CN114045410B - 一种多层钼铜热沉复合材料的制备方法 - Google Patents

一种多层钼铜热沉复合材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种多层钼铜热沉复合材料的制备方法，包括以下步骤：一、将钼粉末进行3D打印，得到多层钼骨架；多层钼骨架通过将多个钼层间隔堆叠组成；二、在多层钼骨架中填充铜粉，放置铜块，再用石英砂填埋；三、将烧结样品进行烧结后随炉冷却；四、将烧结坯料进行机加工，然后依次进行温轧、退火和裁剪，得到多层钼铜热沉材料。本发明通过将钼粉末制备为多层钼骨架，并在多层钼骨架中填充铜粉，然后进行烧结，得到了钼铜交替分布的多层钼铜热沉材料，确保同种材料各层厚度的一致性及铜钼的厚度比例，易于制备层数较多的复合材料，有效减少了铜钼界面缺陷，制备的多层钼铜热沉材料具有结合强度好，各层厚度均匀且公差易控制等优点。

Description

一种多层钼铜热沉复合材料的制备方法
技术领域
本发明属于电子封装材料技术领域，具体涉及一种多层钼铜热沉材料的制备方法。
背景技术
功率电子器件和集成电路在运行时会产生大量的热，热沉材料有助于消除芯片产生的热量，将其传输到其它介质，因此要求热沉材料具有好的导热性能和适宜的热膨胀系数。钼铜复合材料兼具铜的高热导率和钼的低热膨胀系数、高强度等优点，并能通过调节钼铜两种金属的比例，对钼铜材料导热系数和热膨胀系数调节控制，是目前应用最广泛的一类电子封装热沉材料。
目前，钼铜多层复合材料主要的生产方法有热压焊接、封装轧制复合、熔渗复合、爆炸复合、包覆轧制、电镀修磨等，但依然面临着一些技术困难。公开号为CN103057202A和CN1408485A的专利中均提供了熔渗复合的工艺方法，但均适宜制备三层复合板，未涉及多层复合；公开号为 CN104195568A的专利中提供了封装轧制的工艺方法，采用了电弧喷涂的方法进行了表面处理，并使用铝、锰、锌、锡的复合粉末作为助复剂，制备了铜/钼、铜三层复合板；公开号为CN102357525A的专利中采用多层叠烧后轧制的方法制备钼铜复合板，制备出多层钼铜复合板；公开号为 CN102371719A的专利中则采用了爆炸复合的方法，制备了铜/钼/铜复合板材。以上方法均为通过将钼板和铜板进行复合轧制，精度、层数等大受限制，目前，确保结合面强度、增加复合材料的层数及确保各层材料的尺寸精度是钼铜多层复合材料制备工艺的核心技术需求。
因此，需要提供一种多层钼铜热沉材料的制备方法。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供一种多层钼铜热沉材料的制备方法。该方法通过将钼粉末制备为多层钼骨架，并在多层钼骨架中填充铜粉，然后进行烧结，得到了钼铜交替分布的多层钼铜热沉材料，确保同种材料各层厚度的一致性及铜钼的厚度比例，易于制备层数较多的复合材料，制备的多层钼铜热沉材料具有结合强度好，各层厚度均匀且公差易控制等优点。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种多层钼铜热沉材料的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
步骤一、将钼粉末进行3D打印，得到多层钼骨架；所述多层钼骨架通过将多个钼层间隔堆叠组成，所述多层钼骨架相对两端采用钼封口层进行封口；
步骤二、在步骤一中得到的多层钼骨架保持间隔的开口朝上放置在烧结舟皿上，然后在多层钼骨架中填充铜粉，之后在多层钼骨架上方放置铜块，再将多层钼骨架和铜块用石英砂填埋，得到烧结样品；
步骤三、将步骤二中得到的烧结样品进行烧结后随炉冷却，得到烧结坯料；
步骤四、将步骤三中得到的烧结坯料进行机加工，然后依次进行温轧、退火和裁剪，得到多层钼铜热沉材料。
本发明通过3D打印，将钼粉末制备为多层钼骨架，多层钼骨架通过将多个钼层间隔堆叠组成，多层钼骨架相对两端采用钼封口层进行封口，即多层钼骨架类似于中间插有若干隔板的筒状结构，中间具有若干条长条形通孔，并且钼层和钼封口层的材质及厚度均相同；本发明通过将多层钼骨架保持间隔的开口朝上放置在烧结舟皿上，使多层钼骨架的长条形通孔下部与烧结舟皿形成封闭结构，然后再多层钼骨架中填充铜粉，使铜粉填满多层钼骨架中的间隔，形成一层钼一层铜的复合结构，在后续的烧结过程中，铜粉会从多层钼骨架和烧结舟皿的缝隙中部分流出，造成多层钼骨架中铜材料的损失，通过在多层钼骨架上方放置铜块，补充流失的铜，使得到的多层钼铜热沉材料中铜完全填满多层钼骨架中的间隔；本发明通过烧结使铜粉与多层钼骨架结合形成整体的材料，通过机加工去除多余的铜，通过温轧、退火和裁剪得到适用于不同实用环境的不同尺寸的多层钼铜热沉材料。
上述的一种多层钼铜热沉材料的制备方法，其特征在于，步骤一中所述多层钼骨架的多层为2层以上，所述钼层的厚度为0.1mm～2.0mm，所述间隔的距离为0.1mm～2.0mm。本发明通过控制多层钼骨架的多层结构在2层以上，保证了得到的多层钼铜热沉材料具有多层的复合结构，根据实际实用需求设计层数，满足不同的使用需求；通过控制钼层和间隔的厚度，控制了多层钼铜热沉材料中钼层和铜层的厚度，根据实际实用需求设计钼层和间隔的厚度，满足不同的使用需求。
上述的一种多层钼铜热沉材料制备方法，其特征在于，步骤二中所述多层钼骨架使用前采用乙醇清洗后烘干，所述铜粉为电解铜粉，所述铜粉的粒度不大于70μm。本发明通过在多层钼骨架使用前采用乙醇清洗后烘干，去除多层钼骨架表面的杂质，保证了多层钼铜热沉材料的性能，本发明通过控制铜粉的粒度，保证了多层钼铜热沉材料中铜的结构致密，防止粒度大于70μm的铜粉产生过大间隙，从而导致孔洞残留的不足。
上述的一种多层钼铜热沉材料制备方法，其特征在于，步骤三中所述烧结的过程为：在氢气或氮气气氛下，加热至1300℃～1400℃后保温 60min～120min。钼的熔点为2620℃，铜的熔点为1083.4℃，本发明通过在1300℃～1400℃下进行保温，保证了在钼不会发生熔化的条件下使铜粉熔化并与多层钼骨架结合形成整体材料，同时防止了温度过高导致的铜易挥发材料损失的不足，也防止了温度过低铜液流动性不好不能充分填满多层钼骨架的不足，通过控制保温的时间，保证了铜充分熔化并填满多层钼骨架的间隔，通过在氢气或氮气气氛下烧结防止发生氧化。
上述的一种多层钼铜热沉材料制备方法，其特征在于，步骤四中所述机加工为去除多层钼骨架表面的覆铜；所述温轧沿与钼层平行的方向进行，轧制温度为200℃～600℃，道次加工率不大于30％；所述退火的温度为600℃～1000℃。本发明通过机加工将多层钼骨架表面多余的覆铜去除，防止多余铜被轧制入多层钼铜热沉材料，提高了多层钼铜热沉材料的性能；本发明通过控制轧制的方向，使钼层和铜层沿其平面方向进行拉长，本发明通过控制轧制的参数，使铜和钼均发生常规轧制晶粒拉长，宏观上材料厚度变薄长度增加，提高了轧制的成品率；本发明通过控制退火的温度充分去除轧制后的烧结坯料中的加工应力，提高了多层钼铜热沉材料的性能。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
1、本发明通过将钼粉末制备为多层钼骨架，并在多层钼骨架中填充铜粉，然后进行烧结，得到了钼铜交替分布的多层钼铜热沉材料；通过采用3D打印制备多层钼骨架，通过建模设计，精确控制骨架形状、厚度、层数等，确保同种材料各层厚度的一致性及铜钼的厚度比例，同时，采用 3D打印在制备多层钼骨架的层数上几乎不受限制，轻松的制备出层数较多的骨架材料。
2、本发明通过控制烧结的参数，保证了铜对钼具有很好的润湿性，采用近似熔渗的方法实现铜的填充铜钼的复合，有效减少铜钼界面缺陷，获得较好的铜钼界面结合强度，从而保证了多层钼铜热沉材料的性能。
3、本发明通过3D打印制备的钼铜多层复合坯料，形状规整，易于轧制，且不需要封装等多余工序，在采取轧制加工后，对复合板材进行热处理能有效消除应力，提升复合板材的热性能。
4、本发明制备方法简单，工艺流程短，适用范围广，可生产各种厚度及层数的钼铜复合板材，该制备方法可应用于其他复合板材的制备。
下面通过附图和实施例对本发明的技术方案作进一步的详细描述。
附图说明
图1是本发明多层钼骨架的结构示意图。
附图标记说明：
1—钼层；2—钼封口层；3—间隔。
具体实施方式
如图1所示，本发明的多层钼骨架通过将多个钼层1，通过间隔3堆叠组成，多层钼骨架相对两端采用钼封口层2进行封口，即多层钼骨架类似于中间插有若干隔板的筒状结构，中间具有若干条长条形通孔。
实施例1
本实施例包括以下步骤：
步骤一、将钼粉末进行3D打印，得到多层钼骨架；所述多层钼骨架通过将多个钼层间隔堆叠组成，所述多层钼骨架相对两端采用钼层进行封口；所述多层为3层，所述钼层的厚度为0.1mm，所述间隔的距离为0.2mm；
步骤二、在步骤一中得到的多层钼骨架保持间隔的开口朝上放置在烧结舟皿上，然后在多层钼骨架中填充铜粉，之后在多层钼骨架上方放置铜块，再将多层钼骨架和铜块用石英砂填埋，得到烧结样品；所述多层钼骨架使用前采用乙醇清洗后烘干，所述铜粉为电解铜粉，所述铜粉的粒度为 3μm；
步骤三、将步骤二中得到的烧结样品进行烧结后随炉冷却，得到烧结坯料；所述烧结的过程为：在氢气气氛下，加热至1300℃后保温90min；
步骤四、将步骤三中得到的烧结坯料进行机加工，然后依次进行温轧、退火和裁剪，得到多层钼铜热沉材料；所述机加工为去除多层钼骨架表面的覆铜；所述温轧沿与钼层平行的方向进行，轧制温度为200℃，道次加工率不大于20％；所述退火的温度为600℃。
经检测，本实施例制备的多层钼铜热沉材料为三层钼夹有两层铜的五层复合板材，厚度为0.3mm，热导率大于220W/m/K。
实施例2
本实施例包括以下步骤：
步骤一、将钼粉末进行3D打印，得到多层钼骨架；所述多层钼骨架通过将多个钼层间隔堆叠组成，所述多层钼骨架相对两端采用钼层进行封口；所述多层为4层，所述钼层的厚度为0.6mm，所述间隔的距离为0.1mm；
步骤二、在步骤一中得到的多层钼骨架保持间隔的开口朝上放置在烧结舟皿上，然后在多层钼骨架中填充铜粉，之后在多层钼骨架上方放置铜块，再将多层钼骨架和铜块用石英砂填埋，得到烧结样品；所述多层钼骨架使用前采用乙醇清洗后烘干，所述铜粉为电解铜粉，所述铜粉的粒度为 3μm；
步骤三、将步骤二中得到的烧结样品进行烧结后随炉冷却，得到烧结坯料；所述烧结的过程为：在氮气气氛下，加热至1350℃后保温60min；
步骤四、将步骤三中得到的烧结坯料进行机加工，然后依次进行温轧、退火和裁剪，得到多层钼铜热沉材料；所述机加工为去除多层钼骨架表面的覆铜；所述温轧沿与钼层平行的方向进行，轧制温度为500℃，道次加工率不大于25％；所述退火的温度为800℃。
经检测，本实施例制备的多层钼铜热沉材料为四层钼夹有三层铜的七层复合板材复合板材，厚度为1.5mm，热导率大于230W/m/K。
实施例3
本实施例包括以下步骤：
步骤一、将钼粉末进行3D打印，得到多层钼骨架；所述多层钼骨架通过将多个钼层间隔堆叠组成，所述多层钼骨架相对两端采用钼层进行封口；所述多层为2层，所述钼层的厚度为2.0mm，所述间隔的距离为2.0mm；
步骤二、在步骤一中得到的多层钼骨架保持间隔的开口朝上放置在烧结舟皿上，然后在多层钼骨架中填充铜粉，之后在多层钼骨架上方放置铜块，再将多层钼骨架和铜块用石英砂填埋，得到烧结样品；所述多层钼骨架使用前采用乙醇清洗后烘干，所述铜粉为电解铜粉，所述铜粉的粒度为 20μm；
步骤三、将步骤二中得到的烧结样品进行烧结后随炉冷却，得到烧结坯料；所述烧结的过程为：在氢气气氛下，加热至1400℃后保温120min；
步骤四、将步骤三中得到的烧结坯料进行机加工，然后依次进行温轧、退火和裁剪，得到多层钼铜热沉材料；所述机加工为去除多层钼骨架表面的覆铜；所述温轧沿与钼层平行的方向进行，轧制温度为600℃，道次加工率不大于30％；所述退火的温度为1000℃。
经检测，本实施例制备的多层钼铜热沉材料为两层钼夹有一层铜的三层复合板材，厚度为2.5mm，热导率大于200W/m/K。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何限制。凡是根据发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效变化，均仍属于本发明技术方案的保护范围内。

Claims (5)

1.一种多层钼铜热沉复合材料的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
步骤一、将钼粉末进行3D打印，得到多层钼骨架；所述多层钼骨架通过将多个钼层间隔堆叠组成，所述多层钼骨架相对两端采用钼封口层进行封口；所述多层钼骨架的多层为2层以上；
步骤二、在步骤一中得到的多层钼骨架保持间隔的开口朝上放置在烧结舟皿上，然后在多层钼骨架的间隔中填充铜粉，之后在多层钼骨架上方放置铜块，再将多层钼骨架和铜块用石英砂填埋，得到烧结样品；
步骤三、将步骤二中得到的烧结样品进行烧结后随炉冷却，得到烧结坯料；
步骤四、将步骤三中得到的烧结坯料进行机加工，然后依次进行温轧、退火和裁剪，得到多层钼铜热沉复合材料。
2.根据权利要求1所述的一种多层钼铜热沉复合材料的制备方法，其特征在于，步骤一中所述钼层的厚度为0.1mm～2.0mm，所述间隔的距离为0.1mm～2.0mm。
3.根据权利要求1所述的一种多层钼铜热沉复合材料制备方法，其特征在于，步骤二中所述多层钼骨架使用前采用乙醇清洗后烘干，所述铜粉为电解铜粉，所述铜粉的粒度不大于20μm。
4.根据权利要求1所述的一种多层钼铜热沉复合材料制备方法，其特征在于，步骤三中所述烧结的过程为：在氢气或氮气气氛下，加热至1300℃～1400℃后保温60min～120min。
5.根据权利要求1所述的一种多层钼铜热沉复合材料制备方法，其特征在于，步骤四中所述机加工为去除多层钼骨架表面的覆铜；所述温轧沿与钼层平行的方向进行，轧制温度为200℃～600℃，道次加工率不大于30％；所述退火的温度为600℃～1000℃。
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