CN102284701B - 一种Cu-MoCu-Cu复合板材的制备方法 - Google Patents

一种Cu-MoCu-Cu复合板材的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种Cu-MoCu-Cu复合板材的制备方法,该方法为:一、向钼粉中加入添加剂,球磨混合后轧制成钼板薄坯;二、对钼板薄坯进行脱脂处理;三、烧结得到多孔钼板;四、将多孔钼板置于两个铜板之间,进行熔渗覆铜得到覆铜的钼铜合金板;五、温轧后退火处理,校平得到Cu-MoCu-Cu复合板材。本发明制备方法简单,不需要特殊设备,易于实现工业化生产。本发明采用粉末轧制薄板形易熔渗的钼骨架,对钼骨架进行熔渗覆铜,缩短了制备覆铜的钼铜合金板的加工流程,降低了覆铜的钼铜合金板的后续加工成本,提高了成品率,制备的覆铜的钼铜合金板的界面结合力强,对覆铜的钼铜合金板进行轧制即制成Cu-MoCu-Cu复合板材。

Description

一种Cu-MoCu-Cu复合板材的制备方法
技术领域
本发明属于复合板材制备技术领域,具体涉及一种Cu-MoCu-Cu复合板材的制备方法。
背景技术
钼铜合金是一种由体心立方结构的钼和面心立方结构的铜所组成的既不互相固溶又不形成金属间化合物的两相混合组织,通常被称为“假合金”,主要的制备方法有熔渗法和混合烧结法等。钼铜合金既具有钼的高强度、高硬度、低膨胀系数等特性,同时又具有铜的高塑性、良好的导电导热性等特性。这种特有的综合性能使钼铜合金得到广泛的应用,用于电触头材料、热沉材料、航天高温材料以及电子封装材料,钼铜合金材料由于具有与BeO、Al2O3等陶瓷匹配的膨胀系数,用于电真空器件的封接,在电真空器件中它作为与各种陶瓷、玻璃及其他介电材料匹配封接的膨胀合金,在要求高导热的器件,如超高频金属陶瓷管、大功率晶体管等要求导热性好的封接部位以及作为大功率硅片的下电极和基片,可减小热阻,提高工作稳定性和寿命,还可应用于军用电子设备的热控板、集成电路的散热器等,钼铜材料除上述优点外,还具有较好的耐热性能和足够的高温强度而用到航空航天领域。
相对于钼铜合金材料,Cu-MoCu-Cu复合材料具有更好的应用前景,由于中间层钼铜合金呈网络状分布,使得材料平面和厚度方向的联通能力大大加强,又因铜的导电、导热能力很强,所制得的产品在平面和厚度方向导热、导电性能更好,层间结合强度高、热应力小。奥地利的Plansee公司已开发了厚度比为1∶4∶1的Cu-MoCu-Cu复合材料,满足对可控CTE、高热导和高电导的需要,密度为9.45g/cm3,可用于微波载体和热沉、微电子封装底座、GaAs器件安装和SMP导体。
由于钼和铜的熔点等物理性质差异很大,常规的烧结方法很难获得致密的钼铜烧结体。目前,钼铜合金的制备方法主要有机械合金化、氧化物共还原法等制备钼铜复合粉末,热压烧结法制备钼铜合金;加入Ni、Co、Fe元素等活化,液相烧结法制备钼铜合金;烧结钼骨架熔渗法制备钼铜合金等。机械合金化过程耗时长,耗能高,单批制备量小,易引入其他杂质,从而影响材料的电热性能,限制了这种方法的工业化应用。活化液相烧结法加入活化元素可以获得较高致密度材料,但活化元素的加入将显著降低材料的导热导电性能,对于要求高导热导电性能的微电子材料是很不利的。目前,工业上较为成熟的方法仍为熔渗法,但熔渗法生产低铜含量的钼铜合金时,由于钼骨架致密度高,闭孔较多,熔渗后致密度较差。另外是比高铜含量的钼铜合金压力加工困难很多,道次加工率小,易开裂,即使可以轧制,也要多火次多道次加工,加工成本很高。对于厚度较大的熔渗钼铜合金,轧制到薄板的风险更大,成本更高。
相对于制备钼铜合金来说,制备Cu-MoCu-Cu复合板材难度更大,一般采用可控气氛热轧复合法、爆炸复合-轧制法等进行制备。采用爆炸复合法,制备Cu-MoCu-Cu材料上有一定的局限性,如工艺路线长、成本高、材料利用率偏低、材料厚度配比不易控制,精度低,复合界面存在一些的熔区和微孔洞等问题,影响材料的导电和导热性能,即使经过轧制,也不能完全消除。可控气氛热轧复合是国际先进的复合方法,但是设备复杂,一次投入巨大,技术难度较大。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足,提供一种方法简单,不需要特殊设备,易于实现工业化生产的Cu-MoCu-Cu复合板材的制备方法。该方法采用粉末轧制薄板形易熔渗的钼骨架,缩短了制备覆铜的钼铜合金板的加工工艺流程,降低了覆铜的钼铜合金板的后续加工成本,提高了成品率。
为解决上述技术问题,本发明采用的技术方案是:一种Cu-MoCu-Cu复合板材的制备方法,其特征在于,该方法包括以下步骤:
步骤一、向钼粉中加入添加剂,球磨混合2h~8h,然后将混合物用粉末轧机轧制成厚度为0.5mm~3mm的钼板薄坯;所述添加剂为铜粉、氧化铜粉、甲基纤维素、聚乙烯醇、石蜡、丙三醇、硬脂酸和甘油中的一种或几种,单个所述添加剂的用量为钼粉质量的0.1%~1.5%,且所述添加剂的总用量不大于钼粉质量的3%;
步骤二、将步骤一中所述钼板薄坯在氢气气氛下,于300℃~800℃处理1h~3h;
步骤三、将步骤二中经处理后的钼板薄坯在1400℃~1700℃条件下烧结1h~3h,形成孔隙率为10%~40%的多孔钼板;
步骤四、将步骤三中所述多孔钼板置于两个铜板之间,在氢气气氛保护下,于1250℃~1450℃熔渗覆铜20min~120min,得到覆铜的钼铜合金板;
步骤五、将步骤四中所述覆铜的钼铜合金板进行温轧,然后将温轧后的覆铜的钼铜合金板在真空条件下或氢气气氛保护条件下进行退火处理,最后校平得到Cu-MoCu-Cu复合板材;所述温轧的过程为:先将覆铜的钼铜合金板置于氢气炉中加热至400℃~450℃,然后进行多道次轧制,道次间将覆铜的钼铜合金板置于氢气炉内回火5min~15min,轧制的道次加工率为5%~15%,总加工率为20%~80%。
上述步骤一中所述钼粉具有较高的流动性,钼粉的费氏平均粒度为2μm~10μm,所述较高的流动性是指采用霍尔流速计测量的粉末流动时间不大于65s/50g。
上述步骤一中所述粉末轧机的进料方式采用上进料或倾斜料斗水平进料,轧制温度为室温~150℃。
上述步骤三中所述烧结过程中采用耐火材料板将经处理后的钼板薄坯压平,所述耐火材料板为氧化铝板。
上述步骤四中所述铜板的厚度为制成的Cu-MoCu-Cu复合板材中单层Cu层厚度的2~3倍。
上述步骤五中所述轧制的道次为4~10道次。
上述步骤五中所述回火时的炉内温度逐道次由400℃~450℃降至150℃~200℃。
上述步骤五中所述退火处理的制度为:退火处理温度为300℃~650℃,退火处理时间为1h~3h。
本发明与现有技术相比具有以下优点:
1、本发明制备方法简单,不需要特殊设备,易于实现工业化生产。
2、本发明采用粉末轧制薄板形易熔渗的钼骨架,对钼骨架进行熔渗覆铜,缩短了制备覆铜的钼铜合金板的加工工艺流程,降低了Cu-MoCu-Cu复合板材的后续加工成本,提高了成品率。
3、本发明的方法可以一次熔渗并完成双面覆铜,生成的覆铜的钼铜合金板的界面结合力强,对覆铜的钼铜合金板进行轧制即可制成Cu-MoCu-Cu复合板材,制备过程中可通过调整铜板厚度调节Cu-MoCu-Cu各层的厚度比例。
4、采用本发明的方法制备的Cu-MoCu-Cu复合板材与传统的W(Mo)-Cu,Cu-Mo-Cu热沉材料相比,具有更好的热导率,板材易于加工成型,复合材料层间界面结合力强,可承受800℃以下的热震。
下面通过实施例,对本发明的技术方案做进一步的详细描述。
具体实施方式
实施例1
步骤一、向具有较高的流动性且费氏平均粒度为2μm的钼粉中加入添加剂,球磨混合2h,然后将混合物用粉末轧机在室温条件下轧制成厚度为0.5mm的钼板薄坯;所述添加剂为铜粉、石蜡和甲基纤维素,用量分别为钼粉质量的0.5%、0.8%和0.5%;所述较高的流动性是指:采用标准霍尔流速计测量的粉末流动时间不大于65s/50g;所述粉末轧机的进料方式采用上进料或倾斜料斗水平进料;
步骤二、将步骤一中所述钼板薄坯在氢气气氛下,于300℃处理3h;
步骤三、将步骤二中经处理后的钼板薄坯在1400℃条件下烧结3h,烧结过程中采用耐火材料板将经处理后的钼板薄坯压平,所述耐火材料板为氧化铝板,形成孔隙率为10%的多孔钼板;
步骤四、将步骤三中所述多孔钼板置于两个厚度为制成的Cu-MoCu-Cu复合板材中单层Cu层厚度的2倍的铜板之间,在氢气气氛保护下,于1250℃熔渗覆铜120min,得到覆铜的钼铜合金板;
步骤五、将步骤四中所述覆铜的钼铜合金板进行温轧,然后将温轧后的覆铜的钼铜合金板在真空条件下或氢气气氛保护下,在温度为300℃的条件下退火处理3h,最后校平得到Cu-MoCu-Cu复合板材;所述温轧的过程为:先将覆铜的钼铜合金板置于氢气炉中加热至450℃,然后进行4道次轧制,道次间将覆铜的钼铜合金板置于氢气炉内回火5min,回火时的炉内温度逐道次由450℃降至200℃,轧制的道次加工率为5%,总加工率为20%。
本实施例制备方法简单,不需要特殊设备,易于实现工业化生产。本实施例采用粉末轧制薄板形易熔渗的钼骨架,对钼骨架进行熔渗覆铜,缩短了制备覆铜的钼铜合金板的加工工艺流程,降低了覆铜的钼铜合金板的后续加工成本,提高了成品率,制备的Cu-MoCu-Cu复合板材与传统的W(Mo)-Cu,Cu-Mo-Cu热沉材料相比,具有更好的热导率,板材易于加工成型,复合材料层间界面结合力强,可承受800℃以下的热震。
实施例2
本实施例与实施例1的制备方法相同,其中不同之处在于:所述添加剂为铜粉、氧化铜粉、甲基纤维素、聚乙烯醇、石蜡、丙三醇、硬脂酸和甘油中的一种、两种、四种、五种、六种、七种或八种,或者为氧化铜粉、甲基纤维素、聚乙烯醇、石蜡、丙三醇、硬脂酸和甘油中的三种,或者为铜粉与氧化铜粉、聚乙烯醇、石蜡、丙三醇、硬脂酸和甘油中的两种的混合物,或者为氧化铜粉、聚乙烯醇、丙三醇、硬脂酸和甘油中的一种与铜粉和甲基纤维素的混合物,单种添加剂的用量为钼粉质量的0.1%~1.5%,且添加剂的总用量不大于钼粉质量的3%。
本实施例制备方法简单,不需要特殊设备,易于实现工业化生产。本实施例采用粉末轧制薄板形易熔渗的钼骨架,对钼骨架进行熔渗覆铜,缩短了制备覆铜的钼铜合金板的加工工艺流程,降低了覆铜的钼铜合金板的后续加工成本,提高了成品率,制备的Cu-MoCu-Cu复合板材与传统的W(Mo)-Cu,Cu-Mo-Cu热沉材料相比,具有更好的热导率,板材易于加工成型,复合材料层间界面结合力强,可承受800℃以下的热震。
实施例3
步骤一、向具有较高的流动性且费氏平均粒度为6μm的钼粉中加入添加剂,球磨混合4h,然后将混合物用粉末轧机在温度为100℃的条件下轧制成厚度为2mm的钼板薄坯;所述添加剂为氧化铜粉、甲基纤维素和硬脂酸,用量均为钼粉质量的1%;所述较高的流动性是指:采用标准霍尔流速计测量的粉末流动时间不大于65s/50g;所述粉末轧机的进料方式采用上进料或倾斜料斗水平进料;
步骤二、将步骤一中所述钼板薄坯在氢气气氛下,于500℃处理2h;
步骤三、将步骤二中经处理后的钼板薄坯在1650℃条件下烧结2h,形成孔隙率为20%的多孔钼板;
步骤四、将步骤三中所述多孔钼板置于两个厚度为制成的Cu-MoCu-Cu复合板材中单层Cu层厚度的3倍的铜板之间,在氢气气氛保护下,于1350℃熔渗覆铜80min,得到覆铜的钼铜合金板;
步骤五、将步骤四中所述覆铜的钼铜合金板进行温轧,然后将温轧后的覆铜的钼铜合金板在真空条件下或氢气气氛保护下,在温度为500℃的条件下退火处理2h,最后校平得到Cu-MoCu-Cu复合板材;所述温轧的过程为:先将覆铜的钼铜合金板置于氢气炉中加热至400℃,然后进行4道次轧制,道次间将覆铜的钼铜合金板置于氢气炉内回火10min,回火时的炉内温度逐道次由400℃降至150℃,轧制的道次加工率为10%,总加工率为40%。
本实施例制备方法简单,不需要特殊设备,易于实现工业化生产。本实施例采用粉末轧制薄板形易熔渗的钼骨架,对钼骨架进行熔渗覆铜,缩短了制备覆铜的钼铜合金板的加工工艺流程,降低了覆铜的钼铜合金板的后续加工成本,提高了成品率,制备的Cu-MoCu-Cu复合板材与传统的W(Mo)-Cu,Cu-Mo-Cu热沉材料相比,具有更好的热导率,板材易于加工成型,复合材料层间界面结合力强,可承受800℃以下的热震。
实施例4
本实施例与实施例3的制备方法相同,其中不同之处在于:所述添加剂为铜粉、氧化铜粉、甲基纤维素、聚乙烯醇、石蜡、丙三醇、硬脂酸和甘油中的一种、两种、四种、五种、六种、七种或八种,或者为铜粉、甲基纤维素、聚乙烯醇、石蜡、丙三醇、硬脂酸和甘油中的三种,或者为氧化铜粉与铜粉、聚乙烯醇、石蜡、丙三醇、硬脂酸和甘油中的两种的混合物,或者为铜粉、聚乙烯醇、丙三醇、石蜡和甘油中的一种与氧化铜粉和甲基纤维素的混合物,单种添加剂的用量为钼粉质量的0.1%~1.5%,且添加剂的总用量为钼粉质量的3%。
本实施例制备方法简单,不需要特殊设备,易于实现工业化生产。本实施例采用粉末轧制薄板形易熔渗的钼骨架,对钼骨架进行熔渗覆铜,缩短了制备覆铜的钼铜合金板的加工工艺流程,降低了覆铜的钼铜合金板的后续加工成本,提高了成品率,制备的Cu-MoCu-Cu复合板材与传统的W(Mo)-Cu,Cu-Mo-Cu热沉材料相比,具有更好的热导率,板材易于加工成型,复合材料层间界面结合力强,可承受800℃以下的热震。
实施例5
步骤一、向具有较高的流动性且费氏平均粒度为10μm的钼粉中加入添加剂,球磨混合8h,然后将混合物用粉末轧机在温度为150℃的条件下轧制成厚度为3mm的钼板薄坯;所述添加剂为铜粉、氧化铜粉、甲基纤维素、聚乙烯醇、石蜡、丙三醇、硬脂酸和甘油,单种添加剂的用量为钼粉质量的0.1%,添加剂的总用量为钼粉质量的0.8%;所述较高的流动性是指:采用标准霍尔流速计测量的粉末流动时间不大于65s/50g;所述粉末轧机的进料方式采用上进料或倾斜料斗水平进料;
步骤二、将步骤一中所述钼板薄坯在氢气气氛下,于800℃处理1h;
步骤三、将步骤二中经处理后的钼板薄坯在1700℃条件下烧结1h,形成孔隙率为40%的多孔钼板;
步骤四、将步骤三中所述多孔钼板置于两个厚度为制成的Cu-MoCu-Cu复合板材中单层Cu层厚度的2倍的铜板之间,在氢气气氛保护下,于1450℃熔渗覆铜20min,得到覆铜的钼铜合金板;
步骤五、将步骤四中所述覆铜的钼铜合金板进行温轧,然后将温轧后的覆铜的钼铜合金板在真空条件下或氢气气氛保护下,在温度为650℃的条件下退火处理1h,最后校平得到Cu-MoCu-Cu复合板材;所述温轧的过程为:先将覆铜的钼铜合金板置于氢气炉中加热至430℃,然后进行6道次轧制,道次间将覆铜的钼铜合金板置于氢气炉内回火5min,回火时的炉内温度逐道次由430℃降至180℃,轧制的道次加工率依次为15%、15%、10%、10%、5%和5%,总加工率为60%。
本实施例制备方法简单,不需要特殊设备,易于实现工业化生产。本实施例采用粉末轧制薄板形易熔渗的钼骨架,对钼骨架进行熔渗覆铜,缩短了制备覆铜的钼铜合金板的加工工艺流程,降低了覆铜的钼铜合金板的后续加工成本,提高了成品率,制备的Cu-MoCu-Cu复合板材与传统的W(Mo)-Cu,Cu-Mo-Cu热沉材料相比,具有更好的热导率,板材易于加工成型,复合材料层间界面结合力强,可承受800℃以下的热震。
实施例6
本实施例与实施例5的制备方法相同,其中不同之处在于:所述添加剂为铜粉、氧化铜粉、甲基纤维素、聚乙烯醇、石蜡、丙三醇、硬脂酸和甘油中的至多七种,单种添加剂的用量为钼粉质量的0.1%~1.5%,且添加剂的总用量为钼粉质量的1.5%。
本实施例制备方法简单,不需要特殊设备,易于实现工业化生产。本实施例采用粉末轧制薄板形易熔渗的钼骨架,对钼骨架进行熔渗覆铜,缩短了制备覆铜的钼铜合金板的加工工艺流程,降低了覆铜的钼铜合金板的后续加工成本,提高了成品率,制备的Cu-MoCu-Cu复合板材与传统的W(Mo)-Cu,Cu-Mo-Cu热沉材料相比,具有更好的热导率,板材易于加工成型,复合材料层间界面结合力强,可承受800℃以下的热震。
实施例7
步骤一、向具有较高的流动性且费氏平均粒度为5μm的钼粉中加入添加剂,球磨混合5h,然后将混合物用粉末轧机在温度为50℃的条件下轧制成厚度为1.5mm的钼板薄坯;所述添加剂为甲基纤维素、聚乙烯醇和石蜡,单种添加剂的用量为钼粉质量的0.1%~1.5%,且添加剂的总用量为钼粉质量的2.5%;所述较高的流动性是指:采用标准霍尔流速计测量的粉末流动时间不大于65s/50g;所述粉末轧机的进料方式采用上进料或倾斜料斗水平进料;
步骤二、将步骤一中所述钼板薄坯在氢气气氛下,于600℃处理1h;
步骤三、将步骤二中经处理后的钼板薄坯在1400℃条件下烧结2h,形成孔隙率为18%的多孔钼板;
步骤四、将步骤三中所述多孔钼板置于两个厚度为制成的Cu-MoCu-Cu复合板材中单层Cu层厚度的3倍的铜板之间,在氢气气氛保护下,于1400℃熔渗覆铜60min,得到覆铜的钼铜合金板;
步骤五、将步骤四中所述覆铜的钼铜合金板进行温轧,然后将温轧后的覆铜的钼铜合金板在真空条件下或氢气气氛保护下,在温度为450℃的条件下退火处理2h,最后校平得到Cu-MoCu-Cu复合板材;所述温轧的过程为:先将覆铜的钼铜合金板置于氢气炉中加热至450℃,然后进行8道次轧制,道次间将覆铜的钼铜合金板置于氢气炉内回火5min,回火时的炉内温度逐道次由450℃降至150℃,轧制的道次加工率依次为15%、15%、10%、10%、10%、10%、5%和5%,总加工率为80%。
本实施例制备方法简单,不需要特殊设备,易于实现工业化生产。本实施例采用粉末轧制薄板形易熔渗的钼骨架,对钼骨架进行熔渗覆铜,缩短了制备覆铜的钼铜合金板的加工工艺流程,降低了覆铜的钼铜合金板的后续加工成本,提高了成品率,制备的Cu-MoCu-Cu复合板材与传统的W(Mo)-Cu,Cu-Mo-Cu热沉材料相比,具有更好的热导率,板材易于加工成型,复合材料层间界面结合力强,可承受800℃以下的热震。
实施例8
本实施例与实施例7的制备方法相同,其中不同之处在于:所述添加剂为铜粉、氧化铜粉、甲基纤维素、聚乙烯醇、石蜡、丙三醇、硬脂酸和甘油中的一种、两种、四种、五种、六种、七种或八种,或者为铜粉、氧化铜粉、甲基纤维素、聚乙烯醇、丙三醇、硬脂酸和甘油中的三种,或者为铜粉、氧化铜粉、聚乙烯醇、丙三醇、硬脂酸和甘油中的两种与石蜡的混合物,或者为铜粉、氧化铜粉、丙三醇、硬脂酸和甘油中的一种与石蜡和甲基纤维素的混合物。
本实施例制备方法简单,不需要特殊设备,易于实现工业化生产。本实施例采用粉末轧制薄板形易熔渗的钼骨架,对钼骨架进行熔渗覆铜,缩短了制备覆铜的钼铜合金板的加工工艺流程,降低了覆铜的钼铜合金板的后续加工成本,提高了成品率,制备的Cu-MoCu-Cu复合板材与传统的W(Mo)-Cu,Cu-Mo-Cu热沉材料相比,具有更好的热导率,板材易于加工成型,复合材料层间界面结合力强,可承受800℃以下的热震。
实施例9
步骤一、向具有较高的流动性且费氏平均粒度为4μm的钼粉中加入添加剂,球磨混合3h,然后将混合物用粉末轧机在温度为50℃的条件下轧制成厚度为2.5mm的钼板薄坯;所述添加剂为石蜡,添加剂的用量为钼粉质量的1.5%;所述较高的流动性是指:采用标准霍尔流速计测量的粉末流动时间不大于65s/50g;
步骤二、将步骤一中所述钼板薄坯在氢气气氛下,于400℃处理2.5h;
步骤三、将步骤二中经处理后的钼板薄坯在1500℃条件下烧结2h,形成孔隙率为25%的多孔钼板;
步骤四、将步骤三中所述多孔钼板置于两个厚度为制成的Cu-MoCu-Cu复合板材中单层Cu层厚度的2倍的铜板之间,在氢气气氛保护下,于1300℃熔渗覆铜100min,得到覆铜的钼铜合金板;
步骤五、将步骤四中所述覆铜的钼铜合金板进行温轧,然后将温轧后的覆铜的钼铜合金板在真空条件下或氢气气氛保护下,在温度为550℃的条件下退火处理1.5h,最后校平得到Cu-MoCu-Cu复合板材;所述温轧的过程为:先将覆铜的钼铜合金板置于氢气炉中加热至450℃,然后进行10道次轧制,道次间将覆铜的钼铜合金板置于氢气炉内回火15min,回火时的炉内温度逐道次由450℃降至150℃,轧制的道次加工率依次为10%、10%、10%、10%、10%、10%、5%、5%、5%和5%,总加工率为80%。
本实施例制备方法简单,不需要特殊设备,易于实现工业化生产。本实施例采用粉末轧制薄板形易熔渗的钼骨架,对钼骨架进行熔渗覆铜,缩短了制备覆铜的钼铜合金板的加工工艺流程,降低了覆铜的钼铜合金板的后续加工成本,提高了成品率,制备的Cu-MoCu-Cu复合板材与传统的W(Mo)-Cu,Cu-Mo-Cu热沉材料相比,具有更好的热导率,板材易于加工成型,复合材料层间界面结合力强,可承受800℃以下的热震。
实施例10
本实施例与实施例9的制备方法相同,其中不同之处在于:所述添加剂为铜粉、氧化铜粉、甲基纤维素、聚乙烯醇、丙三醇、硬脂酸或甘油,或者为铜粉、氧化铜粉、甲基纤维素、聚乙烯醇、石蜡、丙三醇、硬脂酸和甘油中的至少两种,单种添加剂的用量为钼粉质量的0.1%~1.5%,且添加剂的总用量为钼粉质量的3%。
本实施例制备方法简单,不需要特殊设备,易于实现工业化生产。本实施例采用粉末轧制薄板形易熔渗的钼骨架,对钼骨架进行熔渗覆铜,缩短了制备覆铜的钼铜合金板的加工工艺流程,降低了覆铜的钼铜合金板的后续加工成本,提高了成品率,制备的Cu-MoCu-Cu复合板材与传统的W(Mo)-Cu,Cu-Mo-Cu热沉材料相比,具有更好的热导率,板材易于加工成型,复合材料层间界面结合力强,可承受800℃以下的热震。
以上所述,仅是本发明的较佳实施例,并非对本发明做任何限制,凡是根据发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效结构变化,均仍属于本发明技术方案的保护范围内。

Claims (9)

1.一种Cu-MoCu-Cu复合板材的制备方法,其特征在于,该方法包括以下步骤:
步骤一、向钼粉中加入添加剂,球磨混合2h~8h,然后将混合物用粉末轧机轧制成厚度为0.5mm~3mm的钼板薄坯;所述添加剂为铜粉、氧化铜粉、甲基纤维素、聚乙烯醇、石蜡、丙三醇、硬脂酸和甘油中的一种或几种,单个所述添加剂的用量为钼粉质量的0.1%~1.5%,且所述添加剂的总用量不大于钼粉质量的3%;
步骤二、将步骤一中所述钼板薄坯在氢气气氛下,于300℃~800℃处理1h~3h;
步骤三、将步骤二中经处理后的钼板薄坯在1400℃~1700℃条件下烧结1h~3h,形成孔隙率为10%~40%的多孔钼板;
步骤四、将步骤三中所述多孔钼板置于两个铜板之间,在氢气气氛保护下,于1250℃~1450℃熔渗覆铜20min~120min,得到覆铜的钼铜合金板;
步骤五、将步骤四中所述覆铜的钼铜合金板进行温轧,然后将温轧后的覆铜的钼铜合金板在真空条件下或氢气气氛保护条件下进行退火处理,最后校平得到Cu-MoCu-Cu复合板材;所述温轧的过程为:先将覆铜的钼铜合金板置于氢气炉中加热至400℃~450℃,然后进行多道次轧制,道次间将覆铜的钼铜合金板置于氢气炉内回火5min~15min,轧制的道次加工率为5%~15%,总加工率为20%~80%。
2.根据权利要求1所述的一种Cu-MoCu-Cu复合板材的制备方法,其特征在于,步骤一中所述钼粉具有较高的流动性,钼粉的费氏平均粒度为2μm~10μm,所述较高的流动性是指采用霍尔流速计测量的粉末流动时间不大于65s/50g。
3.根据权利要求1所述的一种Cu-MoCu-Cu复合板材的制备方法,其特征在于,步骤一中所述粉末轧机的进料方式采用上进料或倾斜料斗水平进料,轧制温度为室温~150℃。
4.根据权利要求1所述的一种Cu-MoCu-Cu复合板材的制备方法,其特征在于,步骤三中所述烧结过程中采用耐火材料板将经处理后的钼板薄坯压平。
5.根据权利要求4所述的一种Cu-MoCu-Cu复合板材的制备方法,其特征在于,所述耐火材料板为氧化铝板。
6.根据权利要求1所述的一种Cu-MoCu-Cu复合板材的制备方法,其特征在于,步骤四中所述铜板的厚度为制成的Cu-MoCu-Cu复合板材中单层Cu层厚度的2~3倍。
7.根据权利要求1所述的一种Cu-MoCu-Cu复合板材的制备方法,其特征在于,步骤五中所述轧制的道次为4~10道次。
8.根据权利要求1所述的一种Cu-MoCu-Cu复合板材的制备方法,其特征在于,步骤五中所述回火时的炉内温度逐道次由400℃~450℃降至150℃~200℃。
9.根据权利要求1所述的一种Cu-MoCu-Cu复合板材的制备方法,其特征在于,步骤五中所述退火处理的制度为:退火处理温度为300℃~650℃,退火处理时间为1h~3h。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102601116A (zh) * 2012-03-19 2012-07-25 长沙升华微电子材料有限公司 一种铜基电子封装材料的制备方法
CN103658654B (zh) * 2012-09-24 2015-09-02 上海六晶金属科技有限公司 一种制备纯钼金属板的方法
CN102941441B (zh) * 2012-11-02 2015-10-21 中南大学 一种高结合强度高精度铜-钼-铜叠层复合材料制备方法
CN102941702B (zh) * 2012-12-04 2015-02-11 西北有色金属研究院 一种Cu-MoCu-Cu三层复合板材的熔渗制备方法
CN103978217B (zh) * 2013-02-07 2016-04-20 上海六晶金属科技有限公司 一种制备高平面度宽幅纯钼金属板的方法
CN103143714B (zh) * 2013-03-29 2015-01-14 西北有色金属研究院 一种Cu/MoCu/Cu三层复合板坯的制备方法
CN103895286A (zh) * 2014-03-25 2014-07-02 长沙升华微电子材料有限公司 新型多层热沉材料及其制备方法
WO2015182385A1 (ja) 2014-05-29 2015-12-03 株式会社アライドマテリアル ヒートスプレッダとその製造方法
CN104475450B (zh) * 2014-11-21 2016-08-17 郑州通达重型机械制造有限公司 一种旋压坩埚用宽幅钼板带的轧制方法
CN104438484B (zh) * 2014-11-27 2016-10-26 西安交通大学 一种两端固定式径向弹性箔片轴承箔片成型装置
CN114045410B (zh) * 2021-11-15 2022-10-28 西安瑞福莱钨钼有限公司 一种多层钼铜热沉复合材料的制备方法
CN114406260B (zh) * 2021-12-24 2024-03-05 海特信科新材料科技有限公司 一种高可靠性cpc复合材料的生产工艺
CN116618647B (zh) * 2023-07-21 2023-10-13 安徽诺星航空科技有限公司 一种钼铜合金复合材料及其制备工艺

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1948528A (zh) * 2006-11-03 2007-04-18 北京科技大学 近全致密高W或Mo含量W-Cu或Mo-Cu复合材料的制备方法
CN101007347A (zh) * 2006-12-29 2007-08-01 西北有色金属研究院 一种高孔隙率金属多孔载体材料的制备方法
CN101032022A (zh) * 2005-05-23 2007-09-05 株式会社新王材料 Cu-Mo基板及其制造方法

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101032022A (zh) * 2005-05-23 2007-09-05 株式会社新王材料 Cu-Mo基板及其制造方法
CN1948528A (zh) * 2006-11-03 2007-04-18 北京科技大学 近全致密高W或Mo含量W-Cu或Mo-Cu复合材料的制备方法
CN101007347A (zh) * 2006-12-29 2007-08-01 西北有色金属研究院 一种高孔隙率金属多孔载体材料的制备方法

Non-Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
Cu-Mo-Cu平面层状复合材料的研究进展;雷虎等;<<粉末冶金技术>>;20110630;第29卷(第3期);第218-223页 *
梁静等.熔渗用多孔钼骨架制备工艺研究.<<中国钼业>>.2011,第35卷(第3期),第1-4页.
熔渗用多孔钼骨架制备工艺研究;梁静等;<<中国钼业>>;20110630;第35卷(第3期);第1-4页 *
雷虎等.Cu-Mo-Cu平面层状复合材料的研究进展.<<粉末冶金技术>>.2011,第29卷(第3期),第218-223页.

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