CN114406260A - 一种高可靠性cpc复合材料的生产工艺 - Google Patents
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Abstract
一种高可靠性CPC复合材料的生产工艺，包括如下步骤：步骤一，多孔钼板坯制备；步骤二，将多孔钼板坯置入石墨模具内，多孔钼板坯与石墨模具两侧间隙放入无氧铜板，抽真空，然后按次序在炉子中完成两侧为铜层，中间为钼铜芯材的CPC复合坯体制造，步骤三，表面处理：取出完成步骤二的复合坯体，表面喷砂处理，清除微量石墨粉；步骤四，轧制最终退火出成品。本方法工艺流程简单，适合大批量生产，产品性能优良，可靠性高，整个工艺流程中，没有酸碱洗，不会造成环境造成污染。
Description
技术领域
本发明属于难熔金属复合材料技术领域，特别涉及一种高可靠性CPC复合材料的生产工艺。
背景技术
随着集成电路工业的飞速发展，集成电路的集成规模和集成度均日益提高，电路的布线宽度已达到5纳米。集成度提高和布线宽度变窄带来的直接问题是，芯片与基板连接的可靠性降低，同时芯片单位面积的发热量增大，高温下导致器件容易失效。要从根本上解决上述问题，就需要进一步提高集成电路的封装水平，除了开发新的封装技术外，高性能封装材料非常关键。
对于传统的电子封装材料如Invar、Kovar、W、Mo、Cu、Al等，其单一的性能已经不能满足电子封装行业日益发展的需求。低膨胀、低密度、高导热、具有合适强度及生产成本的新型电子封装材料是目前研究的目标。一般来说，单一材料已经难以满足上述苛刻的性能要求。复合材料如钼/铜、钨/铜、铜/钼/铜等，由于能够充分利用各单一材料的优点，表现出较好的综合性能，成为新一代电子封装材料。
铜/钼铜/铜（简称CPC）是一种三明治结构层状复合材料，兼具钼的低热膨胀系数与铜的高热导优点，同时表面铜层易于电镀镍、金。作为第三代微电子封装热沉材料，其优异的综合性能可满足尖端电子设备的需求，目前已经在4G、5G以及其它领域芯片与功率器件上得到广泛应用。
目前，CPC层状复合材料的研究发展还只有十余年，国内对其研究仍不成熟。截至目前，只有美国与日本的少数几家公司成功研制出了这种材料。从国内专利、期刊等文献看，国内目前生产CPC有三种方法：直接轧制复合法、热压—轧制法、浇注—轧制法，这些方法理论上可行，但市场上国内产品质量不及国外产品，高端用途还是被国外产品占据市场。国产CPC常见问题：芯材钼铜轧制时易于开裂、各层厚度不均匀、界面不平直、界面结合力差、三层厚度比过大或过小、残余内应力过大等问题，导致制作封装管壳时焊接变形、三明治界面撕裂、芯片拉裂，可靠性太差。如何有效规避上述各种问题，得到质量优良的CPC材料，是本领域技术人员需要解决的技术问题。
发明内容
本发明提供了一种适于大规模生产达到高可靠性CPC复合材料的生产工艺。
一种高可靠性CPC复合材料的生产工艺,包括如下步骤：
步骤一，多孔钼板坯制备：以1～10微米颗粒大小的钼粉，装入聚氨酯模套，50～250MPa冷等静压，金刚石线锯切片，得到厚度1～20mm的压坯，压坯孔隙率25～65%；上述25～65%孔隙率板坯，在氢气氛下，600～1600℃烧结1～5小时，得到孔隙率为10～65%的多孔钼板坯，该多孔钼板坯孔隙均为贯通孔隙；
步骤二，将多孔钼板坯置入石墨模具内，多孔钼板坯与石墨模具两侧间隙放入无氧铜板，抽真空，然后按次序在炉子中执行下面的工艺：
①氢气还原：通入露点-60℃的氢气，升温到1000℃保温1小时以还原铜板与多孔钼板坯；
②熔渗：继续升温到1200～1500℃保温1～6小时，完成铜对多孔钼板坯的熔渗形成钼铜芯材，过量的铜包覆钼铜芯材；
③压力熔渗：抽真空，然后充入氩气，1200～1500℃保温保持5～50MPa压力1～10小时，得到接近完全致密的复合坯体，复合坯体也就是CPC复合材料；
④真空除气：1200～1500℃抽真空保温1～6小时，排除溶解的氢气，然后断电冷却；
步骤三，表面处理：取出完成步骤二的复合坯体，复合坯体呈两面铜材料，中间钼铜芯材的三层结合的夹层结构，复合坯体表面喷砂处理，清除微量石墨粉；
步骤四，轧制：取出完成步骤三的复合坯体，在400～1000℃热轧；中间退火，退火温度600～1000℃冷轧，最终退火出成品。
本发明采用特定粒度的钼粉，特定的冷等静压工艺，可以得到所需孔隙率的钼粉压坯；钼粉末压坯切片后，氢气氛下适当的烧结工艺，可以得到所需的具有贯通孔隙的烧结钼坯板，这种多孔钼板坯非常适合渗铜；抽真空后氢气氛1000℃保温1小时以还原铜板与多孔钼板坯，然后在1200--1500℃渗铜，比常规渗铜法具有更好的致密性；1200--1500℃抽真空保温1—6小时，排除溶解的氢气，然后断电冷却，得到的板坯没有气泡包裹，近乎完全致密，可轧性非常好。
本发明的热轧—退火—冷轧—最终退火工艺，可以有效消除残余应力，使用效果良好。本发明生产的CPC，芯材钼铜接近完全致密，材质均匀，从而具有优良的可轧制性能，即便轧到0.03mm厚度，也不会发生芯材钼铜开裂现象；各层厚度稳定，厚度偏差不超过4%，远优于行业标准10%；厚度比例稳定，偏差不超过4%，远优于行业标准10%；1000℃反复热冲击不分层，界面结合强度高于铜的屈服强度200MPa，结合强度可靠；无变形残余内应力 ，焊接不变形；热导率、热膨胀系数完全与国外产品一致。
所述的石墨模具中央带有多孔钼板坯固定槽，多孔钼板坯固定槽侧边设有安装无氧铜板的铜池槽，以固定多孔钼板坯配合铜池槽位置防止出现偏差。
所述钼铜芯材中牌号为Mo90Cu10到Mo40Cu60之间，Mo90Cu10到Mo40Cu60其含义为钼铜重量比为90:10到40:60之间，以提高本工艺的牌号适应性。
所述的两面铜材料，中间钼铜芯材的CPC复合材料,其厚度比例可以从1：100：1到100：1：100任意调整。
所述复合坯体的层数为铜材料钼铜芯材相互间隔的5层或者7层以上。
所述步骤四的热轧、冷轧为单向轧制或者交叉轧制或者为掉向、翻面轧制，轧制不改变CPC材料厚度比例，只是具有减薄功能。所述CPC材料厚度最低为0.03mm：
本发明的高可靠性CPC复合材料的生产工艺，包括多孔钼板坯制备、模具制备、氢气还原—熔渗—真空除气—压力熔渗、表面处理、轧制；在工艺中控制的技术参数为：
（1）多孔钼板坯制备：以1—10微米（FSSS）钼粉，装入聚氨酯模套，50—250MPa冷等静压，金刚石线锯切片，得到厚度1—20mm的压坯，典型的板坯尺寸：500x300x10mm，压坯孔隙率25—65%；上述25—65%孔隙率板坯，在氢气氛下，600--1600℃烧结1—5小时，得到孔隙率为10—65%的钼烧结坯，该烧结坯孔隙均为贯通孔隙。多孔钼熔渗后产生的钼铜合金芯材，其牌号从Mo90Cu10到Mo40Cu60可以任意调整。
（2）模具制备：以三高石墨制备石墨模具，石墨模具中央带有多孔钼板坯固定槽，石墨模具型腔参数由CPC牌号决定。石墨模具可以将CPC厚度比例从1：100：1到100：1：100任意调整。石墨模具可以将CPC设计成多层结构，如3层、5层、7层等。
（3）氢气还原—熔渗—压力熔渗—真空除气：
将多孔钼板坯置入石墨模具固定槽，两侧间隙放入一定尺寸的无氧铜板，抽真空，然后按次序在炉子中执行下面的工艺：
⑤氢气还原：通入露点-60℃氢气，升温到1000℃保温1小时以还原铜板与多孔钼板坯。
⑥熔渗：继续升温到1200--1500℃保温1—6小时，完成铜对多孔钼板坯的熔渗以及石墨舟CPC铜层位置的填充。过量5--20%的铜会包覆住芯材钼铜。
⑦压力熔渗：抽真空，然后充入氩气，1200--1500℃保温保持5—50MPa压力1—10小时，被铜完全包覆的芯材钼铜，在液相下受压力可得到接近完全致密的复合坯体。
⑧真空除气：1200--1500℃抽真空保温1—6小时，排除溶解的氢气，然后断电冷却。
（4）表面处理：取出步骤（3）的铜—钼铜—铜（CPC）三明治结构复合材料坯板，表面喷砂处理，清除微量石墨粉。
（5）轧制：步骤（4）的板坯，400--1000℃热轧；中间退火，退火温度600--1000℃；冷轧、最终退火出成品。热轧、冷轧可以是单向轧制，也可以是不同程度的交叉轧制与掉向、翻面轧制。轧制不改变CPC厚度比例，只是具有减薄功能，同时具有致密化作用。
所述无氧铜板过量5--20%的铜包覆住钼铜芯材。
本发明制备的CPC，在芯片封装与使用中，不会出现芯材开裂、界面撕裂、各层厚度不均匀、界面不平直、界面结合力差、三层厚度比过大或过小、残余内应力过大等问题，可靠性极佳。其他优点在于：
1、工艺流程简单，适合大批量生产；
2、产品性能优良，可靠性高；
3、整个工艺流程中，没有酸碱洗，不会造成环境造成污染。
附图说明
下面结合附图对本发明做进一步说明：
图1为本发明石墨模具装料示意图；
图2为本发明一种CPC141产品切面金相电镜图。
具体实施方案
下面结合附图具体实施方式对本专利的技术方案作进一步详细地说明。
实施例1 芯材为Mo50Cu50的CPC141复合材料板坯制造工艺，包括如下步骤：
步骤一，多孔钼板坯制备：以2.5微米颗粒大小的钼粉，装入聚氨酯模套，120MPa冷等静压，金刚石线锯切片，得到厚度8.2mm的压坯，压坯孔隙率54%；上述54%孔隙率板坯，在氢气氛下，1050℃烧结1.5小时，得到外形尺寸500mmX400mmX8.0mm孔隙率为54%的多孔钼板坯，该多孔钼板坯孔隙均为贯通孔隙；
步骤二，将多孔钼板坯置入石墨模具3内，多孔钼板坯与石墨模具两侧间隙放入无氧铜板，具体的结构：多孔钼板坯固定槽尺寸大小为510mmX500mmX8.1mm，两侧铜池槽宽1.95mm，在多孔钼板坯固定槽中插入多孔钼板坯，其两侧铜池槽插入厚度为1.9mm的无氧铜板抽真空，然后按次序在炉子中执行下面的工艺：
①氢气还原：通入露点-60℃的氢气，升温到1000℃保温1小时以还原铜板与多孔钼板坯；
②熔渗：继续升温到1250℃保温2小时，完成铜对多孔钼板坯的熔渗形成钼铜芯材，过量10%的铜2会包覆住芯材钼铜1；
③压力熔渗：抽真空，然后充入氩气，1250℃保温保持5MPa压力1小时，得到接近完全致密的复合坯体；
④真空除气：1250℃抽真空保温3小时，排除溶解的氢气，然后断电冷却；
步骤三，表面处理：取出完成步骤二的复合坯体，复合坯体表面喷砂处理，清除微量石墨粉；
步骤四，轧制：取出完成步骤三的复合坯体，在600℃热轧；中间退火，退火温度800℃冷轧，最终退火出成品。
如图2所示CPC芯材钼铜接近完全致密，材质均匀，从而具有优良的可轧制性能，即便轧到0.03mm厚度，也不会发生芯材钼铜开裂现象；各层厚度稳定，厚度偏差不超过4%，远优于行业标准10%；厚度比例稳定，偏差不超过4%，远优于行业标准10%；1000℃反复热冲击不分层，界面结合强度高于铜的屈服强度200MPa，结合强度可靠；无变形残余内应力 ，焊接不变形；热导率、热膨胀系数完全与国外产品一致。
实施例2 芯材为Mo70Cu30的CPC111复合材料板坯制造工艺，包括如下步骤：
步骤一，多孔钼板坯制备：以4.2微米颗粒大小的钼粉，装入聚氨酯模套，150MPa冷等静压，金刚石线锯切片，得到厚度4.05mm的压坯，压坯孔隙率33%；上述33%孔隙率板坯，在氢气氛下，1050℃烧结1.5小时，得到外形尺寸500mmX400mmX4.0mm孔隙率为33%的多孔钼板坯，该多孔钼板坯孔隙均为贯通孔隙；
步骤二，将多孔钼板坯置入石墨模具3内，多孔钼板坯与石墨模具两侧间隙放入无氧铜板，具体的结构：多孔钼板坯固定槽尺寸大小为510mmX500mmX4.1mm，两侧铜池槽宽3.95mm，在多孔钼板坯固定槽中插入多孔钼板坯，其两侧铜池槽插入厚度为3.9mm的无氧铜板抽真空，然后按次序在炉子中执行下面的工艺：
①氢气还原：通入露点-60℃的氢气，升温到1000℃保温1小时以还原铜板与多孔钼板坯；
②熔渗：继续升温到1300℃保温2小时，完成铜2对多孔钼板坯的熔渗形成钼铜芯材，过量10%的铜会包覆住芯材钼铜1；
③压力熔渗：抽真空，然后充入氩气，1300℃保温保持6MPa压力1小时，得到接近完全致密的复合坯体；
④真空除气：1300℃抽真空保温3小时，排除溶解的氢气，然后断电冷却；
步骤三，表面处理：取出完成步骤二的复合坯体，复合坯体表面喷砂处理，清除微量石墨粉；
步骤四，轧制：取出完成步骤三的复合坯体，在650℃热轧；中间退火，退火温度800℃冷轧，最终退火出成品。
实施例3 芯材为Mo80Cu20的CPC111复合材料板坯制造工艺，包括如下步骤：
步骤一，多孔钼板坯制备：以5.3微米颗粒大小的钼粉，装入聚氨酯模套，210MPa冷等静压，金刚石线锯切片，得到厚度4.2mm的压坯，压坯孔隙率22%；上述22%孔隙率板坯，在氢气氛下，1400℃烧结1.5小时，得到外形尺寸500mmX400mmX4.0mm孔隙率为22%的多孔钼板坯，该多孔钼板坯孔隙均为贯通孔隙；
步骤二，将多孔钼板坯置入石墨模具内，多孔钼板坯与石墨模具两侧间隙放入无氧铜板，具体的结构：多孔钼板坯固定槽尺寸大小为500mmX400mmX4.0mm，两侧铜池槽宽3.95mm，在多孔钼板坯固定槽中插入多孔钼板坯，其两侧铜池槽插入厚度为3.9mm的无氧铜板抽真空，然后按次序在炉子中执行下面的工艺：
①氢气还原：通入露点-60℃的氢气，升温到1000℃保温1小时以还原铜板与多孔钼板坯；
②熔渗：继续升温到1350℃保温2小时，完成铜对多孔钼板坯的熔渗形成钼铜芯材，过量15%的铜包覆钼铜芯材；
③压力熔渗：抽真空，然后充入氩气，1350℃保温保持6MPa压力1小时，得到接近完全致密的复合坯体；
④真空除气：1350℃抽真空保温3小时，排除溶解的氢气，然后断电冷却；
步骤三，表面处理：取出完成步骤二的复合坯体，复合坯体表面喷砂处理，清除微量石墨粉；
步骤四，轧制：取出完成步骤三的复合坯体，在800℃热轧；中间退火，退火温度850℃冷轧，最终800℃退火出成品。
上面对本专利的较佳实施方式作了详细说明，但是本专利并不限于上述实施方式，在本领域的普通技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本专利宗旨的前提下做出各种变化。
Claims (8)
1.一种高可靠性CPC复合材料的生产工艺，包括如下步骤：
步骤一，多孔钼板坯制备：以1～10微米颗粒大小的钼粉，装入聚氨酯模套，50～250MPa冷等静压，金刚石线锯切片，得到厚度1～20mm的压坯，压坯孔隙率25～65%；上述25～65%孔隙率板坯，在氢气氛下，600～1600℃烧结1～5小时，得到孔隙率为10～65%的多孔钼板坯，该多孔钼板坯孔隙均为贯通孔隙；
步骤二，将多孔钼板坯置入石墨模具内，多孔钼板坯与石墨模具两侧间隙放入无氧铜板，抽真空，然后按次序在炉子中执行下面的工艺：
①氢气还原：通入露点-60℃的氢气，升温到1000℃保温1小时以还原铜板与多孔钼板坯；
②熔渗：继续升温到1200～1500℃保温1～6小时，完成铜对多孔钼板坯的熔渗形成钼铜芯材，过量的铜包覆钼铜芯材；
③压力熔渗：抽真空，然后充入氩气，1200～1500℃保温保持5～50MPa压力1～10小时，得到接近完全致密的复合坯体，复合坯体也就是CPC复合材料；
④真空除气：1200～1500℃抽真空保温1～6小时，排除溶解的氢气，然后断电冷却；
步骤三，表面处理：取出完成步骤二的复合坯体，复合坯体呈两面铜材料，中间钼铜芯材的三层结合的夹层结构，复合坯体表面喷砂处理，清除微量石墨粉；
步骤四，轧制：取出完成步骤三的复合坯体，在400～1000℃热轧；中间退火，退火温度600～1000℃冷轧，最终退火出成品。
2.根据权利要求1所述的一种高可靠性CPC复合材料的生产工艺，其特征在于：所述的石墨模具中央带有多孔钼板坯固定槽，多孔钼板坯固定槽侧边设有安装无氧铜板的铜池槽。
3.根据权利要求1所述的一种高可靠性CPC复合材料的生产工艺，其特征在于：所述钼铜芯材中牌号为Mo90Cu10到Mo40Cu60之间。
4.根据权利要求1所述的一种高可靠性CPC复合材料的生产工艺，其特征在于：所述的两面铜材料，中间钼铜芯材的CPC复合材料,其厚度比例可以从1：100：1到100：1：100任意调整。
5.根据权利要求1所述的一种高可靠性CPC复合材料的生产工艺，其特征在于：所述复合坯体的层数为铜材料钼铜芯材相互间隔的5层或者7层以上。
6.根据权利要求1所述的一种高可靠性CPC复合材料的生产工艺，其特征在于：所述步骤四的热轧、冷轧为单向轧制或者交叉轧制或者为掉向、翻面轧制，轧制不改变CPC材料厚度比例，只是具有减薄功能。
7.根据权利要求6所述的一种高可靠性CPC复合材料的生产工艺，其特征在于：所述CPC材料厚度最低为0.03mm。
8.根据权利要求1所述的一种高可靠性CPC复合材料的生产工艺，其特征在于：所述无氧铜板过量5--20%的铜包覆住钼铜芯材。
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Citations (11)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1408485A (zh) * | 2001-09-18 | 2003-04-09 | 长沙升华微电子材料有限公司 | 铜－钼－铜三层复合板的制造方法 |
| CN1843691A (zh) * | 2006-04-10 | 2006-10-11 | 安泰科技股份有限公司 | 铜/钼/铜电子封装复合材料的制备方法 |
| CN102284701A (zh) * | 2011-08-26 | 2011-12-21 | 西北有色金属研究院 | 一种Cu-MoCu-Cu复合板材的制备方法 |
| CN102941702A (zh) * | 2012-12-04 | 2013-02-27 | 西北有色金属研究院 | 一种Cu-MoCu-Cu三层复合板材的熔渗制备方法 |
| CN103367270A (zh) * | 2013-07-11 | 2013-10-23 | 中国人民解放军国防科学技术大学 | 带激光焊接层的铝碳化硅复合材料及其制备方法 |
| CN104588646A (zh) * | 2014-12-30 | 2015-05-06 | 天龙钨钼（天津）有限公司 | 一种制备cpc层状复合材料的方法及一种cpc层状复合材料 |
| CN106460191A (zh) * | 2014-05-29 | 2017-02-22 | 联合材料公司 | 散热器及其制造方法 |
| CN107740006A (zh) * | 2017-09-19 | 2018-02-27 | 上海工程技术大学 | 一种性能各向异性的Cu/W复合材料及其制备方法 |
| CN108165808A (zh) * | 2018-01-11 | 2018-06-15 | 湖南科技大学 | 一种石墨-铝双相连通复合材料及其制备方法 |
| CN110241325A (zh) * | 2019-08-02 | 2019-09-17 | 青岛滨海学院 | 一种钛金属化石墨片增强铝基复合材料及其制备方法和应用 |
| CN111357100A (zh) * | 2017-11-18 | 2020-06-30 | Jfe精密株式会社 | 散热板及其制造方法 |
-
2021
- 2021-12-24 CN CN202111599178.9A patent/CN114406260B/zh active Active
Patent Citations (12)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1408485A (zh) * | 2001-09-18 | 2003-04-09 | 长沙升华微电子材料有限公司 | 铜－钼－铜三层复合板的制造方法 |
| CN1843691A (zh) * | 2006-04-10 | 2006-10-11 | 安泰科技股份有限公司 | 铜/钼/铜电子封装复合材料的制备方法 |
| CN102284701A (zh) * | 2011-08-26 | 2011-12-21 | 西北有色金属研究院 | 一种Cu-MoCu-Cu复合板材的制备方法 |
| CN102941702A (zh) * | 2012-12-04 | 2013-02-27 | 西北有色金属研究院 | 一种Cu-MoCu-Cu三层复合板材的熔渗制备方法 |
| CN103367270A (zh) * | 2013-07-11 | 2013-10-23 | 中国人民解放军国防科学技术大学 | 带激光焊接层的铝碳化硅复合材料及其制备方法 |
| CN106460191A (zh) * | 2014-05-29 | 2017-02-22 | 联合材料公司 | 散热器及其制造方法 |
| US20170198991A1 (en) * | 2014-05-29 | 2017-07-13 | A.L.M.T. Corp. | Heat spreader and method for manufacturing the same |
| CN104588646A (zh) * | 2014-12-30 | 2015-05-06 | 天龙钨钼（天津）有限公司 | 一种制备cpc层状复合材料的方法及一种cpc层状复合材料 |
| CN107740006A (zh) * | 2017-09-19 | 2018-02-27 | 上海工程技术大学 | 一种性能各向异性的Cu/W复合材料及其制备方法 |
| CN111357100A (zh) * | 2017-11-18 | 2020-06-30 | Jfe精密株式会社 | 散热板及其制造方法 |
| CN108165808A (zh) * | 2018-01-11 | 2018-06-15 | 湖南科技大学 | 一种石墨-铝双相连通复合材料及其制备方法 |
| CN110241325A (zh) * | 2019-08-02 | 2019-09-17 | 青岛滨海学院 | 一种钛金属化石墨片增强铝基复合材料及其制备方法和应用 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
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