内的空气，至真空度为0.13MPa。启动加热系统，温度升至850℃,保温30min，然后启动增压系统，向炉内充入高纯的惰性气体氩气，至炉内压力为1.0MPa，关闭增压系统，在1MPa、850℃下保温25min后开始降温，降温至室温再放气卸载。最后关闭冷却系统开炉，取出模具，脱模得到圆柱体钛金属化石墨片增强铝基复合材料，圆柱体的直径为30mm，高为25mm。
从所述圆柱体上沿着石墨片X-Y方向和Z方向分别切割得到直径为12.7mm，厚度为4mm的圆片。测得X-Y方向的热导率为332W/mk，Z方向的热导率为41W/mk，密度为2.54g/cm3。
以上所述仅为本发明的优选实施例，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种钛金属化石墨片增强铝基复合材料，其特征在于，包括Ti、鳞片石墨和铝基材料，其中，所述Ti包覆在鳞片石墨表面形成钛金属化石墨片，所述钛金属化石墨片掺杂在铝基材料中，形成了钛金属化石墨片增强铝基复合材料。
2.如权利要求1所述的钛金属化石墨片增强铝基复合材料，其特征在于，所述钛金属化石墨片的占比为≤66.8％，体积百分比。
3.如权利要求1所述的钛金属化石墨片增强铝基复合材料，其特征在于，所述钛金属化石墨片上Ti的厚度为100-400nm。
4.如权利要求1-3任一项所述的钛金属化石墨片增强铝基复合材料，其特征在于，所述鳞片石墨的尺寸为32-80目。
5.一种钛金属化石墨片增强铝基复合材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)采用磁控溅射技术在清洗后的鳞片石墨表面制备钛涂层，使鳞片石墨表面金属化，得到钛金属化石墨片；
(2)真空热处理步骤(1)得到的钛金属化石墨片；
(3)将热处理后的钛金属化石墨片置于模具中振动，使该石墨片定向排列，然后将铝材料置于该石墨片上，得到装填有石墨片和铝材料的模具；
(4)将步骤(3)最后得到的模具置于能够提供压力浸渗技术的装置中，然后在真空条件下对模具进行加热保温；
(5)步骤(4)完成后在反应环境中注入惰性气体进行增压，并继续保温保压，铝液在高压气体的作用下浸入模具中钛金属化石墨片之间的空隙；
(6)待反应环境冷却至室温，取出模具脱模，既得鳞片石墨/铝复合材料。
6.如权利要求5所述的钛金属化石墨片增强铝基复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述真空热处理的方法为：在0.08-0.12MPa的真空度下，于780-820℃保温10-30min；优选地，步骤(3)中，所述模具为圆筒形结构。
7.如权利要求5所述的钛金属化石墨片增强铝基复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(4)中，所述模具的加热温度为780-850℃，保温时间10min-1h；优选地，步骤(4)中，所述真空条件的真空度为0.08-0.13MPa。
8.如权利要求5所述的钛金属化石墨片增强铝基复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(5)中，所述保温保压为：温度780-850℃，时间25-35min；
优选地，步骤(5)中，所述气体压力为1-3MPa，在保温降温过程中不放气卸载压力；
优选地，步骤(5)中，所述惰性气体为氩气。
9.如权利要求5-8任一项所述的钛金属化石墨片增强铝基复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述清洗鳞片石墨的方法为：将鳞片石墨放入稀H2SO4溶液中搅拌清洗8-15分钟，然后用蒸馏水洗至中性，微孔抽滤，用烘干箱烘干即可；
优选地，步骤(1)中，所述鳞片石墨的尺寸为32-80目；
优选地，步骤(1)中，所述钛金属化石墨片上Ti的厚度为100-400nm。
10.如权利要求1-4任一项所述的钛金属化石墨片增强铝基复合材料和/或权利要求5-9任一项所述的制备方法在航空、航天、汽车、电子、先进武器系统中的应用。
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