CN103978217B - 一种制备高平面度宽幅纯钼金属板的方法 - Google Patents
一种制备高平面度宽幅纯钼金属板的方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及一种制备高平面度宽幅纯钼金属板的方法，将纯钼金属粉末放入辊轧机，辊轧至厚度0.5到1.4mm、宽度120到160毫米的生坯；将得到的纯钼金属板生坯放在高温炉中烧结1到3小时，冷却后出炉；使用辊轧机将预热到所需温度的纯钼金属板坯进行若干次辊轧；当前一步骤中纯钼金属板坯的厚度变形量达到20%到40%时，再次将轧制板在900到1300摄氏度的温度保温1到3小时，冷却后出炉；循环前两步，直到将纯钼金属板辊轧至大约0.5mm厚度；将得到的纯钼金属板放入四辊轧机，辊扎至大约0.25mm厚度；将两片厚度为0.25毫米的纯钼金属板叠层放置，放入四辊轧机辊扎到单片厚度0.15毫米以下。本发明简化工序，降低能耗，减少消耗，节约成本，能够实现绿色生产。
Description
技术领域
本发明属纯钼金属加工技术领域，特别是涉及一种制备高平面度宽幅纯钼金属板的方法。
背景技术
钼金属由于其高熔点、高弹性模量,良好的抗震性和抗腐蚀性，高的导电、导热性能和极好的耐热疲劳性能，以及低的膨胀系数等优异性能，而大量应用到医疗、冶金、电光源、半导体器件、高温结构件及核工业等领域，其中尤其是以板材的应用最为广泛。在医用CT机准直器和探测器等领域。随着CT机的发展，现在的准直器平面度要求更是由原来的小于0.03提高至0.02以内，这对纯钼板材的制备提出了新的挑战。
而传统的钼板材的加工主要采用的生产过程为：粉末→压坯→烧结→热轧→退火→碱洗→温轧→碱洗→退火→冷轧。其中粉末压制是在四周封闭的压模中进行的，烧结是采用台阶烧结方式，即在多个中间温度点都需要一定时间的保温过程，该方法烧结台阶冗长，通常需要烧结18~25h。热轧的开坯温度一般在1150℃～1400℃之间。而且，后续反复轧制、退火、碱洗等工序也非常复杂。同时传统单片轧制第一步由0.2mm轧至0.11mm，所需轧制压力为12T以下，轧制道次60次，轧至所需厚度后退火，由0.11mm继续轧至0.08±0.003mm，所需轧制压力为15T以下，轧制道次为40次左右，最终箔材同板差为±4.5um。因此传统工艺存在效率较低、耗电量大、设备投资大、成本高、环境污染严重等问题，制得的板材面积和厚度也受到一定的限制。
总结而言，传统纯钼薄板的制备方法存在的问题有：
（1）坯料厚度较大：现有制备技术生产的坯料厚度至少在20毫米以上，无法生产3毫米以下的薄板生坯。
（2）生坯密度低：现有技术生产的生坯的相对密度一般不超过50%。
（3）生产的不连续性：采用现有制备技术无法制备连续的带状或大面积的薄板生坯。而且一种规格生坯，需要相应规格的一套模具相配套，生产灵活性较差。
（4）轧制板材成品率低：采用现有技术生产的生坯经过烧结和冷热加工后，损耗较大，得到的最终轧制板材成品率较低。如生产1mm厚的薄板，综合成品率不足40%。
（5）后续加工困难，资源、能源浪费浪费较大，环境污染严重：现有技术生产的生坯由于厚度较大、相对密度低，使得烧结后的板坯进一步轧制加工困难，必须采用高温轧制、酸碱洗、多次热和冷加工及退火等工序，资源、能源浪费较大，环境污染严重。
（6）后续加工设备投资大：后续加工设备占用种类和数量较多，而且多数为大功率和大吨位的加工设备，设备投资较大。
（7）占用场地大：需要较大的加工场地，而且各工序需要相互隔离。
（8）传统轧制技术均采用单片送料轧制的方法，轧制时随着材料厚度的减小，材料的总变形量受到限制，且轧制过程中轧辊作用在板料上的轧制力不均导致板料轧制后同板差较大，校平后产生双边波、单边波或中波等轧制缺陷，直接影响最终成品平面度的大小。
（9）无法生产平面度小于0.1（1毫米一点测量方法）、厚度0.15毫米，宽度超过100毫米的纯钼金属薄板。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种制备高平面度宽幅纯钼金属板的方法，简化工序，降低能耗，减少损耗，节约成本，实现绿色生产。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：提供一种制备高平面度宽幅纯钼金属板的方法，其特征在于，步骤如下：
（1）、将纯钼金属粉末放入辊轧机，以30到150千牛压力、0.1到3.0厘米/秒的速度，辊轧至厚度0.5到1.4mm、宽度120到160毫米的纯钼金属板生坯；
（2）、将厚度为0.5到1.4mm的纯钼金属板生坯放在高温炉中，以1100到1300摄氏度的烧结温度保温1到3小时，冷却后出炉；
（3）、轧制前将烧结过的板坯预热到200到400摄氏度的温轧温度；
（4）、使用辊轧机将预热到所需温度的纯钼金属板坯进行若干次辊轧；
（5）、当步骤（4）中纯钼金属板坯的厚度变形量达到20%到40%时，再次将轧制板在900到1300摄氏度的温度保温1到3小时，冷却后出炉；
（6）、循环执行步骤（4）至步骤（5），直到将纯钼金属板辊轧至大约0.5mm厚度；
（7）、将得到的0.5mm纯钼金属板放入四辊轧机，以10T压力，轧制52次道次，辊扎至大约0.25mm厚度；
（8）、将两片厚度为0.25毫米的纯钼金属板叠层放置，放入四辊轧机以大约5T压力滚轧大约15次，达到单片厚度0.15毫米以下。
所述四辊轧机的工作辊为凸度辊，凸度为3s+0s，辊径90mm。
轧制压力控制在40千牛，轧制速度控制在2.5厘米/秒，辊轧压制成1.4毫米厚的薄板生坯，高温炉保温温度为1300摄氏度，保温时间为2.5小时，温轧温度为400摄氏度，至薄板总变形量达到40%，所述高温炉以1200摄氏度的温度保温3小时。
轧制压力控制在60千牛，轧制速度控制在2.0厘米/秒，辊轧压制成1.1毫米厚的薄板生坯，高温炉保温温度为1250摄氏度，保温时间为2.5小时，温轧温度为400摄氏度，至薄板总变形量达到40%，所述高温炉以1150摄氏度的温度保温3小时。
轧制压力控制在80千牛，轧制速度控制在1.5厘米/秒，辊轧压制成0.9毫米厚的薄板生坯，高温炉保温温度为1200摄氏度，保温时间为2.5小时，温轧温度为350摄氏度，至薄板总变形量达到40%，所述高温炉以1100摄氏度的温度保温2小时。
轧制压力控制在90千牛，轧制速度控制在1.0厘米/秒，辊轧压制成0.8毫米厚的薄板生坯，高温炉保温温度为1200摄氏度，保温时间为2小时，温轧温度为350摄氏度，至薄板总变形量达到40%，所述高温炉以1050摄氏度的温度保温2小时。
轧制压力控制在95千牛，轧制速度控制在0.8厘米/秒，辊轧压制成0.7毫米厚的薄板生坯，高温炉保温温度为1150摄氏度，保温时间为2.5小时，温轧温度为300摄氏度，至薄板总变形量达到40%，所述高温炉以1000摄氏度的温度保温2小时。
有益效果
本发明具有以下优点：
（1）纯钼金属粉末采用辊轧制坯代替模压制坯，可使得生板坯厚度大为减小（可获得3mm以下厚度的纯钼薄板生坯）、面积大大增加、相对密度大为提高。
（2）烧结工艺显著简化，只需进行低温短时烧结，排除生坯内易挥发性物质，使板坯获得初步机械强度即可，大大降低了烧结温度，缩短了烧结时间。
（3）轧制过程只需对材料简单加热处理，使其温度保持200~400℃之间，进行温轧开坯，这大大降低了传统热轧开坯温度，操作简单可行。
（4）生坯厚度小，相对密度大，烧结温度低，温轧开坯，能耗低，可连续生产，生板坯及最终轧制板材的成品率高，后续再加工容易，可用于实际生产中。
（5）基于钢薄板累积叠轧技术原理，将板材单片轧至一定厚度后均分为二，同片叠放进行双片叠轧，突破了轧制总压下量的限制。在相同轧制条件下（同一轧机，相同辊径及凸度），轧制同厚度箔材，所得箔材同板差明显减小，且轧制过程中所需轧制压力降低，轧制次数减少，能耗小，设备损耗小。
（6）轧制后的箔材同板差为±3um。切割同规格产品后最终产品平面度可由0.02提升至0.15（同平面度合格率条件）。
（7）叠轧工艺可生产宽度达160mm同板差达±0.003mm，所加工成品平面度<0.1的纯钼金属薄板产品。
附图说明
图1为本发明中叠置0.12mm厚度薄板进行滚扎的工艺流程示意图。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
如图1所示，一种制备高平面度宽幅纯钼金属板的方法，其特征在于，步骤如下：
（1）、将纯钼金属粉末放入辊轧机，以30到150千牛压力、0.1到3.0厘米/秒的速度，辊轧至厚度0.5到1.4mm、宽度120到160毫米的纯钼金属板生坯；
（2）、将厚度为0.5到1.4mm的纯钼金属板生坯放在高温炉中，以1100到1300摄氏度的烧结温度保温1到3小时，冷却后出炉；
（3）、轧制前将烧结过的板坯预热到200到400摄氏度的温轧温度；
（4）、使用辊轧机将预热到所需温度的纯钼金属板坯进行若干次辊轧；
（5）、当步骤（4）中纯钼金属板坯的厚度变形量达到20%到40%时，再次将轧制板在900到1300摄氏度的温度保温1到3小时，冷却后出炉；
（6）、循环执行步骤（4）至步骤（5），直到将纯钼金属板辊轧至大约0.5mm厚度；
（7）、将得到的0.5mm纯钼金属板放入四辊轧机，以10T压力，轧制52次道次，辊扎至大约0.25mm厚度；
（8）、将两片厚度为0.25毫米的纯钼金属板叠层放置，放入四辊轧机以大约5T压力滚轧大约15次，达到单片厚度0.15毫米以下。
所述四辊轧机的工作辊为凸度辊，凸度为3s+0s，辊径90mm。
轧制压力控制在40千牛，轧制速度控制在2.5厘米/秒，辊轧压制成1.4毫米厚的薄板生坯，高温炉保温温度为1300摄氏度，保温时间为2.5小时，温轧温度为400摄氏度，至薄板总变形量达到40%，所述高温炉以1200摄氏度的温度保温3小时。
轧制压力控制在60千牛，轧制速度控制在2.0厘米/秒，辊轧压制成1.1毫米厚的薄板生坯，高温炉保温温度为1250摄氏度，保温时间为2.5小时，温轧温度为400摄氏度，至薄板总变形量达到40%，所述高温炉以1150摄氏度的温度保温3小时。
轧制压力控制在80千牛，轧制速度控制在1.5厘米/秒，辊轧压制成0.9毫米厚的薄板生坯，高温炉保温温度为1200摄氏度，保温时间为2.5小时，温轧温度为350摄氏度，至薄板总变形量达到40%，所述高温炉以1100摄氏度的温度保温2小时。
轧制压力控制在90千牛，轧制速度控制在1.0厘米/秒，辊轧压制成0.8毫米厚的薄板生坯，高温炉保温温度为1200摄氏度，保温时间为2小时，温轧温度为350摄氏度，至薄板总变形量达到40%，所述高温炉以1050摄氏度的温度保温2小时。
轧制压力控制在95千牛，轧制速度控制在0.8厘米/秒，辊轧压制成0.7毫米厚的薄板生坯，高温炉保温温度为1150摄氏度，保温时间为2.5小时，温轧温度为300摄氏度，至薄板总变形量达到40%，所述高温炉以1000摄氏度的温度保温2小时。
实施例1：
将纯钼金属粉末进行辊轧制坯，轧制压力控制在40KN，轧制速度控制在2.5cm/s，将纯钼粉末辊轧压制成1.4mm厚的薄板生坯。
将制得的纯钼薄板生坯置于高温烧结炉中进行烧结，获得纯钼薄板烧结坯，烧结温度为1300℃，烧结时间为1.5小时。
将烧结坯进行温轧轧制，保持板坯温度400℃，进行若干道次温轧加工，至薄板总变形量达到40%。
将温轧过的纯钼薄板置于高温炉中进行热处理，处理温度为1200℃，时间为1小时。
对热处理后的纯钼薄板再进行温轧加工，如此反复多次，得到大约0.2mm厚度的纯钼薄板；
将得到的0.2mm纯钼金属板放入四辊轧机，以10T压力，轧制52次道次，辊扎至大约0.12mm厚度；
将两片厚度为0.12毫米的纯钼金属板叠层放置，放入四辊轧机以大约5T压力滚轧大约15次，达到单片厚度0.9毫米以下。
实施例2：
将纯钼金属粉末进行辊轧制坯，轧制压力控制在60KN，轧制速度控制在2.0cm/s，将纯钼粉末辊轧压制成1.1mm厚的薄板生坯。
将制得的纯钼薄板生坯置于高温炉中进行烧结，获得纯钼薄板烧结坯，烧结温度为1250℃，烧结时间为2小时。
将烧结坯进行温轧轧制，保持板坯温度400℃，进行若干道次温轧加工，至薄板总变形量达到40%。
将温轧过的纯钼薄板置于高温炉中进行热处理，处理温度为1150℃，时间为1.5小时。
将处理后的纯钼薄板再进行温轧加工，如此反复多次，得到大约0.2mm厚度的纯钼薄板；
将得到的0.2mm纯钼金属板放入四辊轧机，以10T压力，轧制52次道次，辊扎至大约0.12mm厚度；
将两片厚度为0.12毫米的纯钼金属板叠层放置，放入四辊轧机以大约5T压力滚轧大约15次，达到单片厚度0.9毫米以下。
实施例3：
将纯钼金属粉末进行辊轧制坯，轧制压力控制在80KN，轧制速度控制在1.5cm/s，将纯钼粉末辊轧压制成0.9mm厚的薄板生坯。
将制得的纯钼薄板生坯置于高温炉中进行烧结，获得纯钼薄板烧结坯，烧结温度为1200℃，烧结时间为2小时。
将烧结坯进行温轧轧制，保持板坯温度350℃，进行若干道次温轧加工，至薄板总变形量达到40%。
将温轧过的纯钼薄板置于高温炉中进行热处理，处理温度为1100℃，时间为2小时。
复烧后的纯钼薄板再进行温轧加工，如此反复多次，得到大约0.2mm厚度的纯钼薄板；
将得到的0.2mm纯钼金属板放入四辊轧机，以10T压力，轧制52次道次，辊扎至大约0.12mm厚度；
将两片厚度为0.12毫米的纯钼金属板叠层放置，放入四辊轧机以大约5T压力滚轧大约15次，达到单片厚度0.9毫米以下。
实施例4：
将纯钼金属粉末进行辊轧制坯，轧制压力控制在90KN，轧制速度控制住1.0cm/s，将纯钼粉末辊轧压制成0.8mm厚的薄板生坯。
将制得的纯钼薄板生坯置于高温烧结炉中进行烧结，获得纯钼薄板烧结体，烧结温度为1200℃，烧结时间为2小时。
将烧结体进行温轧轧制，保持板坯温度350℃，进行若干道次温轧加工，至薄板总变形量达到40%。
将温轧过的纯钼薄板置于高温炉中进行热处理，处理温度为1050℃，时间为2小时。
将处理后的纯钼薄板再进行温轧加工，如此反复多次，得到大约0.2mm厚度的纯钼薄板；
将得到的0.2mm纯钼金属板放入四辊轧机，以10T压力，轧制52次道次，辊扎至大约0.12mm厚度；
将两片厚度为0.12毫米的纯钼金属板叠层放置，放入四辊轧机以大约5T压力滚轧大约15次，达到单片厚度0.9毫米以下。
实施例5：
将纯钼金属粉末进行辊轧制坯，轧制压力控制在95KN，轧制速度控制在0.8cm/s，将纯钼粉末辊轧压制成0.7mm厚的薄板生坯。
将制得的纯钼薄板生坯置于高温炉中进行烧结，获得纯钼薄板烧结体，烧结温度为1150℃，烧结时间为2.5小时。
将烧结体进行温轧轧制，保持板坯温度300℃，进行若干道次温轧加工，至薄板总变形量达到40%。
将温轧过的纯钼薄板置于高温炉中进行热处理，处理温度为1000℃，时间为2小时。
将处理后的纯钼薄板再进行温轧加工，如此反复多次，得到大约0.2mm厚度的纯钼薄板；
将得到的0.2mm纯钼金属板放入四辊轧机，以10T压力，轧制52次道次，辊扎至大约0.12mm厚度；
将两片厚度为0.12毫米的纯钼金属板叠层放置，放入四辊轧机以大约5T压力滚轧大约15次，达到单片厚度0.9毫米以下。
Claims (6)
1.一种制备高平面度宽幅纯钼金属板的方法，其特征在于，步骤如下：
(1)、将纯钼金属粉末放入辊轧机，以30到150千牛压力、0.1到3.0厘米/秒的速度，辊轧至厚度0.5到1.4mm、宽度120到160毫米的纯钼金属板生坯；
(2)、将厚度为0.5到1.4mm的纯钼金属板生坯放在高温炉中，以1100到1300摄氏度的烧结温度保温1到3小时，冷却后出炉；
(3)、轧制前将烧结过的板坯预热到200到400摄氏度的温轧温度；
(4)、使用辊轧机将预热到所需温度的纯钼金属板坯进行若干次辊轧；
(5)、当步骤(4)中纯钼金属板坯的厚度变形量达到20％到40％时，再次将轧制板在高温炉中以900到1300摄氏度的温度保温1到3小时，冷却后出炉；
(6)、循环执行步骤(3)至步骤(5)，直到将纯钼金属板辊轧至大约0.5mm厚度；
(7)、将得到的0.5mm纯钼金属板放入四辊轧机，以10T压力，轧制52次道次，辊扎至大约0.25mm厚度；
(8)、将两片厚度为0.25毫米的纯钼金属板叠层放置，放入四辊轧机以大约5T压力滚轧大约15次，达到单片厚度0.15毫米以下。
2.根据权利要求1所述的一种制备高平面度宽幅纯钼金属板的方法，其特征在于，轧制压力控制在40千牛，轧制速度控制在2.5厘米/秒，辊轧压制成1.4毫米厚的薄板生坯，步骤(2)中高温炉保温温度为1300摄氏度，保温时间为2.5小时，温轧温度为400摄氏度，至薄板总变形量达到40％，步骤(5)中所述高温炉以1200摄氏度的温度保温3小时。
3.根据权利要求1所述的一种制备高平面度宽幅纯钼金属板的方法，其特征在于，轧制压力控制在60千牛，轧制速度控制在2.0厘米/秒，辊轧压制成1.1毫米厚的薄板生坯，步骤(2)中高温炉保温温度为1250摄氏度，保温时间为2.5小时，温轧温度为400摄氏度，至薄板总变形量达到40％，步骤(5)中所述高温炉以1150摄氏度的温度保温3小时。
4.根据权利要求1所述的一种制备高平面度宽幅纯钼金属板的方法，其特征在于，轧制压力控制在80千牛，轧制速度控制在1.5厘米/秒，辊轧压制成0.9毫米厚的薄板生坯，步骤(2)中高温炉保温温度为1200摄氏度，保温时间为2.5小时，温轧温度为350摄氏度，至薄板总变形量达到40％，步骤(5)中所述高温炉以1100摄氏度的温度保温2小时。
5.根据权利要求1所述的一种制备高平面度宽幅纯钼金属板的方法，其特征在于，轧制压力控制在90千牛，轧制速度控制在1.0厘米/秒，辊轧压制成0.8毫米厚的薄板生坯，步骤(2)中高温炉保温温度为1200摄氏度，保温时间为2小时，温轧温度为350摄氏度，至薄板总变形量达到40％，步骤(5)中所述高温炉以1050摄氏度的温度保温2小时。
6.根据权利要求1所述的一种制备高平面度宽幅纯钼金属板的方法，其特征在于，轧制压力控制在95千牛，轧制速度控制在0.8厘米/秒，辊轧压制成0.7毫米厚的薄板生坯，步骤(2)中高温炉保温温度为1150摄氏度，保温时间为2.5小时，温轧温度为300摄氏度，至薄板总变形量达到40％，步骤(5)中所述高温炉以1000摄氏度的温度保温2小时。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
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Address after: 201815, Shanghai Jiading Industrial Zone, No. 258, No. 2, one floor Patentee after: Shanghai Six Crystal Technology Co.,Ltd. Address before: 200233, room 680, 518 Guiping Road, Shanghai, Xuhui District Patentee before: SHANGHAI LEADING METAL TECHNOLOGY CO.,LTD. |
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| PE01 | Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right |
Denomination of invention: A method of preparing high flatness and wide width pure molybdenum metal plate Effective date of registration: 20210406 Granted publication date: 20160420 Pledgee: The Bank of Shanghai branch Caohejing Limited by Share Ltd. Pledgor: Shanghai Six Crystal Technology Co.,Ltd. Registration number: Y2021310000025 |
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Date of cancellation: 20221010 Granted publication date: 20160420 Pledgee: The Bank of Shanghai branch Caohejing Limited by Share Ltd. Pledgor: Shanghai Six Crystal Technology Co.,Ltd. Registration number: Y2021310000025 |